CN110451806A - 一种玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法，包括：在玻璃陶瓷原料中加入粒径≤100nm的高纯氧化锆。本发明的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法通过采用高纯氧化锆且对原始粒径进行控制，使其易分散于玻璃熔体中，使玻璃熔制均匀，从而均匀析晶提升材料整体性能；同时通过对高纯氧化锆原始粒径进行控制，进而控制材料晶核的大小，使其在可控范围内均匀成核。

Description

一种玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法
技术领域
本发明涉及玻璃陶瓷技术领域，尤其是涉及一种玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法。
背景技术
玻璃陶瓷又称微晶玻璃，是经过高温融化、成型、热处理而制成的一类晶相与玻璃相结合的复合材料，具有机械强度高、热膨胀性能可调、耐热冲击、耐化学腐蚀、低介电损耗等优越性能。玻璃陶瓷被广泛用于机械制造、光学、电子与微电子、航天航空、化学、工业、生物医药及建筑等领域。
玻璃陶瓷的制造工艺复杂，技术要求高。研究玻璃陶瓷材料就避不开对其析晶过程的控制进行研究。良好的析晶方法及过程能有效地提升晶体的转化效率从而增强材料的力学性能及材料的整体均匀性，目前研究最多的方法为非均匀成核法控制材料析晶，即在基础玻璃中添加成核剂。常用的成核剂有贵金属胶体晶核剂(金、银、铂、铜等)，该类晶核剂价格昂贵，且部分金属胶体离子着色严重，对材料最终的颜色影响过大难以控制，不适宜大批量化工业生产。为控制成本同时减少胶体离子颜色的影响，研究适宜于大批量化生产中的晶核剂具有重大的现实意义。
工业化生产中常用的成核剂有氧化物晶核剂，如氧化锆，该类晶核剂价格便宜，应用广泛，基本不会造成材料颜色的变化，可控方法较为熟练且可控度高，极适宜于现代化工业生产，基本可以取代贵金属胶体晶核剂。但由于氧化锆自身的物理特征及相关制备工艺，会造成基础玻璃熔制困难，出现质地不均，从而导致析晶不均匀，严重影响玻璃陶瓷的整体性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法，解决现有技术中的玻璃陶瓷在制备过程中析晶不均导致玻璃陶瓷整体性能差的问题。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法，包括：在玻璃陶瓷原料中加入粒径≤100nm的高纯氧化锆。
在本发明的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法中，高纯氧化锆的平均粒径为40-60nm；所述高纯氧化锆的纯度≥99.9％。
在本发明的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法中，玻璃陶瓷的原料包含有如下质量份数比的组分：30-80份的SiO2、20-45份的Li2CO3、1-15份的碱金属盐、1-10份的Al(OH)3和0-10份的稀土氧化物，同时加入的高纯氧化锆的质量份数是1-10份。
在本发明的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法中，所述高纯氧化锆、SiO2、Li2CO3、碱金属盐、Al(OH)3和稀土氧化物的质量份数比是：1-5份的高纯氧化锆、48-60份的SiO2、28-32份的Li2CO3、4.8-8份的碱金属盐、2-5份的Al(OH)3和0-10份的稀土氧化物。
在本发明的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法中，所述玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法还包括：将玻璃陶瓷原料和高纯氧化锆混合均匀后沉降干燥至硬化结块，对干燥后的物料进行沸腾熔制，将沸腾熔制后的液体物料置于成型模具中成型得到样品块，然后对样品块进行热处理以使成核析晶。
在本发明的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法中，所述对样品块进行热处理以使成核析晶的过程具体包括：
A1、成核阶段：在450-550℃下保温5-15min；
A2、析晶阶段：升温至600-700℃，并在600-700℃下保温15-60min；
A3、完全结晶阶段：升温至820-880℃，并在820-880℃下保温10-30min。
在本发明的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法中，在A2和A3步骤中，升温速率控制在50-90℃/min。
在本发明的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法中，所述对干燥后的物料进行沸腾熔制的过程具体包括：
B1、第一阶段：将沉降干燥后的物料投入至温度1200℃-1250℃的熔制器具中；
B2、第二阶段：升温至1300-1400℃，并在1300-1400℃下保温2-4h；
B3、第三阶段：升温至1500-1600℃，并在1500-1600℃下保温2-6h；
B4、从第三阶段的1500-1600℃降温至第二阶段的1300-1400℃；重复第二阶段和第三阶段。
在本发明的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法中，在B2步骤中，升温速率控制在10-20℃/min；在B3步骤中，升温速率控制在20-40℃/min；在B4步骤中，从第三阶段降温至第二阶段的降温速率控制在25-35℃/min。
在本发明的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法中，利用球磨机将玻璃陶瓷原料和高纯氧化锆混合均匀，混合均匀后沉降干燥时的干燥温度控制在90-100℃。
实施本发明的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法，具有以下有益效果：本发明的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法通过采用高纯氧化锆且对原始粒径进行控制，使其易分散于玻璃熔体中，使玻璃熔制均匀，从而均匀析晶提升材料整体性能；同时通过对高纯氧化锆原始粒径进行控制，进而控制材料晶核的大小，使其在可控范围内均匀成核。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法作进一步说明：
氧化锆的核化作用，先从母相中析出富含锆氧的结晶，进而诱导成核，在LiO-Al2O3-SiO2玻璃陶瓷体系中，氧化锆主要诱导形成主晶相β-石英固溶体，次晶相为细颗粒的立方ZrO2固体。本发明利用氧化锆作为成核剂，进而提供一种玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法。
玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法包括：
S1、选取高纯氧化锆，其粒径整体要求≤100nm，平均粒径为40-60nm，在上述范围内粒径大小最好较为分散，以便形成互锁结构，高纯氧化锆的纯度优选≥99.9％，更优选≥99.99％，无其它助剂；
S2、将玻璃陶瓷的原料和高纯氧化锆按质量份数比混合，利用球磨机进行球磨混合均匀，球磨机转速300-500r/min，运行时间1-5h；
其中，玻璃陶瓷的原料包含有如下质量份数比的组分：30-80份的SiO2、20-45份的Li2CO3、1-15份的碱金属盐、1-10份的Al(OH)3和0-10份的稀土氧化物，同时加入的高纯氧化锆的质量份数是1-10份；优选地，所述高纯氧化锆、SiO2、Li2CO3、碱金属盐、Al(OH)3和稀土氧化物的质量份数比是：1-5份的高纯氧化锆、48-60份的SiO2、28-32份的Li2CO3、4.8-8份的碱金属盐、2-5份的Al(OH)3和0-10份的稀土氧化物；其中，碱金属盐采用化学元素表中IA族和IIA族金属氧化物对应的盐，优选地，碱金属盐选自碳酸钾、硫酸钠、碳酸镁、碳酸锶中的至少一种；稀土氧化物优选选自氧化铈、氧化铋、氧化钇中的至少一种，用于改善材料的美观度，如颜色及对应的饱和度等；
S3、将混合均匀后的物料沉降干燥，沉降干燥时的温度为90-100℃，沉降干燥时间为5-10h，直至硬化结块；
S4、对干燥后的物料进行沸腾熔制，其过程具体包括：
S41、第一阶段：将沉降干燥后的物料投入至温度1200℃-1250℃的熔制器具中，即熔制器具预先预热至1200℃-1250℃，将沉降干燥后的物料投入其中，熔制器具可以是各种耐热器具，包括但不限坩埚、熔窖、熔炉等等；
S42、第二阶段：升温至1300-1400℃，并在1300-1400℃下保温2-4h；升温速率控制在10-20℃/min；
S43、第三阶段：升温至1500-1600℃，并在1500-1600℃下保温2-6h；升温速率控制在20-40℃/min；
S44、从第三阶段的1500-1600℃降温至第二阶段的1300-1400℃，降温速率控制在25-35℃/min，优选控制在30℃/min；重复第二阶段在1300-1400℃下保温2-4h和第三阶段升温至1500-1600℃，并在1500-1600℃下保温2-6h；
S5、将沸腾熔制后的液体物料置于成型模具中成型得到样品块；其中，成型模具在使用前需在500℃条件下预热30min左右；
S6、对样品块进行热处理以使成核析晶，其过程具体包括：
S61、成核阶段：在450-550℃下保温5-15min；其中，成型后的样品块在未完全冷却前进行热处理，此时的样品块的温度大约450℃左右；
S62、析晶阶段：升温至600-700℃，升温速率控制在50-90℃/min，并在600-700℃下保温15-60min；
S63、完全结晶阶段：升温至820-880℃，升温速率控制在50-90℃/min，并在820-880℃下保温10-30min。
通过准确地多段温度处理，使在一定均匀范围内生长出不同粒径大小及长度的晶核，从而形成完美的互锁结构，以增强玻璃陶瓷的抗折强度和韧性等性能。
下面通过具体实施例进行详细说明。
实施例1
将3kg的SiO2、2kg的Li2CO3、0.1kg的碳酸镁、0.1kg的Al(OH)3、0.1kg的氧化锆加入至球磨机中，球磨机转速500r/min，运行时间4h；混合均匀后沉降干燥5h，干燥温度90℃，大致硬化结块；之后进行沸腾熔制，将沉降干燥后的物料投入至温度1200℃-1250℃的熔制器具中，升温至1300-1400℃，升温速率控制在10℃/min，并在1300-1400℃下保温2h，继续升温至1500-1600℃，升温速率控制在20℃/min，并在1500-1600℃下保温2h；从1500-1600℃降温至1300-1400℃，降温速率控制在25℃/min，重复第二阶段在1300-1400℃下保温2h和第三阶段升温至1500-1600℃，并在1500-1600℃下保温2h；；之后将沸腾熔制后的液体物料置于500℃条件下预热30min左右的成型模具中成型得到样品块；之后对样品块进行热处理以使成核析晶，在450-550℃下保温5min；升温至600-700℃，升温速率控制在50℃/min，并在600-700℃下保温15min；升温至820-880℃，升温速率控制在50℃/min，并在820-880℃下保温10min。参见表1，氧化锆的纯度和粒径有所差别导致性能差别，采用高纯纳米级氧化锆(粒径整体要求≤100nm，平均粒径为40-60nm)，玻璃陶瓷的各方面性能均优越。
表1：
实施例2
将4.8kg的SiO2、2.8kg的Li2CO3、0.48kg的碳酸钾、0.2kg的Al(OH)3、0.3kg的氧化铈、0.1kg的氧化锆加入至球磨机中，球磨机转速400r/min，运行时间1h；混合均匀后沉降干燥8h，干燥温度95℃，大致硬化结块；之后进行沸腾熔制，将沉降干燥后的物料投入至温度1200℃-1250℃的熔制器具中，升温至1300-1400℃，升温速率控制在15℃/min，并在1300-1400℃下保温3h，继续升温至1500-1600℃，升温速率控制在25℃/min，并在1500-1600℃下保温4h；从1500-1600℃降温至1300-1400℃，降温速率控制在30℃/min，重复第二阶段在1300-1400℃下保温3h和第三阶段升温至1500-1600℃，并在1500-1600℃下保温4h；之后将沸腾熔制后的液体物料置于500℃条件下预热30min左右的成型模具中成型得到样品块；之后对样品块进行热处理以使成核析晶，在450-550℃下保温10min；升温至600-700℃，升温速率控制在70℃/min，并在600-700℃下保温40min；升温至820-880℃，升温速率控制在70℃/min，并在820-880℃下保温20min。参见表2，氧化锆的纯度和粒径有所差别导致性能差别，采用高纯纳米级氧化锆(粒径整体要求≤100nm，平均粒径为40-60nm)，玻璃陶瓷的各方面性能均优越。
表2：
实施例3
将6kg的SiO2、3.2kg的Li2CO3、0.8kg的碳酸钾、0.5kg的Al(OH)3、0.5kg的氧化铈、0.5kg的氧化锆加入至球磨机中，球磨机转速400r/min，运行时间3h；混合均匀后沉降干燥8h，干燥温度95℃，大致硬化结块；之后进行沸腾熔制，将沉降干燥后的物料投入至温度1200℃-1250℃的熔制器具中，升温至1300-1400℃，升温速率控制在15℃/min，并在1300-1400℃下保温3h，继续升温至1500-1600℃，升温速率控制在25℃/min，并在1500-1600℃下保温4h；从1500-1600℃降温至1300-1400℃，降温速率控制在30℃/min，重复第二阶段在1300-1400℃下保温3h和第三阶段升温至1500-1600℃，并在1500-1600℃下保温4h；之后将沸腾熔制后的液体物料置于500℃条件下预热30min左右的成型模具中成型得到样品块；之后对样品块进行热处理以使成核析晶，在450-550℃下保温10min；升温至600-700℃，升温速率控制在70℃/min，并在600-700℃下保温40min；升温至820-880℃，升温速率控制在70℃/min，并在820-880℃下保温20min。参见表3，氧化锆的纯度和粒径有所差别导致性能差别，采用高纯纳米级氧化锆(粒径整体要求≤100nm，平均粒径为40-60nm)，玻璃陶瓷的各方面性能均优越。
表3：
实施例4
将8kg的SiO2、4.5kg的Li2CO3、8kg的碳酸钾、1.5kg的Al(OH)3、1kg的氧化铋、1kg的氧化锆加入至球磨机中，球磨机转速500r/min，运行时间5h；混合均匀后沉降干燥10h，干燥温度100℃，大致硬化结块；之后进行沸腾熔制，将沉降干燥后的物料投入至温度1200℃-1250℃的熔制器具中，升温至1300-1400℃，升温速率控制在20℃/min，并在1300-1400℃下保温4h，继续升温至1500-1600℃，升温速率控制在40℃/min，并在1500-1600℃下保温6h；从1500-1600℃降温至1300-1400℃，降温速率控制在35℃/min，重复第二阶段在1300-1400℃下保温4h和第三阶段升温至1500-1600℃，并在1500-1600℃下保温6h；之后将沸腾熔制后的液体物料置于500℃条件下预热30min左右的成型模具中成型得到样品块；之后对样品块进行热处理以使成核析晶，在450-550℃下保温15min；升温至600-700℃，升温速率控制在90℃/min，并在600-700℃下保温60min；升温至820-880℃，升温速率控制在90℃/min，并在820-880℃下保温30min。参见表4，氧化锆的纯度和粒径有所差别导致性能差别，采用高纯纳米级氧化锆(粒径整体要求≤100nm，平均粒径为40-60nm)，玻璃陶瓷的各方面性能均优越。
表4：
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进或变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法，其特征在于，包括：在玻璃陶瓷原料中加入粒径≤100nm的高纯氧化锆。
2.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法，其特征在于，高纯氧化锆的平均粒径为40-60nm；所述高纯氧化锆的纯度≥99.9％。
3.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法，其特征在于，玻璃陶瓷的原料包含有如下质量份数比的组分：30-80份的SiO2、20-45份的Li2CO3、1-15份的碱金属盐、1-10份的Al(OH)3和0-10份的稀土氧化物，同时加入的高纯氧化锆的质量份数是1-10份。
4.根据权利要求3所述的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法，其特征在于，所述高纯氧化锆、SiO2、Li2CO3、碱金属盐、Al(OH)3和稀土氧化物的质量份数比是：1-5份的高纯氧化锆、48-60份的SiO2、28-32份的Li2CO3、4.8-8份的碱金属盐、2-5份的Al(OH)3和0-10份的稀土氧化物。
5.根据权利要求1所述的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法，其特征在于，所述玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法还包括：将玻璃陶瓷原料和高纯氧化锆混合均匀后沉降干燥至硬化结块，对干燥后的物料进行沸腾熔制，将沸腾熔制后的液体物料置于成型模具中成型得到样品块，然后对样品块进行热处理以使成核析晶。
6.根据权利要求5所述的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法，其特征在于，所述对样品块进行热处理以使成核析晶的过程具体包括：
A1、成核阶段：在450-550℃下保温5-15min；
A2、析晶阶段：升温至600-700℃，并在600-700℃下保温15-60min；
A3、完全结晶阶段：升温至820-880℃，并在820-880℃下保温10-30min。
7.根据权利要求6所述的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法，其特征在于，在A2和A3步骤中，升温速率控制在50-90℃/min。
8.根据权利要求5所述的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法，其特征在于，所述对干燥后的物料进行沸腾熔制的过程具体包括：
B1、第一阶段：将沉降干燥后的物料投入至温度1200℃-1250℃的熔制器具中；
B2、第二阶段：升温至1300-1400℃，并在1300-1400℃下保温2-4h；
B3、第三阶段：升温至1500-1600℃，并在1500-1600℃下保温2-6h；
B4、从第三阶段的1500-1600℃降温至第二阶段的1300-1400℃；重复第二阶段和第三阶段。
9.根据权利要求8所述的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法，其特征在于，在B2步骤中，升温速率控制在10-20℃/min；在B3步骤中，升温速率控制在20-40℃/min；在B4步骤中，从第三阶段降温至第二阶段的降温速率控制在25-35℃/min。
10.根据权利要求5所述的玻璃陶瓷的均匀析晶控制方法，其特征在于，利用球磨机将玻璃陶瓷原料和高纯氧化锆混合均匀，混合均匀后沉降干燥时的干燥温度控制在90-100℃。
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