CN110426487A - 一种绵马贯众药材的多信息快速薄层鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种绵马贯众药材的多信息快速薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，采用同一供试品溶液，以4种不同极性的展开剂，在4块普通的薄层板上，多种检视条件下，检视了绵马贯众药材的十余种成分。各成分相互交叉，但在各自的检视条件下，互不干扰，都能呈现出清晰的颜色斑点或荧光斑点。完成该薄层鉴别只需药材和对照药材各0.2g、提取溶剂4ml、展开剂40ml、时间1小时。克服了药典收载方法中的特制薄层板、苛刻的薄层鉴别条件、重现性差、显色剂不易购买等弊端。实现了简便、快捷、高效，多信息快速检测的愿望，十余种薄层鉴别斑点均是初次报道。
Description
技术领域
本发明涉及一种绵马贯众药材的多信息快速薄层鉴别方法。即，以4种不同极性的展开剂，在4块薄层板上，多种检视条件下，检视了绵马贯众药材的十余种成分。完成该薄层鉴别只需药材和对照药材各0.2g、提取溶剂4ml、展开剂40ml、时间1小时。
背景技术
所谓的中药材多信息快速薄层鉴别方法，顾名思义就是方法，无萃取、无蒸干、检测的信息量大，方法简便、快捷、高效。即将高效液相梯度洗脱的内涵，引申到中药薄层鉴别领域，将中药材中的脂溶性、中极性以及水溶性成分，依据相似相容的溶解定律，按非极性、中极性、极性的顺序，在各自极性不同的展开溶剂中，通过反复地吸附与解吸附，将药材中具有检测信息的大部分有效成分，按着极性大小，在极少数的薄层板上，不同的检视条件下，获得尽可能全的斑点信息图谱，由此组成一套从脂溶性到水溶性成分的全信息薄层色谱图和鉴别方法，提供不同工艺制备的多种制剂，作为质量评价的检测指标；或提供不同来源、不同采收季节的绵馬贯众药材，进行多指标质量监督。
中药绵马贯众为中国药典历版所收载品种，为鳞毛蕨科植物粗茎鳞毛蕨的干燥根茎和叶柄残基，具有清热解毒，驱虫之功效，用于虫积腹痛，疮疡。是一种临床上常用的清热解毒，驱虫药材。茎含绵马酸类(Filicic acids)，包括绵马酸BBB(Filicic acid BBB)、绵马酸PBB(Filicic acid PBB)、绵马酸PBP(Filicic acid PBP)等；黄绵马酸类(Flavaspidic acids)，包括黄绵马酸BB(Flavaspidic acid BB)、黄绵马酸PB(Flavaspidic acid PB)、黄绵马酸AB(Flavaspidic acid AB)；及微量白绵马素(Albaspidin)、粗蕨素(Dryocrassin)；羊齿三萜〔9(11)--Fernene〕，绵马三萜(Diploptene)，鞣质、挥发油、树脂等。这些绵馬酸类化合物都是间苯三酚或二元间苯三酚的衍生物，从结构分析，既有脂溶性的，又有中极性的，还有水溶性的。其薄层鉴别目前基本都是采用2015年版一部药典收载的方法。方法如下：取绵马贯众药材0.5g，加环己烷20ml，超声处理30分钟，滤过，取续滤液10ml，浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取绵马贯众对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上[取硅胶G10g、枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH7.0)10ml，维生素C60mg、羧甲基纤维素钠溶液20ml，调匀，铺板，室温避光晾干，50℃活化2小时后备用]，以正己烷-三氯甲烷-甲醇(30∶15∶1)为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和2小时，展开，展距8cm以上，取出，立即喷以0.3％监牢蓝BB盐的稀乙醇溶液，在40℃放置1小时。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。以此看到，方法繁琐、费时，需要特制的薄层板，薄层操作步骤限制条件多，显色剂极少应用，市场上也难以购买到手，在薄层鉴别的普及应用方面受到了很大限制，普及检测率降低。按程序计算下来，仅薄层板的展开程序就要花费3个多小时。不利于简便、快捷、多信息的质量监督。
查阅了不少文献，基本都是采用的药典方法，而且标注了薄层鉴别过程中的不少心得体会。如：
(1)薄层板制备、点样及展开过程宜避光操作。
(2)薄层板活化时温度不宜过高，否则薄层板颜色变深，建议在五氧化二磷减压干燥器中干燥2小时。
(3)薄层板饱和时间不宜少于2小时，否则边缘效应较强。
(4)显色剂0.3％坚牢蓝BB盐稀乙醇溶液宜配制在棕色瓶中，避光保存。
(5)展距不宜过短，否则斑点分离不好。
综上，由中国药典收载的绵马贯众鉴别方法和应用者的心得体会进一步说明了绵马贯众的薄层鉴别，不但繁琐、费时，而且限制条件多，重现性欠佳，不利于普及推广。
为改善绵马贯众药材目前薄层鉴别的现状，提供简便、快捷，大众化、多信息的薄层鉴别方法，对绵马贯众药材进行了专题多信息快速薄层鉴别研究。获得了一套简便、快捷、无环境污染的多信息绵马贯众薄层鉴别方法及图谱。
发明内容
用简便、快捷的前处理方法，20分钟得到供试品与对照药材溶液，采用同一供试品溶液，以4种不同极性的展开剂，在4块常用的普通薄层板上，以通用硫酸乙醇溶液显色，在多种检视条件下，检视了绵马贯众药材的十余种成分。各成分相互交叉，但在各自的检视条件下，互不干扰，都能呈现出清晰的颜色斑点或荧光斑点。完成该薄层鉴别只需药材和对照药材各0.2g、提取溶剂4ml、展开剂40ml、时间1小时。克服了药典收载方法中的特制薄层板、苛刻的薄层鉴别条件、重现性差、显色剂不易购买等弊端。实现了简便、快捷、高效，多信息快速检测绵馬贯众药材的愿望，十余种薄层鉴别斑点均是初次报道。
本发明解决其技术问题所采用的方案为：
(1)绵马贯众药材脂溶性成分薄层鉴别 取绵馬贯众药材0.2g，研细，加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为供试品溶液；另取绵馬贯众对照药材0.2g，同法制备对照药材溶液；吸取供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为10∶1∶0.1的三氯甲烷-乙酸乙酯-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
(2)绵马贯众药材偏脂溶性成分薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶2∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
(3)绵马贯众药材中极性成分的薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为4∶2∶4∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
(4)绵马贯众药材中极性成分的薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为1∶2∶4∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光下或置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
本发明的原理如下：
依据中药各有效成分的化学结构与性质，遵循相似相容的提取原则，采用适宜的提取溶剂，简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再采用不同极性的展开剂，进行展开，各种成分就会随着不同的展开剂，依据吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的能力不同，而在各自的薄层板上得以良好分离。再借助各种极性近似的有效成分，在同一块薄层板上，不同的检视条件下，虽然重叠，但在不同的层次上，互不干扰，呈现出各自不同的斑点颜色，获得多信息的薄层色谱图。
本发明的创新点及有益效果如下：
1.绵馬贯众药材以体积比10∶1∶0.1的三氯甲烷-乙酸乙酯-浓氨试液为展开剂，展开后，获得紫外光灯365nm下检视到的1个蓝色荧光斑点(图1)；喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后紫外光灯365nm下检视到的2个荧光斑点，一个为亮蓝色的，一个为谈蓝色(图2)；但其中亮蓝色荧光斑点与显色前蓝色荧光斑点，Rf值不同，不是同一化合物；透过灯光检视到3个颜色斑点(图3)。同一块薄层板，在3种不同的检视条件下，共检出脂溶性信息斑点4个。为以绵馬贯众药材原粉入药的多种制剂，提供了可供选择的脂溶性成分的多信息薄层鉴别方法与鉴别色谱图。
2.绵馬贯众药材以体积比12∶2∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸的为展开剂，展开后，获得紫外光灯254nm下检视到的2个褐色斑点(图4)；喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视到一个亮蓝色荧光斑点和3个褐色斑点(图5)，其中亮蓝色荧光斑点与254nm下检视到的褐色斑点不是同一化学成分；再置暗室内透过灯光检视，呈现了4个颜色斑点(图6)；不同的检视条件下共检出偏脂溶性成分4个。
3.绵馬贯众药材以体积比4∶2∶4∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液的为展开剂，展开后，获得紫外光灯254nm下检视到的3个褐色斑点(图7)；喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视到4个斑点，其中2个橙红色荧光斑点，2个褐色斑点(图8)；再置暗室内透过灯光检视，呈现了5个颜色斑点(图9)；不同的检视条件下共检出中极性成分5个。
4.绵馬贯众药材以体积比1∶2∶4∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液的为展开剂，展开后，获得紫外光灯365nm下检视到的3个荧光斑点(图10)；喷雾10％硫酸乙醇溶液显色后，日光下检视到3个颜色斑点(图11)，其中2个斑点与显色前的荧光斑点Rf值不同，不是同一化学成分。不同的检视条件下共检出水溶性成分5个。
5.用4种极性不同的展开剂，在4块薄层板上，各自3种检视条件下，共检出互不重合的信息斑点18个，绵馬贯众药材的多信息快速薄层鉴别方法，还未见相同报道，具有创新性、新颖性和实用性。
6.方法简便、快捷、药材与对照药材，只需甲醇超声，上清液点样，展开，即可。薄层板不用再特殊制备，购买、自制均可，制备也不用避光，薄层板也无需饱和2小时，显色剂是极常用的10％硫酸乙醇溶液，不用担心购置问题，也不用避光保存；检测到的信息量仅一种展开剂获得斑点(图9)就与药典方法(图12)相当，而且斑点集中，颜色清晰。
7.本鉴别方法与药典方法相比，只需药材和对照药材各0.2g、提取溶剂4ml、展开剂40ml、时间1小时，可获得不同检视条件下的信息斑点十余种，利于多指标对药材的质量监督。药典方法制备专用的薄层板时间不算，仅展开，检视就得3.5小时，且斑点扩散，集聚性差。克服了药典收载方法中的特制薄层板、苛刻的薄层鉴别条件、显色剂不易购买等弊端。实现了简便、快捷、高效，多信息快速检测绵馬贯众药材的愿望。
附图说明
图1为绵馬贯众药材脂溶性成分在紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图2为绵馬贯众药材脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图3为绵馬贯众药材脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，透过灯光日光检视的薄层TLC图。
图4为绵馬贯众药材偏脂溶性成分在紫外光灯254nm下检视的薄层TLC图。
图5为绵馬贯众药材偏脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图6为绵馬贯众药材偏脂溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，透过灯光检视的薄层TLC图。
图7为绵馬贯众药材中极性成分在紫外光灯254nm下检视的薄层TLC图。
图8为绵馬贯众药材中极性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图9为绵馬贯众药材中极性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，透过灯光检视的薄层TLC图。
图10为绵馬贯众药材水溶性成分在紫外光灯365nm下检视的薄层TLC图。
图11为绵馬贯众药材水溶性成分用10％硫酸乙醇溶液显色后，日光下检视的薄层TLC图。
图12为绵馬贯众药材采用药典方法获得的薄层TLC图。
图1、2、3为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1.6绵馬贯众对照药材；2.3.4.5为绵馬贯众药材。
图4、5、6为同一块薄层板，不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1绵馬贯众对照药材；2.3.4.5为绵馬贯众药材。
图7、8、9为一块薄层板不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1绵馬贯众对照药材；2.3.4.5为绵馬贯众药材。
图10、11为一块薄层板不同检视条件下的薄层色谱图，其中，1绵馬贯众对照药材；2.3.4.5为绵馬贯众药材。
图12药典方法获得薄层色谱图，其中，1.8绵馬贯众对照药材；2.3为绵馬贯众药材(购自黑龙江)；4.5为绵馬贯众药材(购自黑龙江)；6.7为绵馬贯众药材(购自河北)
本发明具体实施方式如下：
(1)绵马贯众药材脂溶性成分薄层鉴别 取绵馬贯众药材0.2g，研细，加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为供试品溶液；另取绵馬贯众对照药材0.2g，同法制备对照药材溶液；吸取供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为10∶1∶0.1的三氯甲烷-乙酸乙酯-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
(2)绵马贯众药材偏脂溶性成分薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶2∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
(3)绵马贯众药材中极性成分的薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为4∶2∶4∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
(4)绵马贯众药材中极性成分的薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为1∶2∶4∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光下或置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
Claims (2)
1.一种绵马贯众药材的多信息快速薄层鉴别方法，其特征在于：由以下步骤组成：(1)绵马贯众药材脂溶性成分薄层鉴别，(2)绵马贯众药材偏脂溶性成分薄层鉴别，(3)绵马贯众药材中极性成分的薄层鉴别，(4)绵马贯众药材水溶性成分的薄层鉴别；
(1)绵马贯众药材脂溶性成分薄层鉴别 取绵馬贯众药材0.2g，研细，加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为供试品溶液；另取绵馬贯众对照药材0.2g，同法制备对照药材溶液；吸取供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为10∶1∶0.1的三氯甲烷-乙酸乙酯-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
(2)绵马贯众药材偏脂溶性成分薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为12∶2∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
(3)绵马贯众药材中极性成分的薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为4∶2∶4∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；再置暗室内透过灯光检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
(4)绵马贯众药材水溶性成分的薄层鉴别 吸取(1)项下的供试品溶液和对照药材溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为1∶2∶4∶0.5的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同荧光主斑点；再喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
2.根据权利要求1所述的一种绵马贯众药材的多信息快速薄层鉴别方法，其特征在于以4种不同的展开剂，在4块薄层板上共检出特征性斑点约18个，总花费时间约1小时、提取溶剂4ml、展开剂40ml。
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Denomination of invention: A Multi-information Rapid TLC Identification Method for Rhizoma Corydalis Effective date of registration: 20230223 Granted publication date: 20210601 Pledgee: Bank of Jinhua Limited by Share Ltd. science and Technology Branch Pledgor: ZHEJIANG DKCOM ANIMAL HEALTH PRODUCTS Co.,Ltd. Registration number: Y2023980033287 |
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Date of cancellation: 20231108 Granted publication date: 20210601 Pledgee: Bank of Jinhua Limited by Share Ltd. science and Technology Branch Pledgor: ZHEJIANG DKCOM ANIMAL HEALTH PRODUCTS Co.,Ltd. Registration number: Y2023980033287 |
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Denomination of invention: A Multi information Rapid Thin Layer Identification Method for Mianma Guanzhong Medicinal Materials Effective date of registration: 20231114 Granted publication date: 20210601 Pledgee: Bank of Jinhua Limited by Share Ltd. science and Technology Branch Pledgor: ZHEJIANG DKCOM ANIMAL HEALTH PRODUCTS Co.,Ltd. Registration number: Y2023980065314 |