CN110433878B - 一种基于vcsel耦合阵列的光学相位差的液体检测芯片 - Google Patents

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Abstract

一种基于VCSEL耦合阵列的光学相位差的液体检测芯片***，属于半导体激光器技术、生化检测技术的交叉技术领域。本发明通过采用质子注入或腔诱导反波导或光子晶体等技术，实现VCSEL耦合阵列的制备。通过PECVD、光刻、溅射、反应离子刻蚀、湿法腐蚀和键合等工艺在VCSEL耦合阵列表面集成微流控结构。在VCSEL耦合阵列上表面利用微流控技术，将待测液体通入VCSEL耦合阵列单元上方，引起VCSEL单元间光束耦合相位差改变，使得激光光束发生偏转，通过对激光光束偏转角度测量，可以计算出液体的折射率，实现液体折射率检测。

Description

一种基于VCSEL耦合阵列的光学相位差的液体检测芯片
技术领域
本发明属于光电子技术和传感技术的交叉领域，具体涉及一种基于VCSEL耦合阵列的液体折射率传感芯片设计与制备。
背景技术
垂直腔面发射激光器(Vertical-cavity surface-emitting laser,VCSEL)具有低阈值、圆形光斑、平面工艺兼容易于集成等优点，在光通信、光互联、传感等领域有着重要应用，也是实现微型化生化检测***(片上实验室)的理想光源之一。VCSEL耦合阵列是通过调控阵元间的相位差，实现对激光光束的操控，当激光器阵列单元相位发生改变时，其波前会发生变化，从而使激光光束在空间上发生偏转。在VCSEL阵列耦合中，通过改变阵元间出射光的光程差，可以实现对阵列单元相位调控，从而实现光束偏转。基于此，我们提出一种基于VCSEL耦合阵列的液体折射率传感芯片，在VCSEL耦合阵列平面结构基础上利用微流控技术，将待测液体通入VCSEL耦合阵列单元上方，引起VCSEL阵元间相位差改变，使得激光光束发生偏转，通过对激光光束偏转角度测量，可以计算出液体的折射率，实现液体折射率检测。该传感芯片将半导体激光器技术与微流控技术进行结合，具有实时、微量和可检测样品范围广等优势。
发明内容
采用VCSEL耦合阵列作为激光光源，通过等离子体增强化学的气相沉积法(Plasmaenhanced chemical vapor deposition，PECVD)、光刻、溅射、反应离子刻蚀(Reactive ionetching,RIE)、湿法腐蚀和键合等工艺在VCSEL耦合阵列表面集成微流通道结构，完成芯片制备。利用微流通道结构，将待测液体通入VCSEL耦合阵列单元上方，改变VCSEL单元间光束耦合相位差，使激光光束发生偏转，通过对激光光束偏转角度测量，计算出液体的折射率，实现液体折射率检测。
本发明提出一种基于光学相位差的液体检测芯片，解决传统液体折射率检测设备，结构复杂和不能实时检测的问题。本发明的技术解决方案如下：
1.通过质子注入限制或光子晶体或腔诱导反波导等技术，使VCSEL阵列各个发光单元的光场在器件内部耦合，单元间有固定的相位关系，从而制备出能够获得高光束质量相干光输出的VCSEL耦合阵列；
2.通过微流控技术在VCSEL耦合阵列表面出光区集成微流通道，使待测液体注入上述特定的VCSEL阵列单元上方微流通道，使VCSEL阵列单元产生相位差，使出射光束偏转，通过测量光束偏转角，计算出液体折射率。本发明的光束传感芯片的横向剖面示意图和俯视图分别如图1和图2所示。
所述传感芯片的制备工艺如下：首先生长VCSEL外延结构，然后采用质子注入、光子晶体或腔诱导反波导等技术，通过PECVD、光刻、溅射、刻蚀、质子注入等工艺制备出VCSEL耦合阵列，以获得相干激光输出；在VCSEL外延结构上表面的两侧边制作Ti/Au分离电极，在底面制备AuGeNi/Au背面电极，用快速退火炉对所得结构进行退火，使电极与外延片表面形成良好的欧姆接触；接着采用PECVD在VCSEL阵列表面生长厚度为3～10μm厚的SiO2层；用金属Ni做掩膜，利用RIE工艺将VCSEL阵列单元出光区上方的SiO 2刻蚀掉，形成如图6所示的微流通道，同时在微流通道的底部保留500nm的SiO2防止VCSEL单元电极漏电；将聚二甲基硅氧烷材料(PDMS)在硅片上培养皿内静置，PDMS的厚度大约为3mm，在温度为70-80℃的烘台上烘30分钟，制作厚度为3mm的固态的PDMS膜；用打孔器在PDMS膜表面开出两个注射液体的孔；将PDMS键合到激光器表面，在完成芯片的制作。
所述的VCSEL耦合阵列包含质子注入耦合阵列、光子晶体耦合阵列以及腔诱导反波导耦合阵列等能够获得相干光输出的VCSEL阵列。
所述的VCSEL耦合阵列激光源表面设有M×N个VCSEL单元，M，N至少有一个大于等于2。
每个VCSEL单元出光区的上方均对应一个微流通道，微流通道在VCSEL单元出光区的上方的部位覆盖对应的出光区；每个微流通道在出光区两侧的部分通道宽度相对变大。
所述的VCSEL耦合阵列激光源采用分离电极设计，使每个VCSEL阵元有独立的电极，实现对每个阵元的单独控制。
所述的微流通道的材料不限于PDMS，可以是任何能实现微流通道的材料。
本发明所带来的有益效果如下：采用VCSEL耦合阵列作为激光源，通过等离子体增强化学的气相沉积法(Plasma enhanced chemical vapor deposition，PECVD)、光刻、溅射、反应离子刻蚀(Reactive ion etching,RIE)、湿法腐蚀和键合等工艺在其表面集成微流通道等微流控模块，使待测液体注入特定的VCSEL阵列单元上方，使VCSEL阵元产生相位差，导致光束偏转，通过测量光束偏转角，计算出液体折射率。该传感芯片将半导体激光器技术与微流控技术进行结合，具有实时、微量和可检测样品范围广等优势。VCSEL耦合阵列能够提供均匀的相干光输出，利用其平面工艺兼容特点，通过常规的半导体加工工艺，能够容易地将微流通道结构集成到其表面，完成传感芯片的制备，该芯片具有体积小、实时检测、微量检测和检测范围广等优势，在生化检测领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1：传感芯片的剖面图；
图2：传感芯片的俯视图；
图3：VCSEL耦合阵列的结构示意图；
图4：利用PECVD在VCSEL阵列表面生长2μm以上的SiO2后结构示意图；
图5：溅射并剥离，制作金属Ni掩膜的结构示意图；
图6：Ni做掩膜使用RIE工艺刻蚀SiO2，制作微流通道的结构示意图；
图7：湿法腐蚀去掉Ni，并在SiO2表面键合PDMS，完成芯片制备的结构示意图；
图中：1、VCSEL外延片衬底，2、N型DBR，3、有源区，4、P型DBR，5、SiO2，6、Ni，7、质子注入区，8、Ti/Au正电极，9、背面AuGeNi/Au负电极，10、PDMS板面，11微流通道区，12、VCSEL阵列单元。
具体实施方式
实施例1
以质子注入型VCSEL耦合阵列表面集成微流控为例，对本发明的进行详细说明。
下面结合图3-图7分别介绍VCSEL耦合阵列与微流通道片上集成的液体折射率传感芯片的制备方法的具体实施方式；
步骤1、采用金属有机物化学气相淀积(MOCVD)在N-GaAs上依次外延生长三十四对n-Al(0.12-0.9)GaAs与n-Al0.9GaAs构成DBR反射镜，Al(0.12-0.9)GaAs/Al0.9GaAs下限制层，三对Al0.3GaAs/GaAs量子阱结构有源区，Al0.9GaAs/Al(0.12-0.9)GaAs上限制层，22.5对p-Al0.12GaAs与p-Al(0.9-0.12)GaAs构成DBR反射镜，p-Al0.12GaAs与p-GaAs重掺杂接触层；
步骤2、利用等离子体增强化学气相淀积(PECVD)在上述得到的外延片表面生长一层3.5μm的二氧化硅；
步骤3、利用光刻和溅射工艺，制备厚度为300nm金属Ni掩膜；
步骤4、利用感应耦合等离子体刻蚀方法(RIE)刻蚀除出光孔(出光孔之间的距离为4微米，为2X1的阵列)外其他区域的二氧化硅，刻蚀厚度为3μm，余下0.5μm防止质子注入时产生沟道效应和控制质子注入深度，从而完成质子注入掩膜的制作；
步骤5、利用质子注入法在上述得到的片子中进行H+注入，第一次注入能量为315keV，第二次注入能量为250keV，两次注入剂量均为1E15cm-2；
步骤6、利用光刻胶保护对版标记，用湿法腐蚀法去除外延片表面的二氧化硅；
步骤7、利用反转胶做光刻和溅射工艺在注入区正上方表面溅射厚度为
Figure GDA0003054809310000051
的Ti/Au周边电极，用丙酮结合超声剥离掉出光孔区域的金属，即除出光孔区域无Ti/Au外，其他区域均覆盖有Ti/Au；
步骤8、溅射
Figure GDA0003054809310000052
的AuGeNi/Au背面电极；
步骤9、利用快速热退火(350摄氏度，退火时间35s)使片子形成良好的欧姆接触，完成VCSEL耦合阵列的制备；
步骤10、利用PECVD在上述得到的VCSEL耦合阵列表面生长一层6μm的SiO2，利用
Figure GDA0003054809310000053
镍做掩膜，用RIE刻蚀出液体通道，刻蚀厚度为5.5μm；
步骤11、在培养皿内放入大小相当的干净硅片底部，将PDMS材料倒入培养皿内，PDMS的厚度大约为3mm，静置，在温度为70-80℃的烘台上烘30分钟，这样我们的得到了厚度为3mm的固态的PDMS膜；
步骤12、切出0.8cm×1cm的方形型PDMS膜(0.8cm是为了露出使外延片边缘的VCSEL阵列电极，便于压焊)，并用打孔器在PDMS表面的打出用于液体注射的孔，最后将该PDMS与VCSEL耦合阵列进行键合；
步骤13、将钢针***PDMS液体注射孔内，并用软管连接注射泵，用注射泵将液体注入微流通道。
利用FDTD理论计算得到，水和无水乙醇的偏转角度分别是1.03°和1.95°。向芯片的微流通道内注入分别注入水和无水乙醇，测试得到的光束偏转角分别为1.08°和1.70°，实验误差是由于工艺缺陷导致VCSEL耦合阵列不完美的相干性引起,，从而进一步得到折射率。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的设计和构思的前提下作出的任何修改、替换和改进等，均应认为包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于VCSEL耦合阵列的光学相位差的液体检测芯片，其特征在于：
S1.通过质子注入限制、光子晶体或腔诱导反波导技术，使VCSEL阵列各个发光单元的光场在器件内部耦合，单元间有固定的相位关系，从而制备出能够获得高光束质量相干光输出的VCSEL耦合阵列；
S2.通过微流控技术，在VCSEL耦合阵列表面出光区集成微流通道；当待测液体注入VCSEL耦合阵列表面的微流通道时，VCSEL耦合阵列单元间会产生相位差，使出射光束偏转，通过测量光束偏转角，计算出液体折射率。
2.按照权利要求1所述的一种基于VCSEL耦合阵列的光学相位差的液体检测芯片***，其特征在于：
所述的VCSEL耦合阵列包含质子注入耦合阵列、光子晶体耦合阵列以及腔诱导反波导耦合阵列能够获得相干光输出的VCSEL耦合阵列。
3.按照权利要求1所述的一种基于VCSEL耦合阵列的光学相位差的液体检测芯片***，其特征在于：所述的VCSEL耦合阵列的单元个数为M×N个，其中，M和N至少有一个大于等于2。
4.按照权利要求1所述的一种基于VCSEL耦合阵列的光学相位差的液体检测芯片***，其特征在于：在VCSEL耦合阵列单元的上方可以制备两条或两条以上微通道；其中，一条作为液体检测通道，其他的微通道作为折射率填充通道；通过往折射率填充通道内注入已知折射率的液体，可以扩大芯片检测液体的折射率范围。
5.按照权利要求1所述的一种基于VCSEL耦合阵列的光学相位差的液体检测芯片***，其特征在于：所述的VCSEL耦合阵列激光源采用分离电极设计，使每个VCSEL阵元有独立的电极，对VCSEL耦合阵列的每个阵列单元实现单独的电流控制。
6.根据权利要求1所述的一种基于VCSEL耦合阵列的光学相位差的液体检测芯片的制备工艺，其特征在于：首先生长VCSEL外延结构，然后采用质子注入、光子晶体或腔诱导反波导技术，通过光刻、溅射、PECVD、刻蚀、质子注入工艺制备出VCSEL耦合阵列，以获得相干光输出；利用光刻和溅射工艺，制备分离电极；接着采用PECVD在VCSEL阵列表面淀积一层厚度为3～10μm厚的SiO2或SiNx；Ni做掩膜用RIE刻蚀的方法在SiO2或SiNx上刻微流通道；将PDMS材料在硅片上培养皿内静置，PDMS的厚度为3mm，在温度为70-90℃的烘台上烘30分钟，制作厚度为3mm的固态的PDMS膜；用打孔器打在PDMS表面开出两个注射液体的孔；将PDMS键合到激光器表面；在PDMS的注射孔内***钢针并用注射泵将液体注入微流通道内，在完成芯片的制作。
7.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于：具体步骤包括如下：
步骤1、采用金属有机物化学气相淀积在N-GaAs上依次外延生长三十四对n-Al(0.12-0.9)GaAs与n-Al0.9GaAs构成DBR反射镜，Al(0.12-0.9)GaAs/Al0.9GaAs下限制层，三对Al0.3GaAs/GaAs量子阱结构有源区，Al0.9GaAs/Al(0.12-0.9)GaAs上限制层，22.5对p-Al0.12GaAs与p-Al(0.9-0.12)GaAs构成DBR反射镜，p-Al0.12GaAs与p-GaAs重掺杂接触层，完成VCSEL外延片的生长；
步骤2、利用等离子体增强化学气相淀积技术，在步骤1制备的外延片表面生长一层3.5μm的二氧化硅；
步骤3、利用光刻和溅射工艺，制备厚度为300nm金属Ni掩膜；
步骤4、利用感应耦合等离子体刻蚀方法刻蚀除出光孔外其他区域的二氧化硅，刻蚀厚度为3μm，余下0.5μm防止质子注入时产生沟道效应和控制质子注入深度，从而完成质子注入掩膜的制作；
步骤5、利用质子注入法在上述步骤4得到的样品中进行H+注入，第一次注入能量为315keV，第二次注入能量为250keV，两次注入剂量均为1E15cm-2；
步骤6、利用光刻胶保护对版标记，用湿法腐蚀法去除外延片表面的二氧化硅；
步骤7、利用反转胶做光刻和溅射工艺在注入区正上方表面溅射厚度为
Figure FDA0003072203620000031
的Ti/Au周边电极，用丙酮结合超声剥离掉出光孔区域的金属，即除出光孔区域无Ti/Au外，其他区域均覆盖有Ti/Au；
步骤8、溅射
Figure FDA0003072203620000032
的AuGeNi/Au背面电极；
步骤9、利用快速热退火使片子形成良好的欧姆接触，完成VCSEL耦合阵列的制备；
步骤10、利用PECVD在上述得到的VCSEL耦合阵列表面生长一层6μm的SiO2，利用
Figure FDA0003072203620000033
镍做掩膜，用RIE刻蚀出液体通道，刻蚀厚度为5.5μm；
步骤11、在培养皿内放入大小相当的干净硅片底部，将PDMS材料倒入培养皿内，PDMS的厚度为3mm，静置，在温度为70-80℃的烘台上烘30分钟，这样我们的得到了厚度为3mm的固态的PDMS膜；
步骤12、切出0.8cm×1cm的方形型PDMS，并用打孔器在PDMS表面的打出用于液体注射的孔，最后将该PDMS与VCSEL耦合阵列进行键合；
步骤13、将钢针***PDMS液体注射孔内，并用软管连接注射泵，用注射泵将液体注入微流通道。
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