CN110395746A - 一种液氨精制脱色的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氨精制技术领域，尤其是涉及一种液氨精制脱色的装置及方法。所述装置，包括顺次连接的净化单元、氨精制器、分凝器、结晶器、预热器、精脱硫器、氨水配制罐、精馏塔、脱色单元和液氨缓冲罐；所述液氨缓冲罐还与所述分凝器相连；所述氨水配制罐的出料端通过换热器与所述精馏塔的进料端相连；所述氨精制器用于使粗氨与浓氨水接触以脱除H2S；所述精脱硫器中含有脱硫催化剂。所述方法包括如下步骤：粗氨经初步净化处理、与浓氨水接触精制、分凝除水、结晶脱硫和精脱硫处理、精馏、脱色得到液氨。采用本发明的装置和方法，能够降低液氨中杂质含量，得到高质量的无色液氨产品。

Description

一种液氨精制脱色的装置及方法
技术领域
本发明涉及氨精制技术领域，尤其是涉及一种液氨精制脱色的装置及方法。
背景技术
炼油厂在加工含硫原油过程中，常减压、催化裂化、重整加氢等装置会产生酸性污水，该酸性污水含有大量的氨和硫化氢，因此在酸性污水排入污水处理厂之前，需要进行预处理，国内炼厂通常采用汽提法分离出氨和硫化氢，而汽提出的粗氨则通过氨精制工艺除去硫化氢杂质，副产高附加值的液氨产品。
液氨含有杂质导致液氨变色，而液氨所含杂质多为游离态的Fe2+、H2S、酚类、轻油、硫醇、水和氯离子。Fe2+呈浅绿色，可被氧化为Fe3+呈棕黄色，酚类可被氧化为红色的醌类物质，酚的铁盐同样为红色，硫醇具有臭味。液氨中的Fe2+可能是来自含酸性水的汽提装置及侧线抽出***碳钢材质的H2S腐蚀，后续的氨精制装置多采用不锈钢材料，操作温度低，H2S腐蚀可能性小；轻油、氯离子、酚类和水来自酸性水的汽提夹带；轻油组分较轻，氨压机出口温度较高，与氨气很难分离；H2S和硫醇来自酸性水，后者在浓氨水循环洗涤中不易脱除。液氨变色的关键杂质是游离态的Fe2+和酚类，难脱除的杂质是轻质油和硫醇。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种液氨精制脱色的装置，以解决现有技术中存在的液氨含杂、变色的技术问题。
本发明的第二目的在于提供一种液氨精制脱色的方法，能够降低液氨中杂质含量，得到高质量的无色液氨产品。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种液氨精制脱色的装置，包括顺次连接的净化单元、氨精制器、分凝器、结晶器、预热器、精脱硫器、氨水配制罐、精馏塔、脱色单元和液氨缓冲罐；
所述液氨缓冲罐还与所述分凝器相连；
所述氨水配制罐的出料端通过换热器与所述精馏塔的进料端相连；
所述氨精制器用于使粗氨与浓氨水接触以脱除H2S；
所述精脱硫器中含有脱硫催化剂。
本发明的液氨精制脱色的装置，在氨精制器前设置净化单元，脱除粗氨气中的部分有机杂质、水分和固体杂质，降低其对循环氨水的浓度和温度的影响；在氨精制器中，粗氨气与浓氨水充分接触(优选逆流接触)，使其中的大部分H2S被洗涤吸收至氨水中，实现对粗氨的初步净化；通过分凝器分离出夹带的水分，再通过结晶器使杂质结晶在多层结晶板上，实现对氨气的进一步净化；在精脱硫器中，H2S在脱硫催化剂作用下反应生成其它物质停留在精脱硫器的催化剂床层中，保证H2S含量≤10ppm；精脱硫后的氨气与稀氨水混合得到浓氨水，经过换热器调整温度后送入精馏塔进行精馏，塔顶排出高浓度氨气进入脱色单元中，进行脱色处理后得到产品送入液氨缓冲罐。
其中，精脱硫器中的脱硫催化剂可采用常规氨精制过程用的脱硫催化剂。
在本发明一优选实施方式中，所述脱色单元包括壳体，壳体内由活性炭纤维层隔离形成流通室和过渡室，所述流通室由挡板隔离形成进料室和出料室；所述进料室与所述精馏塔相连，所述出料室与所述液氨缓冲罐相连。
可选的，所述装置包括至少两个脱色单元。各个脱色单元之间并联设置，一开一备，可及时切换再生。
本发明采用上述结构设置的脱色单元，氨气在脱色单元中，与活性炭纤维层能够两次错流接触脱除表面吸附的有机物等杂质，得到高质量的液氨产品。
可选的，所述脱色单元的进料端设置有氨气入口；还设置有再生水蒸气出口。所述脱色单元的出料端设置有氨气出口；还设置有再生水蒸气入口。各个出口设置有阀门用于调控开闭状态及流量等。
采用水蒸气再生的条件包括：采用0.78MPa、169℃的水蒸气进行再生处理。
如在不同实施方式中，所述脱色单元的壳体可以为规则的球壳体、方壳体、圆柱壳体等，也可以为其它不规则的壳体。
脱色单元中的活性炭纤维层可以是一单独活性炭纤维层，围合形成流通室；脱色单元也可以是一个以上的活性炭纤维层，彼此连接围合形成流通室。
在本发明一优选实施方式中，所述精馏塔的底部出料端与所述氨水配制罐的进料端相连。
精馏塔的底部出料端与氨水配制罐的进料端相连，能够为氨水配制罐提供稀氨水。
在本发明一优选实施方式中，所述精馏塔的底部出料端通过换热器与所述氨水配制罐的进料端相连。通过换热器对精馏塔底部排出的稀氨水温度进行调整，使在氨水配制罐中得到适宜的温度。
在本发明一优选实施方式中，所述氨精制器外接有氨水循环泵。具体的，所述氨精制器的底部出料端通过所述氨水循环泵与所述氨精制器的顶部进料端相连。
氨水通过氨水循环泵由氨精制器底部循环输送至氨精制器顶部，实现循环氨精制过程。
在本发明一优选实施方式中，所述净化单元与所述氨精制器的底部进料端相连。其中，所述净化单元可以为活性炭净化单元。
从氨精制器底部进经活性炭吸附的氨气，能够与循环的浓氨水逆流充分接触，发生如下反应：NH3·H2O+H2S→NH4HS+H2O，2NH3·H2O+H2S→(NH4)2S+2H2O,其中大部分的H2S被洗涤吸收至循环氨水中，实现粗氨的初步脱除H2S。
在本发明一优选实施方式中，所述液氨缓冲罐与所述氨精制器相连。
液氨缓冲罐中的液氨输送至氨精制器中，提供浓氨水，使氨气在其中进行冷却及净化。
在本发明一优选实施方式中，所述脱色单元通过冷凝器与所述液氨缓冲罐相连。经脱色单元的氨气经冷凝器冷凝，得到高质量的液氨产品。
在本发明一优选实施方式中，所述氨水配制罐的出料端通过换热器、缓冲罐与所述精馏塔的进料端相连。
可选的，所述装置包括至少两个活性炭净化单元。各个活性炭净化单元之间并联设置，一开一备，可及时切换再生。
本发明还提供了一种液氨精制脱色的方法，包括如下步骤：
粗氨经初步净化处理、与浓氨水接触精制、分凝除水、结晶脱硫和精脱硫处理、精馏、脱色得到液氨。
通过上述处理方法，能够处理得到高质量的液氨产品。
可选的，采用活性炭进行初步净化处理。脱除大部分的水、有机杂质和固体杂质等。
可选的，所述精制的条件包括：于0℃～10℃、0.15MPa～0.25Mpa，与浓氨水接触反应。在上述条件下，发生如下反应：NH3·H2O+H2S→NH4HS+H2O，2NH3·H2O+H2S→(NH4)2S+2H2O，使得粗氨中大部分的H2S被洗涤吸收至循环氨水中，实现粗氨的初步H2S脱除。
可选的，所述分凝除水的温度为0℃～10℃。在此温度下分离出从精制过程夹带的水分。
其中，结晶脱硫的方法包括：于-10℃～0℃进行结晶处理。在上述条件下，通过低温凝华作用，将NH4HS和(NH4)2S结晶在多层结晶板上，实现氨气的进一步净化。
可选的，所述精馏的条件包括：塔顶温度为45℃～55℃，塔底温度为140℃～150℃，压力为1.4MPa～1.5MPa。
可选的，采用活性炭吸附纤维进行脱色处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的装置中，在氨精制器前设置净化单元，脱除粗氨气中的部分有机杂质、水分和固体杂质，降低其对循环氨水的浓度和温度的影响；在氨精制器中，粗氨气与浓氨水逆流充分接触，使其中的大部分H2S被洗涤吸收至氨水中；在精脱硫器中，H2S反应后生成其它物质停留在精脱硫器的催化剂床层中，保证H2S含量≤10ppm；
(2)本发明特定结构设置的脱色单元，氨气在脱色单元中，与活性炭纤维层能够两次错流接触脱除表面吸附的有机物等杂质，得到高质量的液氨产品；
(3)采用本发明的方法，能够降低液氨中杂质含量，得到高质量的无色液氨产品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的液氨精制脱色的装置的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的脱色单元的截面结构示意图。
附图标记：
1-第一净化单元； 2-第二净化单元； 3-氨精制器；
4-氨水循环泵； 5-分凝器； 6-结晶器；
7-预热器； 8-精脱硫器； 9-氨水配制罐；
10-第一换热器； 11-缓冲罐； 12-第二换热器；
13-精馏塔； 14-第一脱色单元； 15-第二脱色单元；
16-冷凝器； 17-液氨缓冲罐； 141-壳体；
142-活性炭纤维层； 143-过渡室； 144-挡板；
145-进料室； 146-出料室； 1451-氨气入口；
1452-再生水蒸气入口； 1461-氨气出口； 1462-再生水蒸气出口。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
图1为本发明实施例提供的液氨精制脱色的装置结构示意图。如图1所示，本实施例提供的液氨精制脱色的装置包括顺次连接的净化单元、氨精制器3、分凝器5、结晶器6、预热器7、精脱硫器8、氨水配制罐9、精馏塔13、脱色单元和液氨缓冲罐17。所述液氨缓冲罐17还与所述分凝器5相连。所述氨水配制罐9的出料端通过换热器与所述精馏塔13的进料端相连。
具体的，所述氨水配制罐9的出料端通过第一换热器10与所述精馏塔13的进料端相连。
进一步的，所述氨水配制罐9的出料端依次通过第一换热器10、缓冲罐11和第二换热器12余所述精馏塔13的进料端相连。
进一步的，所述精馏塔13的底部出料端与所述氨水配制罐9的进料端相连。精馏塔13的底部出料端与氨水配制罐9的进料端相连，能够为氨水配制罐9提供稀氨水。
进一步的，所述精馏塔13的底部出料端通过第二换热器12与所述氨水配制罐9的进料端相连，通过第二换热器12对精馏塔13底部排出的稀氨水温度进行调整，使在氨水配制罐9中得到适宜的温度。
在本发明一优选实施方式中，所述氨精制器3外接有氨水循环泵4。具体的，所述氨精制器3的底部出料端通过所述氨水循环泵4与所述氨精制器3的顶部进料端相连。氨水通过氨水循环泵由氨精制器底部循环输送至氨精制器顶部，实现循环氨精制过程。
在本发明一优选实施方式中，所述净化单元与所述氨精制器3的底部进料端相连。从氨精制器3底部进经活性炭吸附的氨气，能够与循环的浓氨水逆流充分接触，发生如下反应：NH3·H2O+H2S→NH4HS+H2O，2NH3·H2O+H2S→(NH4)2S+2H2O,其中大部分的H2S被洗涤吸收至循环氨水中，实现粗氨的初步脱除H2S。
可选的，所述装置包括两个以上净化单元，第一净化单元1和第二净化单元2。两个净化单元之间并联设置，一开一备，可及时切换再生。具体的，所述净化单元可以为活性炭净化单元，即采用活性炭进行净化处理。
进一步的，所述液氨缓冲罐17与所述氨精制器3相连。液氨缓冲罐17中的液氨输送至氨精制器3中，提供浓氨水，使氨气在其中进行冷却及净化。
进一步的，所述脱色单元通过冷凝器16与所述液氨缓冲罐17相连。经脱色单元的氨气经冷凝器16冷凝，得到高质量的液氨产品。
可选的，所述装置包括至少两个脱色单元，第一脱色单元14和第二脱色单元15，两个脱色单元之间并联设置，一开一备，可及时切换再生。
请参考图2，其为本发明实施例提供的脱色单元的结构示意图。所述脱色单元包括壳体141，壳体141内由活性炭纤维层142隔离形成流通室和过渡室143，所述流通室由挡板144隔离形成进料室145和出料室146；所述进料室145与所述精馏塔13相连，所述出料室146与所述液氨缓冲罐17相连。采用该结构设置的脱色单元，氨气在脱色单元中，与活性炭纤维层142能够两次错流接触脱除表面吸附的有机物等杂质，得到高质量的液氨产品。
所述脱色单元的进料端设置有氨气入口1451；还设置有再生水蒸气出口1462。所述脱色单元的出料端设置有氨气出口1461；还设置有再生水蒸气入口1452。各个出口设置有阀门用于调控开闭状态及流量等。
可选的，所述脱色单元的壳体141可以为规则的球壳体、方壳体、圆柱壳体等等，也可以为其它不规则的壳体。
可选的，脱色单元中的活性炭纤维层142可以是一单独活性炭纤维层，围合形成流通室；脱色单元也可以是一个以上的活性炭纤维层，彼此连接围合形成流通室。
本发明还提供了一种液氨精制脱色的方法，包括如下步骤：
粗氨经初步净化处理、精制、分凝除水、脱硫处理、精馏、脱色得到液氨。
具体的，粗氨经第一净化单元1脱除大部分的水、有机杂质和固体杂质，然后从氨精制器3底部进入，与循环的浓氨水逆流充分接触，发生如下反应NH3·H2O+H2S→NH4HS+H2O，2NH3·H2O+H2S→(NH4)2S+2H2O,氨精制器内的条件为：0℃～10℃，0.15MPa～0.25MPa，其中大部分的H2S被洗涤吸收至循环的浓氨水中，实现粗氨的初步脱除H2S；初步脱除H2S的氨气导入分凝器5与来自液氨缓冲罐17的液氨混合降温冷凝，控制分凝器中的温度为0℃～10℃，分离出从氨精制器3中夹带的水分，分凝后的氨气导入结晶器6中，结晶器内温度为-10℃～0℃，通过低温凝华作用将NH4HS和(NH4)2S结晶在多层结晶板上，实现氨气的进一步净化。然后经预热器7预热后导入带有精脱硫催化剂的精脱硫器8，H2S反应后生成其它物质停留在催化剂床层中，实现氨气的进一步净化，保证硫化氢含量≤10ppm。精脱硫处理后的氨气进入氨水配制罐9，与来自精馏塔13底部的稀氨水混合配制浓氨水，经第一换热器10、缓冲罐11和第二换热器12后浓氨水的温度达到100℃～115℃，然后倒入精馏塔13中，精馏塔压力1.4MPa～1.5MPa，塔顶温度为45℃～55℃，塔底温度为140℃～150℃，塔顶导出的高浓度氨气进入第一脱色单元14，氨气从脱色单元底部的氨气入口1451进入进料室145，与活性炭纤维层142两次错流接触脱除氨气中的有机杂质，如酚类和轻油，然后汇集进入顶部的出料室146，经氨气出口1461排出，排出的高浓度氨气经冷凝器16冷凝，得到高质量的液氨产品储存在液氨缓冲罐17中。
其中，净化单元和脱色单元均可设置两个，一开一备，可及时切换再生。再生过程采用0.78MPa、169℃的水蒸气进行。以第一脱色单元14为例，再生时，水蒸气从脱色单元顶部的再生水蒸气入口1452进入出料室146，与活性炭纤维层142经过两侧错流接触脱除表面吸附的有机物杂质，混合器汇集进入底部的进料室145经再生水蒸气出口1462排出进行处理。
实施例1
本实施例为采用上述装置进行液氨精制脱色的具体方法，包括如下步骤：
(1)粗氨经第一净化单元1脱除大部分的水、有机杂质和固体杂质；
(2)经步骤(1)净化处理的氨气从氨精制器3底部进入，与循环的浓氨水逆流充分接触，氨精制器内的条件为：0℃～10℃，0.15MPa～0.25MPa，发生如下反应NH3·H2O+H2S→NH4HS+H2O，2NH3·H2O+H2S→(NH4)2S+2H2O,其中大部分的H2S被洗涤吸收至循环的浓氨水中，实现粗氨的初步脱除H2S；
(3)将经步骤(2)中初步净化的氨气导入分凝器5与来自液氨缓冲罐17的液氨混合降温冷凝，控制分凝器中的温度为0℃～10℃，分离出从氨精制器3中夹带的水分；
(4)将经步骤(3)中分凝处理的氨气导入结晶器6中，结晶器内温度为-10℃～0℃，通过低温凝华作用将NH4HS和(NH4)2S结晶在多层结晶板上，实现氨气的进一步净化；
(5)将步骤(4)中结晶除硫处理后的氨气经预热器7预热后导入带有精脱硫催化剂的精脱硫器8，H2S反应后生成其它物质停留在催化剂床层中，实现氨气的进一步净化，保证硫化氢含量≤10ppm；
(6)将步骤(5)中精脱硫处理后的氨气送入氨水配制罐，与来自精馏塔13底部的稀氨水混合配制浓氨水，经第一换热器10、缓冲罐11和第二换热器12后浓氨水的温度达到100℃～115℃，然后送入精馏塔13中，精馏塔压力1.4MPa～1.5MPa，塔顶温度为45℃～55℃，塔底温度为140℃～150℃；
其中，塔底的稀氨水按照步骤(6)中送入氨水配制罐9中；
(7)从精馏塔13的塔顶导出的高浓度氨气进入第一脱色单元14，氨气从脱色单元底部的氨气入口1451进入进料室145，与活性炭纤维层142两次错流接触脱除氨气中的有机杂质，然后汇集进入顶部的出料室146，经氨气出口1461排出，排出的高浓度氨气经冷凝器16冷凝，得到高质量的液氨产品储存在液氨缓冲罐17中。
对得到的液氨产品进行检测，氨含量大于99.9％，水含量小于0.1％，硫化氢1ppm，酚类3ppm。
实施例2
本实施例参考实施例1的液氨精制脱色方法，区别仅在于：将实施例1中的步骤(7)中的脱色单元替换为普通的活性炭吸附单元，其它操作条件与实施例1一致，制备的液氨产品数据如下：氨含量大于99.8％，水含量小于0.1％，硫化氢1ppm，酚类9.5ppm。
比较例1
比较例1的液氨精制工艺，不包含实施例1中的步骤(1)和步骤(7)，其它操作条件与实施例1一致，制备的液氨产品数据如下：氨含量大于99.8％，水含量小于0.2％，硫化氢1ppm，酚类10ppm。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种液氨精制脱色的装置，其特征在于，包括顺次连接的净化单元、氨精制器、分凝器、结晶器、预热器、精脱硫器、氨水配制罐、精馏塔、脱色单元和液氨缓冲罐；
所述液氨缓冲罐还与所述分凝器相连；
所述氨水配制罐的出料端通过换热器与所述精馏塔的进料端相连；
所述氨精制器用于使粗氨与浓氨水接触以脱除H2S；
所述精脱硫器中含有脱硫催化剂。
2.根据权利要求1所述的液氨精制脱色的装置，其特征在于，所述脱色单元包括壳体，所述壳体内由活性炭纤维层隔离形成流通室和过渡室，所述流通室由挡板隔离形成进料室和出料室；所述进料室与所述精馏塔相连，所述出料室与所述液氨缓冲罐相连；
可选的，所述装置包括至少两个脱色单元，各个所述脱色单元之间并联设置；
可选的，所述脱色单元的进料端设置有氨气入口；
可选的，所述脱色单元的出料端设置有氨气出口；
可选的，所述脱色单元的进料端设置有再生水蒸气出口；
可选的，所述脱色单元的出料端设置有再生水蒸气入口。
3.根据权利要求1或2所述的液氨精制脱色的装置，其特征在于，所述精馏塔的底部出料端与所述氨水配制罐的进料端相连；
可选的，所述精馏塔的底部出料端通过换热器与所述氨水配制罐的进料端相连。
4.根据权利要求1或2所述的液氨精制脱色的装置，其特征在于，所述氨精制器外接有氨水循环泵；
可选的，所述氨精制器的底部出料端通过所述氨水循环泵与所述氨精制器的顶部进料端相连。
5.根据权利要求1或2所述的液氨精制脱色的装置，其特征在于，所述净化单元与所述氨精制器的底部进料端相连。
6.根据权利要求1或2所述的液氨精制脱色的装置，其特征在于，所述液氨缓冲罐与所述氨精制器相连。
7.根据权利要求1或2所述的液氨精制脱色的装置，其特征在于，所述氨水配制罐的出料端通过换热器、缓冲罐与所述精馏塔的进料端相连。
8.一种液氨精制脱色的方法，其特征在于，包括如下步骤：
粗氨经初步净化处理、与浓氨水接触精制、分凝除水、结晶脱硫和精脱硫处理、精馏、脱色得到液氨。
9.根据权利要求8所述的液氨精制脱色的方法，其特征在于，所述精制的条件包括：于0℃～10℃、0.15MPa～0.25Mpa，与浓氨水接触反应；
可选的，采用活性炭进行所述初步净化处理；
可选的，所述分凝除水的温度为0℃～10℃。
10.根据权利要求8所述的液氨精制脱色的方法，其特征在于，所述结晶脱硫的方法包括：于-10℃～0℃进行结晶处理；
可选的，所述精馏的条件包括：塔顶温度为45℃～55℃，塔底温度为140℃～150℃，压力为1.4MPa～1.5MPa；
可选的，采用活性炭吸附纤维进行脱色处理。
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