CN110438556B - 一种单晶铜箔的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种单晶铜箔及其制备方法，该方法包括将多晶铜箔置于具有多个温区的区域内进行退火，制得所述单晶铜箔；其中，在所述具有多个温区的区域内，相邻温区的温差为5～200℃。本发明一实施方式的方法，工艺简单，可以方便地得到大面积、单晶度高、平整度高的铜单晶。

Description

一种单晶铜箔的制备方法
技术领域
本发明涉及单晶铜箔的制备，具体为一种静态制备大面积单晶铜箔的方法。
背景技术
工业压延铜箔或者电解铜箔往往是多晶铜箔，晶界的存在会影响其电学和力学性质。而由于单晶铜箔中不存在晶界对电子的散射，因而具有更高的导电性能；单晶铜(111)晶面可以作为石墨烯生长基底，实现石墨烯的同一取向外延生长，从而能够制备大面积的单晶石墨烯样品。因此，人们对大面积单晶铜箔的制备有着广泛的需求。
目前，已报道的制备铜单晶的方法有：
1、高温长时间退火；这种方法可以实现多晶铜箔向单晶铜箔的转换，但是单晶的面积有限；
2、将铜箔一端剪成尖端，然后对铜箔进行动态退火；该方法可以制备出大面积铜箔单晶，但退火炉装置需要卷绕和机械传动装置，同时会给铜箔引入机械牵引的外力，此外对铜箔尖端的形状有特殊要求，整体来看，该方法的工艺、装置均较为复杂；
3、静态悬挂无应力退火，即，将金属箔材悬空放置，避免与基底的接触从而减小外应力，实现较大面积铜箔单晶的制备；然而，该方法需要将金属箔材悬空放置，且制得的铜箔单晶的面积最大在32平方厘米左右。
发明内容
本发明的一个主要目的在提供一种单晶铜箔的制备方法，包括将多晶铜箔置于具有多个温区的区域内进行退火，制得所述单晶铜箔；其中，在所述具有多个温区的区域内，相邻温区的温差为5～200℃。
根据本发明一实施方式，至少一个所述温区的温度在900℃以上。
根据本发明一实施方式，至少一个所述温区的温度在980℃以上。
根据本发明一实施方式，所述多个温区的温度为800～1080℃。
根据本发明一实施方式，所述多个温区包括第一温区、第二温区和第三温区。
根据本发明一实施方式，所述第一温区的温度为980～1040℃，所述第二温区的温度为950～1020℃，所述第三温区的温度为850～1000℃。
根据本发明一实施方式，所述多个温区包括第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区；所述第一温区的温度为1000～1040℃，所述第二温区的温度为980～1030℃，所述第三温区的温度为950～1020℃，第四温区的温度为900～1010℃，第五温区的温度为850～1000℃。
根据本发明一实施方式，所述相邻温区的温度差为10～30℃。
根据本发明一实施方式，所述退火过程中的气体氛围为氢气、氩气、氦气、氩氧混气中的一种或多种；和/或，所述退火时间为5分钟以上。
本发明一实施方式提供了一种单晶铜箔，由上述的方法制得。
本发明一实施方式的方法，工艺简单，可以方便地得到大面积、单晶度高、平整度高的铜单晶。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的大面积单晶铜箔的局部光学图片；
图2是本发明实施例1制得的(111)晶面取向铜箔单晶的XRD表征结果；
图3是本发明实施例1制得的(111)晶面取向铜箔单晶的EBSD表征结果；
图4是本发明实施例3制得的一片(111)晶面取向铜箔单晶的局部光学图片；
图5是本发明实施例3制得的一片(111)晶面取向铜箔单晶的EBSD表征结果；
图6是本发明实施例5制得的一片(106)晶面取向铜箔单晶的光学图片；
图7是本发明实施例5制得的一片(106)晶面取向铜箔单晶的EBSD表征结果；
图8是本发明实施例6制得的一片(111)晶面取向铜箔单晶的XRD表征结果。
具体实施方式
体现本发明特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本发明能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本发明的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本发明。
本发明一实施方式提供了一种单晶铜箔的制备方法，包括将多晶铜箔置于具有多个温区的区域(退火区域)内进行退火，制得单晶铜箔；其中，在具有多个温区的区域内，相邻温区的温差为5～200℃。
于一实施方式中，退火过程中，多晶铜箔位于至少两个温区内，即，多晶铜箔穿过两个温区的交界处。
于一实施方式中，多晶铜箔设置于整个退火区域的各个温区。
于一实施方式中，退火区域内相邻温区的温差可以是5～200℃，进一步可以是5～50℃，再进一步可以是10～30℃。例如6℃、8℃、10℃、12℃、14℃、15℃、16℃、18℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、60℃、70℃、80℃、100℃、120℃、150℃、180℃等。
于一实施方式中，退火区域包括相连的多个温区，例如两个温区、三个温区、四个温区、五个温区、六个温区等；其中，至少一个温区的温度在900℃以上，优选为980℃以上，例如1000℃、1020℃、1050℃、1080℃等，以使部分铜箔区域处于表面预融状态。
于一实施方式中，退火区域(多个温区)的温度为800～1080℃，例如820℃、840℃、850℃、870℃、880℃、900℃、920℃、940℃、950℃、960℃、980℃、1000℃、1020℃、1050℃、1060℃、1080℃等。
本申请中，对于温区的数量没有限定，可根据所使用的退火炉体的结构而定。
于一实施方式中，多个温区包括相连的第一温区和第二温区，第一温区可以为1000℃，第二温区可以为900℃、950℃、980℃或990℃。
于一实施方式中，多个温区包括依次相连的第一温区、第二温区和第三温区。
于一实施方式中，第一温区的温度可以为980～1040℃，例如1000℃、1020℃；第二温区的温度可以为950～1020℃，例如960℃、980℃、1000℃等；第三温区的温度可以为850～1000℃，例如870℃、900℃、920℃、950℃、980℃等。
于一实施方式中，第一温区、第二温区和第三温区可以分别为1020℃、1000℃、980℃。
于一实施方式中，第一温区、第二温区和第三温区可以分别为1000℃、950℃、900℃。
于一实施方式中，第一温区、第二温区和第三温区可以分别为1020℃、950℃、900℃。
于一实施方式中，第一温区、第二温区和第三温区可以分别为850℃、1020℃、850℃。
于一实施方式中，第一温区、第二温区和第三温区可以分别为980℃、1020℃、970℃。
于一实施方式中，多个温区包括依次相连的第一温区、第二温区、第三温区、第四温区、第五温区。
于一实施方式中，第一温区的温度可以为1000～1040℃，例如，1020℃、1030℃等；第二温区的温度可以为980～1030℃，例如，990℃、1000℃、1020℃等；第三温区的温度可以为950～1020℃，例如，960℃、980℃、1000℃、1010℃等；第四温区的温度可以为900～1010℃，例如，920℃、950℃、980℃、1000℃等；第五温区的温度可以为850～1000℃例如，860℃、880℃、900℃、920℃、950℃、960℃、980℃等。
于一实施方式中，退火区域内的多个温区相连，且各温区的温度以相同或不同的温差依次增大或减小；例如，相连的第一温区、第二温区、第三温区的温度可以是1000℃、980℃、900℃，或者900℃、980℃、1000℃。
于一实施方式中，退火区域内相邻温区的温差相同，即，多个温区的温度呈阶梯式递增或递减，例如以10℃、20℃或50℃为温差递增或递减，形成静态的温度梯度。
于一实施方式中，退火区域内相连的多个温区内的温度依次先升高后降低，例如，相连的第一温区、第二温区、第三温区的温度可以分别是850℃、1020℃、850℃。
于一实施方式中，退火区域内相连的多个温区内的温度依次先降低后升高，例如，相连的第一温区、第二温区、第三温区的温度可以分别是1020℃、900℃、1000℃。
于一实施方式中，多晶铜箔的退火过程可在退火炉(例如管式炉)内完成，通过调整退火炉各温区的温度，设置出具有温差的多个温区组成的退火区域。
于一实施方式中，退火炉具有一个或多个加热温区，通过将各加热温区设置不同的温度，进而设置出炉内静态温度梯度区域。
于一实施方式中，多晶铜箔的退火过程在退火炉内完成时，退火包括退火炉内的加热温区，也可包括加热温区以外的非加热区，即，加热温区与非加热区之间的温差符合上述温差限定的，相应的非加热区也属于退火区域的一部分。
于一实施方式中，使用三温区退火炉进行多晶铜箔的退火，退火炉内三个温区的温度依次可以为1020℃、1000℃、980℃，或者1000℃、950℃、900℃。
于一实施方式中，可将多晶铜箔放于载具上，将载具置于退火区域(退火炉)内进行高温退火，载具的结构可以现有的用于退火的载具的结构。
于一实施方式中，载具的数量可以是一个，也可以是多个，用于放置一片或多片多晶铜箔；使用多个载具放置多个多晶铜箔时，可以实现单晶铜箔的批量制备。
于一实施方式中，退火过程中的气体氛围可以为氢气、氩气、氦气、氩氧混气中的一种或多种。
于一实施方式中，退火过程的气体氛围为500sccm氢气。
于一实施方式中，退火时间为5分钟以上，例如10分钟、30分钟、60分钟等。
本发明一实施方式的单晶铜箔的制备方法，包括如下步骤：
S1：将多晶铜箔置于载具上；
S2：将放置有铜箔的载具置于退火炉内；
S3：将退火炉升温至指定温度，形成具有多个温区的退火区域，对多晶铜箔进行高温退火；
S3：将退火炉冷却至室温，得到单晶铜箔样品。
本发明一实施方式的方法，通过配置多个载具，可以一次对多片多晶铜箔进行退火处理，实现批量化静态制备单晶铜箔。
本一实施方式的方法，对多晶铜箔的形状没有特定的要求，铜箔单晶的长度和宽度只受限于炉体的尺寸，因而可以实现大面积批量化生产。
本发明一实施方式的方法，无需复杂的机械传动装置、无需对多晶铜箔进行悬挂即可实现大面积单晶铜箔的批量化制备。
本发明一实施方式的方法，工艺更为简单便捷，所使用的装置简单，普通的管式炉等退火炉就可以满足单晶铜箔的制备需求；不需要机械传动和卷绕装置，且静态退火的方式，不会对铜箔产生额外的机械拉伸，使得到的单晶铜箔更为平整。
以下结合附图及具体实施例对本发明一实施方式的单晶铜箔的制备方法进行进一步说明。其中，所使用的原料均为市售获得。
实施例1三温区退火炉退火得到单片单晶铜箔
在本实施例中，所使用的退火炉为三温区退火炉。每个温区的长度是20cm。三个温区的温度设置依次为：1020℃、1000℃、980℃。具体的步骤为：
(1)将单片工业铜箔裁成40cm长，放置于铜箔载具上，将铜箔载具置于退火炉中，使铜箔处于三个温区内；
(2)开启机械泵将退火炉抽真空，然后通入500sccm氢气；
(3)将退火炉三个温区的温度升至设定的温度：1020℃、1000℃、980℃；
(4)将铜箔在设定温度下退火30分钟；
(5)待退火炉温度降低至室温后，关掉气体，连通大气，得到大面积铜(111)单晶样品。如附图1所示的局部铜箔单晶的图片，铜箔单晶的面积尺寸为182平方厘米。
实施例2三温区退火炉退火得到多片批量化单晶铜箔
在本实施例中，所使用的退火炉为三温区退火炉。每个温区的长度是20cm。三个温区的温度设置依次为：1020℃、1000℃、980℃。具体的步骤为：
(1)将多片工业铜箔均剪成45cm长，每一片铜箔均放置于一片铜箔载具上，将铜箔载具垂直堆叠，然后置于退火炉中，使铜箔处于三个温区内；
(2)开启机械泵将退火炉抽真空，然后通入500sccm氢气；
(3)将退火炉三个温区的温度升至设定的温度：1020℃、1000℃、980℃；
(4)将铜箔在设定温度下退火30分钟；
(5)待退火炉温度降低至室温后，关掉气体，连通大气，得到多片大面积铜(111)单晶样品。
实施例3三温区退火炉退火得到多片批量化单晶铜箔
在本实施例中，退火炉为三温区退火炉。每个温区的长度是20cm。三个温区的温度设置依次为：1020℃、950℃、900℃。本实施例与实施例2的区别在于，三个温区的温度设置不同，从而使相邻温区温差的大小不同。具体的步骤为：
(1)将多片工业铜箔均剪成45cm长，每一片铜箔均放置于一片铜箔载具上，将铜箔载具垂直堆叠，然后置于退火炉中，使铜箔处于三个温区内；
(2)开启机械泵将退火炉抽真空，然后通入500sccm氢气；
(3)将退火炉三个温区的温度升至设定的温度：1020℃、950℃、900℃；
(4)将铜箔在设定温度下退火30分钟；
(5)待退火炉温度降低至室温后，关掉气体，连通大气，得到多片大面积铜(111)单晶样品。
需要说明的是：本实施例中，由于设定了较大的温差，因此有一部分区域温度低于铜箔的预融温度，因而制备出来的铜箔样品的单晶区域长度会小于实施例2，但是不会对单晶性产生影响。
图4为实施例3制得的一片(111)晶面取向铜箔单晶的局部光学图片，由于有一部分铜箔的温度较低，因此可以明显地看出单晶区域(左)和多晶区域(右)的分界线。
实施例4单温区退火炉退火得到多片批量化单晶铜箔
在本实施例中，所使用的退火炉为单温区退火炉，温区的长度是30cm。温区的温度设置为：1020℃。具体的步骤为：
(1)将多片工业铜箔均剪成40cm长，每一片铜箔均放置于一片铜箔载具上，将铜箔载具垂直堆叠，然后置于退火炉中。由于铜箔长度长于温区长度，因此铜箔部分区域位于退火炉的加热温区之外；
(2)开启机械泵将退火炉抽真空，然后通入500sccm氢气或者500sccm氩气；
(3)将退火炉加热区温度升温至设定的温度：1020℃，加热区之外铜箔两端的温度约为850℃；
(4)将铜箔在设定温度下退火30分钟；
(5)待退火炉温度降低至室温后，关掉气体，连通大气，得到多片大面积铜(111)单晶样品。
实施例5三温区退火炉退火得到多片批量化单晶铜箔
在本实施例中，所使用的退火炉为三温区退火炉，三个温区的温度设置依次为：1020℃、950℃、900℃。本实施例中，展示了除(111)晶面外其他的晶面铜箔单晶。
具体的步骤为：
(1)将多片工业铜箔均剪成45cm长，每一片铜箔均放置于一片铜箔载具上。将铜箔载具垂直堆叠，然后置于退火炉中，使铜箔处于三个温区内；
(2)开启机械泵将退火炉抽真空，然后通入500sccm氢气；
(3)将退火炉温度升温至设定的温度：1020℃、950℃、900℃；
(4)将铜箔在设定温度下退火60分钟；
(5)待退火炉温度降低至室温后，关掉气体，连通大气，得到多片大面积铜(106)单晶样品。
图6为实施例5制得的一片(106)晶面取向铜箔单晶的光学图片，可以明显地看出单晶区域(左)和多晶区域(右)的分界线。本实施例附图4中显示出的局部铜箔单晶的面积为53平方厘米。
实施例6五温区退火炉制备单晶铜箔
在本实施例中，所使用的退火炉为五温区退火炉，每个温区的长度是30cm。
五个温区的温度设置依次为：1040℃、1025℃、1005℃、990℃、975℃。
具体的步骤为：
(1)将多片工业铜箔均剪成150cm长，每一片铜箔均放置于一片铜箔载具上。将铜箔载具垂直堆叠，然后置于退火炉中，使铜箔处于五个温区内；
(2)开启机械泵将退火炉抽真空，然后通入2000sccm氢气；
(3)将退火炉温度升温至设定的温度：1040℃、1025℃、1005℃、990℃、975℃；
(4)将铜箔在设定温度下退火60分钟；
(5)待退火炉温度降低至室温后，关掉气体，连通大气，得到多片大面积铜(111)单晶样品。
实施例7三温区退火炉退火得到单片单晶铜箔
在本实施例中，所使用的退火炉为三温区退火炉。每个温区的长度是20cm。三个温区的温度设置依次为：980℃、1020℃、970℃。本实施例与实施例1的区别之一在于：本实施例中三个温区中中间温区的温度设置最高。具体的步骤为：
(1)将单片工业铜箔裁50cm长，放置于铜箔载具上，将铜箔载具置于退火炉中，使铜箔处于三个温区内；
(2)开启机械泵将退火炉抽真空，然后通入500sccm氢气和500sccm氩气；
(3)将退火炉三个温区的温度升至设定的温度：1020℃、1000℃、980℃；
(4)将铜箔在设定温度下退火60分钟；
(5)待退火炉温度降低至室温后，关掉气体，连通大气，得到铜单晶样品。
除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (7)

1.一种单晶铜箔的制备方法，包括将多晶铜箔置于具有多个温区的退火炉内进行静态退火，制得所述单晶铜箔；其中，所述多晶铜箔位于至少两个所述温区内，在所述具有多个温区的退火炉内，相邻温区的温差为5～50℃，所述多个温区的温度为800～1080℃，至少一个所述温区的温度在900℃以上；退火过程中的气体氛围为氢气、氩气、氦气中的一种或多种，退火时间为5分钟以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，至少一个所述温区的温度在980℃以上。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述多个温区包括第一温区、第二温区和第三温区。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述第一温区的温度为980～1040℃，所述第二温区的温度为950～1020℃，所述第三温区的温度为850～1000℃。
5.根据权利要求3所述的方法，其中，还包括第四温区和第五温区。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述第一温区的温度为1000～1040℃，所述第二温区的温度为980～1030℃，所述第三温区的温度为950～1020℃，第四温区的温度为900～1010℃，第五温区的温度为850～1000℃。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述相邻温区的温差为10～30℃。
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