CN104749128A - 一种利用红外光谱测定聚丙烯塑料老化时间的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用红外光谱测定聚丙烯塑料老化时间的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备两组聚丙烯塑料样品；(2)按常规方法测定第一组聚丙烯塑料样品中各聚丙烯塑料样品的老化时间；(3)采用红外光谱仪对第二组样品中各聚丙烯塑料样品进行红外光谱分析，采集谱图数据，根据特征峰峰高与抗氧剂含量关系绘制标准曲线，用偏最小二乘法建立数学模型，计算出拟合方程，即确定抗氧剂含量红外光谱分析方程；(4)用红外光谱仪扫描待测的聚丙烯塑料，将待测样品的特征峰高代入抗氧剂含量红外光谱分析方程，计算出抗氧剂含量，对照标准数据即可测定出聚丙烯塑料老化时间。本发明具有测定周期短、效率高、成本低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及塑料老化时间测定领域，具体说是利用红外光谱测定聚丙烯塑料的老化时间的方法。
背景技术
聚丙烯塑料因具有质轻、绝缘、耐腐蚀、耐磨损等特点而被广泛地应用于军工、电子电气、机械等关系到国计民生的行业中，取代了大部分传统的材料和结构，“以塑代钢”已成为制造各类产品的重要发展趋势。然而高分子材料在使用和贮存过程中将不可避免地受到光照、氧化、热降解等作用，经历老化过程。老化后的塑料表面会出现污渍、斑点、裂缝、喷霜、粉化等缺陷，同时由于分子链断裂，聚丙烯塑料的力学性能也会出现下降，严重影响了聚丙烯塑料的使用性能。由于其老化机理的复杂性,目前还难以直接研究各种老化原因引起的塑料性能变化，而是通过试验来加以分析研究。目前的老化试验主要是人工老化试验方法，它是在实验室利用老化箱模拟自然环境下的某些老化因素进行老化试验，得出试验结果的方法。塑料壳体耐老化性能要求在150℃条件下进行，400小时不出现粉化。一项热老化检验需要17天，这就限制了检验频次，甚至出现检验滞后现象，这种实验方法实验周期较长，同时费用也相当昂贵，获得的试验数据也很有限。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用红外光谱测定聚丙烯塑料老化时间的方法，它具有测定周期短、效率高、成本低等特点。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种利用红外光谱测定聚丙烯塑料老化时间的方法，包括以下步骤：
(1)制备两组聚丙烯塑料样品，且上述各组中的各个聚丙烯样品的抗氧剂质量百分含量均不相同，其中第一组样品用于测定不同抗氧剂含量的聚丙烯塑 料老化时间标准数据，第二组样品用于确定抗氧剂含量红外光谱分析方程；
(2)按常规方法测定第一组聚丙烯塑料样品中各聚丙烯塑料样品的老化时间，并记录下老化时间与抗氧剂含量的关系，即测定出不同抗氧剂含量的聚丙烯塑料老化时间标准数据；
(3)采用红外光谱仪对第二组样品中各聚丙烯塑料样品进行红外光谱分析，采集谱图数据，根据特征峰峰高与抗氧剂含量关系绘制标准曲线，用偏最小二乘法建立数学模型，计算出拟合方程，即确定抗氧剂含量红外光谱分析方程；
(4)对待测的聚丙烯塑料老化时间进行测定，用红外光谱仪扫描待测的聚丙烯塑料，将待测样品的特征峰高代入抗氧剂含量红外光谱分析方程，计算出抗氧剂含量，根据抗氧剂含量计算结果，对照不同抗氧剂含量的聚丙烯塑料老化时间标准数据即可计算出聚丙烯塑料老化时间。
本发明进一步改进在于：
步骤(1)中，两组聚丙烯塑料样品中的各个聚丙烯样品的抗氧剂质量百分含量覆盖待测聚丙烯塑料样品的抗氧剂含量，且均匀分布。
步骤(1)中，两组聚丙烯塑料样品每组中样品抗氧剂质量含量各为0.5‰、1.0‰、1.5‰、2.0‰、2.5‰、3.0‰。
步骤(2)中，用常规方法测定聚丙烯塑料样品的老化时间在恒温老化箱中进行，恒温老化箱温度保持为150℃。
用于确定抗氧剂含量红外光谱分析方程的第二组样品采用聚丙烯薄膜，其制备过程是，首先将聚丙烯塑料样条的一端放到180℃的加热板上加热，待其熔化后，均匀用力缓慢地拉动另一端，待中间拉伸部分冷却后即可得到均匀透明的聚丙烯薄膜，为保持聚丙烯薄膜的均匀性，统一设定融化时间为45秒。
步骤(3)中，分析纯聚丙烯与抗氧剂的红外谱图时，因抗氧剂在1080CM-1处有较强的吸收强度，为不饱和酮的特征吸收峰位，故选择1338CM-1吸收峰为抗氧剂的特征峰位。
步骤(3)中，根据集标准样品特征吸收峰高度与其抗氧剂含量的关系，采用Origin8.6分析软件建立数学模型，绘制出聚丙烯样品特征吸收峰高度与其抗氧剂含量的标准曲线，用偏最小二乘法计算出拟合方程。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明所提供的方法测定聚丙烯塑料老化时间，由目前所采用的老化箱实验法需要十七天的检测周期缩短到了一天完成，有效的缩短了塑料老化检测时间，提高了工作效率及测定精准度，从而可以及时调整产品配方方案，缩短了产品的生产周期，降低了产品的质量风险，节省了大量的财力、人力、物力。本发明对于开发快速检测塑料老化的新方法具有指导意义。
抗氧剂可有效延缓聚丙烯塑料的老化时间，因此，为了延缓聚丙烯塑料的老化时间，目前采用在聚丙烯塑料中添加一定量的抗氧剂以延缓聚丙烯塑料的老化时间，且聚丙烯塑料的老化时间和抗氧剂呈正相关关系。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步地描述，但具体实施例并不对本发明做任何限定。
(1)用于测定不同抗氧剂含量的聚丙烯塑料老化时间标准数据的聚丙烯塑料样品的制备
用精度为0.0001g的电子天平称取不同量抗氧剂，将其分别与聚丙烯粉料充分混合均匀,配制成抗氧剂含量分别为0.5‰、1.0‰、1.5‰、2.0‰、2.5‰、3.0‰的聚丙烯母料后造粒。最后注塑成型为长、宽、厚分别为80mm×6mm×2mm的标准聚丙烯塑料样条。
(2)聚丙烯塑料样条老化试验
将样条编号后，用专用夹钩挂于样品转盘上，以相互不接触碰撞为宜,待一切准备就绪，关上箱门，连接电源，开启“电源开关”及“加热开关”，同时开启“转盘开关”，将温度设定为150℃。每隔一段时间观察样条是否老化，并记录下样条老化时间，绘制出抗氧剂含量与老化时间的表格。
表1 标准样条老化结果
(3)用于确定抗氧剂含量红外光谱分析方程的聚丙烯薄膜的制备
用精度为0.0001g的电子天平称取不同量抗氧剂，将其分别与聚丙烯粉料充分混合均匀,配制成抗氧剂含量分别为0.5‰、1.0‰、1.5‰、2.0‰、2.5‰、3.0‰的聚丙烯母料后造粒。最后注塑成型为长、宽、厚分别为80mm×6mm×2mm的标准聚丙烯塑料样条，首先将聚丙烯塑料样条的一端放到180℃的加热板上加热，待其熔化后，均匀用力缓慢地拉动另一端，待中间拉伸部分冷却后即可得到均匀透明的聚丙烯薄膜，为保持聚丙烯薄膜的均匀性，统一设定融化时间为45秒。
(4)聚丙烯薄膜红外测试
对聚丙烯薄膜红外进行光谱分析，红外光谱图的波数范围设定为4000-400cm-1，分辨率4cm-1。采用红外自带软件Spectrum采集样品谱峰数据。每个样品扫描10次，取特征谱峰峰高的平均值。
表2 聚丙烯薄膜谱峰峰高
(5)绘制标准曲线，建立数学模型
采用Origin8.6分析软件建立数学模型，绘制出聚丙烯薄膜特征吸收峰高度与其抗氧剂含量的标准曲线，用偏最小二乘法计算出拟合方程y＝33.33x-14.1。
(6)精密度验证
为了验证拟合方程y＝33.33x-14.1的可靠程度，配制4个质量百分含量均不相同的聚丙烯薄膜进行验证，测定抗氧剂特征吸收峰峰高，与由拟合方程计算的峰面积进行对比。
表3 抗氧剂含量真实值与预测值对比
由实验结果可知，相对误差均在7％以内，拟合方程可靠程度较高，基本满足实际检测工作的需要。
(7)对待测的聚丙烯塑料老化时间进行测定
用红外光谱仪扫描待测样品，得出样品特征峰峰高后，将其特征峰峰高代入拟合方程，并计算出抗氧剂含量，对照老化时间与抗氧剂含量关系表预测出聚丙烯塑料老化时间。
Claims (7)
1.一种利用红外光谱测定聚丙烯塑料老化时间的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备两组聚丙烯塑料样品，且上述各组中的各个聚丙烯样品的抗氧剂质量百分含量均不相同，其中第一组聚丙烯塑料样品用于测定不同抗氧剂含量的聚丙烯塑料老化时间标准数据，第二组聚丙烯塑料样品用于确定抗氧剂含量红外光谱分析方程；
(2)按常规方法测定第一组聚丙烯塑料样品中各聚丙烯塑料样品的老化时间，并记录下老化时间与抗氧剂含量的关系，即测定出不同抗氧剂含量的聚丙烯塑料老化时间标准数据；
(3)采用红外光谱仪对第二组样品中各聚丙烯塑料样品进行红外光谱分析，采集谱图数据，根据特征峰峰高与抗氧剂含量关系绘制标准曲线，用偏最小二乘法建立数学模型，计算出拟合方程，即确定抗氧剂含量红外光谱分析方程；
(4)对待测的聚丙烯塑料老化时间进行测定，用红外光谱仪扫描待测的聚丙烯塑料，将待测样品的特征峰高代入抗氧剂含量红外光谱分析方程，计算出抗氧剂含量，根据抗氧剂含量计算结果，对照不同抗氧剂含量的聚丙烯塑料老化时间标准数据即可计算出聚丙烯塑料老化时间。
2.根据权利要求1所述的一种利用红外光谱测定聚丙烯塑料老化时间的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，两组聚丙烯塑料样品中的各个聚丙烯样品的抗氧剂质量百分含量覆盖待测聚丙烯塑料样品的抗氧剂含量，且均匀分布。
3.根据权利要求2所述的一种利用红外光谱测定聚丙烯塑料老化时间的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，两组聚丙烯塑料样品每组中样品抗氧剂质量含量各为0.5‰、1.0‰、1.5‰、2.0‰、2.5‰、3.0‰。
4.根据权利要求1所述的一种利用红外光谱测定聚丙烯塑料老化时间的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，用常规方法测定聚丙烯塑料样品的老化时间在恒温老化箱中进行，恒温老化箱温度保持为150℃。
5.根据权利要求1所述的一种利用红外光谱测定聚丙烯塑料老化时间的方法，其特征在于：用于确定抗氧剂含量红外光谱分析方程的第二组样品采用聚丙烯薄膜，其制备过程是，首先将聚丙烯塑料样条的一端放到180℃的加热板上加热，待其熔化后，均匀用力缓慢地拉动另一端，待中间拉伸部分冷却后即可得到均匀透明的聚丙烯薄膜，为保持聚丙烯薄膜的均匀性，统一设定融化时间为45秒。
6.根据权利要求1所述的一种利用红外光谱测定聚丙烯塑料老化时间的方法，其特征在于：步骤(3)中，分析纯聚丙烯与抗氧剂的红外谱图时，因抗氧剂在1080CM-1处有较强的吸收强度，为不饱和酮的特征吸收峰位，故选择1338CM-1吸收峰为抗氧剂的特征峰位。
7.根据权利要求1所述的一种利用红外光谱测定聚丙烯塑料老化时间的方法，其特征在于：步骤(3)中，根据集标准样品特征吸收峰高度与其抗氧剂含量的关系，采用Origin8.6分析软件建立数学模型，绘制出聚丙烯样品特征吸收峰高度与其抗氧剂含量的标准曲线，用偏最小二乘法计算出拟合方程。
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