CN110400837B - 一种等离子体增强型溶液燃烧法制备的薄膜晶体管及方法 - Google Patents
一种等离子体增强型溶液燃烧法制备的薄膜晶体管及方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种等离子体增强型溶液燃烧法制备的薄膜晶体管及方法，包括绝缘衬底，栅电极，溶液燃烧法制备的栅极绝缘层，金属氧化物半导体层，源电极和漏电极；绝缘衬底上依次设置有栅电极，溶液燃烧法制备的栅极绝缘层，金属氧化物半导体层；金属氧化物半导体层上设置有源电极和漏电极；具体步骤包括：a)绝缘衬底的清洗处理；b)制备栅电极；c)表面处理；d）溶液燃烧法制备栅极绝缘层；e)等离子体处理栅极绝缘层；f）制备金属氧化物半导体层；g）源电极和漏电极的制备。本发明提供了一种成本低廉，工艺简单环保，产品性能优越的金属氧化物薄膜晶体管（MOTFT）的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜晶体管器件技术领域，具体涉及一种等离子体增强型溶液燃烧法薄膜晶体管的制备方法。
背景技术
近年来，溶液法制备的金属氧化物半导体薄膜晶体管(MOTFT)因其在平板显示，柔性电子，传感器等方面的潜力受到了国内外广泛的关注与研究。与传统制备工艺(例如脉冲激光沉积，原子层沉积，磁控溅射等高真空方法制备)相比，溶液法制备的金属氧化物半导体薄膜晶体管具有低成本，工艺简单，电学性能优良等优点。然而溶液法制备工艺也面临着以下障碍：
1.传统溶液法制备的金属氧化物半导体薄膜晶体管常常使用热氧生长的二氧化硅(SiO2)作为栅极绝缘层，导致了较高的工作电压(>10V)，进而提高了器件功耗与电压要求，限制了其应用领域。
2.传统溶液法为了形成具有性能的半导体层材料，往往需要较高的后退火温度(>400℃)，无法运用于聚酰亚胺塑料(Pi)或聚对苯二甲酸类塑料(PET)等柔性衬底上，且导致了较高的制备成本。
本发明提供了一种成本低廉，工艺简单安全环保，产品性能优越的等离子体增强型溶液燃烧法薄膜晶体管的制备方法。通过溶液燃烧法制备的高介电常数栅极绝缘层取代了传统SiO2栅极绝缘层，极大的降低了工作电压，且制备温度较低可运用于绝缘衬底上。通过等离子处理栅极绝缘层，薄膜晶体管的电学性能得到了极大的提升，在国内外研究中处于领先水平。
发明内容
本发明目的是：提供了一种成本低廉，工艺简单安全环保，产品性能优越的等离子体增强型溶液燃烧法薄膜晶体管及制备方法。
本发明的技术方案是：一种等离子体增强型溶液燃烧法制备的薄膜晶体管及方法，包括绝缘衬底，栅电极，溶液燃烧法制备的栅极绝缘层，金属氧化物半导体层，源电极和漏电极；所述绝缘衬底上依次设置有栅电极，溶液燃烧法制备的栅极绝缘层，金属氧化物半导体层；所述金属氧化物半导体层上设置有源电极和漏电极。
优选的，所述溶液燃烧法制备的栅极绝缘层为等离子增强型溶液燃烧法制备的高介电常数栅极绝缘层。
优选的，所述等离子体增强型溶液燃烧法的栅极绝缘层为等离子体后退火处理的溶液燃烧法制备的氧化铝，氧化镓，氧化钇，氧化钕，氧化镧，氧化钪栅极绝缘材料中的一种。
一种等离子体增强型溶液燃烧法制备的薄膜晶体管的方法，具体步骤包括：
a)绝缘衬底的清洗处理:先用丙酮超声清洗衬底1-30分钟，再用乙醇超声清洗衬底1-30分钟，最后去离子水冲洗，氮气吹干；
b)制备栅电极：采用喷墨印刷，光刻，丝网印刷或者使用一定图案的掩膜进行热蒸度，磁控溅射，电子束蒸镀的方法在绝缘衬底的上表面上形成栅电极；
c)表面处理：先将栅电极与绝缘衬底进行10-60分钟的表面清水处理，处理方式为深紫外光,紫外臭氧，氧等离子或空气等离子表面清水处理中的一种；
d)溶液燃烧法制备栅极绝缘层：以1000-6000RPM的转速旋涂绝缘层溶液燃烧法前驱体源，然后经80-300℃，10分钟-1小时的空气中预退火处理，最后进行200℃-300℃的空气中后退火处理或进行1-60分钟的深紫外光处理或紫外臭氧处理得到氧化铝，氧化镓，氧化钇，氧化钕，氧化镧，氧化钪栅极绝缘层中的一种；所述栅极绝缘层溶液燃烧法前驱体源为硝酸盐的2-巯基乙醇，乙醇或水溶液；所述硝酸盐为硝酸铝，硝酸镓，硝酸钇，硝酸钕，硝酸镧，硝酸钪中的一种；所述硝酸盐摩尔浓度为0.05-3mol/L；
e)栅极绝缘层的等离子体处理：将栅极绝缘层进行10分钟-120分钟的空气等离子体处理或氧气等离子体处理，得到离子体增强型溶液燃烧法栅极绝缘层。
f)溶液法制备金属氧化物半导体层：以1000-6000RPM的转速旋涂金属氧化物半导体前驱体源，然后经80-300℃，10分钟-1小时的空气中预退火处理，最后进行200℃-300℃的空气中后退火处理或进行1-60分钟的深紫外光(DUV)处理或紫外臭氧(UV/Ozone)处理得到金属氧化物半导体层；
g)源电极和漏电极的制备：采用丝网印刷，光刻，喷墨印刷，或者使用一定图案的掩膜进行热蒸度或电子束蒸镀的方法在金属氧化物半导体层上分别形成源电极和漏电极。
优选的，所述溶液燃烧法前驱体源的制备步骤包括：将d)中所述硝酸盐和尿素或乙酰溶于去离子水，乙醇或2-巯基乙醇溶液中；所述尿素或乙酰丙酮与硝酸盐的摩尔比为0.5～3：1再进行0.5-24小时的磁力搅拌或超声搅拌处理溶液燃烧法前驱体溶液，然后过滤待用。
优选的，所述空气等离子体处理或氧气等离子体处理功率为10W-30W。
优选的，所述金属氧化物半导体前驱体源为氧化铟，氧化锌，氧化锡，锌锡氧，铟镓锌氧，铟锌氧前驱体源中的一种。
优选的，所述氧化铝栅极绝缘层溶液燃烧法前驱体源由以下步骤制备：将0.05-3摩尔浓度的硝酸铝以及与硝酸铝摩尔比为0.5～3：1的尿素或乙酰丙酮溶于去离子水，乙醇，或2-巯基乙醇(2-Me)溶液中，再进行0.5-24小时的磁力搅拌或超声处理形成特定浓度的氧化铝溶液燃烧法前驱体溶液，然后过滤待用。
优选的，所述氧化镓栅极绝缘层溶液燃烧法前驱体源由以下步骤制备：将0.05-3摩尔浓度的硝酸镓以及与硝酸镓摩尔比为0.5～3：1的尿素或乙酰丙酮溶于去离子水，乙醇，或2-巯基乙醇(2-Me)溶液中，再进行0.5-24小时的磁力搅拌或超声处理形成特定浓度的氧化镓溶液燃烧法前驱体溶液，然后过滤待用。
优选的，所述氧化钇栅极绝缘层溶液燃烧法前驱体源由以下步骤制备：将0.05-3摩尔浓度的硝酸钇以及与硝酸钇摩尔比为0.5～3：1的尿素或乙酰丙酮溶于去离子水，乙醇，或2-巯基乙醇(2-Me)溶液中，再进行0.5-24小时的磁力搅拌或超声处理形成特定浓度的氧化钇溶液燃烧法前驱体溶液，然后过滤待用。
优选的，所述氧化钕栅极绝缘层溶液燃烧法前驱体源由以下步骤制备：将0.05-3摩尔浓度的硝酸钕以及与硝酸钕摩尔比为0.5～3：1的尿素或乙酰丙酮溶于去离子水，乙醇，或2-巯基乙醇(2-Me)溶液中，再进行0.5-24小时的磁力搅拌或超声处理形成特定浓度的氧化钕溶液燃烧法前驱体溶液，然后过滤待用。
优选的，所述氧化镧栅极绝缘层溶液燃烧法前驱体源由以下步骤制备：将0.05-3摩尔浓度的硝酸镧以及与硝酸镧摩尔比为0.5～3：1的尿素或乙酰丙酮溶于去离子水，乙醇，或2-巯基乙醇(2-Me)溶液中，再进行0.5-24小时的磁力搅拌或超声处理形成特定浓度的氧化镧溶液燃烧法前驱体溶液，然后过滤待用。
本发明的优点是：
1、使用多种高介电常数栅极绝缘层，相较于传统S iO2器件，本发明提供的制备方法可以制备出具备高绝缘层电容值的栅极绝缘层以及工作电压极低的薄膜晶体管器件，制备工艺简单安全环保；
2、通过使用溶液燃烧法中的氧化还原反应放热，本制备方法极大的降低了制备高性能薄膜晶体管所需的退火温度，可以在低于柔性衬底熔点的温度范围内制备高性能金属氧化物薄膜晶体管；
3、通过等离子体处理溶液燃烧法制备的栅极绝缘层，可以得到具有优越电学性能以及高亲水性的栅极绝缘层，在此基础上制备的金属氧化物薄膜晶体管具有极高的电学性能，在国内外相关领域研究中处于领先水平。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为本案所述的一种等离子体增强型溶液燃烧法制备的薄膜晶体管的结构示意图；
图2为本案所述的一种等离子体增强型溶液燃烧法制备的薄膜晶体管的转移特性曲线图；
图3传统燃烧法制备的薄膜晶体管的转移特性曲线图；
其中：11:绝缘衬底，12:栅电极，13:溶液燃烧法制备的栅极绝缘层，14:金属氧化物半导体层，15:源电极，16:漏电极。
具体实施方式
实施例：
如附图1-3所示，一种等离子体增强型溶液燃烧法制备的薄膜晶体管，包括绝缘衬底11，栅电极12，溶液燃烧法制备的栅极绝缘层13，金属氧化物半导体层14，源电极15和漏电极16；所述绝缘衬底11上依次设置有栅电极12，溶液燃烧法制备的栅极绝缘层13，金属氧化物半导体层14；所述金属氧化物半导体层14上设置有源电极15和漏电极16；所述溶液燃烧法制备的栅极绝缘层13为等离子增强型溶液燃烧法制备的高介电常数栅极绝缘层；所述等离子体增强型溶液燃烧法的栅极绝缘层为等离子体后退火处理的溶液燃烧法制备的氧化铝，氧化镓，氧化钇，氧化钕，氧化镧，氧化钪栅极绝缘材料中的一种。采用喷墨印刷，光刻，丝网印刷或者使用一定图案的掩膜进行热蒸度或电子束蒸镀的方法在绝缘衬底11的上表面上形成栅电极12；采用丝网印刷，光刻，喷墨印刷或者使用一定图案的掩膜进行热蒸度或电子束蒸镀的方法在金属氧化物半导体层14上分别形成源电极15和漏电极16。
一种等离子体增强型溶液燃烧法制备的薄膜晶体管的方法，具体步骤包括：
a)绝缘衬底的清洗处理:先用丙酮超声清洗玻璃基底上的聚酰亚胺柔性衬底10min，再用乙醇超声清洗柔性衬底10min，最后去离子水冲洗，氮气吹干；
b)制备栅电极：光刻工艺制备栅电极，工艺具体为，采用az5214光刻胶，以4000rpm的转速在绝缘衬底的上表面上旋涂光刻胶30s，依次进行使用热板110度软烘(soft bake)60s，曝光25s，显影60s，使用热板后烘(hard bake)110度90s，得到电极区域窗口；磁控溅射沉积氮化钛，氧化铟锡，氧化锌铝，氧化铟锌，金，银，铜，或铝100nm；丙酮超声清洗10min去除光刻胶以及其上导电薄膜，获得有图形的栅电极；
c)表面处理：采用氧气等离子体表面处理，将栅电极与绝缘衬底进行30分钟的氧气等离子体处理，功率为30W；
d)溶液燃烧法制备栅极绝缘层：取9.37g硝酸铝水合物以及3.75g尿素溶于10ml的水中，磁力搅拌30分钟得到氧化铝溶液燃烧法前驱体溶液；使用0.45um的PES过滤嘴将前驱体溶液过滤待用；在步骤c)处理后的样品上以4500rpm，40s旋涂前驱体源溶液，而后使用加热板进行250度空气中预退火30min，后使用加热板进行30分钟空气后退火处理；
e)栅极绝缘层的等离子体处理：使用氧气等离子体处理溶液燃烧法制备的氧化铝栅极绝缘层得到等离子体增强型氧化铝栅极绝缘层；氧气等离子体处理时间为30分钟，功率为30W；
f)溶液法制备金属氧化物半导体层：取0.90249g的硝酸铟水合物溶于20ml的水中，磁力搅拌30分钟后使用0.45um的PES过滤嘴过滤溶液得到氧化铟溶液法前驱体溶液，在步骤d)后立即以3000RPM的转速旋涂提前准备好的氧化铟溶液法前驱体溶液20s，然后使用加热板进行250度空气中预退火30min，后使用加热板进行30分钟空气后退火处理，得到金属氧化物半导体层。
g)源电极和漏电极的制备：lift-off工艺具体为，依次进行使用热板110摄氏度软烘(soft bake)60s，曝光25s，显影60s，使用热板后烘(hard bake)110摄氏度90s，得到电极区域窗口；磁控溅射沉积氮化钛，氧化铟锡，氧化锌铝，氧化铟锌，金，银，铜，或铝100nm；丙酮超声清洗10min去除光刻胶以及其上导电薄膜，获得有图形的源电极和漏电极。
下表为本实施例得到的等离子体增强型溶液燃烧法薄膜晶体管的电学性能与传统溶液法制备的氧化铟/氧化铝薄膜晶体管的具有代表性的电学性能比较：
由表格中性能对比可以看出，本发明所提出的制备方法制备的薄膜晶体管具有优良的电学性能，相比于传统工艺，迁移率与开关比得到了极大的提升，这是由于等离子体增强型溶液燃烧法可以得到性能优良的栅极绝缘层以及栅极绝缘层/半导体层界面。同时，由于本发明所提出的制备方法制备出的栅极绝缘层具有极高的电容值，工作电压得到了极大的降低，可以在仅有1V的工作电压下运行，功耗低且拥有广阔的运用空间。
其它几种栅极绝缘层溶液燃烧法前驱体源的制备：
所述氧化镓栅极绝缘层溶液燃烧法前驱体源由以下步骤制备：将2.5摩尔浓度的硝酸镓以及与硝酸镓摩尔比为3：1的尿素或乙酰丙酮溶于去离子水，乙醇，或2-巯基乙醇(2-Me)溶液中，再进行0.5小时的磁力搅拌或超声处理形成特定浓度的氧化镓溶液燃烧法前驱体溶液，然后过滤待用。
所述氧化钇栅极绝缘层溶液燃烧法前驱体源由以下步骤制备：将2.5摩尔浓度的硝酸钇以及与硝酸钇摩尔比为3：1的尿素或乙酰丙酮溶于去离子水，乙醇，或2-巯基乙醇(2-Me)溶液中，再进行0.5小时的磁力搅拌或超声处理形成特定浓度的氧化钇溶液燃烧法前驱体溶液，然后过滤待用。
所述氧化钕栅极绝缘层溶液燃烧法前驱体源由以下步骤制备：将2.5摩尔浓度的硝酸钕以及与硝酸钕摩尔比为3：1的尿素或乙酰丙酮溶于去离子水，乙醇，或2-巯基乙醇(2-Me)溶液中，再进行0.5小时的磁力搅拌或超声处理形成特定浓度的氧化钕溶液燃烧法前驱体溶液，然后过滤待用。
所述氧化镧栅极绝缘层溶液燃烧法前驱体源由以下步骤制备：将2.5摩尔浓度的硝酸镧以及与硝酸镧摩尔比为3：1的尿素或乙酰丙酮溶于去离子水，乙醇，或2-巯基乙醇(2-Me)溶液中，再进行0.5小时的磁力搅拌或超声处理形成特定浓度的氧化镧溶液燃烧法前驱体溶液，然后过滤待用。
本发明所提出的制备方法的所有步骤中，工艺的最高温度不超过250℃，可以应用于Pi等柔性基底上.溶液燃烧法绝缘层制备方法可以提供极高的绝缘层电容值以及高质量的绝缘层薄膜，通过处理过程中前驱体溶液内的氧化还原反应放热，极大的降低了制备温度，制备成本低且降低了薄膜晶体管的工作电压以及回滞，同时，等离子体处理后的栅极绝缘层可以与金属氧化物半导体层形成优良的接触界面，极大的提高了晶体管的电学性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明的。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明的所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.一种等离子体增强型溶液燃烧法制备的薄膜晶体管的方法，其特征在于：具体步骤包括：
a）绝缘衬底的清洗处理: 先用丙酮超声清洗衬底1-30 分钟，再用乙醇超声清洗衬底1-30 分钟，最后去离子水冲洗，氮气吹干；
b）制备栅电极：采用喷墨印刷，光刻，丝网印刷或者使用一定图案的掩膜进行热蒸度，磁控溅射，电子束蒸镀的方法在绝缘衬底的上表面上形成栅电极；
c）表面处理：先将栅电极与绝缘衬底进行10-60分钟的表面清水处理，处理方式为深紫外光,紫外臭氧，氧等离子或空气等离子表面清水处理中的一种；
d）溶液燃烧法制备栅极绝缘层： 以1000-6000RPM的转速旋涂绝缘层溶液燃烧法前驱体源，然后经80-300 ℃，10分钟-1小时的空气中预退火处理，最后进行200℃-300℃的空气中后退火处理或进行1-60分钟的深紫外光处理或紫外臭氧处理得到氧化铝，氧化镓，氧化钇，氧化钕，氧化镧，氧化钪栅极绝缘层中的一种；所述栅极绝缘层溶液燃烧法前驱体源为硝酸盐的2-巯基乙醇，乙醇或水溶液；所述硝酸盐为硝酸铝，硝酸镓，硝酸钇，硝酸钕，硝酸镧，硝酸钪中的一种；所述硝酸盐摩尔浓度为0.05-3mol/L；
e) 栅极绝缘层的等离子体处理：将栅极绝缘层进行10分钟-120分钟的空气等离子体处理或氧气等离子体处理，得到离子体增强型溶液燃烧法栅极绝缘层；
f）溶液法制备金属氧化物半导体层：以1000-6000RPM的转速旋涂金属氧化物半导体前驱体源，然后经80-300 ℃，10分钟-1小时的空气中预退火处理，最后进行200℃-300℃的空气中后退火处理或进行1-60分钟的深紫外光处理或紫外臭氧处理得到金属氧化物半导体层；
g）源电极和漏电极的制备：采用丝网印刷，光刻，喷墨印刷，或者使用一定图案的掩膜进行热蒸度或电子束蒸镀的方法在金属氧化物半导体层上分别形成源电极和漏电极。
2. 根据权利要求1所述的一种等离子体增强型溶液燃烧法制备的薄膜晶体管的方法，其特征在于：所述溶液燃烧法前驱体源的制备步骤包括：将d）中所述硝酸盐和尿素或乙酰溶于去离子水，乙醇或2-巯基乙醇溶液中；所述尿素或乙酰丙酮与硝酸盐的摩尔比为0.5~3 ：1再进行0.5-24小时的磁力搅拌或超声搅拌处理溶液燃烧法前驱体溶液，然后过滤待用。
3.根据权利要求1所述的一种等离子体增强型溶液燃烧法制备的薄膜晶体管的方法，其特征在于：所述空气等离子体处理或氧气等离子体处理10W-30W。
4.根据权利要求1所述的一种等离子体增强型溶液燃烧法制备的薄膜晶体管的方法，其特征在于：所述金属氧化物半导体前驱体源为氧化铟，氧化锌，氧化锡，锌锡氧，铟镓锌氧，铟锌氧前驱体源中的一种。
5.一种等离子体增强型溶液燃烧法制备的薄膜晶体管，其特征在于：根据权利要求1-4中任意一项所述的方法制备的薄膜晶体管，包括绝缘衬底，栅电极，溶液燃烧法制备的栅极绝缘层，金属氧化物半导体层，源电极和漏电极；所述绝缘衬底上依次设置有栅电极，溶液燃烧法制备的栅极绝缘层，金属氧化物半导体层；所述金属氧化物半导体层上设置有源电极和漏电极。
6.根据权利要求5所述的一种等离子体增强型溶液燃烧法制备的薄膜晶体管，其特征在于：所述溶液燃烧法制备的栅极绝缘层为等离子增强型溶液燃烧法制备的高介电常数栅极绝缘层。
7.根据权利要求6所述的一种等离子体增强型溶液燃烧法制备的薄膜晶体管，其特征在于：所述等离子体增强型溶液燃烧法的栅极绝缘层为等离子体后退火处理的溶液燃烧法制备的氧化铝，氧化镓，氧化钇，氧化钕，氧化镧，氧化钪栅极绝缘材料中的一种。
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