CN110453164B - 一种增强锻造态Ni-Cr-Co基合金抗氧化性能的处理方法 - Google Patents

一种增强锻造态Ni-Cr-Co基合金抗氧化性能的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增强锻造态Ni‑Cr‑Co基合金抗氧化性能的处理方法包括1)去应力退火处理；2)预固溶处理；3)多级固溶处理；4)预拉伸处理；5)去应力退火处理；6)重复步骤4)和步骤5)，直到合金的轴向拉伸变形量达到8％～10％；7)时效处理。本方法从合金自身入手，通过一系列热处理手段，提高了保护性氧化膜与基体的结合力，大大提高了合金的抗氧化能力，延长了合金的使用寿命，也提高合金的综合力学性能。

Description

一种增强锻造态Ni-Cr-Co基合金抗氧化性能的处理方法
技术领域
本发明属于高温合金结构材料领域，具体为一种增强锻造态Ni-Cr-Co基合金抗氧化性能的处理方法。
背景技术
高温合金是一种能够在600℃以上及一定应力条件下长期工作的金属材料，具有优异的高温强度，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能。高温合金的特征使其成为航空发动机中不可替代的关键材料。镍基高温合金是目前广泛使用的一种高温合金，航空发动机的许多关键部件都是由镍基高温合金制成的。由于航空发动机的工作环境较为严苛，经常需要在高温高压的环境下工作，所以提高镍基高温合金的抗氧化性尤为重要。
一般来说，镍基高温合金的抗氧化性主要取决于合金表面生成的保护性氧化膜，在镍基高温合金中发挥抗氧化作用的元素主要是Al元素和Cr元素。Al元素会与空气中的氧气反应生成致密的Al2O3膜，Cr元素同样也会与氧气反应生成Cr2O3膜。由于在1000℃以上高温条件下，Al2O3的稳定性要明显优于Cr2O3，所以如果合金的使用温度高于1000℃，那么设计合金成分时Al元素的含量会明显高于Cr元素，最终合金会生成以Al2O3为主的保护性氧化膜，而如果合金的使用温度不到1000℃，那么合金的Cr元素的含量就会较多，最终生成以Cr2O3为主的保护性氧化膜。
涂层也是一种重要的提高合金抗氧化性的方法，涂层的基本原理与保护性氧化膜的原理类似，通过人工制造一个屏障来隔绝氧气与合金的化学反应。但是涂层的方法有一个重要的缺点，即对于一些关键部件来说，如果自身抗氧化能力较差，一旦涂层失效，那么将会对该部件造成严重的损害。即使抗氧化涂层足够可靠、可制造且价格低廉，也有几个基本问题需要考虑：(1)涂层与基体之间必须有良好的热膨胀匹配，否则可能发生开裂或其它失效行为；(2)涂层与基体之间必须具有良好的化学相容性，否则会形成不良的相；(3)从机械性能的角度来看，大多数抗氧化涂层组合物的高温强度相对较低，因此在使用过程中可能会出现疲劳或变形问题，从而限制其耐久性；(4)涂层和基体之间可能存在长期的相互扩散问题。因此，需要一种提高合金的抗氧化性的新方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种增强锻造态Ni-Cr-Co基合金抗氧化性能的处理方法。
本发明解决所述技术问题的技术方案是，提供一种增强锻造态Ni-Cr-Co基合金抗氧化性能的处理方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)去应力退火处理：将锻造态Ni-Cr-Co基合金在温度700～750℃中保温1～3h，然后炉冷至室温后取出；
2)预固溶处理：在温度820～870℃中保温6～8h，出炉后空冷至室温；
3)多级固溶处理：在温度950～980℃中保温1～3h；每次固溶处理均是在上一次固溶处理的基础上升温10～15℃且保温时间相同，最后出炉后空冷至室温；
4)预拉伸处理：在室温条件下利用万能材料试验机进行轴向预拉伸处理，轴向拉伸量为2％～5％，拉伸速率0.1-0.3mm/min，拉伸完成后出炉水冷至室温；
5)去应力退火处理：在温度700～750℃中保温1～3h，然后炉冷至室温后取出；
6)重复步骤4)和步骤5)，直到合金的轴向拉伸变形量达到8％～10％；
7)时效处理：在温度770～800℃中保温2～8h；再炉冷至温度680～710℃，保温6～8h，出炉后空冷至室温。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
(1)本方法从合金自身入手，通过一系列热处理手段和拉伸处理，提高了保护性氧化膜与基体的结合力，大大提高了合金的抗氧化能力，延长了合金的使用寿命，也提高合金的综合力学性能。
(2)本方法操作较为简单，降低了处理合金的成本，具有较强的普适性。
(3)处理后的合金组织较为均匀，析出了较多形貌较为圆整的γ’相(尺寸为10～36nm)，减少了沿晶界取向的η相，极大的提高了Cr2O3膜与基体的结合力，减少了多孔NiO的产生，在提高合金抗氧化能力的同时没有牺牲合金的其他力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的合金的组织形貌图；
图2为本发明实施例1得到的合金氧化80h的组织形貌图；
图3为锻造态Ni-Cr-Co基合金与本发明实施例1得到的合金氧化80h的氧化动力学曲线图。
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。
本发明提供了一种增强锻造态Ni-Cr-Co基合金抗氧化性能的处理方法(简称方法)，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)去应力退火处理：将锻造态Ni-Cr-Co基合金(简称合金)在温度700～750℃的箱式炉中保温1～3h，然后炉冷至室温后取出；去应力退火的目的是消除合金在锻造过程中产生的残余应力，有效提高氧化膜与基体的结合力；
2)预固溶处理：将上步得到的合金在温度820～870℃的箱式炉中保温6～8h，出炉后空冷至室温；预固溶的作用是确保在晶界上析出适量的η相以提高合金的抗缺口敏感性；
3)多级固溶处理：将上步得到的合金在温度950～980℃的箱式炉中保温1～3h；每次固溶处理均是在上一次固溶处理的基础上升温10～15℃且保温时间相同，最后出炉后空冷至室温；本实施例共进行三次固溶处理；多级固溶的目的是使合金的强化元素充分溶入镍基固溶体中并溶解基体内的碳化物和γ’相等，以得到过饱和固溶体，便于时效处理时重新析出颗粒细小的γ’强化相；
4)预拉伸处理：将上步得到的合金在室温条件下利用万能材料试验机进行轴向预拉伸处理，轴向拉伸量为2％～5％，拉伸速率0.1-0.3mm/min，拉伸完成后出炉水冷至室温；预拉伸提高了合金的力学性能与抗晶间腐蚀能力；
5)去应力退火处理：将上步得到的合金在温度700～750℃的箱式炉中保温1～3h，然后炉冷至室温后取出；去应力退火可以消除预拉伸之后合金产生的残余应力，增加氧化膜与基体的结合力；
6)重复步骤4)和步骤5)，直到合金的轴向拉伸变形量达到8％～10％；
7)时效处理：将上步得到的合金在温度770～800℃的箱式炉中保温2～8h；再炉冷却至温度680～710℃，保温6～8h，出炉后空冷至室温；通过进行时效处理可以使合金大量析出圆整细小的γ’强化相，提高氧化膜与基体的结合力，减少氧化时多孔NiO的产生以提高氧化膜的抗剥落性，提高了合金的综合力学性能；
优选地，整个处理过程中，保温过程均是在箱式炉的均匀温度区中进行的。所述箱式炉可采用箱式电阻炉；箱式炉具有快速升降温和控制升降温速率的功能。
优选地，所述步骤1)-步骤3)以及步骤5)-步骤7)均在保护气体下进行；所述保护气体为氩气，气体流量为1～15L/min。
优选地，整个处理过程中，合金盛放于耐高温刚玉材质的坩埚中，坩埚在使用前需在温度700℃下加热3小时以除湿。
优选地，所述锻造态Ni-Cr-Co基合金为公知镍基高温合金，由中国航发北京航空材料研究院研发，其质量分数组成为C元素：0.024％；Cr元素：18.53％；Al元素：1.55％；Ti元素：0.80％；Nb元素：5.34％；W元素：1.08％；Mo元素：2.85％；Co元素：9.26％；Fe元素：8.82％；P元素：0.011％；B元素：0.0072％；其余为Ni元素。
优选地，在进行整个处理过程前，需要对合金进行准备：利用线切割机将锻造态Ni-Cr-Co基合金切割成直径为8mm、高度为8mm的圆柱状，然后在酒精中超声清洗10min，烘干待用。
本方法中所用的设备和操作工艺是本技术领域公知的。
实施例1
处理前准备：利用线切割机将锻造态Ni-Cr-Co基合金切割成直径为8mm、高度为8mm的圆柱状合金试样，然后在酒精中超声清洗10min，烘干待用；将刚玉坩埚放入700℃下保温3h除湿待用。
1)进行去应力退火处理：将箱式炉升温到700℃，待温度稳定后把盛有合金试样的坩埚放入箱式炉的均匀温度区，并通入氩气进行气体保护；合金试样在箱式炉中保温1h，停止气体保护，然后炉冷至室温后取出；
2)进行预固溶处理：将箱式炉升温到820℃，待温度稳定后把盛有经过去应力退火的合金试样的坩埚放入箱式炉的均匀温度区，并通入氩气进行气体保护；合金试样在箱式炉中保温6h，停止气体保护，然后将盛有合金试样的坩埚取出，进行空冷至室温；
3)进行多级固溶处理：将箱式炉升温到950℃，待温度稳定后把盛有经过预固溶处理的合金试样的坩埚放入箱式炉的均匀温度区，并通入氩气进行气体保护；合金试样在箱式炉中保温1h，然后将箱式炉升温到960℃，保温1h，再次升温箱式炉到970℃，保温1h，停止气体保护，然后将盛有合金试样的坩埚取出，进行空冷至室温；
4)进行预拉伸处理：将上步得到的合金在室温条件下利用万能材料试验机进行轴向预拉伸处理，轴向拉伸量为2％，拉伸速率0.15mm/min，拉伸完成后水冷至室温；
5)进行去应力退火处理：将箱式炉升温到700℃，待温度稳定后把盛有经过预拉伸处理的合金试样的坩埚放入箱式炉的均匀温度区，并通入氩气进行气体保护；合金试样在箱式炉中保温1h，停止气体保护，然后炉冷至室温后取出；
6)重复步骤4)和步骤5)，直到合金整体的轴向拉伸变形量达到8％；
7)进行时效处理：将箱式炉升温到770℃，待温度稳定后把盛有经过拉伸变形的合金试样的坩埚放入箱式炉的均匀温度区，并通入氩气进行气体保护；合金试样在箱式炉中保温2h，随后炉冷却至680℃，继续保温6h，停止气体保护，然后将盛有合金试样的坩埚取出，空冷至室温，得到抗氧化性优良的镍基高温合金。
处理后的合金组织较为均匀，析出了较多形貌较为圆整的γ’相(尺寸为10～36nm)，减少了沿晶界取向的η相，极大的提高了Cr2O3膜与基体的结合力，减少了多孔NiO的产生，在提高合金抗氧化能力的同时没有牺牲合金的其他力学性能。
将处理后的合金在箱式炉中进行长期的氧化实验，温度为700℃，氧化时间为80h。在将合金放入箱式炉之前利用精度为0.0001g的电子天平进行称量，然后分别在氧化1h、5h、10h、20h、30h、40h、50h、60h、70h、80h的时间点将合金试样取出并用电子天平称量其质量。如图3所示，在700℃/80h条件下氧化时，与没有经过热处理的原合金相比，本合金的氧化动力学曲线与氧化速率曲线均较为平稳，没有出现较为明显的质量增重或减少的现象，说明经过本方法处理的合金的抗氧化能力良好。
实施例1表明，采用本方法获得的合金不仅增强了其抗氧化能力，而且其力学性能也得到了一定的提升。由于该合金是锻造生产的，所以在合金内部积累了较多的应力，如果不进行去应力退火，那么氧化膜在应力的作用下比较容易脱落，对于合金的抗氧化性会产生一定的影响。预固溶处理的目的是保证在晶界处存在少量的η相，η相虽然不是合金的强化相，但是如果将合金中的η相全部消除，那么这种情况对于合金的综合力学性能也是不利的，相关研究表明，合金中存在的η相与抗缺口断裂能力有着一定的关系，当η相质量分数下降到1.1wt％左右时，个别样本具有较高的缺口敏感性，当η相质量分数降至0.06wt％时，所有样本均出现明显的缺口断裂迹象。所以，对于镍基高温合金来说，不能将η相全部清除，依然需要保留一部分η相。固溶处理是为了溶解基体内碳化物、γ’相等以得到均匀的过饱和固溶体，便于时效处理时重新析出颗粒细小、分布均匀γ’强化相，同时消除由于冷热加工产生的应力，除此之外，固溶处理还可以使合金获得适宜的晶粒度，以保证合金高温抗蠕变性能。将合金预先进行一定的塑性变形再进行时效处理，可以有效的对晶粒进行细化，消除合金中的各种有害相，并析出较为圆整细小的γ’相，提高氧化膜与基体之间的结合力。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (7)

1.一种增强锻造态Ni-Cr-Co基合金抗氧化性能的处理方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)去应力退火处理：将锻造态Ni-Cr-Co基合金在温度700～750℃中保温1～3h，然后炉冷至室温后取出；
2)预固溶处理：在温度820～870℃中保温6～8h，出炉后空冷至室温；
3)多级固溶处理：在温度950～980℃中保温1～3h；每次固溶处理均是在上一次固溶处理的基础上升温10～15℃且保温时间相同，最后出炉后空冷至室温；
4)预拉伸处理：在室温条件下利用万能材料试验机进行轴向预拉伸处理，轴向拉伸量为2％～5％，拉伸速率0.1-0.3mm/min，拉伸完成后出炉水冷至室温；
5)去应力退火处理：在温度700～750℃中保温1～3h，然后炉冷至室温后取出；
6)重复步骤4)和步骤5)，直到合金的轴向拉伸变形量达到8％～10％；
7)时效处理：在温度770～800℃中保温2～8h；再炉冷至温度680～710℃，保温6～8h，出炉后空冷至室温；
所述锻造态Ni-Cr-Co基合金为质量分数组成为C元素：0.024％；Cr元素：18.53％；Al元素：1.55％；Ti元素：0.80％；Nb元素：5.34％；W元素：1.08％；Mo元素：2.85％；Co元素：9.26％；Fe元素：8.82％；P元素：0.011％；B元素：0.0072％；其余为Ni元素的镍基高温合金。
2.根据权利要求1所述的增强锻造态Ni-Cr-Co基合金抗氧化性能的处理方法，其特征在于整个处理过程中，保温过程均是在箱式炉的均匀温度区中进行的。
3.根据权利要求1所述的增强锻造态Ni-Cr-Co基合金抗氧化性能的处理方法，其特征在于步骤3)采用三次固溶处理。
4.根据权利要求1所述的增强锻造态Ni-Cr-Co基合金抗氧化性能的处理方法，其特征在于步骤1)-步骤3)以及步骤5)-步骤7)均在保护气体下进行。
5.根据权利要求4所述的增强锻造态Ni-Cr-Co基合金抗氧化性能的处理方法，其特征在于所述保护气体为氩气，气体流量为1～15L/min。
6.根据权利要求1所述的增强锻造态Ni-Cr-Co基合金抗氧化性能的处理方法，其特征在于整个处理过程中，合金盛放于耐高温刚玉材质的坩埚中，坩埚在使用前需在温度700℃下加热3小时。
7.根据权利要求1所述的增强锻造态Ni-Cr-Co基合金抗氧化性能的处理方法，其特征在于在进行整个处理过程前，利用线切割机将锻造态Ni-Cr-Co基合金切割成直径为8mm、高度为8mm的圆柱状，然后在酒精中超声清洗10min，烘干待用。
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