CN110437042A - 一种***二酚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种***二酚的制备方法，包括前处理装置、烘干装置、萃取装置、浓缩装置和后处理装置；前处理装置通过烘干装置与萃取装置相连，萃取装置通过浓缩装置与后处理装置相连；所述前处理装置包括进料口、冷却装置和粉碎装置；所述进料口设置在冷却装置的上端，粉碎装置设置在冷却装置的下端，原料通过进料口进入冷却装置内，冷却装置能够对原料进行降温冷却至冰冻，使原料的细胞内的细胞液受冻，然后进入粉碎装置先后进行粗、中、细三个粉碎过程，解决了细胞壁对影响***二酚向有机溶剂中渗透性差和浓缩加热造成***二酚的破坏的问题，使原料充分得到利用，有效提高了产量。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种***二酚的制备方法。
背景技术
***二酚，英文Cannabididiol，简称CBD，***素的一种，是工业***中的主要化学成分，主要提取于雌性***植株，***二酚的特点就是没有成瘾性，具有抗痉挛、抗焦虑、抗炎等药理作用，这也是***二酚的价值所在，提取方法主要采用有机溶剂浸泡的提取方式，在采油有机溶剂浸泡的提取方式时存在以下问题：
(1)由于提取物成分包含在其组织细胞中，细胞的***是一层纤维素、半纤维素和果胶等物质组成的细胞壁，细胞壁内是原生质，细胞壁的存在会影响***二酚渗透，需要破坏了原生质的生理功能，使工业***细胞中的有效成分及其它可溶性物质渗透到细胞外面；
(2)在浓缩过程中不断的加热蒸馏，使有机溶剂其挥发馏出，但存在连续加热，会对CBD造成破坏，使CBD的产量下降。
针对上述问题特提供一种***二分的制备设备。
发明内容
本发明克服了上述现有技术的不足，提供了一种***二酚的制备方法，用以解决现有细胞壁存在影响***二酚向有机溶剂中渗透和浓缩加热造成***二酚的破坏的问题。
本发明的技术方案：
一种***二酚的制备设备，包括前处理装置、烘干装置、萃取装置、浓缩装置和后处理装置；前处理装置通过烘干装置与萃取装置相连，萃取装置通过浓缩装置与后处理装置相连；
所述前处理装置包括进料口、冷却装置和粉碎装置；所述进料口设置在冷却装置的上端，粉碎装置设置在冷却装置的下端，原料通过进料口进入冷却装置内，冷却装置能够对原料进行降温冷却至冰冻，使原料的细胞内的细胞液受冻，然后进入粉碎装置先后进行粗、中、细三个粉碎过程，三个粉碎过程均是在低温状态下进行的，粉碎过程中能够使受冻的细胞液配合粉碎装置，对原料的细胞壁进行破坏，粉碎的原料进行烘干制成粉末、再进入萃取装置，并通过体积比为35％-90％的乙醇萃取制成提取液；
所述浓缩装置包括加热装置、回流装置和压力控制装置；所述回流装置设置在加热装置的上方，加热装置上设置有回流装置，所述提取液通过加热装置进行加热浓缩，乙醇受热气化蒸发进入回流装置内并发生液化，并贮存在回流装置内，压力控制装置通过降低加热装置和回流装置的气压，以降低乙醇的沸点，能够保证间断性加热时，加热装置内的乙醇保持持续沸腾状态。
优选的，所述冷却装置包括冷却箱体、隔板、密封板、第一推板、第一T型杆、第二推板和第二T型杆；所述冷却箱体的上端设置有进料口、下端设置有粉碎装置，冷却箱体的两端对称设置有隔板，隔板上开有螺纹孔，所述冷却箱体的下端面开有出料孔，所述冷却箱体通过出料孔与粉碎装置相连通，出料孔的上端设置有密封板，出料孔上端对称设置有两个限位条，位于左侧限位条与隔板之间设置有第一推板，第一T型杆的竖向端穿过左侧隔板的螺纹孔转动设置在第一推板上，右侧的限位条和隔板之间设置有第二推板，第二T型杆的竖向端穿过右侧隔板的螺纹孔转动设置在第二推板上，冷却箱体的相对侧壁对称开有进气空腔，进气空腔用过阵列开有的进气孔与冷却箱体的内部相连通。
优选的，所述粉碎装置包括第一电机、第二电机、第三电机、粉碎箱体、有旋转辊、引流片、主动压辊、从动压辊、研磨台、研磨照和锥型漏斗；所述第一电机、第二电机和第三电机分别设置在粉碎箱体的外侧壁上，粉碎箱体内由上至下一侧设置有旋转辊、引流片、主动压辊、从动压辊、研磨台和研磨照，旋转辊上设置有粉碎齿牙，第一电机的输出端穿过粉碎箱体的侧壁与旋转辊相连，第二电机的输出端穿过粉碎箱体的侧壁与主动压辊相连接，所述研磨台的上端面为锥型面，下端面为半球面，所述研磨台的侧壁上内凹槽，内凹槽外壁设置有齿牙，第三电机的输出端设置有齿轮，齿轮穿过粉碎箱体的侧壁，并与研磨台上内凹槽侧壁的齿牙啮合，研磨台的球形面与研磨照相抵靠，研磨台的下端通过杆件转动设置在锥型漏斗上，锥型漏斗设置在粉碎箱体的下端，原料通过旋转辊上的粉碎齿牙进行粗粉碎，经粗粉碎的原料通过主动压辊和从动压辊的挤压作用进行中粉碎，经中粉碎的原料通过研磨台和研磨照的配合的碾压作用进行细粉碎。
优选的，所述加热装置包括加热半球、通过圆环和进料管；两个加热半球通过圆环相连接，上端加热半球上设置有进料管，进料管上设置有回流装置和压力控制装置。
优选的，所述回流装置包括环形冷凝管、冷凝导管、回流管；所述环形冷凝管通过冷凝导管设置在进料管上，所述冷凝导管的一端设置在进料管的侧壁上，所述冷凝导管的另一端设置在环形冷凝管的上端，回流管的一端设置在环形冷凝管下端，另一端设置在进料管的侧壁上，回流管上设置有开关。
优选的，所述压力控制装置包括推拉板、圆筒、进气开关、排气开关、推拉杆；所述推拉板中央开有通孔，推拉板通过通孔活动设置在进料管上，所述圆筒通过进气开关对称设置在环形冷凝管上，所述圆筒的侧壁上设置有排气开关，所述推拉杆的一端设置在圆筒内，所述推拉杆的另一端设置在推拉板的一端，气缸对称设置在进料管的侧壁上，气缸的输出端与推拉板的下端面相连，圆筒的底壁开有第一限位槽，圆筒的侧壁开有第二限位槽。
优选的，所述进气开关包括进气箱体、第一套管、拉力弹簧、第一连接柱和第一挡片；所述进气箱体的一端固定在环形冷凝管的顶壁上，所述进气箱体的另一端设置在圆筒的底壁上，第一套管通过杆件设置在进气箱体的侧壁上，拉力弹簧设置在第一套管内，第一连接柱的一端与第一套管的底部通过拉力弹簧相连接，第一连接柱的另一端设置有第一挡片，第一挡片活动设置在第一限位槽内。
优选的，所述排气开关包括出气箱体、第二套管、压力弹簧、第二连接柱和第二挡片；所述出气箱体固定在圆管的侧壁上，出气箱体的内壁设置有第二套管，压力弹簧设置在第二套管内，第二连接柱的一端与第二套管的底部通过压力弹簧相连接，第二连接柱的另一端设置有第二挡片，第二挡片活动设置在第二限位槽内，出气箱体的侧壁上开有排气孔。
一种***二酚的制备用粉碎装置，包括第一电机、第二电机、第三电机、粉碎箱体、有旋转辊、引流片、主动压辊、从动压辊、研磨台、研磨照和锥型漏斗；所述第一电机、第二电机和第三电机分别设置在粉碎箱体的外侧壁上，粉碎箱体内由上至下一侧设置有旋转辊、引流片、主动压辊、从动压辊、研磨台和研磨照，旋转辊上设置有粉碎齿牙，第一电机的输出端穿过粉碎箱体的侧壁与旋转辊相连，第二电机的输出端穿过粉碎箱体的侧壁与主动压辊相连接，所述研磨台的上端面为锥型面，下端面为半球面，所述研磨台的侧壁上内凹槽，内凹槽外壁设置有齿牙，第三电机的输出端设置有齿轮，齿轮穿过粉碎箱体的侧壁，并与研磨台上内凹槽侧壁的齿牙啮合，研磨台的球形面与研磨照相抵靠，研磨台的下端通过杆件转动设置在锥型漏斗上，锥型漏斗设置在粉碎箱体的下端，原料通过旋转辊上的粉碎齿牙进行粗粉碎，经粗粉碎的原料通过主动压辊和从动压辊的挤压作用进行中粉碎，经中粉碎的原料通过研磨台和研磨照的配合的碾压作用进行细粉碎。
一种***二酚制备用压力控制装置，包括推拉板、圆筒、进气开关、排气开关、推拉杆；所述推拉板中央开有通孔，推拉板通过通孔活动设置在进料管上，所述圆筒通过进气开关对称设置在环形冷凝管上，所述圆筒的侧壁上设置有排气开关，所述推拉杆的一端设置在圆筒内，所述推拉杆的另一端设置在推拉板的一端，的气缸对称设置在进料管的侧壁上，气缸的输出端与推拉板的下端面相连，圆筒的底壁开有第一限位槽，圆筒的侧壁开有第二限位槽。
所述进气开关包括进气箱体、第一套管、拉力弹簧、第一连接柱和第一挡片；所述进气箱体的一端固定在环形冷凝管的顶壁上，所述进气箱体的另一端设置在圆筒的底壁上，第一套管通过杆件设置在进气箱体的侧壁上，拉力弹簧设置在第一套管内，第一连接柱的一端与第一套管的底部通过拉力弹簧相连接，第一连接柱的另一端设置有第一挡片，第一挡片活动设置在第一限位槽内。
所述排气开关包括出气箱体、第二套管、压力弹簧、第二连接柱和第二挡片；所述出气箱体固定在圆管的侧壁上，出气箱体的内壁设置有第二套管，压力弹簧设置在第二套管内，第二连接柱的一端与第二套管的底部通过压力弹簧相连接，第二连接柱的另一端设置有第二挡片，第二挡片活动设置在第二限位槽内，出气箱体的侧壁上开有排气孔。
一种***二酚的制备方法，包括以下步骤：
步骤a、选材，首先将***雌株的花叶采摘并进行挑拣，去除发生病变的植株，得到生产材料；
步骤b低温处理，拉动的第一T型杆带动第一推板移动至左侧的隔板相抵靠，将筛选好的花叶原料倒入进料口，原料落入第一推板和限位条之间，然后推动的第一T型杆带动第一推板推动原料向右侧移动，移动至与限位条相抵靠，然后通过进气管对进气空腔进行提供低温气体，低温气体通过进气孔对第一推板和第二推板)之间的原料进行低温冷冻处理，并且通过倾斜设置的进气孔形成旋转的气流带动原料翻转，使低温冰冻处理更加均匀。
步骤c、集中粉碎，推动第二T型杆带动第二推板推动原料向左移动，直至第二推板与右侧的限位条相抵靠，使原料位于密封板的正上方，拉动密封板使完成低温处理的原料进入粉碎箱体内，启动第一电机、第二电机、第三电机，第一电机带动旋转辊旋转通过尺牙对花叶原料进行粗粉碎，经粗粉碎的原料由于重力作用，并在1-3-6的引流作用下，经过第二电机带动下的主动压辊和从动压辊的挤压作用下进行中粉碎，完成中粉碎的原料在研磨台的锥形面的作用下，引流至研磨台和研磨照之间，在第三电机的带动下，进行研磨粉碎，以完成细粉碎，使原料逐级粉碎，粉碎更加彻底有效，进而保证细胞液的冰冻通过细粉碎的研磨作用对植物的细胞壁进行破坏，使***二酚在萃取过程中，增加与溶剂的接触面积，萃取更加充分，减少原料浪费。
步骤d、制成粉末，经细粉碎完成的原料通过锥型漏斗进入烘干装置内，通过烘干装置烘干制成粉末。
步骤e、萃取，将制成的粉末放入萃取装置内，并向萃取装置内加入体积比为35％-90％的乙醇萃取制成提取液。
步骤f、加热浓缩，将萃取制成的提取液，通过进料管的入口端导入两个加热半球内，通过对加热半球加热，使乙醇进行气化蒸发，并通过冷凝导管的冷凝作用，使气化的乙醇液化并通过重力作用，沿着冷凝导管进入环形冷凝管内，为了防止温度过高，对***二酚的破坏，停止对加热半球进行加热，加热停止温度降低，为了保证沸腾气化，以得到浸膏，通过气缸带动推拉板、推拉杆通过进气开关的抽气作用和出气开关的排气作用，降低加热半球的压强，降低溶液的沸点，使溶液继续沸腾气化，同时解决了温度过高对***二酚的破坏。
步骤g、层析后处理，向得到的浸膏加入体积比为20％-80％的乙醇溶液，然后将浸膏的醇溶液进行柱层析，浓缩柱层析后得到洗脱液，加入乙醇过饱和溶解，获得结晶物，将结晶物加入乙醇洗涤，再用纯化水混匀干燥，得到***二酚。
优选的，作用在一种***二酚的制备设备上。
一种用于***二酚制备的粉碎方法，推动第二T型杆带动第二推板推动原料向左移动，直至第二推板与右侧的限位条相抵靠，使原料位于密封板的正上方，拉动密封板使完成低温处理的原料进入粉碎箱体内，启动第一电机、第二电机、第三电机，第一电机带动旋转辊旋转通过尺牙对花叶原料进行粗粉碎，经粗粉碎的原料由于重力作用，并在1-3-6的引流作用下，经过第二电机带动下的主动压辊和从动压辊的挤压作用下进行中粉碎，完成中粉碎的原料在研磨台的锥形面的作用下，引流至研磨台和研磨照之间，在第三电机的带动下，进行研磨粉碎，以完成细粉碎，使原料逐级粉碎，粉碎更加彻底有效，进而保证细胞液的冰冻通过细粉碎的研磨作用对植物的细胞壁进行破坏，使***二酚在萃取过程中，增加与溶剂的接触面积，萃取更加充分，减少原料浪费。
优选的，作用在一种***二酚的制备设备上。
一种用于***二酚制备的浓缩方法，将萃取制成的提取液，通过进料管的入口端导入两个加热半球内，通过对加热半球加热，使乙醇进行气化蒸发，并通过冷凝导管的冷凝作用，使气化的乙醇液化并通过重力作用，沿着冷凝导管进入环形冷凝管内，为了防止温度过高，对***二酚的破坏，停止对加热半球进行加热，加热停止温度降低，为了保证沸腾气化，以得到浸膏，通过气缸带动推拉板、推拉杆通过进气开关的抽气作用和出气开关的排气作用，降低加热半球的压强，降低溶液的沸点，使溶液继续沸腾气化，同时解决了温度过高对***二酚的破坏。
优选的，作用在一种***二酚的制备设备上。
本发明的有益效果为：
1)原料叶片通过进料口进入冷却装置内，冷却装置可对原料叶片进行降温，同时冷却装置内形成冷空气对流对叶片进行翻转，可使叶片冰冻更将充分，可使细胞内的细胞液温度降低固化、体积和强度变大、冰冻处理后的原料叶片通过粉碎装置的粗、中、细粉碎作用，使粉碎更加充分有效、并配合固化的细胞液、可对细胞的细胞壁进行破坏，增加与乙醇溶剂的解除面积，并有效保证萃取过程中***二酚更加快速有效的融入乙醇溶液内，减少原料浪费，有效提高产量。
2)经过萃取装置制取的提取液，通过加热装置的加热浓缩，并配合回流装置可将挥发的乙醇进行收集，在乙醇减少后，避免温度过高，采用间断性加热，待温度达到一定温度时，停止加热，为了保持加热装置的沸腾气化状态，通过压力控制装置降低加热装置内的气压，进而降低的溶液的沸点，避免温度过高，造成***二酚的破坏，保证***二酚的产量。
3)启动第一电机、第二电机、第三电机，第一电机带动旋转辊旋转通过尺牙对花叶原料进行粗粉碎，经粗粉碎的原料由于重力作用，并在的引流作用下，经过第二电机带动下的主动压辊和从动压辊的挤压作用下进行中粉碎，完成中粉碎的原料在研磨台的锥形面的作用下，引流至研磨台和研磨照之间，在第三电机的带动下，进行研磨粉碎，以完成细粉碎，使原料逐级粉碎，粉碎更加彻底有效，进而保证细胞液的冰冻通过细粉碎的研磨作用对植物的细胞壁进行破坏，使***二酚在萃取过程中，增加与溶剂的接触面积，萃取更加充分，减少原料浪费。
4)为了防止温度过高，对***二酚的破坏，停止对加热半球进行加热，加热停止温度降低，为了保证沸腾气化，以得到浸膏，通过气缸带动推拉板、推拉杆4-3-5通过进气开关的抽气作用和出气开关的排气作用，过1min中以后，停止抽气，对加热半球开始进行加热，随着加热，乙醇的气化，加热半球内的气压变大，温度升高，待加热10min后，停止加热，继续通过控制气缸，对装置进行抽气，重复操作，直至浓缩完成，有效降低加热半球的压强，降低溶液的沸点，使溶液继续沸腾气化，同时解决了温度过高对***二酚的破坏。
附图说明
图1是本发明所述的一种***二酚的制备设备整体结构示意图；
图2是本发明所述的前处理装置、冷却装置和粉碎装置的连接示意图；
图3是粉碎装置的内部结构示意图；
图4是粉碎装置的侧视图；
图5是冷却装置的剖面俯视图；
图6是冷却装置的剖面主视图；
图7是冷却装置的侧视图；
图8是浓缩装置的结构示意图；
图9是回流装置和压力控制装置的结构示意图；
图10是进气开关的结构示意图；
图11是排气开关的结构示意图。
图中：1-前处理装置、1-1-进料口、1-2-冷却装置、1-2-1-冷却箱体、1-2-2-隔板、1-2-3-密封板、1-2-4-第一推板、1-2-5-第一T型杆、1-2-6-第二推板、1-2-7-第二T型杆、1-2-8-进气空腔、1-3-粉碎装置、1-3-1-第一电机、1-3-2-第二电机、1-3-3-第三电机、1-3-4-粉碎箱体、1-3-5-旋转辊、1-3-6-引流片、1-3-7-主动压辊、1-3-8-从动压辊、1-3-9-研磨台、1-3-10-研磨照、1-3-11-锥型漏斗、2-烘干装置、3-萃取装置、4-浓缩装置、4-1-加热装置、4-1-1-加热半球、4-1-2-圆环、4-1-3-进料管、4-2-回流装置、4-2-1-环形冷凝管、4-2-2-冷凝导管、4-2-3-回流管、4-3-压力控制装置、4-3-1-推拉板、4-3-2-圆筒、4-3-3-进气开关、4-3-3-1-进气箱体、4-3-3-2-第一套管、4-3-3-3-拉力弹簧、4-3-3-4-第一连接柱、4-3-3-5-第一挡片、4-3-4-排气开关、4-3-4-1-出气箱体、4-3-4-2-第二套管、4-3-4-3-压力弹簧、4-3-4-4-第二连接柱、4-3-4-5-第二挡片、4-3-5-推拉杆、4-3-6-第一限位槽、4-3-7-第二限位槽。
具体实施方式
以下将结合附图，对本发明进行详细说明：
具体实施方式一
本实施例是一种***二酚的制备设备实施例。
如图1和2所示，本实施例公开的一种***二酚的制备设备，包括前处理装置1、烘干装置2、萃取装置3、浓缩装置4和后处理装置；前处理装置1通过烘干装置2与萃取装置3相连，萃取装置3通过浓缩装置4与后处理装置相连；
首先将***雌株的花叶采摘并进行挑拣，去除发生病变的植株，得到生产材料，将选好的生产原料叶片先后通过前处理装置1进行冷冻粉碎、经过粉碎的原料经过烘干装置2烘干成粉末、粉末通过萃取装置3制成提取液、再将提取液经过浓缩装置4浓缩制成浸膏、将浸膏通过后处理装置进行柱层析、结晶、纯化得到***二酚；
所述前处理装置1包括进料口1-1、冷却装置1-2和粉碎装置1-3；所述进料口1-1设置在冷却装置1-2的上端，粉碎装置1-3设置在冷却装置1-2的下端，原料通过进料口1-1进入冷却装置1-2内，冷却装置1-2能够对原料进行降温冷却至冰冻，使原料的细胞内的细胞液受冻，然后进入粉碎装置1-3先后进行粗、中、细三个粉碎过程，三个粉碎过程均是在低温状态下进行的，粉碎过程中能够使受冻的细胞液配合粉碎装置1-3，对原料的细胞壁进行破坏，粉碎的原料进行烘干制成粉末、再进入萃取装置3，并通过体积比为35％-90％的乙醇萃取制成提取液；
原料叶片通过进料口1-1进入冷却装置1-2内，冷却装置1-2可对原料叶片进行降温，同时冷却装置1-2内形成冷空气对流对叶片进行翻转，可使叶片冰冻更将充分，可使细胞内的细胞液温度降低固化、体积和强度变大、冰冻处理后的原料叶片通过粉碎装置1-3的粗、中、细粉碎作用，使粉碎更加充分有效、并配合固化的细胞液、可对细胞的细胞壁进行破坏，增加与乙醇溶剂的解除面积，并有效保证萃取过程中***二酚更加快速有效的融入乙醇溶液内，减少原料浪费，有效提高产量；
所述浓缩装置4包括加热装置4-1、回流装置4-2和压力控制装置4-3；所述回流装置4-2设置在加热装置4-1的上方，加热装置4-1上设置有回流装置4-2，所述提取液通过加热装置4-1进行加热浓缩，乙醇受热气化蒸发进入回流装置4-2内并发生液化，并贮存在回流装置4-2内，压力控制装置4-3通过降低加热装置4-1和回流装置4-2的气压，以降低乙醇的沸点，能够保证间断性加热时，加热装置4-1内的乙醇保持持续沸腾状态；
经过萃取装置3制取的提取液，通过加热装置4-1的加热浓缩，并配合回流装置4-2可将挥发的乙醇进行收集，在乙醇减少后，避免温度过高，采用间断性加热，待温度达到一定温度时，停止加热，为了保持加热装置4-1的沸腾气化状态，通过压力控制装置4-3降低加热装置4-1内的气压，进而降低的溶液的沸点，避免温度过高，造成***二酚的破坏，保证***二酚的产量。
具体实施方式二
本实施例是一种***二酚的制备设备的实施例。
结合图5、6、7所示，本实施例是在具体实施方式一的基础上，区别在于，所述冷却装置1-2包括冷却箱体1-2-1、隔板1-2-2、密封板1-2-3、第一推板1-2-4、第一T型杆1-2-5、第二推板1-2-6和第二T型杆1-2-7；所述冷却箱体1-2-1的上端设置有进料口1-1、下端设置有粉碎装置1-3，冷却箱体1-2-1的两端对称设置有隔板1-2-2，隔板1-2-2上开有螺纹孔，所述冷却箱体1-2-1的下端面开有出料孔，所述冷却箱体1-2-1通过出料孔与粉碎装置1-3相连通，出料孔的上端设置有密封板1-2-3，出料孔上端对称设置有两个限位条，位于左侧限位条与隔板之间设置有第一推板1-2-4，第一T型杆1-2-5的竖向端穿过左侧隔板1-2-2的螺纹孔转动设置在第一推板1-2-4上，右侧的限位条和隔板1-2-2之间设置有第二推板1-2-6，第二T型杆1-2-7的竖向端穿过右侧隔板1-2-2的螺纹孔转动设置在第二推板1-2-6上，冷却箱体1-2-1的相对侧壁对称开有进气空腔1-2-8，进气空腔1-2-8用过阵列开有的进气孔与冷却箱体1-2-1的内部相连通；
向冷却装置1-2内加入原料之前，先通过第一T型杆1-2-5将第一推板1-2-4拉动至靠近作则的隔板1-2-2，并将通过密封板1-2-3将出料口密封，通过第二T型杆1-2-7将第二推板1-2-6拉动至靠近右侧的隔板1-2-2相抵靠，然后将筛选好的花叶原料倒入进料口1-1，原料落入第一推板1-2-4和限位条之间，然后推动的第一T型杆1-2-5带动第一推板1-2-4推动原料向右侧移动，移动至与限位条相抵靠，然后通过进气管对进气空腔1-2-8进行提供低温气体，低温气体通过进气孔对第一推板1-2-4和第二推板1-2-6之间的原料进行低温冷冻处理，并且通过倾斜设置的进气孔形成旋转的气流带动原料翻转，使低温冰冻处理更加均匀，进气空腔通过进气管与气泵向连接，冰冻处理完成后，推动第二T型杆1-2-7带动第二推板1-2-6推动原料向左移动，直至第二推板1-2-6与右侧的限位条相抵靠，使原料位于密封板1-2-3的正上方，拉动密封板1-2-3使完成低温处理的原料进入粉碎箱体1-3-4内，操作简单方便，减少人为操作步骤。
具体实施方式三
本实施例是一种***二酚的制备用粉碎装置实施例。需要说明的是，本实施例的一种***二酚的制备用粉碎装置，既可以单独实施，即作为一种***二酚的制备设备的一个零件单独存在，又可以对实施例一所述的一种***二酚的制备设备做进一步限定。
如图2、3、4所示，本实施例公开的一种***二酚的制备用粉碎装置，包括第一电机1-3-1、第二电机1-3-2、第三电机1-3-3、粉碎箱体1-3-4、有旋转辊1-3-5、引流片1-3-6、主动压辊1-3-7、从动压辊1-3-8、研磨台1-3-9、研磨照1-3-10和锥型漏斗1-3-11；所述第一电机1-3-1、第二电机1-3-2和第三电机1-3-3分别设置在粉碎箱体1-3-4的外侧壁上，粉碎箱体1-3-4内由上至下一侧设置有旋转辊1-3-5、引流片1-3-6、主动压辊1-3-7、从动压辊1-3-8、研磨台1-3-9和研磨照1-3-10，旋转辊1-3-5上设置有粉碎齿牙，第一电机1-3-1的输出端穿过粉碎箱体1-3-4的侧壁与旋转辊1-3-5相连，第二电机1-3-2的输出端穿过粉碎箱体1-3-4的侧壁与主动压辊1-3-7相连接，所述研磨台1-3-9的上端面为锥型面，下端面为半球面，所述研磨台1-3-9的侧壁上内凹槽，内凹槽外壁设置有齿牙，第三电机1-3-3的输出端设置有齿轮，齿轮穿过粉碎箱体1-3-4的侧壁，并与研磨台1-3-9上内凹槽侧壁的齿牙啮合，研磨台1-3-9的球形面与研磨照1-3-10相抵靠，研磨台1-3-9的下端通过杆件转动设置在锥型漏斗1-3-11上，锥型漏斗1-3-11设置在粉碎箱体1-3-4的下端，原料通过旋转辊1-3-5上的粉碎齿牙进行粗粉碎，经粗粉碎的原料通过主动压辊1-3-7和从动压辊1-3-8的挤压作用进行中粉碎，经中粉碎的原料通过研磨台1-3-9和研磨照1-3-10的配合的碾压作用进行细粉碎；
启动第一电机1-3-1、第二电机1-3-2、第三电机1-3-3，第一电机1-3-1带动旋转辊1-3-5旋转通过尺牙对花叶原料进行粗粉碎，经粗粉碎的原料由于重力作用，并在1-3-6的引流作用下，经过第二电机1-3-2带动下的主动压辊1-3-7和从动压辊1-3-8的挤压作用下进行中粉碎，完成中粉碎的原料在研磨台1-3-9的锥形面的作用下，引流至研磨台1-3-9和研磨照1-3-10之间，在第三电机1-3-3的带动下，进行研磨粉碎，以完成细粉碎，使原料逐级粉碎，粉碎更加彻底有效，进而保证细胞液的冰冻通过细粉碎的研磨作用对植物的细胞壁进行破坏，使***二酚在萃取过程中，增加与溶剂的接触面积，萃取更加充分，减少原料浪费；
旋转辊1-3-5带动尺牙对花叶进行粗粉、中粉碎和细粉碎均是在低温条件下进行的，目的是保持叶片的强度是，叶片粉碎过程更加快速有效，同时保证细胞液固化的强度与细胞壁的相互的力作用，以有效对细胞壁进行破会；
粗粉碎是叶片进行切割粉碎，变成小的片状的碎片，通过中粉碎，将小的碎片，在变小，以保证细粉碎时，研磨更加充分。
具体实施方式四
本实施例是一种***二酚的制备设备的实施例。
结合图8、9所示，本实施例是在具体实施方式一的基础上，区别在于，加热装置4-1包括加热半球4-1-1、通过圆环4-1-2和进料管4-1-3；两个加热半球4-1-1通过圆环4-1-2相连接，上端加热半球4-1-1上设置有进料管4-1-3，进料管4-1-3上设置有回流装置4-2和压力控制装置4-3。
两个加热半球4-1-1,的侧壁设置有外螺纹，圆环4-1-2设置有内螺纹，两个加热半球4-1-1通过圆环4-1-2的螺纹作用进行固定，同时为了保证密封性，可设置密封却，通过圆环4-1-2和加热半球4-1-1之间，进料管4-1-3的入口端设置有密封盖，充分保证加热半球内的密封性。
具体实施方式五
本实施例是一种***二酚的制备设备的实施例。
结合图8、9所示，本实施例是在具体实施方式一的基础上，区别在于，所述回流装置4-2包括环形冷凝管4-2-1、冷凝导管4-2-2、回流管4-2-3；所述环形冷凝管4-2-1通过冷凝导管4-2-2设置在进料管4-1-3上，所述冷凝导管4-2-2的一端设置在进料管4-1-3的侧壁上，所述冷凝导管的另一端设置在环形冷凝管4-2-1的上端，回流管4-2-3的一端设置在环形冷凝管4-2-1下端，另一端设置在进料管4-1-3的侧壁上，回流管4-2-3上设置有开关；
对加热装置4-1进行加热时，乙醇气化挥发，通过进料管4-1-3进入冷凝导管，气态的乙醇遇冷液化沿着冷凝导管4-2-2流入环形冷凝管4-2-1内，完成浓缩，为了保证***二酚制备的纯度，可通过，回流管4-2-3上设置的开关，将环形冷凝管4-2-1内的液态乙醇回流到加热半球4-1-1内，可多次重复浓缩，同时，环形冷凝管4-2-1内的液态乙醇可对下一次的提取液浓缩进行反复使用，大大节约了原料，资源重复利用。
具体实施方式六
本实施例是一种***二酚的制备用压力控制装置实施例。需要说明的是，本实施例的一种***二酚的制备用压力控制装置，既可以单独实施，即作为一种***二酚的制备设备的一个零件单独存在，又可以对实施例一所述的一种***二酚的制备设备做进一步限定。
如图8、9、10、11所示，本实施例公开的一种***二酚的制备用压力控制装置，包括推拉板4-3-1、圆筒4-3-2、进气开关4-3-3、排气开关4-3-4、推拉杆4-3-5；所述推拉板4-3-1中央开有通孔，推拉板4-3-1通过通孔活动设置在进料管4-1-3上，所述圆筒4-3-2通过进气开关对称设置在环形冷凝管4-2-1上，所述圆筒4-3-2的侧壁上设置有排气开关4-3-4，所述推拉杆4-3-5的一端设置在圆筒4-3-2内，所述推拉杆4-3-5的另一端设置在推拉板4-3-1的一端，的气缸对称设置在进料管4-1-3的侧壁上，气缸的输出端与推拉板4-3-1的下端面相连，圆筒4-3-2的底壁开有第一限位槽4-3-6，圆筒4-3-2的侧壁开有第二限位槽4-3-7。
所述进气开关4-3-3包括进气箱体4-3-3-1、第一套管4-3-3-2、拉力弹簧4-3-3-3、第一连接柱4-3-3-4和第一挡片4-3-3-5；所述进气箱体4-3-3-1的一端固定在环形冷凝管4-2-1的顶壁上，所述进气箱体4-3-3-1的另一端设置在圆筒4-3-2的底壁上，第一套管4-3-3-2通过杆件设置在进气箱体4-3-3-1的侧壁上，拉力弹簧4-3-3-3设置在第一套管4-3-3-2内，第一连接柱4-3-3-4的一端与第一套管4-3-3-2的底部通过拉力弹簧4-3-3-3相连接，第一连接柱4-3-3-4的另一端设置有第一挡片4-3-3-5，第一挡片4-3-3-5活动设置在第一限位槽4-3-6内。
所述排气开关4-3-4包括出气箱体4-3-4-1、第二套管4-3-4-2、压力弹簧4-3-4-3、第二连接柱4-3-4-4和第二挡片4-3-4-5；所述出气箱体4-3-4-1固定在圆管的侧壁上，出气箱体4-3-4-1的内壁设置有第二套管4-3-4-2，压力弹簧4-3-4-3设置在第二套管4-3-4-2内，第二连接柱4-3-4-4的一端与第二套管4-3-4-2的底部通过压力弹簧4-3-4-3相连接，第二连接柱4-3-4-4的另一端设置有第二挡片4-3-4-5，第二挡片4-3-4-5活动设置在第二限位槽4-3-7内，出气箱体4-3-4-1的侧壁上开有排气孔；
为了防止温度过高，对***二酚的破坏，停止对加热半球4-1-1进行加热，加热停止温度降低，为了保证沸腾气化，以得到浸膏，通过气缸带动推拉板4-3-1、推拉杆4-3-5通过进气开关4-3-3的抽气作用和出气开关4-3-4的排气作用，过1min中以后，停止抽气，对加热半球4-1-1开始进行加热，随着加热，乙醇的气化，加热半球内的气压变大，温度升高，待加热10min后，停止加热，继续通过控制气缸，对装置进行抽气，重复操作，直至浓缩完成，有效降低加热半球4-1-1的压强，降低溶液的沸点，使溶液继续沸腾气化，同时解决了温度过高对***二酚的破坏；
通过控制气缸伸长，使推拉板4-3-1带动推拉杆4-3-5从圆筒4-3-2内向上移动，圆筒4-3-2内的压强变小，压力作用克服了拉力弹簧4-3-3-3的拉力作用，拉动第一挡片4-3-3-5从第一限位槽4-3-6内移动，使加热装置内的气体沿着环形冷凝管4-2-1进入圆筒4-3-2内，待气缸通过推拉板4-3-1带动推拉杆4-3-5上升一端距离后，气缸向下移动并带动推拉杆4-3-5向下移动，第一挡片4-3-3-5在拉力弹簧4-3-3-3的拉力作用下回到第一限位槽4-3-6内，推拉杆4-3-5向下不能使气体沿着第一限位槽4-3-6回到环形冷凝管4-2-1内，而是气体被压缩作用在第二挡片4-3-4-5上，气体压力克服压力弹簧4-3-4-3的压力作用，使气体沿着第二限位槽4-3-7进入出气箱体4-3-4-1内，并通过排气孔排除。
具体实施方式七
本实施例是一种***二酚的制备设备的实施例。
本实施例公开的一种***二酚的制备方法，作用在实施方式一的一种***二酚的制备设备上，包括以下步骤：
步骤a、选材，首先将***雌株的花叶采摘并进行挑拣，去除发生病变的植株，得到生产材料；
步骤b低温处理，拉动的第一T型杆1-2-5带动第一推板1-2-4移动至左侧的隔板1-2-2相抵靠，将筛选好的花叶原料倒入进料口1-1，原料落入第一推板1-2-4和限位条之间，然后推动的第一T型杆1-2-5带动第一推板1-2-4推动原料向右侧移动，移动至与限位条相抵靠，然后通过进气管对进气空腔1-2-8进行提供低温气体，低温气体通过进气孔对第一推板1-2-4和第二推板第二推板1-2-6之间的原料进行低温冷冻处理，并且通过倾斜设置的进气孔形成旋转的气流带动原料翻转，使低温冰冻处理更加均匀。
步骤c、集中粉碎，推动第二T型杆1-2-7带动第二推板1-2-6推动原料向左移动，直至第二推板1-2-6与右侧的限位条相抵靠，使原料位于密封板1-2-3的正上方，拉动密封板1-2-3使完成低温处理的原料进入粉碎箱体1-3-4内，启动第一电机1-3-1、第二电机1-3-2、第三电机1-3-3，第一电机1-3-1带动旋转辊1-3-5旋转通过尺牙对花叶原料进行粗粉碎，经粗粉碎的原料由于重力作用，并在1-3-6的引流作用下，经过第二电机1-3-2带动下的主动压辊1-3-7和从动压辊1-3-8的挤压作用下进行中粉碎，完成中粉碎的原料在研磨台1-3-9的锥形面的作用下，引流至研磨台1-3-9和研磨照1-3-10之间，在第三电机1-3-3的带动下，进行研磨粉碎，以完成细粉碎，使原料逐级粉碎，粉碎更加彻底有效，进而保证细胞液的冰冻通过细粉碎的研磨作用对植物的细胞壁进行破坏，使***二酚在萃取过程中，增加与溶剂的接触面积，萃取更加充分，减少原料浪费。
步骤d、制成粉末，经细粉碎完成的原料通过锥型漏斗1-3-11进入烘干装置2内，通过烘干装置2烘干制成粉末。
步骤e、萃取，将制成的粉末放入萃取装置3内，并向萃取装置3内加入体积比为35％-90％的乙醇萃取制成提取液。
步骤f、加热浓缩，将萃取制成的提取液，通过进料管4-1-3的入口端导入两个加热半球4-1-1内，通过对加热半球4-1-1加热，使乙醇进行气化蒸发，并通过冷凝导管4-2-2的冷凝作用，使气化的乙醇液化并通过重力作用，沿着冷凝导管4-2-2进入环形冷凝管4-2-1内，为了防止温度过高，对***二酚的破坏，停止对加热半球4-1-1进行加热，加热停止温度降低，为了保证沸腾气化，以得到浸膏，通过气缸带动推拉板4-3-1、推拉杆4-3-5通过进气开关4-3-3的抽气作用和出气开关4-3-4的排气作用，降低加热半球4-1-1的压强，降低溶液的沸点，使溶液继续沸腾气化，同时解决了温度过高对***二酚的破坏。
步骤g、层析后处理，向得到的浸膏加入体积比为20％-80％的乙醇溶液，然后将浸膏的醇溶液进行柱层析，浓缩柱层析后得到洗脱液，加入乙醇过饱和溶解，获得结晶物，将结晶物加入乙醇洗涤，再用纯化水混匀干燥，得到***二酚。
具体实施方式八
本实施例是一种***二酚的制备设备的实施例。
本实施例公开的一种用于***二酚制备的粉碎方法，作用在实施方式一的一种***二酚的制备设备上，一种用于***二酚制备的粉碎方法，其特征在于：推动第二T型杆1-2-7带动第二推板1-2-6推动原料向左移动，直至第二推板1-2-6与右侧的限位条相抵靠，使原料位于密封板1-2-3的正上方，拉动密封板1-2-3使完成低温处理的原料进入粉碎箱体1-3-4内，启动第一电机1-3-1、第二电机1-3-2、第三电机1-3-3，第一电机1-3-1带动旋转辊1-3-5旋转通过尺牙对花叶原料进行粗粉碎，经粗粉碎的原料由于重力作用，并在1-3-6的引流作用下，经过第二电机1-3-2带动下的主动压辊1-3-7和从动压辊1-3-8的挤压作用下进行中粉碎，完成中粉碎的原料在研磨台1-3-9的锥形面的作用下，引流至研磨台1-3-9和研磨照1-3-10之间，在第三电机1-3-3的带动下，进行研磨粉碎，以完成细粉碎，使原料逐级粉碎，粉碎更加彻底有效，进而保证细胞液的冰冻通过细粉碎的研磨作用对植物的细胞壁进行破坏，使***二酚在萃取过程中，增加与溶剂的接触面积，萃取更加充分，减少原料浪费。
实施方式九
本实施例公开的一种***二酚的制备设备定点治疗方法，作用在实施方式一的一种***二酚的制备设备上，一种用于***二酚制备的浓缩方法，其特征在于：将萃取制成的提取液，通过进料管4-1-3的入口端导入两个加热半球4-1-1内，通过对加热半球4-1-1加热，使乙醇进行气化蒸发，并通过冷凝导管4-2-2的冷凝作用，使气化的乙醇液化并通过重力作用，沿着冷凝导管4-2-2进入环形冷凝管4-2-1内，为了防止温度过高，对***二酚的破坏，停止对加热半球4-1-1进行加热，加热停止温度降低，为了保证沸腾气化，以得到浸膏，通过气缸带动推拉板4-3-1、推拉杆4-3-5通过进气开关4-3-3的抽气作用和出气开关4-3-4的排气作用，降低加热半球4-1-1的压强，降低溶液的沸点，使溶液继续沸腾气化，同时解决了温度过高对***二酚的破坏。
以上实施例七、八、九涉及的方法，该方法在一种***二酚的制备设备上实施，所述的一种***二酚的制备设备，不局限于具体实施例一所限定的构件。
以上实施例，涉及了一种***二酚的制备设备和各零部件的实施例。但需要说明的是，这些实施例，不矛盾的技术方案都可以进行排列组合，本领域技术人员能够根据高中阶段学习过的排列组合数学知识穷尽每一种排列组合后的结果，同时，每一种排列组合后的结果都应该理解为被本申请所公开。
以上实施例只是对本专利的示例性说明，并不限定它的保护范围，本领域技术人员还可以对其局部进行改变，只要没有超出本专利的精神实质，都在本专利的保护范围内。
Claims (6)
1.一种***二酚的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a、选材，首先将***雌株的花叶采摘并进行挑拣，去除发生病变的植株，得到生产材料；
步骤b低温处理，拉动的第一T型杆(1-2-5)带动第一推板(1-2-4)移动至左侧的隔板(1-2-2)相抵靠，将筛选好的花叶原料倒入进料口(1-1)，原料落入第一推板(1-2-4)和限位条之间，然后推动的第一T型杆(1-2-5)带动第一推板(1-2-4)推动原料向右侧移动，移动至与限位条相抵靠，然后通过进气管对进气空腔(1-2-8)进行提供低温气体，低温气体通过进气孔对第一推板(1-2-4)和第二推板(1-2-6)之间的原料进行低温冷冻处理，并且通过倾斜设置的进气孔形成旋转的气流带动原料翻转，使低温冰冻处理更加均匀。
步骤c、集中粉碎，推动第二T型杆(1-2-7)带动第二推板(1-2-6)推动原料向左移动，直至第二推板(1-2-6)与右侧的限位条相抵靠，使原料位于密封板(1-2-3)的正上方，拉动密封板(1-2-3)使完成低温处理的原料进入粉碎箱体(1-3-4)内，启动第一电机(1-3-1)、第二电机(1-3-2)、第三电机(1-3-3)，第一电机(1-3-1)带动旋转辊(1-3-5)旋转通过尺牙对花叶原料进行粗粉碎，经粗粉碎的原料由于重力作用，并在1-3-6的引流作用下，经过第二电机(1-3-2)带动下的主动压辊(1-3-7)和从动压辊(1-3-8)的挤压作用下进行中粉碎，完成中粉碎的原料在研磨台(1-3-9)的锥形面的作用下，引流至研磨台(1-3-9)和研磨照(1-3-10)之间，在第三电机(1-3-3)的带动下，进行研磨粉碎，以完成细粉碎，使原料逐级粉碎，粉碎更加彻底有效，进而保证细胞液的冰冻通过细粉碎的研磨作用对植物的细胞壁进行破坏，使***二酚在萃取过程中，增加与溶剂的接触面积，萃取更加充分，减少原料浪费。
步骤d、制成粉末，经细粉碎完成的原料通过锥型漏斗(1-3-11)进入烘干装置(2)内，通过烘干装置(2)烘干制成粉末。
步骤e、萃取，将制成的粉末放入萃取装置(3)内，并向萃取装置(3)内加入体积比为35％-90％的乙醇萃取制成提取液。
步骤f、加热浓缩，将萃取制成的提取液，通过进料管(4-1-3)的入口端导入两个加热半球(4-1-1)内，通过对加热半球(4-1-1)加热，使乙醇进行气化蒸发，并通过冷凝导管(4-2-2)的冷凝作用，使气化的乙醇液化并通过重力作用，沿着冷凝导管(4-2-2)进入环形冷凝管(4-2-1)内，为了防止温度过高，对***二酚的破坏，停止对加热半球(4-1-1)进行加热，加热停止温度降低，为了保证沸腾气化，以得到浸膏，通过气缸带动推拉板(4-3-1)、推拉杆(4-3-5)通过进气开关(4-3-3)的抽气作用和出气开关(4-3-4)的排气作用，降低加热半球(4-1-1)的压强，降低溶液的沸点，使溶液继续沸腾气化，同时解决了温度过高对***二酚的破坏。
步骤g、层析后处理，向得到的浸膏加入体积比为20％-80％的乙醇溶液，然后将浸膏的醇溶液进行柱层析，浓缩柱层析后得到洗脱液，加入乙醇过饱和溶解，获得结晶物，将结晶物加入乙醇洗涤，再用纯化水混匀干燥，得到***二酚。
2.根据权利要求1所述的一种***二酚的制备方法，其特征在于：作用在一种***二酚的制备设备上。
3.一种用于***二酚制备的粉碎方法，其特征在于：推动第二T型杆(1-2-7)带动第二推板(1-2-6)推动原料向左移动，直至第二推板(1-2-6)与右侧的限位条相抵靠，使原料位于密封板(1-2-3)的正上方，拉动密封板(1-2-3)使完成低温处理的原料进入粉碎箱体(1-3-4)内，启动第一电机(1-3-1)、第二电机(1-3-2)、第三电机(1-3-3)，第一电机(1-3-1)带动旋转辊(1-3-5)旋转通过尺牙对花叶原料进行粗粉碎，经粗粉碎的原料由于重力作用，并在1-3-6的引流作用下，经过第二电机(1-3-2)带动下的主动压辊(1-3-7)和从动压辊(1-3-8)的挤压作用下进行中粉碎，完成中粉碎的原料在研磨台(1-3-9)的锥形面的作用下，引流至研磨台(1-3-9)和研磨照(1-3-10)之间，在第三电机(1-3-3)的带动下，进行研磨粉碎，以完成细粉碎，使原料逐级粉碎，粉碎更加彻底有效，进而保证细胞液的冰冻通过细粉碎的研磨作用对植物的细胞壁进行破坏，使***二酚在萃取过程中，增加与溶剂的接触面积，萃取更加充分，减少原料浪费。
4.根据权利要求3所述的一种用于***二酚制备的粉碎方法，其特征在于：作用在一种***二酚的制备设备上。
5.一种用于***二酚制备的浓缩方法，其特征在于：将萃取制成的提取液，通过进料管(4-1-3)的入口端导入两个加热半球(4-1-1)内，通过对加热半球(4-1-1)加热，使乙醇进行气化蒸发，并通过冷凝导管(4-2-2)的冷凝作用，使气化的乙醇液化并通过重力作用，沿着冷凝导管(4-2-2)进入环形冷凝管(4-2-1)内，为了防止温度过高，对***二酚的破坏，停止对加热半球(4-1-1)进行加热，加热停止温度降低，为了保证沸腾气化，以得到浸膏，通过气缸带动推拉板(4-3-1)、推拉杆(4-3-5)通过进气开关(4-3-3)的抽气作用和出气开关(4-3-4)的排气作用，降低加热半球(4-1-1)的压强，降低溶液的沸点，使溶液继续沸腾气化，同时解决了温度过高对***二酚的破坏。
6.根据权利要求5所述的一种用于***二酚制备的浓缩方法，其特征在于：作用在一种***二酚的制备设备上。
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Non-Patent Citations (1)
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| 乔延江等: "《中华医药百科全书中药制剂学》", 31 December 2017 * |
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