CN110407701A - 柠檬酸三辛酯的制备方法 - Google Patents
柠檬酸三辛酯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110407701A CN110407701A CN201910719042.3A CN201910719042A CN110407701A CN 110407701 A CN110407701 A CN 110407701A CN 201910719042 A CN201910719042 A CN 201910719042A CN 110407701 A CN110407701 A CN 110407701A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- catalyst
- lemon acid
- preparation
- trioctyl lemon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及有增塑剂合成技术领域,具体地说是柠檬酸三辛酯的制备方法,以柠檬酸、正丁醇为原料,按照质量比1:4.5进行配比反应,原料投入脂化釜升温,待充分溶解后,加入一定量的催化剂,继续升温,进行反应,反应温度为120‑180℃;反应时间为6.5h,当反应体系开始回流出水时,及时分水,冷却至80℃以下,开始减压脱醇,脱醇结束后,进行中和水洗,最后活性炭进行吸附脱色,干燥、过滤,得到的产物即为柠檬酸三辛酯。本发明提供的柠檬酸三辛酯的制备方法,收率高,收率大于98%;选用的催化剂便宜、用量小,并且催化剂重复使用;并且反应条件温和,反应时间短,没有环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及有增塑剂合成技术领域,具体地说是柠檬酸三辛酯的制备方法。
背景技术
柠檬酸三辛酯为无毒无味的“绿色”环保塑料增塑剂,广泛用于食品及医药仪器包装、化妆品、日用品、玩具、军用品等,具有相容性好、增塑效率高、无毒、易被生物降解和挥发性小等优点,耐寒性、耐光性和耐水性优良,并且在树脂中有抗霉性,不滋长霉菌。柠檬酸三辛酯与其他无毒增塑剂共用可提高制品硬度,尤其对软的纤维醚更为适用。同时,具改善硝化纤维抗紫外线能力,并是多种香料的溶剂,还可用于蛋白质类溶液的消泡剂。因此,柠檬酸三辛酯成为目前传统增塑剂邻苯二甲酸酯类的“绿色”替代品。合成柠檬酸三辛酯的传统方法是以浓硫酸作催化剂,这种催化剂存在副反应多,精制困难,设备腐蚀严重,后处理复杂,产生工业“三废”,污染环境等缺点,其应用受到了很大的限制。后来发展起来的一些催化剂如以对甲苯磺酸为催化剂,对该反应均具有较好的催化活性,但催化剂价格昂贵,而且不能重复循环使用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种环境友好且经济的柠檬酸三辛酯的合成方法,该方法反应条件温和,反应时间短;催化剂可重复使用;没有环境污染。
实现本发明目的的具体技术方案是:
柠檬酸三辛酯的制备方法,以柠檬酸、正丁醇为原料,按照质量比1:4.5进行配比反应,原料投入脂化釜升温,待充分溶解后,加入一定量的催化剂,继续升温,进行反应,反应温度为120-180℃;反应时间为6.5h,当反应体系开始回流出水时,及时分水,冷却至80℃以下,开始减压脱醇,脱醇结束后,进行中和水洗,最后活性炭进行吸附脱色,干燥、过滤,得到的产物即为柠檬酸三辛酯。
所述的催化剂为柠檬酸质量的1.5%。
所述的催化剂为萘磺酸甲缩醛。
与现有技术相比,本发明提供的柠檬酸三辛酯的制备方法,收率高,收率大于98%;选用的催化剂便宜、用量小,并且催化剂重复使用;并且反应条件温和,反应时间短,没有环境污染。
具体实施方式
以下将通过具体的实施例对本发明做进一步的阐述:
柠檬酸三辛酯的制备方法,以柠檬酸、正丁醇为原料,按照质量比1:4.5进行配比反应,原料投入脂化釜升温,待充分溶解后,加入一定量的催化剂,催化剂为萘磺酸甲缩醛,用量为柠檬酸质量的1.5%,继续升温,进行反应,反应温度为120-180℃;反应时间为6.5h,当反应体系开始回流出水时,及时分水,冷却至80℃以下,开始减压脱醇,脱醇结束后,进行中和水洗,最后活性炭进行吸附脱色,干燥、过滤,得到的产物即为柠檬酸三辛酯。
Claims (3)
1.柠檬酸三辛酯的制备方法,其特征在于:以柠檬酸、正丁醇为原料,按照质量比1:4.5进行配比反应,原料投入脂化釜升温,待充分溶解后,加入一定量的催化剂,继续升温,进行反应,反应温度为120-180℃;反应时间为6.5h,当反应体系开始回流出水时,及时分水,冷却至80℃以下,开始减压脱醇,脱醇结束后,进行中和水洗,最后活性炭进行吸附脱色,干燥、过滤,得到的产物即为柠檬酸三辛酯。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸三辛酯的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为柠檬酸质量的1.5%。
3.根据权利要求2所述的柠檬酸三辛酯的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为萘磺酸甲缩醛。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910719042.3A CN110407701A (zh) | 2019-08-05 | 2019-08-05 | 柠檬酸三辛酯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910719042.3A CN110407701A (zh) | 2019-08-05 | 2019-08-05 | 柠檬酸三辛酯的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110407701A true CN110407701A (zh) | 2019-11-05 |
Family
ID=68365877
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910719042.3A Pending CN110407701A (zh) | 2019-08-05 | 2019-08-05 | 柠檬酸三辛酯的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110407701A (zh) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101239912A (zh) * | 2008-03-18 | 2008-08-13 | 华东师范大学 | 一种合成苹果酸二丁酯的方法 |
CN101239911A (zh) * | 2008-03-18 | 2008-08-13 | 华东师范大学 | 一种合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法 |
CN101245008A (zh) * | 2008-03-18 | 2008-08-20 | 华东师范大学 | 一种合成柠檬酸三辛酯的方法 |
-
2019
- 2019-08-05 CN CN201910719042.3A patent/CN110407701A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101239912A (zh) * | 2008-03-18 | 2008-08-13 | 华东师范大学 | 一种合成苹果酸二丁酯的方法 |
CN101239911A (zh) * | 2008-03-18 | 2008-08-13 | 华东师范大学 | 一种合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法 |
CN101245008A (zh) * | 2008-03-18 | 2008-08-20 | 华东师范大学 | 一种合成柠檬酸三辛酯的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108026037B (zh) | 生产牛磺酸的循环方法 | |
CN108658998B (zh) | 一种异山梨醇酯增塑剂及其制备方法和应用 | |
CN102061222B (zh) | 环氧大豆油的连续生产方法 | |
PL105524B1 (pl) | Sposob otrzymywania tereftalanu dwumetylu z odpadow poliestrowych | |
CN103664709A (zh) | 一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的生产方法 | |
CN109535478A (zh) | 一种pa6共聚改性pet聚酯废料的回收方法 | |
CN101125814A (zh) | 利用离子型催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法 | |
CN112979514A (zh) | 2-羟基-4-甲硫基丁腈制备d,l-蛋氨酸的方法 | |
CN110407701A (zh) | 柠檬酸三辛酯的制备方法 | |
CN108033903B (zh) | 一种dl-对甲砜基苯丝氨酸乙酯带水酯化的合成工艺 | |
CN102311420A (zh) | 一种合成ε-己内酯的方法 | |
CN106674008A (zh) | 一种管式反应器制备柠檬酸三丁酯方法 | |
CN102351696B (zh) | 一种合成乙酰柠檬酸酯的工艺 | |
CN103111297A (zh) | 用于单硬脂酸甘油酯合成的催化剂及其制备方法和应用 | |
CN107459462A (zh) | 一种对苯二甲酸二异辛酯的快速合成方法 | |
CN107043343B (zh) | 一种l-焦谷氨酸的制备方法 | |
CN104926781A (zh) | 一种以甘油合成碳酸甘油酯的方法 | |
CN101696162B (zh) | 一种由戊二酸二甲酯制备戊二酸的方法 | |
CN101239911A (zh) | 一种合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法 | |
CN105237395A (zh) | 一种低色号柠檬酸三异辛酯的合成方法 | |
CN102633643A (zh) | 柠檬酸三2-丙基庚醇酯的制备工艺 | |
CN102503824A (zh) | 一种合成长链酰化柠檬酸酯的工艺 | |
CN110305013A (zh) | 乙酰柠檬酸三辛酯的制备方法 | |
CN105418416B (zh) | 一种介孔二氧化硅负载n,n‑二环己基碳酰亚胺制备柠檬酸三乙酯的方法 | |
CN104646036A (zh) | 一种Mo或W改性的固体超强酸催化剂及利用该催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20191105 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |