CN110416423B - Qled器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种QLED器件及其制备方法，其中，QLED器件包括发光层，所述发光层中包括量子点材料和有机纳米线，所述有机纳米线均匀分布于所述量子点材料中。该QLED器件通过在发光层中均匀掺杂有机纳米线，可以提高空穴传输能力、降低电子电流，从而平衡载流子的注入和传输，提升器件性能。

Description

QLED器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光二级管技术领域，特别是涉及一种QLED器件及其制备方法。
背景技术
量子点发光二极管(Quantum dot light-emitting diode，QLED)由于具有色彩饱和度高、发光颜色可调、光致发光效率高、以及可溶液加工(旋涂、喷墨打印)等优点，在大面积显示方面有着阔的应用前景而受到人们的广泛关注。
量子点材料在合成过程中，表面会有许多悬挂键以及表面缺陷态，使其光稳定性差。因此，在发光器件中应用的量子点材料一般是通过在量子点核的外层生长宽带隙的无机半导体壳层，或者是在量子点表面添加表面活性剂等有机配体进行钝化，提高其量子点效率和光稳定性。
目前，基于Cd的II-VI族的半导体量子点在发光效率、色纯度和发光光谱可调性等方面的性能表现最为突出，如CdSe/ZnS，CdSe/CdS/ZnS等材料相关的电致发光器件研究的也最多。但是，这些器件的电致发光效率以及器件寿命距离实用化还有较大的距离，因此，基于Cd的II-VI族的半导体量子点的器件还有待于改进和发展。
发明内容
基于此，有必要提供一种QLED器件，能够提高空穴电流，以提高QLED器件的性能。
本发明申请人发现，在目前的QLED器件中，电子多数为载流子，器件的性能取决于空穴的注入和传输情况，由于量子点材料的最高已占轨道(HOMO)能级大都比较深(达6eV～7eV)，过大的空穴注入势垒造成器件内部载流子的注入与传输不平衡，因此，提高空穴电流是提升器件性能的有效方法。
一种QLED器件，其特征在于，包括发光层，所述发光层中包括量子点材料和有机纳米线，所述有机纳米线分布于所述量子点材料中。
在其中一个实施例中，在所述发光层中，所述有机纳米线的浓度为1wt％～7wt％。可以理解，有机纳米线的浓度为1wt％～7wt％指的是有机纳米线的质量占发光层总质量的1％～7％。
在其中一个实施例中，所述有机纳米线的材料为苯并噻吩衍生物形成的纳米线。
进一步地，所述苯并噻吩衍生物的材料选自式(1)、式(2)、式(3)、式(4)和式(5)所示结构的化合物中的至少一种：
Figure BDA0001753823600000021
Figure BDA0001753823600000031
其中，R1和R2为-n-C12H25，R3、R4和R5分别独立的选自-n-C5H11基团和-n-C12H25基团中的一种。
在其中一个实施例中，所述发光层的厚度为20nm～40nm，所述有机纳米线的粒径小于10nm。可以理解，有机纳米线的粒径指的是有机纳米线的横向直径。
在其中一个实施例中，所述QLED器件包括依次设置的基板、阳极、空穴注入层、所述发光层、电子传输层和阴极。
在其中一个实施例中，所述发光层中有机纳米线的LUMO(最低未占轨道)能级与所述电子传输层的LUMO能级差大于或者等于1.5eV。
作为一个总的发明构思，本发明另一目的在于一种QLED器件的制备方法，包括以下步骤：
形成发光层；
形成所述发光层的步骤包括：沉积发光层溶液，并干燥成膜，即得到所述发光层；
所述发光层溶液中包括量子点材料和有机材料，所述有机材料在所述发光层溶液干燥成膜的过程中自组装形成有机纳米线，所述有机纳米线分布于所述量子点材料中。
在其中一个实施例中，还包括所述发光层溶液的制备步骤：
将所述有机材料溶解于有机溶剂中，得到混合溶液，所述有机材料选自苯并噻吩衍生物；
将所述量子点材料溶解于有机溶剂中，得到量子点墨水；
将所述混合溶液与所述量子点墨水共混，得到所述发光层溶液。
在其中一个实施例中，所述沉积发光层溶液时，所述发光层溶液的温度为40℃±2℃。
本发明的有益效果：
1、上述QLED器件，通过在发光层中掺杂有机纳米线，可以提高空穴传输能力、降低电子电流，从而平衡载流子的注入和传输，提升器件性能。
2、选用苯并噻吩衍生物作为有机纳米线的形成材料，且控制掺杂浓度在1wt％～7wt％、沉积时发光层溶液温度为40℃±2℃，利用溶剂挥发诱导苯并噻吩衍生物分子的自组装和生长、形成纳米线，一步实现有机纳米线的自组生长和均匀分布。
3、式(1)～式(5)的化合物为高度取代的苯并噻吩衍生物，均含有多个S(硫)原子，极易通过π-π共轭相互作用发生面对面的堆积，自组装生成纳米线，使发光层具有较高的空穴传输能力，同时还可以有效地降低电子电流，达到提升器件性能的效果。
附图说明
图1为本发明一实施方式QLED器件的结构示意图；
图2为本发明一实施例QLED器件的能级结构示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示，本发明一实施方式的QLED器件10，自下而上依次包括基板110、阳极120、空穴注入层130、发光层140、电子传输层150和阴极160；发光层140中包括量子点材料和有机纳米线，有机纳米线均匀分布于量子点材料中。
上述QLED器件10的发光层140中均匀掺杂有机纳米线，可以提高空穴传输能力、降低电子电流，从而平衡载流子的注入和传输，提升器件性能。
进一地的，有机纳米线为空穴传输型有机纳米线。
在一实施例中，有机纳米线的浓度为1wt％～7wt％。如此，一方面，有机纳米线可以通过自组装生长均匀分布于有机发光层140中，另一方面可以保证分布于发光层140中的有机纳米线的尺寸适宜，不会暴露于发光层薄膜的表面，避免在有机纳米线周围形成不发光的黑斑，影响器件的性能。
在一实施例中，有机纳米线为苯并噻吩衍生物形成的纳米线。
进一步地，苯并噻吩衍生物选自如下式(1)～式(5)所示结构的化合物中的至少一种：
Figure BDA0001753823600000061
其中，R1和R2为-n-C12H25，R3、R4和R5分别独立的选自-n-C5H11基团和-n-C12H25基团中的一种。
可以理解，π-π相互作用是有机分子间自组装最重要的分子间非共价键作用力，主要发生在芳香环之间，能量约为0-50Kj/mol。上述化合物的分子中含有多个S原子，极易通过π-π相互作用形成一维的纳米结构，自组装成纳米线，具有较高的空穴传输能力；同时还可以有效地降低电子电流。
在一实施例中，发光层140的厚度为20nm～40nm，有机纳米线的粒径小于10nm。
在一实施例中，发光层140中有机纳米线的LUMO能级与电子传输层的LUMO能级差大于或者等于1.5eV。
本发明一实施方式提供一种QLED器件的制备方法，包括以下步骤：
在基板110上依次层叠制备阳极120、空穴注入层130、发光层140、电子传输层150和阴极160；
其中，发光层140的制备步骤包括：将发光层溶液沉积于空穴注入层130上，干燥成膜，得到发光层140；
发光层溶液中包括量子点材料和有机材料，有机材料在发光层溶液干燥成膜的过程种自组装形成有机纳米线，干燥成膜后，有机纳米线均匀分布于量子点材料中。
具体地，本发明上述沉积方法可以但不限于旋涂法、刮涂法、印刷法、喷涂法、条状涂布法中的一种或多种。
在一实施例中，发光层溶液的制备步骤包括：
将有机材料溶解于有机溶剂中，得到混合溶液，有机材料选自苯并噻吩衍生物；
将量子点材料溶解于有机溶剂中，得到量子点墨水；
将混合溶液与量子点墨水共混，得到发光层溶液。
在一个实施例中，量子点材料可以选自但不限于Cd的II-VI族的半导体量子点，如CdSe/ZnS和CdSe/CdS/ZnS。可以理解，该量子点材料易溶于甲苯，二甲苯，氯苯，氯仿等溶剂中。
在一个实施例中，苯并噻吩衍生物选自前述式(1)～式(5)的化合物中的至少一种。可以理解，式(1)～式(5)的化合物易溶于热的有机溶剂，如甲苯，二甲苯，氯苯，氯仿，四氢呋喃等，而且极易通过π-π相互作用自组装形成纳米线。
在一实施例中，发光层溶液中苯并噻吩衍生物的掺杂浓度为1wt％～7wt％。可以理解，在发光层溶中，苯并噻吩衍生物的质量占苯并噻吩衍生物和量子点材料总质量的1％～7％。如此，苯并噻吩衍生物的掺杂浓度维持在1wt％～7wt％，一方面，苯并噻吩衍生物可以通过自组装生长形成纳米线，并均匀分布于量子点材料中，另一方面可以保证分布于量子点材料中的有机纳米线的尺寸适宜，不会暴露于发光层140薄膜的表面，避免在有机纳米线周围形成不发光的黑斑，影响器件的性能。
发明人在试验中发现，当苯并噻吩衍生物的掺杂比例低于1wt％时，分子间很难自组装形成有机纳米线；而当掺杂比例高于7wt％时，苯并噻吩衍生物自组装形成的有机纳米线粒径较大，容易暴露在发光层薄膜的表面，在器件工作时这些暴露在薄膜表面的有机纳米线的周围会形成不发光的黑斑，从而影响器件性能。
在一实施例中，沉积发光层溶液时，发光层溶液的温度为40℃±2℃。如此，可以保证苯并噻吩衍生物分子自组装生成的有机纳米线，且均匀分布于量子点材料中。
具体地，以旋涂法为例，制备发光层的步骤如下：
将量子点材料溶解在有机溶剂中，制备得到浓度为15mg/mL～25mg/mL的量子点墨水；
将苯并噻吩衍生物溶解于40℃±2℃的有机溶剂中，得到浓度为10mg/mL～20mg/mL的苯并噻吩衍生物溶液；
根据掺杂浓度为1wt％～7wt％，将一定量苯并噻吩衍生物溶液和量子点墨水混匀，得到发光层溶液；
然后将发光层溶液旋涂在空穴注入层130上，然后加热干燥成膜，即为发光层140；旋涂过程中需要保持发光层溶液温度在40℃左右。
如此，在旋涂过程中，随着有机溶剂的挥发减少和溶液的冷却，苯并噻吩衍生物的分子和分子之间在π-π相互作用力下发生面对面的堆积，从而自组装成纳米线，均匀分布于发光层中。
以下为具体实施例
实施例1：
(1)基板清洗：将具有150nm ITO(氧化铟锡)的玻璃基板经过去离子水、丙酮、洗液、去离子水和异丙醇五步超声清洗，每步各10～15分钟。清洗干净之后放在真空烘箱中烘干备用。
(2)基板Plasma处理：将烘干的ITO进行氧气Plasma处理，时间4min。
(3)空穴注入层制备：Plasma处理后的半个小时之内，在ITO表面旋涂一层约40nm厚的PEDOT:PSS(聚(3，4-乙撑二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸)，然后于120℃条件下，在空气中加热处理20min。
(4)发光层制备：
以甲苯为有机溶剂，分别配制浓度为15mg/mL的量子点墨水和式(1)化合物溶液，然后按照掺杂浓度为2wt％，将二者共混，得到CdSe/ZnS:式(1)化合物的发光层溶液；
在空穴传输层上面旋涂一层25nm厚的发光层CdSe/ZnS:式(1)化合物(发光层CdSe/ZnS:式(1)化合物指的是发光层的材料由CdSe/ZnS和式(1)化合物组成)，于80℃条件下在N2中加热10min。
(5)电子传输层制备：在发光层上旋涂形成一层约30nm厚的ZnO薄膜，于100℃条件下，在N2中加热10min。
(6)电极制备：最后蒸镀一层12 0nm厚的Al作为电极，其中蒸镀速率控制为
Figure BDA0001753823600000101
真空度为2×10-4Pa。
如图2所示，为实施例1的QLED器件的能级结构示意图，根据发光层和有机纳米的能级来看，由于有机纳米线的存在，ZnO薄膜层(电子传输层)的LUMO能级和有机纳米线的LUMO能级差为2eV，这种势垒的存在可以有效降低到达量子点发光层中的电子电流，从而平衡器件内部电子和空穴电流，有利于器件性能的提高。
实施例2：
(1)基板清洗：将具有150nm ITO的玻璃基板经过去离子水、丙酮、洗液、去离子水和异丙醇五步超声清洗，每步各10～15分钟。清洗干净之后放在真空烘箱中烘干备用。
(2)基板Plasma处理：将烘干的ITO进行氧气Plasma处理，时间4min。
(3)空穴注入层制备：Plasma处理后的半个小时之内，在ITO表面旋涂一层约40nm厚的PEDOT:PSS，然后于120℃，在空气中加热处理20min；
(4)发光层制备：以甲苯为有机溶剂，分别配制浓度为15mg/mL的量子点墨水和式(2)化合物溶液，然后按照掺杂浓度为2wt％，将二者共混，得到CdSe/ZnS:式(2)化合物的发光层溶液；
在空穴传输层上面旋涂一层25nm厚的发光层CdSe/ZnS:式(2)化合物，于80℃条件下在N2中加热10min。
(5)电子传输层制备：在发光层上旋涂形成一层约30nm厚的ZnO薄膜，于100℃条件下在N2中加热10min。
(6)电极制备：最后蒸镀一层120nm厚的Al作为电极，其中蒸镀速率控制为
Figure BDA0001753823600000112
真空度为2×10-4Pa。
实施例3：
(1)基板清洗：将具有150nm ITO的玻璃基板经过去离子水、丙酮、洗液、去离子水和异丙醇五步超声清洗，每步各10～15分钟。清洗干净之后放在真空烘箱中烘干备用；
(2)基板Plasma处理：将烘干的ITO进行氧气Plasma处理，时间4min；
(3)空穴注入层制备：Plasma处理后的半个小时之内，在ITO表面旋涂一层约40nm厚的PEDOT:PSS，然后在空气中加热120℃处理20min；
(4)发光层制备：以甲苯为有机溶剂，分别配制浓度为15mg/mL的量子点墨水和式(4)化合物溶液，然后按照掺杂浓度为1.5wt％，将二者共混，得到CdSe/ZnS:式(4)化合物的发光层溶液；
在空穴传输层上面旋涂一层25nm厚的发光层CdSe/ZnS:式4化合物，于80℃条件下在N2中加热10min。
(5)电子传输层制备：在发光层上旋涂形成一层约30nm厚的ZnO薄膜，于100℃条件下，在N2中加热10min。
(6)电极制备：最后蒸镀一层120nm厚的Al作为电极，其中蒸镀速率控制为
Figure BDA0001753823600000111
真空度为2×10-4Pa。
实施例4：
(1)基板清洗：将具有150nm ITO的玻璃基板经过去离子水、丙酮、洗液、去离子水和异丙醇五步超声清洗，每步各10～15分钟。清洗干净之后放在真空烘箱中烘干备用；
(2)基板Plasma处理：将烘干的ITO进行氧气Plasma处理，时间4min；
(3)空穴注入层制备：Plasma处理后的半个小时之内，在ITO表面旋涂一层约40nm厚的PEDOT:PSS，然后在空气中加热120℃处理20min；
(4)发光层制备：以甲苯为有机溶剂，分别配制浓度为15mg/mL的量子点墨水和式(3)化合物溶液，然后按照掺杂浓度为2wt％，将二者共混，得到CdSe/ZnS:式(3)化合物的发光层溶液；
在空穴传输层上面旋涂一层25nm厚的发光层CdSe/ZnS:式(3)化合物，于80℃条件下在N2中加热10min。
(5)电子传输层制备：在发光层上旋涂形成一层约30nm厚的ZnO薄膜，于100℃条件下，在N2中加热10min。
(6)电极制备：最后蒸镀一层120nm厚的Al作为电极，其中蒸镀速率控制为
Figure BDA0001753823600000121
真空度为2×10-4Pa。
实施例5：
(1)基板清洗：将具有150nm ITO的玻璃基板经过去离子水、丙酮、洗液、去离子水和异丙醇五步超声清洗，每步各10～15分钟。清洗干净之后放在真空烘箱中烘干备用；
(2)基板Plasma处理：将烘干的ITO进行氧气Plasma处理，时间4min；
(3)空穴注入层制备：Plasma处理后的半个小时之内，在ITO表面旋涂一层约40nm厚的PEDOT:PSS，然后在空气中加热120℃处理20min；
(4)发光层制备：以甲苯为有机溶剂，分别配制浓度为15mg/mL的量子点墨水和式(5)化合物溶液，然后按照掺杂浓度为2.5wt％，将二者共混，得到CdSe/ZnS:式(5)化合物的发光层溶液；
在空穴传输层上面旋涂一层25nm厚的发光层CdSe/ZnS:式(5)化合物，于80℃条件下在N2中加热10min。
(5)电子传输层制备：在发光层上旋涂形成一层约30nm厚的ZnO薄膜，于100℃条件下，在N2中加热10min。
(6)电极制备：最后蒸镀一层120nm厚的Al作为电极，其中蒸镀速率控制为
Figure BDA0001753823600000131
真空度2×10-4Pa。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，不同之处在于，发光层溶液中没有式(1)的化合物，所得QLED器件的发光层中无掺杂纳米线。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于，纳米线原材料的掺杂浓度不同，具体为发光层溶液中式(1)的化合物的掺杂浓度为0.5wt％。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，不同之处在于，纳米线原材料的掺杂浓度不同，具体为发光层溶液中式(1)的化合物掺杂浓度为9wt％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种QLED器件，其特征在于，包括发光层，所述发光层中包括量子点材料和有机纳米线，所述有机纳米线分布于所述量子点材料中；
所述有机纳米线为苯并噻吩衍生物形成的纳米线；
所述有机纳米线的浓度为1wt%~7wt%；
所述苯并噻吩衍生物选自式（1）、式（2）、式（3）、式（4）和式（5）所示结构的化合物中的至少一种：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
Figure DEST_PATH_IMAGE003
式（1）、 式（2） 、
Figure DEST_PATH_IMAGE004
Figure DEST_PATH_IMAGE006
式（3）、 式（4） 、
Figure DEST_PATH_IMAGE007
式（5） ；
其中，R1和R2为-n-C12H25，R3、R4和R5分别独立的选自-n-C5H11基团和-n-C12H25基团中的一种。
2.根据权利要求1所述的QLED器件，其特征在于，所述量子点材料选自：包括Cd的II-VI族的半导体量子点。
3.根据权利要求2所述的QLED器件，其特征在于，所述量子点材料选自CdSe/ZnS或CdSe/CdS/ZnS。
4.根据权利要求1所述的QLED器件，其特征在于，所述发光层的厚度为20 nm ~ 40 nm，所述有机纳米线的粒径小于10 nm。
5.根据权利要求1~4任一项所述的QLED器件，其特征在于，所述QLED器件包括依次设置的基板、阳极、空穴注入层、所述发光层、电子传输层和阴极。
6.根据权利要求5所述的QLED器件，其特征在于，所述发光层中所述有机纳米线的LUMO能级与所述电子传输层的LUMO能级差大于或者等于1.5 eV。
7.如权利要求1~6任一项所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
形成发光层；
形成所述发光层的步骤包括：沉积发光层溶液，并干燥成膜，即得到所述发光层；
所述发光层溶液中包括量子点材料和有机材料，所述有机材料在所述发光层溶液干燥成膜的过程中自组装形成有机纳米线，所述有机纳米线分布于所述量子点材料中。
8.根据权利要求7所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，还包括所述发光层溶液的制备步骤：
将所述有机材料溶解于有机溶剂中，得到混合溶液，所述有机材料选自苯并噻吩衍生物；
将所述量子点材料溶解于有机溶剂中，得到量子点墨水；
将所述混合溶液与所述量子点墨水共混，得到所述发光层溶液。
9.根据权利要求8所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲苯，二甲苯，氯苯，氯仿和四氢呋喃中的任意一种。
10.根据权利要求7~9任一项所述的QLED器件的制备方法，其特征在于，所述沉积发光层溶液时，所述发光层溶液的温度为40℃±2℃。
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