CN110419096A - 半导体装置的制造方法、基板处理装置及程序 - Google Patents

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山本克彦
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Abstract

具有以下工序：将表面形成有含有硅氮烷键的膜的基板加热至第一温度，并对基板供给含有过氧化氢的第一处理气体，从而对含有硅氮烷键的膜进行改性的第一工序；以及，在第一工序之后，将基板加热至比第一温度高的第二温度，并对基板供给含有过氧化氢的第二处理气体，从而对含有硅氮烷键的膜进行改性的第二工序。

Description

半导体装置的制造方法、基板处理装置及程序
技术领域
本发明涉及半导体装置的制造方法、基板处理装置及程序。
背景技术
作为半导体装置的制造工序的一个工序，有时要进行基板处理工序，即，通过对于基板供给含有过氧化氢的处理气体，对在基板表面所形成的膜进行处理(例如，参见专利文献1、2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2014/069826号
专利文献2：国际公开第2013/070343号
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于提供一种技术，能够提高使用过氧化氢来进行的基板处理的品质。
解决课题的方法
根据本发明的一个实施方式，提供一种技术，其具有：
将表面形成有含有硅氮烷键的膜的基板加热至第一温度，并通过对于上述基板供给含有过氧化氢的第一处理气体，来对上述含有硅氮烷键的膜进行改性的第一工序，和
在上述第一工序之后，将上述基板加热至比上述第一温度高的第二温度，并对于上述基板供给含有过氧化氢的第二处理气体，来对上述含有硅氮烷键的膜进行改性的第二工序。
发明效果
根据本发明，能够提高使用过氧化氢来进行的基板处理的品质。
附图说明
[图1]是适合于本发明的一个实施方式中使用的基板处理装置的纵型处理炉的概略构成图，是以纵截面图显示处理炉部分的图。
[图2]是适合于本发明的一个实施方式中使用的基板处理装置的控制器的概略构成图，是以框图显示控制器的控制***的图。
[图3](a)、(b)分别是显示事前处理工序的一例的流程图。
[图4]是显示事前处理工序之后实施的基板处理工序的一例的流程图。
[图5]是显示基板处理工序中的温度控制的一例的流程图。
[图6](a)～(c)分别是显示基板处理工序中的温度控制的变形例的流程图。
[图7]是显示改性处理后的膜中所含的氮浓度的测定结果的图。
具体实施方式
＜本发明的一个实施方式＞
以下，使用图1～2、图3(a)、图4～5对于本发明的一个实施方式进行说明。
(1)基板处理装置的构成
如图1所示，处理炉202具有反应管203。反应管203由例如石英(SiO2)、碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，构成为上端具有气体供给接口203p，下端具有炉口(开口)的圆筒部件。在反应管203的筒中空部形成处理室201。处理室201构成为能够容纳多片作为基板的晶圆200。
在反应管203的下方设置密封帽219，作为能够使反应管203的下端开口气密地闭塞的盖部。密封帽219由例如石英等非金属材料构成，形成为圆盘状。在密封帽219的上表面设置O型圈220，作为与反应管203的下端抵接的密封构件。在密封帽219的下方设置旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯通密封帽219而与晶圆盒217相连接。旋转机构267构成为通过使晶圆盒217旋转而使晶圆200旋转。在旋转轴255上设置的旋转轴255的轴承部219s构成为磁密封体等流体密封体。密封帽219构成为通过设置在反应管203外部的作为升降机构的晶圆盒升降机115而能够在垂直方向上升降。晶圆盒升降机115构成为通过使密封帽219升降而能够将晶圆200搬入处理室201内和搬出处理室201外(搬送)的搬送机构。
作为基板支撑器具的晶圆盒217构成为能够将多片(例如25～200片)晶圆200以水平姿态且相互中心对齐的状态在垂直方向上排列而多段支撑，即，隔着间隔而排列。晶圆盒217例如由石英、SiC等耐热材料构成，上下具有顶板217a、底板217b。在晶圆盒217的下部，以水平姿态被多段地支撑的隔热体218例如由石英、SiC等耐热材料构成，并构成为抑制晶圆容纳区域与炉口附近区域之间的热传导。底板217b设置在比隔热体218更下侧。也可以将隔热体218认为是晶圆盒217的构成部件的一部分。
在反应管203的外侧，设置有作为加热部的加热器207。加热器207被垂直地安装，以围绕处理室201内的晶圆容纳区域。加热器207除了将容纳在晶圆容纳区域的晶圆200加热至预定温度外，还作为对供给至处理室201内的气体赋予热能而抑制其液化的液化抑制机构来发挥作用，或者还作为通过热使该气体活性化的激发机构来发挥作用。在处理室201内，沿着反应管203的内壁设置作为温度检测部的温度传感器263。基于由温度传感器263检测的温度信息，调整加热器207的输出。
设置在反应管203上端的气体供给接口203p与气体供给管232a连接。气体供给管232a中，从上游侧开始依次设置气体发生器250a、作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)241a以及作为开关阀的阀门243a。
气体发生器250a构成为通过将作为液体原料的过氧化氢水在例如约大气压下加热至120～200℃的范围内的预定温度(气化温度)等，使之气化或气雾化(mist)，从而产生处理气体。这里的过氧化氢水是指使常温下为液体的过氧化氢(H2O2)溶解于作为溶剂的水(H2O)中所得的水溶液。在使过氧化氢水气化而得到的气体中，分别以预定浓度含有H2O2和H2O。以下，将该气体也称为含H2O2气体。此外，将后述的第一改性工序所使用的处理气体也称为第一处理气体，将后述的第二改性工序所使用的处理气体也称为第二处理气体。处理气体中所含的H2O2是活性氧的一种，不稳定，易于释放出氧(O)，生成具有非常强的氧化能力的羟自由基(OH自由基)。因此，含H2O2气体在后述的基板处理工序中作为强力氧化剂(O源)来发挥作用。
在气体供给管232a的与阀门243a相比更下游侧且与由加热器207加热的部分相比更上游侧，连接供给载流气体(稀释用气体)的气体供给管232b。气体供给管232b中，从上游侧开始依次设置MFC241b和阀门243b。作为载流气体，可以使用氧(O2)气体等不含过氧化氢的含O气体、氮(N2)气体、惰性气体等非活性气体，或者这些的混合气体。
需说明的是，本实施方式中，在将过氧化氢水气化或气雾化时，通过将气化用载流气体与过氧化氢水一起供给至气体发生器250a来将过氧化氢水雾化(Atomizing)。气化用载流气体的流量例如是过氧化氢水流量的100～500倍左右。作为气化用载流气体，能够使用与上述的载流气体(稀释用气体)同样的气体。在使用气化用载流气体、载流气体(稀释用气体)时，还可以考虑将气化用载流气体、载流气体(稀释用气体)分别包括在上述的“处理气体”、“含H2O2气体”、“第一处理气体”、“第二处理气体”中。
处理气体供给***主要由气体供给管232a、MFC241a、阀门243a构成。此外，载流气体(稀释用气体)供给***主要由气体供给管232b、MFC241b、阀门243b构成。
在反应管203的侧壁下方，连接将处理室201内的气氛排气的排气管231。经由作为检测处理室201内压力的压力检测器的压力传感器245和作为压力调整器的APC阀门244，排气管231与作为真空排气装置的真空泵246连接。APC阀门244构成为，通过在使真空泵246工作的状态下开关阀，从而能够进行处理室201内的真空排气以及真空排气的停止，进而，通过在使真空泵246工作的状态下，基于由压力传感器245检测的压力信息来调节阀开度，从而能够调整处理室201内的压力。排气***主要由排气管231、APC阀门244、压力传感器245构成。还可以考虑将真空泵246纳入排气***。
如图2所示，作为控制部的控制器121构成为具有CPU121a、RAM121b、存储装置121c和I/O接口121d的计算机。RAM121b、存储装置121c、I/O接口121d构成为能够通过内部总线121e与CPU121a进行数据交换。控制器121与作为触摸面板等而构成的输入输出装置122连接。
存储装置121c例如由闪存、HDD等构成。在存储装置121c内储存着控制基板处理装置的动作的控制程序、记载了后述基板处理的步骤、条件等的制程配方等，并能够读出。制程配方是按照使控制器121执行后述的各步骤并得到预定结果的方式进行组合而成的，作为程序来发挥功能。以下，将这样的制程配方、控制程序等简单地总称为程序。此外，也简单地将制程配方称为配方。本说明书中在使用“程序”的术语时，包括仅为单独配方的情形，包括仅为单独控制程序的情形，或包括这二者的情形。RAM121b构成为将由CPU121a读出的程序、数据等临时保存的存储区域。
I/O接口121d与上述的MFC241a,241b、阀门243a,243b、气体发生器250a、压力传感器245、APC阀门244、真空泵246、加热器207、温度传感器263、旋转机构267、晶圆盒升降机115等连接。
CPU121a构成为从存储装置121c读出控制程序并执行，同时对应来自输入输出装置122的操作指令等，从存储装置121c读出配方。CPU121a还构成为，按照读出的配方的内容，控制由气体发生器250a生成气体的动作、由MFC241a,241b进行的流量调整动作、阀门243a,243b的开关动作、APC阀门244的开关动作及基于压力传感器245的由APC阀门244进行的压力调整动作、真空泵246的起动及停止、基于温度传感器263的加热器207的温度调整动作、由旋转机构267进行的晶圆盒217的旋转及旋转速度调节动作、由晶圆盒升降机115进行的晶圆盒217的升降动作等。
控制器121可以通过将存储在外部存储装置(例如，HDD等磁盘、CD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器等半导体存储器)123中的上述程序安装到计算机中来构成。存储装置121c、外部存储装置123构成为能够由计算机读取的记录介质。以下，将这些简单地总称为记录介质。本说明书在使用“记录介质”的术语时，包括仅为单独的存储装置121c的情形，包括仅为单独的外部存储装置123的情形，或者包括其二者的情形。需说明的是，向计算机提供程序，可以不使用外部存储装置123，还可以利用互联网、专线通信方式来进行。
(2)事前处理工序
这里，关于在对晶圆200实施基板处理工序之前进行的事前处理工序，使用图3(a)来进行说明。
如图3(a)所示，本工序中，对于晶圆200，依次实施聚硅氮烷(PHPS)涂布工序、预烘烤工序。PHPS涂布工序中，使用旋涂法等方法在晶圆200的表面上涂布含有聚硅氮烷的涂布液(聚硅氮烷溶液)。预烘烤工序中，通过对形成了涂膜的晶圆200进行加热处理，从该膜中除去溶剂。通过将形成了涂膜的晶圆200在例如70～250℃的范围内的处理温度(预烘烤温度)下进行加热处理，能够使溶剂从涂膜中挥发。该加热处理优选在150℃左右进行。
形成于晶圆200表面的涂膜通过经历预烘烤工序而成为具有硅氮烷键(-Si-N-)的膜(聚硅氮烷膜)。该膜中除了硅(Si)之外还含有氮(N)、氢(H)，进而有时还混有碳(C)、其他杂质。在后述的基板处理工序中，对于在晶圆200上形成的聚硅氮烷膜，通过在预定温度条件下供给含H2O2的供给处理气体，对该膜进行改性(氧化)。
(3)基板处理工序
接下来，关于使用上述的基板处理装置，作为半导体装置的制造工序的一个工序而被实施的基板处理工序的一例，使用图4、图5来进行说明。以下的说明中，构成基板处理装置的各部分的动作由控制器121来控制。
在图4、图5所示的成膜过程中，实施以下工序：
将表面形成有含有硅氮烷键的聚硅氮烷膜的晶圆200加热至第一温度，对于晶圆200供给含有H2O2的第一处理气体，从而对聚硅氮烷膜进行改性的第一改性工序(第一工序)，和
在第一改性工序之后，将晶圆200加热至比第一温度高的第二温度，对于晶圆200供给含有H2O2的第二处理气体，从而对聚硅氮烷膜进行改性的第二改性工序(第二工序)。
此外，在图4、图5所示的成膜过程中，在第一改性工序与第二改性工序之间，不实施对晶圆200供给含有H2O2的气体的升温工序(第三工序)。此外，在图4所示的成膜过程中，在第二改性工序之后，实施对于晶圆200供给不含H2O2的载流气体从而使晶圆200干燥的干燥工序(第四工序)。
本说明书中，在使用“晶圆”这样的术语时，包括“晶圆自身”的含义的情形、“晶圆与在其表面形成的预定的层、膜等的层叠体”的含义的情形。本说明书中，在使用“晶圆表面”这样的术语时，包括“晶圆自身的表面”的含义的情形、“在晶圆上形成的预定层等的表面”的含义的情形。本说明书中，在记载“在晶圆上形成预定层”时，包括在晶圆自身的表面上直接形成预定层的含义、在晶圆上形成的层等之上形成预定层的含义。本说明书中，在使用“基板”这样的术语时与使用“晶圆”这样的术语时的意思相同。
(基板搬入工序)
将表面形成有聚硅氮烷膜的多片晶圆200装填进晶圆盒217中(晶圆装载)。然后，如图1所示，将支撑多片晶圆200的晶圆盒217由晶圆盒升降机115抬升，搬入处理室201内(晶圆盒搭载)。在该状态下，密封帽219成为通过O型圈220而将反应管203的下端密封的状态。
(压力和温度调整工序)
由真空泵246对处理室201内进行真空排气，以使得处理室201内即晶圆200所存在的空间达到预定压力(改性压力)。这时，处理室201内的压力由压力传感器245测定，并基于该测定的压力信息对APC阀门244进行反馈控制。此外，由加热器207进行加热，使得晶圆200的温度达到预定温度(第一温度)。这时，基于温度传感器263检测的温度信息对加热器207的通电情况进行反馈控制，以使得晶圆200达到预定温度。至少在对晶圆200进行的处理结束之前的期间，持续进行加热器207的反馈控制。此外，由旋转机构267使晶圆200开始旋转。在对晶圆200进行的处理结束之前的期间，真空泵246的运行、晶圆200的加热及旋转都持续进行。
(第一改性工序)
接下来，打开阀门243a，经由MFC241a、气体供给管232a、气体供给接口203p开始向处理室201内供给含H2O2气体(第一处理气体)。供给至处理室201内的第一处理气体流向处理室201内的下方，经由排气管231排出至处理室201的外部。此时，对于晶圆200供给第一处理气体。此时，还可以打开阀门243b，由MFC241b调整流量，同时经由气体供给管232a、气体供给接口203p向处理室201内供给载流气体(O2气体)。这种情况下，第一处理气体在气体供给管232a内被O2气体稀释，并以该状态向处理室201内供给。通过供给O2气体来调整第一处理气体的H2O2浓度(处理室201内的H2O2的分压)，从而能够抑制供给至处理室201内的第一处理气体的液化(即，第一处理气体中所含的H2O2成分的液化)，或者调整聚硅氮烷膜的改性速率。第一处理气体中的H2O2浓度还可以通过改变供给至气体发生器250a的气化用载流气体的流量、液体原料的流量来调整。
作为第一改性工序中的处理条件，给出如下的例示。
液体原料的H2O2浓度：20～40％，优选25～35％，
液体原料的流量：1.0～10sccm，优选1.6～8sccm，
液体原料的气化条件：在约大气压下下加热至120～200℃，
改性压力：700～1000HPa(大气压、微减压及微加压的任一种)，
晶圆200的温度(第一温度)：70℃以上且小于300℃，
O2气体(气化用载流气体和载流气体(稀释用气体))的总流量：0～20SLM，优选5～10SLM。
第一处理气体的H2O2浓度设定为以下这样的浓度：使得处理室201内的H2O2的分压成为容纳有加热至第一温度的晶圆200的处理室201内的H2O2的饱和蒸气压以下的压力。由此，能够防止含有H2O2的第一处理气体在处理室201内液化。需说明的是，从提高氧化处理速率的观点出发，H2O2的分压优选尽可能接近饱和蒸气压。
通过在上述的条件下对于晶圆200供给第一处理气体并在预定的第一时间(例如20～720分钟的范围内的时间)维持该状态，能够将在晶圆200上形成的聚硅氮烷膜改性(氧化)。即，能够将第一处理气体中所含的O成分添加到聚硅氮烷膜中，此外，能够使聚硅氮烷膜中所含的N成分、C成分、H成分等杂质(第一杂质)从该膜中脱离。
第一处理气体中所含的H2O2如上所述那样具有非常强的氧化能力。因此，即使在将第一温度设为上述的低温条件的情况下，也能够以实用的速率推进对聚硅氮烷膜的氧化处理。此外，通过将第一温度设为上述的低温条件，从而能够抑制因进行第一改性工序而引起的聚硅氮烷膜的表面的硬化(凝结)。因此，在第一改性工序中，第一处理气体中所含的H2O2成分、H2O成分不仅在聚硅氮烷膜的表面，还能够(沿着厚度方向)有效地浸透到该膜中。其结果是，不仅对于该膜的表面，而且在深部也能得到上述的改性效果。需说明的是，为了在聚硅氮烷膜的厚度方向的全部区域得到改性效果，优选将第一改性工序至少持续实施至遍及聚硅氮烷膜的厚度方向的全部区域，即H2O2成分等到达膜的深部。第一改性工序的实施期间(第一时间)优选伴随聚硅氮烷膜的膜厚的增加而增加。此外，直至第一处理工序中的改性效果遍及聚硅氮烷膜的厚度方向的全部区域为止的时间，一般比直至后述的第二改性工序的改性效果完成为止的时间要长，因此，例如，第一改性工序的实施期间(第一时间)优选与第二改性工序的实施期间(第二时间)相同，或者是超过第二时间的长时间。
需说明的是，晶圆200的温度如果小于70℃，尤其是在本实施方式这样的大气压(或微减压、微加压)的条件下，含有H2O2的第一处理气体易于液化，会因液化而产生颗粒，或者未能在晶圆面内、晶圆间进行均匀的氧化处理，或者会有液化的高浓度的含有H2O2的液体滞留在反应管203的炉口周围的情形。通过使晶圆200的温度达到70℃以上的预定温度，在本实施方式这样的压力条件下，能够在抑制第一处理气体的液化的同时来进行氧化处理。需说明的是，在通过改变处理室201内的压力条件、载流气体的流量等来抑制第一处理气体的液化的情况下，晶圆200的温度也可以小于70℃。此外，晶圆200的温度如果为300℃以上，聚硅氮烷膜的表面硬化，有时会有H2O2成分、H2O成分难以浸透到膜中的情形。通过使晶圆200的温度为小于300℃的预定温度，能够抑制聚硅氮烷膜的表面的硬化，H2O2成分、H2O成分会浸透到膜中，能够在膜的厚度方向的全部区域得到改性效果。
(升温工序)
经过预定时间并在第一温度条件下完成聚硅氮烷膜的改性处理后，关闭阀门243a，停止向晶圆200供给第一处理气体，将晶圆200的温度升温至比第一温度高的第二温度。需说明的是，在第一改性工序中从气体供给管232b供给了O2气体时，也可以直至接下来的第二改性工序开始时，一直开着阀门243b，继续供给O2气体。此外，也可以在停止供给第一处理气体的同时或经过预定时间后关闭阀门243b，停止向处理室201内供给O2气体。
(第二改性工序)
在晶圆200的温度达到比第一温度高的第二温度并稳定后，通过与第一改性工序同样的处理步骤，开始对晶圆200供给含H2O2气体(第二处理气体)。本工序中，还可以与第一改性工序同样地向处理室201内供给O2气体。通过供给O2气体来调整第二处理气体的H2O2浓度(处理室201内的H2O2的分压)，从而能够抑制供给至处理室201内的第二处理气体的液化，即，抑制第二处理气体中所含的H2O2成分的液化，或者调整聚硅氮烷膜的改性速率。第二处理气体的H2O2浓度还可以通过改变供给至气体发生器250a的气化用载流气体的流量、液体原料的流量来调整。但是，本工序中，由于使处理室201内的温度为比第一温度高的第二温度，因而即使使第二处理气体的H2O2浓度比第一处理气体的H2O2浓度高，也难以发生第二处理气体的液化。
作为第二改性工序中的处理条件，给出如下的例示。
液体原料的H2O2浓度：20～40％，优选25～35％，
液体原料的流量：1.0～10sccm，优选1.6～8sccm，
液体原料的气化条件：在约大气压下加热至120～200℃，
改性压力：700～1000HPa(大气压、微减压及微加压中的任一种)，
晶圆200的温度(第二温度)：300～500℃，
O2气体(气化用载流气体及载流气体(稀释用气体))的总流量：0～20SLM，优选5～10SLM。
需说明的是，为了确实得到本工序中的改性处理的作用，优选将第二温度设定为比第一温度高100℃以上的温度。但是，如果考虑热经历(热负荷)对晶圆200上形成的设备等的影响等，第二温度优选为500℃以下。
此外，优选将第二处理气体的H2O2浓度设为比第一处理气体的H2O2浓度高的浓度。与第一改性工序的情形相同，将第二处理气体的H2O2浓度设定为以下这样的浓度：使得处理室201内的H2O2的分压为容纳有加热到第二温度的晶圆200的处理室201内的H2O2的饱和蒸气压以下的压力。但是，在第二改性工序中，通过使第二温度为比第一温度高的温度，能够使得处理室201内的H2O2的饱和蒸气压比第一改性工序中的高。因此，即使第二处理气体的H2O2浓度比第一处理气体中的高，含有H2O2的第二处理气体也不会在处理室201内液化，能够进行改性处理。
通过在上述的条件下对于晶圆200供给第二处理气体，并在预定的第二时间(比第一时间短的时间，例如5～180分钟的范围内的时间)维持该状态，从而能够将在第一改性工序中实施了改性的膜进一步改性(氧化)。而且，能够向在第一改性工序中实施了改性的膜中进一步添加O成分，此外，能够使难以通过进行第一改性工序来除去的聚硅氮烷膜中所含的N成分、C成分、H成分等杂质(第二杂质)从膜中脱离。
本实施方式中，通过在比第一温度高的第二温度条件下进行第二改性工序，能够使得在该工序中获得的氧化作用与在第一改性工序获得的氧化作用相比更强。此外，如上所述那样，通过在比第一温度高的第二温度条件下进行第二改性工序，能够抑制第二处理气体的液化。因此，本实施方式中，作为第二处理气体，能够使用与第一处理气体相比H2O2浓度更高的气体，由此，能够使得氧化作用更强。
此外，本实施方式中，通过在比第一温度高的第二温度条件下进行第二改性工序，使得在进行第一改性工序时的浸透至膜中的H2O2等能够在更高温度条件下有助于氧化处理。例如，通过将晶圆200加热至第二温度，能够使浸透至膜中的H2O2、H2O等活性化来对膜进行改性(氧化)，同时在该过程中，能够使难以通过进行第一改性工序而除去的第二杂质从膜中脱离。其结果是，能够在膜的厚度方向全部区域(直至膜的深部)获得上述的改性作用。
此外，本实施方式中，通过在第二改性工序之前，在比第二温度低的第一温度条件下(尤其是小于300℃)进行第一改性工序，从而抑制聚硅氮烷膜的表面硬化，同时使H2O2、H2O等有效地浸透到膜中。在第一改性工序中浸透的H2O2等成分具有在第二改性工序中促进H2O2等成分浸透到膜中的作用。因此，即使在比第一温度高的第二温度条件下(尤其在易于进行聚硅氮烷膜的表面硬化的300℃以上)进行第二改性工序，H2O2等成分也易于浸透至膜中，能够在膜的厚度方向的全部区域(直至膜的深部)得到由H2O2等成分带来的改性效果。
这样的结果是，对于在第一改性工序中实施了改性的膜，能够在其厚度方向的全部区域进一步添加O成分。此外，能够使通过进行第一改性工序而没能除去的杂质(第二杂质)从膜中脱离，从而使得该膜转变为在膜的厚度方向的全部区域中杂质浓度极低的优良的硅氧化膜(SiO膜)。
(干燥工序)
在经过预定时间且在第二温度条件下进行的膜的改性处理结束后，停止对晶圆200供给第二处理气体。然后，通过对于晶圆200供给不含H2O2的O2气体而使晶圆200进行干燥。该工序优选在将晶圆200的温度维持在上述第二温度的状态或比上述第二温度更高温度的状态进行。由此，能够促进晶圆200的干燥。即，能够使H2O2成分、H2O成分从通过进行第二改性工序而改性了的膜的表面、膜中有效地脱离。此外，通过在维持第二温度的状态下进行干燥工序，能够省略第二改性工序与干燥工序之间的升温，缩短从第二改性工序结束至干燥工序开始的时间，同时，能够在干燥工序中也获得由膜中残存的H2O2、H2O等成分所带来的改性效果。
(降温和大气压复原工序)
干燥工序结束后，对处理室201内进行真空排气。然后，向处理室201内供给N2气体以使其内部复原至大气压，增加处理室201内的热容量。由此，能够对晶圆200、处理室201内的部件进行均匀加热，将在真空排气中没能除去的颗粒、杂质、外部气体等从处理室201内除去。经过预定时间后，将处理室201内降温至预定的能够搬出的温度。
(基板搬出工序)
由晶圆盒升降机115使密封帽219下降，打开反应管203的下端。然后，将处理过的晶圆200在由晶圆盒217支撑的状态下从反应管203的下端搬出到反应管203的外部(晶圆盒卸载)。在搬出到反应管203的外部后，将处理过的晶圆200从晶圆盒217中取出(晶圆释放)。
(4)根据本实施方式的效果
根据本实施方式，得到以下所示的1个或多个效果。
(a)第一改性工序中，通过使用含有H2O2的处理气体，即使在处理温度(第一温度)为上述的低温条件下，也能够以实用的速率对聚硅氮烷膜进行氧化处理。
(b)第一改性工序中，通过使处理温度为上述的低温条件，能够抑制因进行第一改性工序而导致的聚硅氮烷膜的表面硬化，能够使H2O2成分、H2O成分浸透至膜的内部。其结果是，能够将改性效果传递至该膜的深部。
(c)第二改性工序中，通过使处理温度为比第一温度高例如100℃以上的第二温度，能够使得氧化的作用比第一改性工序中的氧化的作用高。
(d)第二改性工序中，通过使处理温度为比第一温度高例如100℃以上的第二温度，能够使得浸透至膜中的H2O2成分、H2O成分活性化而有助于膜的改性(氧化)处理，能够在膜的厚度方向的全部区域得到上述改性的作用。
(e)第二改性工序中，作为第二处理气体，使用与第一处理气体相比H2O2浓度高的气体，能够进一步提高氧化的作用。
(f)通过依次进行第一改性工序、第二改性工序，能够将在晶圆200上形成的聚硅氮烷膜转变为在膜的厚度方向的全部区域中杂质浓度极低的优良的SiO膜。
需说明的是，在仅实施第一改性工序而不实施第二改性工序时，或不实施第一改性工序而仅实施第二改性工序时，都难以得到与本实施方式同样的效果。此外，即使在第一改性工序之前实施第二改性工序，也难以得到与本实施方式同样的效果。其原因被认为是，如果首先实施在第二温度条件下进行的第二改性工序，则从一开始就发生聚硅氮烷膜的表面的硬化，在此之后，H2O2成分、H2O成分难以浸透至膜中。
(g)在使用O2气体以外的含O气体作为载流气体时、在使用N2气体、惰性气体等非活性气体作为载流气体时，都能得到与上述效果同样的效果。
(5)变形例
本实施方式还可以变更为以下的变形例。此外，这些变形例还可以任意组合。
(变形例1)
如图6(a)所示，第一改性工序中，不限于将晶圆200的温度升温至第一温度而维持恒定的情形，也可以使晶圆200的温度在上述的范围内(70℃以上且小于300℃)变动。此外，如图6(b)所示，第二改性工序中，不限于将晶圆200的温度升温至第二温度而维持恒定的情形，也可以使晶圆200的温度在上述的范围内(300～500℃)变动。此外，如图6(c)所示，也可以分别在第一改性工序、第二改性工序中改变晶圆200的温度。即，可以认为第一温度、第二温度分别是具有预定幅度的温度带。需说明的是，在这些变形例中，还可以不实施升温工序。此外，也可以使进行干燥工序时的晶圆200的温度发生变动。需说明的是，在使第一温度、第二温度发生变动时，可以如图示般进行升温，这种情况下，升温速率可以保持固定，也可以改变。此外，在使第一温度、第二温度发生变动时，也可以降温，这种情况下，降温速率可以保持固定，也可以改变。此外，在使第一温度、第二温度发生变动时，还可以交替进行升温和降温。
(变形例2)
在第一改性工序、第二改性工序中的至少任一工序中，也可以在向处理室201内供给处理气体时，通过关闭APC阀门244或减小其开度，在处理室201内封入处理气体，使处理室201内为加压状态。由此，能够使处理室201内的处理气体的浓度分布均匀化，能够分别提高晶圆200间及晶圆200面内的改性处理的均匀性。此外，通过对处理室201内加压，还能够促进上述的氧化反应，提高SiO膜的品质。此外，还能缩短氧化处理所需要的时间，提高生产率。
(变形例3)
在开始向处理室201内供给第一处理气体前，还可以由气体供给管232b流入O2气体，使得处理室201内预先为O2气体气氛。由此，能够提高上述的改性处理的生产率，或提高SiO膜的品质。此外，能够分别提高晶圆200间及晶圆200面内的改性处理的均匀性，或抑制处理室201内的异物的产生。这是因为，如果处理室201内不成为O2气体气氛地开始供给第一处理气体，则在晶圆容纳区域的上方和下方、以及晶圆200的周缘部和中央部，改性处理的开始时刻点的差有时会变大。此外，第一处理气体中所含的杂质与聚硅氮烷膜中残留的溶剂、杂质有时会过度地反应而产生异物。通过使处理室201内预先为O2气体气氛，能够解决这些问题。需说明的是，处理气体中所含的杂质是指来自用于生成第一处理气体的液体原料中所含的稳定剂、杂质的物质。
(变形例4)
升温工序中，在将晶圆200的温度从第一温度升温至第二温度期间，也可以对于晶圆200供给含H2O2气体。在此所供给的含H2O2气体可以通过继续供给在第一改性工序中的第一处理气体来供给，也可以切换为第二改性工序中的第二处理气体。此外，在升温工序的途中，也可以从第一处理气体切换为第二处理气体。此外，也可以将第一处理气体的H2O2浓度渐渐地(或阶段性地)变为第二处理气体中的浓度。但是，在改变气体发生器250a中所产生的含H2O2气体的浓度时，要达到稳定的气体浓度需要预定的时间。因此，在将第一处理气体切换为浓度不同的第二处理气体时等，在直至气体浓度达到稳定期间，优选不向处理室201内供给含H2O2气体，在气体浓度稳定后向处理室201内开始供给第二处理气体。
＜本发明的其他实施方式＞
以上，具体说明了本发明的实施方式，但本发明不限于上述实施方式，在不脱离其宗旨的范围内可进行各种变更。
例如，上述实施方式中，对在处理室201外部产生处理气体的例子进行了说明，也可以在处理室201内部产生处理气体。例如，也可以对由灯球加热器等加热了的顶板217a供给液体原料，在此将液体原料气化而产生处理气体。
上述实施方式中，显示了对形成有聚硅氮烷膜的基板进行处理的例子，但本发明不限于此。即，处理对象的膜即使不是聚硅氮烷膜，也能得到与上述实施方式同样的效果。
上述实施方式中，关于对通过实施PHPS涂布工序和预烘烤工序而形成的聚硅氮烷膜进行处理的例子进行了说明，本发明不限于此。例如，如图3(b)所示，在对由可流动式CVD法形成的未经预烘烤的聚硅氮烷膜进行处理时，也能取得与上述实施方式同样的效果。
上述实施方式中，对使用一次处理多片基板的批量式基板处理装置来成膜的例子进行了说明。本发明不限于上述实施方式，例如，即使在使用一次处理一片或几片基板的单片式基板处理装置来成膜时，也适合使用。此外，上述实施方式中，对使用具有热壁型处理炉的基板处理装置来成膜的例子进行了说明。但本发明不限于上述实施方式，在使用具有冷壁型处理炉的基板处理装置来成膜时，也适合使用。
上述实施方式、变形例等可以适当组合来使用。另外，这时的处理步骤、处理条件可以与例如上述实施方式的处理步骤、处理条件相同。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明。
作为样品1，使用如图1所示的基板处理装置对在晶圆上形成的聚硅氮烷膜进行了改性。在制作样品1的膜时，仅实施上述实施方式中的第一改性工序，不实施第二改性工序。将第一改性工序的处理时间设为与上述实施方式中的第一改性工序和第二改性工序的合计进行时间相同，由含H2O2气体进行的改性处理的时间是相同的。使用O2气体作为载流气体，第二改性工序以外的各工序中的处理条件为上述实施方式中记载的处理条件范围内的预定条件。
作为样品2，使用如图1所示的基板处理装置对在晶圆上形成的聚硅氮烷膜进行了改性。在制作样品2的膜时，仅实施上述实施方式中的第二改性工序，不实施第一改性工序。将第二改性工序的处理时间设为与上述实施方式中的第一改性工序和第二改性工序的合计进行时间相同，由含H2O2气体进行的改性处理的时间是相同的。使用O2气体作为载流气体，第一改性工序以外的各工序中的处理条件为上述实施方式中记载的处理条件范围内的预定条件。
作为样品3，使用如图1所示的基板处理装置通过与上述实施方式相同的处理步骤，即，通过依次实施第一改性工序、第二改性工序来对在晶圆上形成的聚硅氮烷膜进行了改性。使用O2气体作为载流气体，各工序中的处理条件为上述实施方式中记载的处理条件范围内的预定条件。
然后，测定样品1～3的膜的组成。图7中示出该评价结果。图7的纵轴表示膜中的N浓度(原子％(atomic％))，横轴表示距膜表面的深度(nm)。根据图7可知，样品3的膜与样品1、2的膜相比，膜中的N浓度在膜的厚度方向的全部区域大幅降低。即，可知通过依次进行第一改性工序、第二改性工序，能够将晶圆上形成的聚硅氮烷膜转变为在膜的厚度方向的全部区域中杂质浓度极低的优良SiO膜。另外，可知，如样品1那样仅实施第一改性工序而不实施第二改性工序时，如样品2那样不实施第一改性工序而仅实施第二改性工序时，都难以得到与样品3同样的效果。
符号说明
200：晶圆(基板)，
201：处理室。

Claims (16)

1.一种半导体装置的制造方法，具有以下工序：
将表面形成有含有硅氮烷键的膜的基板加热至第一温度，对于所述基板供给含有过氧化氢的第一处理气体，从而对所述含有硅氮烷键的膜进行改性的第一工序；以及
在所述第一工序之后，将所述基板加热至比所述第一温度高的第二温度，对于所述基板供给含有过氧化氢的第二处理气体，从而对所述含有硅氮烷键的膜进行改性的第二工序。
2.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
所述含有硅氮烷键的膜由聚硅氮烷构成。
3.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
所述第一工序中，将所述基板在加热至所述第一温度的状态下维持预定时间。
4.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
所述第二工序中，将所述基板在加热至所述第二温度的状态下维持预定时间。
5.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
使所述第一工序的实施期间与所述第二工序的实施期间相同，或使所述第一工序的实施期间比所述第二工序的实施期间更长。
6.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
所述第一工序至少实施至使得过氧化氢在所述含有硅氮烷键的膜的厚度方向的全部区域中浸透至该膜中。
7.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
作为所述第二处理气体，使用与所述第一处理气体相比过氧化氢的浓度更高的气体。
8.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
在所述第一工序与所述第二工序之间具有第三工序，即，不实施对于所述基板供给含有过氧化氢的气体的工序。
9.如权利要求8所述的半导体装置的制造方法，其中，
所述第三工序中，对于所述基板供给不含过氧化氢的含氧气体。
10.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
将所述第一温度设为70℃以上且小于300℃的范围内的预定温度。
11.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
将所述第二温度设为300℃以上500℃以下的范围内的预定温度。
12.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
所述第二温度是比所述第一温度高100℃以上的预定温度。
13.如权利要求1所述的半导体装置的制造方法，其中，
在所述第二工序之后具有第四工序，即，通过对于所述基板供给不含过氧化氢的含氧气体而使所述基板干燥的工序。
14.如权利要求13所述的半导体装置的制造方法，其中，
在将所述基板的温度维持在所述第二温度的状态下来进行所述第四工序。
15.一种基板处理装置，具有：
容纳基板的处理室，
加热部，加热所述处理室内的基板，
气体供给***，向所述处理室内供给含有过氧化氢的第一处理气体和含有过氧化氢的第二处理气体，以及
控制部，其构成为控制所述加热部及所述气体供给***以执行第一处理和第二处理，所述第一处理是将表面形成有含有硅氮烷键的膜的基板加热至第一温度并对于所述基板供给所述第一处理气体，从而对所述含有硅氮烷键的膜进行改性的处理，所述第二处理是在所述第一处理之后，将所述基板加热至比所述第一温度高的第二温度并对于所述基板供给所述第二处理气体，从而对所述含有硅氮烷键的膜进行改性的处理。
16.一种程序，通过计算机使基板处理装置在所述基板处理装置的处理室内执行以下步骤：
将表面形成有含有硅氮烷键的膜的基板加热至第一温度，对于所述基板供给含有过氧化氢的第一处理气体，从而对所述含有硅氮烷键的膜进行改性的第一步骤，和
在所述第一步骤之后，将所述基板加热至比所述第一温度高的第二温度，对于所述基板供给含有过氧化氢的第二处理气体，从而将所述含有硅氮烷键的膜进行改性的第二步骤。
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