CN110407462A - 一种稀土掺杂硅酸盐玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种稀土掺杂硅酸盐玻璃及其制备方法和应用，一种稀土掺杂硅酸盐玻璃，该玻璃由以下摩尔百分比的原料制备而成SiO2:50‑65mol％；B2O3:5‑15mol％；CaCO3:15‑30mol％；Na2CO3:3‑8mol％；R2O3:3‑8mol％；其中，R2O3为Bi2O3、Er2O3、Tm2O3中的一种或者几种。本发明克服了现有技术的不足，设计合理，采用氧化硼替代了现有技术中常用的氧化铝；由于硼元素和铝元素位于元素周期表中同一主族内，且氧化硼的光学碱度比氧化铝更低，氧化硼的熔点也远远低于氧化铝，从而在制备上有明显优势；并通过合理调整基质配方、多种离子共掺，并加大掺杂离子浓度，从而得到制备方法更加简单、发光效率良好的超宽带发光材料。

Description

一种稀土掺杂硅酸盐玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光学玻璃技术领域，具体涉及一种稀土掺杂硅酸盐玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
目前，光纤通信技术以其具有传输容量大，抗电磁干扰强，保密性好和工作稳定性好等优点迅速成为现代社会主要的信息传输技术。而光信号在光纤传输过程中由于光纤自身的损耗和色散等原因，会造成光信号的衰减，这种衰减会严重影响光纤通信的远距离传输，而光纤放大器可以有效的补偿光信号在传输过程中的衰减，从而实现了光纤通信的远距离传输。1998年3月4目，三菱电线工业株式会社的藤本靖等人申请了题为“掺铋石英玻璃、光纤及光放大器制造方法”的专利(特许公开平11-29334)。他们利用铋交换的沸石作为分散介质，综合sol-gel方法和高温熔融法，制备了掺铋石英玻璃、拉制出相应的光纤、实现了0.81μm泵浦下的1.3μm处的光放大。这种玻璃的荧光峰值位于1130nm附近，最大的荧光半高宽为250nm，最大的荧光寿命为650μs，受激发射截面大约为1.0×10-20cm2。2001年2月22日，藤本靖等人又申请了题为“光纤及光放大器”(特许公开2002-252397)，其基本的玻璃组成为：Al2O3-SiO2-Bi2O3，于1750℃下熔制，拉制出相应的光纤、实现了0.8μm泵浦下的1.3μm处的光放大。2001年，Fujimoto与Nakatsuka在Jpn.J.App.Phys.,40,(2001)L279一文报道了在1760℃高温下于空气下制备五价铋离子Bi5+掺杂的A12O3-SiO2玻璃，大量的气泡存在使得其在红外区的透过率降低至～30％左右，这在很大程度上限制了这种SiO2基玻璃的实际应用。浙江大学的邱建荣等连续申请了一系列题为“镱铋共掺的磷酸盐基光学玻璃及其制备方法”、“纳米铋团簇掺杂二氧化硅基光学玻璃及其制备方法”、“用于可调谐激光器和宽带放大器的铋离子掺杂晶体”、“掺铋锗基光学玻璃掺铋高硅氧近红外宽带发光玻璃的制备方法”、“铋镍共掺的透明硅酸盐微晶玻璃及其制备方法”(专利公开号200710044174.8，200510024483.X，200510023597.2，200410054216.2，200410054217.7，200710047760.8)关于铋掺杂玻璃作为光放大材料的专利。
而目前应用广泛的是C波段EDFA其工作窗口在1530～1565nm，具有光纤损耗最低，输出功率大、增益高、与偏振无关、噪声指数低、放大特性与***比特率和数据格式无关，且同时放大多路波长信号等一系列的特性。其不足是C-Band EDFA的增益带宽只有35nm，仅覆盖石英单模光纤低损耗窗口的一部分，制约了光纤固有能够容纳的波长信道数；并且上述专利中他们利用镍等过渡金属离子或者镱稀土离子共掺的方式提高铋的红外发光强度，而通过采用锗酸盐以及磷酸盐体系来改善玻璃的熔制温度，通过微晶化提高玻璃的机械强度。然而，原有铋掺杂玻璃的红外发光强度与作为光纤放大器的稀土离子相比，相对较弱，不利于作为光放大器材料使用；而对玻璃进行微晶化虽然可以提高玻璃的强度，但是玻璃基质中形成的微晶容易造成光线在玻璃中的反射和折射，导致光传输效率降低，光放大效果减弱。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种稀土掺杂硅酸盐玻璃及其制备方法和应用，克服了现有技术的不足，通过合理调整基质配方、多种离子共掺，并加大掺杂离子浓度，从而得到制备方法更加简单、发光效率良好的超宽带发光材料。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种稀土掺杂硅酸盐玻璃，该玻璃由以下摩尔百分比的原料制备而成：
其中，R2O3为Bi2O3、Er2O3、Tm2O3中的一种或者几种。
优选地，所述R2O3为Bi2O3、Er2O3、Tm2O3的混合物，且Bi2O3、Er2O3和Tm2O3的摩尔比为3：0.8-1.4：0.6-1.2。
本发明还公开了一种稀土掺杂硅酸盐玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料按照按下列摩尔比称量出所需要的量，并进行充分混合：
其中，R2O3为Bi2O3、Er2O3、Tm2O3中的一种或者几种；
(2)将混合后的混合物粉末放入高温熔融炉中并升温至1200-1400℃，保温40-100分钟，得到熔融的玻璃液体；
(3)将所得的熔融玻璃液体倒入预热好的模具上并压制，在300-500℃下退火40-100分钟后，自然冷却至室温；
(4)取出样品并按所需要求打磨抛光，即得稀土掺杂硅酸盐玻璃。
优选地，在步骤(1)混合时，将混合原料放入研钵中进行研磨30-60分钟。
本发明还公开了一种掺铋硅酸盐玻璃光波导放大器的制备方法，将上述的掺铋硅酸盐玻璃加工成长度为0.8-1.5cm、截面直径为0.08-0.15cm的圆柱体玻璃棒，并进行封装，再在玻璃棒两端连接透镜进行耦合，耦合完成后再进行封装处理，并在玻璃棒两端使用单模光纤引出。
本发明提供了一种稀土掺杂硅酸盐玻璃及其制备方法和应用。具备以下有益效果：采用氧化硼替代了现有技术中常用的氧化铝；由于硼元素和铝元素位于元素周期表中同一主族内，且氧化硼的光学碱度比氧化铝更低，氧化硼的熔点也远远低于氧化铝，从而在制备上有明显优势；并通过合理调整基质配方、铋铒铥多种离子共掺，并加大掺杂离子浓度，从而得到制备方法更加简单、发光效率良好的超宽带发光材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1本发明的玻璃的制备工艺流程图；
图2为掺铋硅酸盐玻璃中铋离子吸收谱图；
图3为掺铋硅酸盐玻璃中铋离子发射谱图；
图4为光波导放大器的增益及噪声系数和泵浦功率的关系图；
图5为光波导放大器的增益及噪声系数和信号光波长的关系图；
图6为铋铒铥共掺玻璃和单掺玻璃的吸收谱比较图；
图7为实施例三、实施例四和实施例五所述的共掺玻璃的发射谱比较图；
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例一
一种稀土掺杂硅酸盐玻璃，该玻璃由以下摩尔百分比的原料制备而成：
其制备方法如下：
将原料按照按上述的摩尔比称量出所需要的量，再放入研钵中研磨40分钟以使原料充分混合，再将混合后的混合物粉末倒入刚玉钳埚中后放入高温熔融炉中并加热升温至1350℃，然后进入保温阶段进行保温1小时；保温结束后，将钳埚取出，迅速将熔融样品倒在已预热好的铜板磨具上，压制后送入退火炉中，在350℃下退火60分钟，此阶段的作用是为了去除玻璃内应力，防止玻璃碎裂；退火完成后令其自然冷却，取出样品按照所需要求进行打磨抛光，即得掺铋硅酸盐玻璃。
在本实施例中，采用了氧化硼替代了现有技术中常用的氧化铝；由于硼元素和铝元素位于元素周期表中同一主族内，且氧化硼的光学碱度比氧化铝更低，氧化硼的熔点也远远低于氧化铝，在制备上有明显优势。并在本实施中，采用UV/EV300UV-VIS分光光度计测量玻璃样品的吸收光谱，用Zolix分光光度计测量了样品在功率为100mw的808nm泵浦光源激发下的发射光谱；经过测量，发现本实施例所得的硅酸盐玻璃样品在以1300nm为中心的近400nm波长范围内表现出了良好的发光。
如图2所示为本实施例所得的掺铋硅酸盐玻璃中铋离子吸收谱图，由图中可以看出铋离子在500nm和700nm处有两个较为明显的吸收峰，在800nm处有一个次明显的肩峰，这些吸收峰应该来自于Bi+离子的能级跃迁；
再采用808nm泵浦光源激发实验制备的掺铋硅酸盐玻璃，得到如图3所示的掺铋硅酸盐玻璃中铋离子的发射谱图，其中纵坐标的辐射强度为相对值，1420nm出现的次峰为测量仪器自带误差。从图中可以看出，我们制备出的掺铋玻璃有着良好的近红外超宽带发光，发光中心位于1310nm，总的发光区间达到400nm覆盖了1100-1500nm波长范围，半高宽也达到了200nm。从而证明了本实施例所得的掺铋硅酸盐玻璃有着良好的发光可行性。
实施例二
一种掺铋硅酸盐玻璃光波导放大器
其制备方法如下：
由实施例一所制得的稀土掺杂硅酸盐玻璃加工成长度为1cm、截面直径为0.1cm的圆柱体玻璃棒，并进行封装，再在玻璃棒两端连接透镜进行耦合，耦合完成后再进行封装处理，并在玻璃棒两端使用单模光纤引出；封装完成后即得掺铋硅酸盐玻璃光波导放大器。
在本实施例中，采用808nm泵浦光源作为放大器的泵浦输入，用1260-1360nm波长范围内可调谐的小信号激光源作为信号光的输入，两路输入经过光纤耦合器的耦合后进入放大器，然后通过光谱分析仪测量得到相关数据并进行了分析。
如图4所示为光波导放大器的增益及噪声系数和泵浦功率的关系图，由于在实施例一中可以得知掺铋硅酸盐玻璃的发光中心位于1310nm波长处，因此选择将信号光的波长设置为1310nm，由图4可以看出，信号增益随着泵浦功率的增大而变大，其中当泵浦功率小于400mw时，泵浦功率对增益的影响很大，但是当泵浦功率高于400mw后，增益受泵浦功率的影响很小；对噪声系数来说，随着泵浦功率的增大，放大器的噪声系数一直在减小，但是在500mw处放大器的噪声仍然有4.5dB左右。
鉴于上述结果，为了兼顾放大器的效率和性能，在本次测量中我们将泵浦功率固定在400mw，检测光波导放大器的增益和噪声系数同光波长的关系图如图5所示，光波导放大器的增益在1310nm波长位置取得最大值，约为6.08dB，这也是铋离子发射谱的发光中心，在这个位置的两侧，放大器的增益都是呈现下滑趋势，其中在1260nm处增益约为4.5dB，在1360nm处增益约为4.1dB，从曲线的趋势不难看出，放大器对1260-1360nm波长范围之外的信号仍有放大作用，增益随着信号的波长位置距1310nm越远而越小。放大器的噪声系数和波长的关系类似于增益和波长的关系，在整个测量波段上的噪声都较高。
综上所述，铋掺杂硅酸盐玻璃光波导放大器表现出了良好的放大特性，这一方面说明了用实施例一所述的玻璃制作放大材料的可行性，也证明了光波导放大器制作方法的可行性，两者结合将有着广阔的应用前景。
实施例三
一种铋铒铥共掺硅酸盐玻璃，该玻璃由以下摩尔百分比的原料制备而成：
其中，R2O3为Bi2O3、Er2O3和Tm2O3的混合物，且Bi2O3、Er2O3和Tm2O3的摩尔比例为3:0.8:1.2。
实施例四
一种铋铒铥共掺硅酸盐玻璃，该玻璃由以下摩尔百分比的原料制备而成：
其中，R2O3为Bi2O3、Er2O3和Tm2O3的混合物，且Bi2O3、Er2O3和Tm2O3的摩尔比例为3:1.0:1.0。
实施例五
一种铋铒铥共掺硅酸盐玻璃，该玻璃由以下摩尔百分比的原料制备而成：
其中，R2O3为Bi2O3、Er2O3和Tm2O3的混合物，且Bi2O3、Er2O3和Tm2O3的摩尔比例为3:1.4:0.6。
上述实施三、实施例四和实施例五的玻璃制备方法和过程与实施例一保持一致；并对实施三、实施例四和实施例五所制备出的玻璃样品采用UV/EV300UV-VIS分光光度计进行测量吸收光谱，如图6所示的铋铒铥共掺玻璃和单掺玻璃的吸收谱比较图；由图可得，在共掺玻璃吸收谱中可以观察到多个吸收峰，这些峰除去对应于每种离子单独掺杂时的吸收峰之外，还疑似出现了新的峰值。从而表明所有的掺杂物得到了很好的混合掺杂，并且在共掺玻璃中都能以发光离子的形式存在，并且三种离子之间有着能量转移和能量传递。
并用Zolix分光光度计测量实施三、实施例四和实施例五所制备出的玻璃样品在功率为100mw的808nm泵浦光源激发下的发射光谱，如图7所示；三个实施例所对应的玻璃的铋离子浓度相同，铒离子和铥离子浓度各不相同，可以看到，所有玻璃在1200nm-1800nm都有着超宽带近红外发射，但是波峰和波谷的发光强度差别较大。整体来看，三个实施例所制备的玻璃样品中，实施例三所制得的玻璃样品发光曲线最好。
再对图中出现的峰逐个分析可得，第一个峰的位置在1330nm左右，可以确定为铋离子发光导致，但是相比于实施例一而言，铋离子的发光峰出现了轻微红移，距离大概为20nm，其最大的可能原因是由于铥离子在1435nm的峰和铋离子的发光峰叠加，导致峰值右移；第一个峰值之后是一个波谷，紧接着是第二个峰值，对应于铥离子的发光中心，波谷的原因是由于在1390nm位置铋离子发光和铥离子发光叠加后强度仍然不如离子在发光中心的发光强度，但是此位置的绝对发光强度并不弱；第二个波峰之后是下滑较为明显的波谷，之后是两个紧密相连的波峰，分别在1520nm和1560nm处，对这两个波峰来说，我们认为其均是由于铒离子的跃迁发光导致，其中的1520nm不排除有铥离子和铒离子发光相互叠加的影响；铒1560nm主峰的后面，是一个下降非常严重的波谷，这也是由于在1580-1750nm宽度的频谱上并没有离子发光带导致；在1700nm之后，可以明显观察到发光的强度抬升，这是铥离子在1800nm的发光中心所带来的发光。
再通过对几个发光主峰的观察，可以看出铒离子浓度的增大对其它离子的发光是有负影响的，这一方面是由于离子之间的能量转移导致，另一方面也可能是铒离子对泵浦光能量有着更强的吸收，但是泵浦能量是有限的，所以铒离子浓度越大铒离子发光效应越强，其它两种离子减弱。铥离子浓度的适当增大可以抬高1435nm和1800nm位置的发光强度，表现在玻璃发射谱上就是抬高了几个波谷位置的高度，使整个发光曲线更显平坦。从而当合理调配铋铒铥三种离子的掺杂浓度后，能够更好的提高稀土掺杂硅酸盐玻璃的光学性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种稀土掺杂硅酸盐玻璃，其特征在于，该玻璃由以下摩尔百分比的原料制备而成：
其中，R2O3为Bi2O3、Er2O3、Tm2O3中的一种或者几种。
2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂硅酸盐玻璃，其特征在于：所述R2O3为Bi2O3、Er2O3、Tm2O3的混合物，且Bi2O3、Er2O3和Tm2O3的摩尔比为3：0.8-1.4：0.6-1.2。
3.一种稀土掺杂硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将权利要求1所述的原料按照相应的摩尔比称量出所需要的量，并进行充分混合：
(2)将混合后的混合物粉末放入高温熔融炉中并升温至1200-1400℃，保温40-100分钟，得到熔融的玻璃液体；
(3)将所得的熔融玻璃液体倒入预热好的模具上并压制，在300-500℃下退火40-100分钟后，自然冷却至室温；
(4)取出样品并按所需要求打磨抛光，即得稀土掺杂硅酸盐玻璃。
4.根据权利要求3所述的稀土掺杂硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于：在步骤(1)混合时，将混合原料放入研钵中进行研磨30-60分钟。
5.一种掺铋硅酸盐玻璃光波导放大器的制备方法，其特征在于：将由权利要求2制备所得的稀土掺杂硅酸盐玻璃加工成长度为0.8-1.5cm、截面直径为0.08-0.15cm的圆柱体玻璃棒，并进行封装，再在玻璃棒两端连接透镜进行耦合，耦合完成后再进行封装处理，并在玻璃棒两端使用单模光纤引出。
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