CN110424054A - 二维层状GeP单晶纳米薄膜的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

一种二维层状GeP单晶纳米薄膜的制备方法及应用，制备步骤：(1)称取Ge、P和Bi装入石英管中并封管；(2)使Ge和P化合反应；(3)将石英管离心分离，得到GeP体块单晶；(4)GeP体块单晶置于稀盐酸中并清洗干净；(5)放入装有无水乙醇的离心管中超声处理，得到乙醇悬浊液；(6)离心处理；(7)取出上清液，用乙醇进行稀释，得到GeP纳米薄膜的稀溶液。制备的二维层状GeP单晶纳米薄膜用于饱和吸收体对激光进行被动调Q或锁模调制及制作光子或光电子器件、催化及锂电池负极材料。本发明生长了大尺寸、高质量GeP体块单晶，制备的GeP纳米薄膜为直接带隙半导体，采用单纯的GeP实现调Q和锁模激光，在1‑3μm红外宽波段获得了更高的脉冲峰值功率和脉冲能量。

Description

二维层状GeP单晶纳米薄膜的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种二维层状GeP体块单晶的助熔剂法生长及纳米薄膜的制备方法，及GeP纳米薄膜的光电器件应用，属于二维层状材料及其光电功能器件应用技术领域。
背景技术
二维层状纳米材料(简称“二维材料”)指的是电子仅可在两个维度上***，横向尺寸较大，而厚度方向仅有一个或几个原子层厚度的材料。自从2004年石墨烯的问世以来，该领域得到了持续高速发展。迄今为止，人们已经发现的二维材料涵盖了从绝缘体、半导体、导体到超导体等不同类型，如：石墨烯，硅烯，黑磷，过渡族金属硫属化合物，六方氮化硼。二维材料在光电器件、自旋电子器件，以及光/电催化剂、锂电池、太阳能电池、超级电容器等能源转换与存储等领域展现出了重要的应用价值，二维材料有望在新一代的信息传输器件与能源存储器件领域得到广泛的应用。
石墨烯因为具有超高的载流子迁移率，极低的电阻率及超高的比表面积等卓越的性质，引起了人们的广泛关注，并且也做了大量的有价值的研究，但是由于其“零带隙”的特点，极大的限制了其在光电领域的应用。
因此，人们开始探索其它的新型二维材料，过渡金属硫属化合物是一种类石墨烯材料，化学式为MX2(M为过渡金属元素如Mo、W等，X为S、Se和Te等)，单层的过渡金属硫属化合物为X-M-X的共价键组成的夹心三明治结构，M原子夹在两层X原子层中间，层与层之间为范德华力作用。其中，MoS2是一种被广泛研究的过渡金属硫属化合物，MoS2带隙可调，体块的MoS2为间接带隙半导体，带隙为1.2eV左右，单层MoS2为直接带隙半导体，带隙为1.9eV，直接带隙的材料光电转换效率更高，因此MoS2在光电领域具有非常广阔的应用前景。黑磷是一种新型的直接带隙二维半导体材料，带隙可调，具有非常高的电子迁移率(～1000cm2/Vs)，以及非常高的漏电流调制率(是石墨烯的10000倍)，因此黑磷在光电、催化、生物传感、自旋电子学、锂离子电池、超级电容器和太阳能电池中具有重要的应用前景。但是由于磷具有一对孤对电子，容易与水发生反应，因此少层的黑磷在空气中极不稳定，制备的器件稳定性较差，虽然通过表面修饰或包覆等手段能够提高其稳定性，但是不能从根本上解决黑磷的稳定性差的问题，从而大大限制了其在光电子器件领域的应用。
GeP属于Ⅳ-Ⅴ族二元化合物，是一类新型的二维层状材料。GeP具有四方相和单斜相两种结构，其中单斜相的GeP为二维层状结构，[Ge2P6]结构单元通过共顶连接形成二维平面，层间通过范德华力沿着[20-1]方向堆积形成GeP。GeP相对于黑磷而言，由于更稳定的Ge元素替代一般的磷元素，且Ge起到了对内层磷的保护作用，因此其空气稳定性大大提高。
体块的GeP为间接带隙半导体，带隙宽度为0.51eV，单层的GeP纳米薄膜，是一种直接带隙半导体材料，带隙宽度达到1.58eV。GeP是一种p型半导体，对于过渡族金属硫属化合物，大部分都为n型半导体，而且相对于同为p型半导体的黑磷，空气稳定性好。GeP由于其优良的半导体性能以及优异的空气稳定性，因此其在光电子器件方面具有重要的应用价值。
GeP晶体最早是采用高温高压法生长，获得的晶体尺寸较小，质量较差。采用气相法制备薄膜，得到的薄膜质量同样不高，存在大量的缺陷和晶界，严重影响器件的性能。
研究人员采用高压熔体法可以生长GeP体块晶体(Journal of Crystal Growth,443,2016,75-80)，该方法需要0.5-1GPa高压的苛刻工艺条件，因此对生长设备要求很高，必须采用高温高压生长设备，而且该方法生长的晶体质量较差，完整的单晶尺寸较小。
目前的GeP纳米薄膜的制备方法，包括机械剥离、CVD法等，机械剥离法制备的纳米薄膜尺寸较小，只适合做微纳米器件，不适合用于制备大面积的饱和吸收镜；CVD法虽然可以制备大面积薄膜，但是存在大量的晶界和缺陷，晶体质量相对较差。
发明内容
本发明针对现有的GeP体块晶体生长以及二维层状薄膜制备技术存在的不足，提供一种能获得大尺寸高质量GeP体块单晶及二维层状纳米薄膜的制备方法，及其在光电器件方面的应用。
本发明二维层状GeP单晶纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比Ge：P：Bi＝1:2～5:2～5的比例称取Ge、P和Bi，装入石英管中混合均匀，对石英管抽真空后烧结封管，其中Bi为金属助熔剂.
所述石英管抽真空的真空度至3～5×10-4Pa。
(2)将装有原料的石英管阶段性升温，使得Ge和P充分化合反应；
所述阶段性升温，首先15～20小时升温至350～450℃，恒温30～50小时；然后20～30小时升温至800～1000℃，恒温20～30小时，使得Ge和P充分化合反应；这样可避免石英管***。
(3)然后经100～200小时降温至600～700℃，将石英管离心分离，使生长得到的GeP单晶与金属助熔剂Bi分离，得到GeP体块单晶；
(4)取出GeP体块单晶，置于稀盐酸(质量分数低于20％的盐酸，取10-20％)中，除去附着在表面的助熔剂Bi，然后用去离子水清洗干净，得到GeP体块晶体；
得到的GeP体块单晶尺寸为2～5×5～15×1～2mm3。
(5)将GeP体块单晶放入装有无水乙醇的离心管中，超声处理，得到含有GeP纳米薄膜的乙醇悬浊液；
所述超声处理的频率为40Hz，超声时间为0.5～4小时。
(6)将所得的乙醇悬浊液离心处理，得到具有丁达尔效应上清液；
所述离心是以4000rpm的转速离心30分钟。
(7)取出GeP上清液，用乙醇进行稀释，得到GeP纳米薄膜的稀溶液；稀溶液滴到衬底上，挥发干燥后，形成二维层状GeP单晶纳米薄膜。
所述GeP上清液与乙醇的体积比为1:10～15。
所述溶液中GeP纳米薄膜的厚度为0.5～10nm，带隙为0.43-1.58eV。
上述方法制备的二维层状GeP单晶纳米薄膜，具有以下用途：
1.用于饱和吸收体对激光进行被动调Q或锁模调制，实现1-3μm超短脉冲激光的输出。
2.用于制作光子或光电子器件、催化及锂电池负极材料。
本发明采用金属Bi作为助熔剂，通过对各种晶体生长参数的控制，生长了2～5×5～15×1～2mm3的大尺寸、高质量GeP体块单晶，制备的单层GeP纳米薄膜为直接带隙半导体，带隙约1.58eV，两层及以上厚度的GeP为间接带隙半导体，体块GeP的带隙为0.43eV，因此，可以通过改变GeP纳米薄膜厚度，实现其带隙在0.43-1.58eV范围内调控，从而实现红外波段宽带激光调制，可用于调Q和锁模激光，而且是采用单纯的GeP实现调Q和锁模激光，而不是采用现有技术有机物和GeP的复合物，获得了更高的脉冲峰值功率和脉冲能量。此外，可用于光电子器件、辐射探测器，催化及锂离子电池负极材料等。
附图说明
图1是本发明生长的大尺寸GeP体块单晶实物图片。
图2是本发明生长的二维层状GeP纳米薄膜的结构图。
图3是本发明通过超声液相剥离得到的GeP纳米薄膜的AFM图片。
图4是对GeP可饱和吸收体被动调Q激光实验的示意图。
图5是本发明制备的GeP可饱和吸收体1-3微米被动调Q性能测试结果示意图。其中：(a)、(b)、(c)分别为1微米、2微米、3微米激光泵浦下脉宽和重频随着泵浦光功率的变化；(d)、(e)、(f)分别为1微米、2微米、3微米激光泵浦下单脉冲能量和峰值功率随着泵浦光功率的变化。
具体实施方式
实施例1
(1)按照摩尔比Ge：P：Bi＝1:2:2的比例称取Ge、P和Bi，其中Bi为金属助熔剂，然后将准确称量的原料装入石英管中混合均匀，抽真空至3×10-4Pa的真空度，烧结封管；
(2)将装有原料的石英管放入电阻炉中，为避免石英管***，采用阶段性升温程序，先用15小时升温至350℃，恒温30小时；再用20小时升温至800℃，恒温20小时，使得Ge和P充分化合反应；
(3)然后经100小时降温至600℃，在此过程中GeP成核并逐渐长大；晶体生长结束，在高温下迅速将石英管从炉膛中取出并离心分离，使生长得到的GeP单晶与金属助熔剂Bi分离，得到较大尺寸的GeP体块单晶。
(4)敲碎石英管，取出含有GeP体块单晶料块，将其置于10-20％稀盐酸溶解除去附着在GeP表面的Bi助熔剂，然后用去离子水清洗干净，得到银白色片状GeP体块晶体，尺寸2～5×5～15×1～2mm3。实物如图1所示。
(5)选取高质量的GeP体块单晶，将其放入装有无水乙醇的离心管中，在频率40Hz下超声0.5小时，得到含有GeP纳米薄膜的乙醇悬浊液；
(6)然后将所得的悬浊液放入离心机中，以4000rpm的转速离心30min，得到具有丁达尔效应上清液；
(7)取出GeP上清液，用乙醇按照1:10的比例进行稀释，得到厚度为0.5～10nm的GeP纳米薄膜的稀溶液。稀释溶液里含有纳米片，滴到衬底上，挥发干燥后，GeP纳米薄膜就形成了。
图2给出了本实施例生长的二维层状GeP纳米薄膜的晶体结构，图3给出了GeP纳米薄膜的AFM照片，测试GeP纳米片厚度约为4nm。本实施例制备的二维层状GeP纳米薄膜厚度范围是0.5～10nm，带隙在0.43-1.58eV范围内。
本实施例制备的二维层状GeP纳米薄膜可制作成可饱和吸收体。如图4所示，进行被动调Q激光实验，依次设置泵浦源、耦合***、输入镜、增益介质、GeP饱和吸收体和输出镜。
图5给出了GeP可饱和吸收体1-3微米激光被动调Q性能测试结果。(a)、(b)、(c)分别为1微米、2微米、3微米激光泵浦下脉宽和重频随着泵浦光功率的变化；(d)、(e)、(f)分别为1微米、2微米、3微米激光泵浦下单脉冲能量和峰值功率随着泵浦光功率的变化。
本实施例制备的二维层状GeP纳米薄膜还可用于制作光电子器件、辐射探测器及锂离子电池负极材料等。
实施例2
(1)按照摩尔比Ge：P：Bi＝1:5:5的比例称取Ge、P和Bi，其中Bi为金属助熔剂，然后将准确称量的原料装入石英管中混合均匀，抽真空至5×10-4Pa的真空度，烧结封管；
(2)将装有原料的石英管放入电阻炉中，为避免石英管***，采用阶段性升温程序，先20小时升温至450℃，恒温50小时；再30小时升温至1000℃，恒温30小时，使得Ge和P充分化合反应；
(3)然后经200小时降温至700℃，在此过程中GeP成核并逐渐长大；晶体生长结束，在高温下迅速将石英管从炉膛中取出并离心分离，使生长得到的GeP单晶与金属助熔剂Bi分离，得到较大尺寸的GeP体块单晶，尺寸2～5×5～15×1～2mm3；
(4)敲碎石英管后取出含有GeP体块单晶料块，将其置于10-20％稀盐酸中溶解除去附着在GeP表面的Bi助熔剂，然后用去离子水清洗干净，得到银白色片状GeP晶体；
(5)选取高质量的GeP体块单晶，将其放入装有无水乙醇的离心管中，在频率40Hz下超声2小时，得到含有GeP纳米薄膜的乙醇悬浊液；
(6)然后将所得的悬浊液放入离心机中，以4000rpm的转速离心30min，得到具有丁达尔效应上清液；
(7)取出GeP上清液，用乙醇按照1:12的比例进行稀释，得到GeP纳米薄膜的稀溶液，
本实施例制备的二维层状GeP纳米薄膜厚度范围是0.5～10nm，带隙在0.43-1.58eV范围内。对1-3μm红外宽波段超短脉冲激光进行被动调Q或锁模调制，性能同样良好，可获得高的脉冲峰值功率和脉冲能量。
实施例3
(1)按照摩尔比Ge：P：Bi＝1:3:3的比例称取Ge、P和Bi，其中Bi为金属助熔剂，然后将准确称量的原料装入石英管中混合均匀，抽真空至4×10-4Pa的真空度，烧结封管；
(2)将装有原料的石英管放入电阻炉中，为避免石英管***，采用阶段性升温程序，18小时升温至400℃，恒温40小时；然后用25小时升温至900℃，恒温30小时，使得Ge和P充分化合反应；
(3)然后经150小时降温至650℃，在此过程中GeP成核并逐渐长大；晶体生长结束，在高温下迅速将石英管从炉膛中取出并离心分离，使生长得到的GeP单晶与金属助熔剂Bi分离，得到较大尺寸的GeP体块单晶，尺寸2～5×5～15×1～2mm3；
(4)敲碎石英管后取出含有GeP体块单晶料块，将其置于10-20％稀盐酸溶解除去附着在GeP表面的Bi助熔剂，然后用去离子水清洗干净，得到银白色片状GeP晶体；
(5)选取高质量的GeP体块单晶，将其放入装有无水乙醇的离心管中，在频率40Hz下超声2小时，得到含有GeP纳米薄膜的乙醇悬浊液；
(6)然后将所得的悬浊液放入离心机中，以4000rpm的转速离心30min，得到具有丁达尔效应上清液；
(7)取出GeP上清液，用乙醇按照1:15的比例进行稀释，得到GeP纳米薄膜的稀溶液；滴到衬底上，挥发干燥，形成GeP纳米薄膜。
本实施例同样制备出0.5～10nm厚度的二维层状GeP纳米薄膜，带隙在0.43-1.58eV范围内。对1-3μm红外宽波段超短脉冲激光进行被动调Q或锁模调制，性能同样良好，可获得高的脉冲峰值功率和脉冲能量。

Claims (10)

1.一种二维层状GeP单晶纳米薄膜的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)按照摩尔比Ge：P：Bi＝1:2～5:2～5的比例称取Ge、P和Bi，装入石英管中混合均匀，对石英管抽真空后烧结封管，其中Bi为金属助熔剂；
(2)将装有原料的石英管阶段性升温，使得Ge和P充分化合反应；
(3)然后经100～200小时降温至600～700℃，将石英管离心分离，使生长得到的GeP单晶与金属助熔剂Bi分离，得到GeP体块单晶；
(4)取出GeP体块单晶，置于稀盐酸(质量分数低于20％的盐酸，取10-20％)中，除去附着在表面的助熔剂Bi，然后用去离子水清洗干净，得到GeP体块晶体；
(5)将GeP体块单晶放入装有无水乙醇的离心管中，超声处理，得到含有GeP纳米薄膜的乙醇悬浊液；
(6)将所得的乙醇悬浊液离心处理，得到上清液；
(7)取出GeP上清液，用乙醇进行稀释，得到GeP纳米薄膜的稀溶液；稀溶液滴到衬底上，挥发干燥后，形成二维层状GeP单晶纳米薄膜。
2.根据权利要求1所述的二维层状GeP单晶纳米薄膜的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中石英管抽真空的真空度至3～5×10-4Pa。
3.根据权利要求1所述的二维层状GeP单晶纳米薄膜的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中阶段性升温，首先15～20小时升温至350～450℃，恒温30～50小时；然后20～30小时升温至800～1000℃，恒温20～30小时，使得Ge和P充分化合反应。
4.根据权利要求1所述的二维层状GeP单晶纳米薄膜的制备方法，其特征是：所述步骤(4)中得到的GeP体块单晶尺寸为2～5×5～15×1～2mm3。
5.根据权利要求1所述的二维层状GeP单晶纳米薄膜的制备方法，其特征是：所述步骤(5)中超声处理的频率为40Hz，超声时间为0.5～4小时。
6.根据权利要求1所述的二维层状GeP单晶纳米薄膜的制备方法，其特征是：所述步骤(6)中离心是以4000rpm的转速离心30分钟。
7.根据权利要求1所述的二维层状GeP单晶纳米薄膜的制备方法，其特征是：所述步骤(7)中GeP上清液与乙醇的体积比为1:10～15。
8.根据权利要求1所述的二维层状GeP单晶纳米薄膜的制备方法，其特征是：所述步骤(7)中二维层状GeP单晶纳米薄膜的厚度为0.5～10nm。
9.根据权利要求1所述的二维层状GeP单晶纳米薄膜的制备方法，其特征是：所述步骤(7)中二维层状GeP单晶纳米薄膜的带隙为0.43-1.58eV。
10.权利要求1-9所述方法制备的二维层状GeP单晶纳米薄膜，用于饱和吸收体对激光进行被动调Q或锁模调制，实现1-3μm红外宽波段超短脉冲激光的输出；以及用于制作光子或光电子器件、催化及锂电池负极材料。
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