CN110434343B - 一种W-Cu连续梯度复合材料的制备方法 - Google Patents

一种W-Cu连续梯度复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种W‑Cu连续梯度复合材料的制备方法，是以不同粒度W粉为原料，加入粘结剂、分散剂、增塑剂等，通过球磨混合得到悬浮浆料，沉降干燥得到素坯，经排胶烧结得到孔隙呈连续梯度分布的W骨架，之后在一定温度下熔渗Cu，最终得到W和Cu成分沿截面连续变化的W‑Cu连续梯度复合材料。本发明可以实现W和Cu成分沿截面连续变化，进而实现材料性能沿截面的连续变化；本发明方法所用原料易得、工艺流程短、成本低，适合规模化生产。

Description

一种W-Cu连续梯度复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种W-Cu连续梯度复合材料的制备方法，属于金属基复合材料制备领域。
背景技术
W-Cu功能梯度材料结合了Cu的良好导电、导热和抗腐蚀性以及W的高硬度、强度和热稳定性，同时其沿截面由高W(纯W)逐渐过渡至高Cu(纯Cu)层，具备了多种优异性能，能够满足日益苛刻的使用环境。目前，W-Cu梯度材料多采用叠层法制备，这种叠层方式由于没有真正消除材料层与层之间的内部界面，在高温或苛刻的工作条件下，W-Cu层状梯度材料内部的层与层的界面之间存在热应力且热膨胀不匹配，热稳定性不够。
由此，制备组分连续变化的W-Cu连续梯度材料成为梯度材料发展的一个必然选择。目前关于W-Cu连续梯度材料的研究较少，Ma等人采用了氧化挥发熔渗法制备了Cu含量由8.55％到23.74％的W-Cu连续梯度材料，但这种方法耗时长、能耗高且不易控制(International Journal of Refractory Metals&Hard Materials,2018,72:183-193.)。沉降法由于其工艺控制简单、费用低廉在制备连续梯度材料中脱颖而出，武汉理工大学杨中民等人从理论上对共沉降法制备连续梯度材料进行了***的理论研究，(MaterialsScience and Engineering:A,2003,358(1-2):214-218.Journal of materials scienceletters,2003,22(10):739-741.)，并采用了共沉降法制备了具有连续梯度结构的W-Mo复合材料(Journal of Wuhan University of Technology-Mater.Sci.Ed.,2004,19(2):11.)，这种方法首先要对两种颗粒进行沉降分级及级配，对原料的要求较高，其沉降是在特定的沉降设备中实现，工艺的控制较为复杂，对沉降参量及粉末特性要求较高；最后其沉降后得到的沉积体是由颗粒的简单堆积而成，最终得到产品孔隙率高、强度低。
综上，目前在制备W-Cu连续梯度复合材料方面方法仍较少，现有方法对原料要求较高，工艺较复杂，且难以实现沿截面具有成分连续梯度分布的W-Cu复合材料的获得，从而在很大程度上影响W-Cu连续梯度复合材料的应用。因此，探索W-Cu连续梯度材料的制备方法，获得组分可控的W-Cu连续梯度材料是关键核心技术之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备W-Cu连续梯度复合材料的新方法。
为实现发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种W-Cu连续梯度复合材料材料的制备方法，其特点在于，按如下步骤进行：
(1)采用若干不同粒度的W粉为原料，与粘结剂、分散剂、增塑剂及溶剂加入球磨罐中，在行星式球磨机中球磨混合均匀，得到悬浮浆料；将所述悬浮浆料在25℃～80℃静置，使浆料中的W发生沉降，同时在沉降过程中及沉降后发生溶剂挥发及干燥，得到素坯；
(2)所得素坯在300℃～600℃范围内于H2气氛中排胶；排胶后继续烧结，得到孔隙呈连续梯度分布的W骨架；
(3)将所述W骨架熔渗Cu，然后随炉冷却，即获得W和Cu成分沿截面连续变化的W-Cu连续梯度复合材料。
进一步地，步骤(1)中，所述W粉的粒度在50nm～30μm。所述若干不同粒度的W粉是指至少两种粒度的W粉，相邻粒度W粉的粒度差不超过3μm。
进一步地，步骤(1)中：所述溶剂可为水基、非水基溶剂或混合溶剂，一般为水、无水乙醇和甲基吡咯烷酮中的至少一种。所述粘结剂、分散剂和增塑剂可为所有适用于浆料制备的有机物，且在排胶过程中可排除。更进一步地：所述粘结剂一般为乙烯基、丙烯酸类、纤维素和一些水溶性粘结剂等；所述分散剂一般为聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、鱼油和磷酸盐脂等；所述增塑剂一般有邻苯二甲酸盐类、乙二醇类和一些其他的塑化剂。
进一步地，步骤(1)中，所述粘结剂、分散剂和增塑剂的加入量各自独立的占所述W粉原料质量的1％～8％。
进一步地，步骤(1)中，所述浆料的固含量为20％～80％。
进一步地，步骤(1)中，所述球磨的转速为100～400rpm、球磨时间为2～16h。
进一步地，步骤(2)中，所述烧结的温度范围为1000℃～1800℃、烧结时间为30min～4h。
进一步地，步骤(2)中，所得W骨架中孔隙分布范围在0％～70％。
进一步地，步骤(3)中，熔渗Cu的温度范围为1300℃～1500℃、渗Cu的时间为60min～240min。
进一步地，步骤(3)，所得W-Cu连续梯度复合材料中W含量的变化范围在100wt.％～50wt.％、Cu含量的变化范围在0wt.％～50wt.％。
本发明的方法：首先以W粉作为沉降颗粒，原料仅需考虑粒度因素的影响，大大减少了前期原料分级及级配的工作量；其次将粘结剂、分散剂等有机物加入到沉降液中，改变了沉降液的粘度以及颗粒在沉降液中的分散性，通过控制沉降液的粘度来控制颗粒沉降速率，能够在较低高度的沉降器皿中实现不同粒度W颗粒的连续沉降；最后通过控制有机物含量及骨架烧结温度来控制W骨架中孔隙梯度的分布范围，从而控制熔渗Cu后材料中Cu含量的梯度分布范围。通过这种方法制备的W-Cu连续梯度复合材料，可以实现W和Cu成分沿截面连续变化，进而实现材料性能沿截面的连续变化；本发明方法所用原料易得、工艺流程短、成本低，适合规模化生产。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明在具有一定高度的容器中均可实现沉降，无需特定沉降设备，对设备要求简单。
2、本发明采用不同粒径W粉沉降，来制备沿高度孔隙连续梯度分布的W骨架，相比于通过W、Cu粉末共沉降等制备W-Cu梯度复合材料的方法，其操作方便、设备简易且适合规模化生产。
3、本发明的W-Cu连续梯度复合材料的制备方法，可以通过控制W粉粒度组成，粘结剂、分散剂、塑化剂、溶剂的种类及配比，来控制W颗粒在悬浮液中的沉降速率，结合悬浮液中固含量的控制实现素坯中的W呈连续梯度分布，且范围可控。
4、本发明所得到的W沉降素坯中含有粘结剂和塑化剂，具有一定的强度及塑性，容易取出，不易被破坏，且无需进行压制即可烧结。
5、本发明的方法中，通过排胶工艺获得的孔隙呈连续梯度分布的W生坯中，随W粉粒度由粗至细，素坯的孔隙率由高到低，细粒度W粉具有更好的烧结活性，在较低温度下即可致密，所以通过控制烧结工艺，可以扩大W骨架中的孔隙分布范围，熔渗Cu后可获得由纯W层到W-Cu层连续过渡的梯度材料，满足其在高温下的工作稳定性。
6、本发明的方法所得W-Cu连续梯度复合材料致密度高，成分、组织连续性更好，梯度分布范围广且可控；可以实现材料性能的梯度连续变化。
附图说明
图1为本发明孔隙呈连续梯度分布的W骨架熔渗Cu的示意图；
图2为实施例1中粘结剂含量为4％所得W-Cu连续梯度复合材料的背散射照片；
图3为实施例1中粘结剂含量为4％所得W-Cu连续梯度复合材料沿截面不同区域的EDS能谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明，下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：不同粘结剂含量浆料制备W-Cu连续梯度复合材料
(1)按质量比1:1:1:1分别称取不同粒度W粉(0.8μm、1.2μm、2μm和4.5μm)共50g，加入不同含量的(2％、3％、4％、5％)聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，置于混料罐中在轻型混料机中混料2h，得到混合粉末。将所得混合粉末取出倒入球磨罐中，加入与PVB相同含量的聚乙二醇400和邻苯二甲酸二丁酯，再加入41g无水乙醇，加入硬质合金球200g，球磨12h，转速300r/min。所得浆料在25℃恒温静置，使浆料中的W发生沉降，同时在沉降过程中及沉降后发生溶剂挥发及干燥，得到素坯。
(2)所得素坯在350℃排胶，排胶氛围为H2气氛；排胶后烧至1000℃，烧结90min，得到孔隙呈连续梯度分布的W骨架；
(3)将W骨架在1300℃熔渗铜2h，然后随炉冷却，即获得W-Cu连续梯度复合材料。对于粘结剂含量分别为2％、3％、4％、5％时最终所得复合材料分别记作样品1、样品2、样品3和样品4。
对所得各样品的形貌进行场发射扫面电镜观察，图2为样品3的背散射照片。经表征，各样品形貌组织均匀，样品中Cu呈连续梯度分布，且样品1、样品2、样品3、样品4的截面Cu含量分布范围分别为16.32wt％～23.62wt％、22.30wt％～36.3wt％、28.03wt％～44.47wt％、26.2wt％～35.6wt％。因此，通过调节粘结剂的含量，可以控制W-Cu连续梯度复合材料的梯度分布范围。
对所得样品3进行EDS表征，结果如图3所示，可以看出样品3中Cu含量沿截面呈线性上升，由28.03wt％逐渐上升至44.47wt％。
实施例2：不同烧结温度制备W-Cu连续梯度复合材料
本实施例按实施例1中样品3相同的方法制备W-Cu连续梯度复合材料，区别仅在于，步骤(2)中的烧结温度分别为1000℃、1200℃、1500℃、1800℃，所得样品依次标记为样品A、样品B、样品C、和样品D。
对所得各样品的形貌进行场发射观察及EDS能谱表征，结果表明各样品皆组织致密，Cu呈连续梯度分布，连续性好。且样品A、样品B、样品C、和样品D的沿截面Cu含量分布分别为28.03wt％～44.47wt％、15.23wt％～34.2wt％、8.32wt％～28.0wt％和0wt％～25.33wt％。由此可以看出，通过调控W骨架烧结温度，可以控制连续梯度的梯度分布范围，获得由纯W层到W-Cu层连续过渡的W-Cu连续梯度材料。
以上仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种W-Cu连续梯度复合材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
(1)采用若干不同粒度的W粉为原料，与粘结剂、分散剂、增塑剂及溶剂加入球磨罐中，在行星式球磨机中球磨混合均匀，得到固含量为20％～80％的悬浮浆料；将所述悬浮浆料在25℃～80℃静置，使浆料中的W发生沉降，同时在沉降过程中及沉降后发生溶剂挥发及干燥，得到素坯；
所述若干不同粒度的W粉是指至少两种粒度的W粉，相邻粒度W粉的粒度差不超过3μm；
(2)所得素坯在300℃～600℃范围内于H2气氛中排胶；排胶后继续烧结，所述烧结的温度范围为1000℃～1800℃、烧结时间为30min～4h，得到孔隙呈连续梯度分布的W骨架；
(3)将所述W骨架熔渗Cu，然后随炉冷却，即获得W和Cu成分沿截面连续变化的W-Cu连续梯度复合材料；所得W-Cu连续梯度复合材料中W含量的变化范围在100wt.％～50wt.％、Cu含量的变化范围在0wt.％～50wt.％；
通过调控步骤(2)中的W骨架烧结温度，可以控制连续梯度的梯度分布范围，获得由纯W层到W-Cu层连续过渡的W-Cu连续梯度材料。
2.根据权利要求1所述的一种W-Cu连续梯度复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述W粉的粒度在50nm～30μm。
3.根据权利要求1所述的一种W-Cu连续梯度复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述粘结剂、分散剂和增塑剂的加入量各自独立的占所述W粉原料质量的1％～8％。
4.根据权利要求1所述的一种W-Cu连续梯度复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述球磨的转速为100～400rpm、球磨时间为2～16h。
5.根据权利要求1所述的一种W-Cu连续梯度复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所得W骨架中孔隙分布范围在0％～70％。
6.根据权利要求1所述的一种W-Cu连续梯度复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，熔渗Cu的温度范围为1300℃～1500℃、熔渗Cu的时间为60min～240min。
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