CN110395729B - 一种吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法 - Google Patents

一种吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，包括如下步骤：(1)将葡萄糖溶于去离子水中，调节溶液pH值为11‑13，得A品；(2)将A品在170‑200℃下水热保温4‑6小时，冷却至室温，得B品；(3)将B品分离，取固体物质，并用蒸馏水和乙醇反复洗涤3‑5次，置于70‑90℃烘箱中干燥10‑20小时，得C品；(4)将C品在氮气氛围下升温至700℃，焙烧0.5‑1.5小时，得D品；(5)将D品用蒸馏水和乙醇洗涤1‑3次，置于70‑90℃烘箱中干燥10‑20h，即得超微孔活性炭球。本发明制得的超微孔活性炭球具有孔径分布均一，吸附分离效果好，孔径可调，制备过程环境友好的特点。

Description

一种吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超微孔活性炭球的制备方法，特别是一种吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法。
背景技术
现目前，对于煤层气甲烷的分离富集目前主要有深冷分离法、膜分离法、水合物分离法、吸附分离法等，对比这几种方法，吸附分离法由于其工艺简单、操作方便、能耗低和投资少等优势而受到较多关注，但吸附分离法对于吸附剂的分离吸附性能有着较高的要求。
目前常见的吸附剂包括沸石分子筛、金属有机框架、活性碳材料等，这几种材料在煤层气甲烷分离富集方面各有优势，相较之下，活性炭由于其原料来源广、价格经济、稳定性好、吸附容量大、吸脱附等特点成为低浓度煤层气甲烷分离富集的首选吸附剂。
但传统活性炭吸附剂存在孔径分布大导致分离效果较差的不足，因此制备孔径高度均一的活性炭吸附剂十分必要。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法。本发明制得的超微孔活性炭球具有孔径分布均一，吸附分离效果好，孔径可调，制备过程环境友好的特点。
本发明的技术方案：一种吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，包括如下步骤：
(1)将葡萄糖溶于去离子水中，调节溶液pH值为11-13，得A品；
(2)将A品在170-200℃下水热保温4-6小时，冷却至室温，得B品；
(3)将B品分离，取固体物质，并用蒸馏水和乙醇反复洗涤3-5次，置于70-90℃烘箱中干燥10-20小时，得C品；
(4)将C品在氮气氛围下升温至700℃，焙烧0.5-1.5小时，得D品；
(5)将D品用蒸馏水和乙醇洗涤1-3次，置于70-90℃烘箱中干燥 10-20h，即得超微孔活性炭球。
前述的吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，步骤(1)所述 pH值调节为12。
前述的吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，步骤(3)所述烘箱温度为80℃，干燥时间为12小时。
前述的吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，步骤(4)所述氮气流速为300ml/min。
前述的吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，所述步骤(4) 是以15K/min的升温速率升温至700℃。
前述的吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，步骤(4)所述焙烧时间为1小时。
前述的吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，步骤(5)所述烘箱温度为80℃，干燥时间为12小时。
本发明的有益效果
本发明通过以葡萄糖为原料，通过控制pH值的范围，并以上述的工艺方法进行制备超微孔活性炭球，制备得到的超微孔活性炭球的孔径分布较为均一，提高了甲烷的吸附和分离效果；同时，在制备过程中孔径可调，可以根据实际使用需求制备不同孔径大小的活性炭；此外，本发明的制备工艺在制备过程中不产生破坏环境的有害物质和废渣，具有环境友好的优点。
实验例：
将9g葡萄糖溶于50mL去离子水中，并通过HCl和KOH溶于将pH调节至1、4、6、8、10、12，通过水热法制备得到活性炭，并对其对模拟煤层气的分离吸附性能进行评价(实验装置如图1)，并利用ASPA2020物理吸附仪对其孔结构进行表征。表征结果如表1。
表1不同pH下所制得的活性炭的评价及表征数据
Figure BDA0002181666490000031
根据甲烷分子动力学尺寸及气体吸附规律，甲烷分子的最佳吸附孔径为 2-3倍分子动力学直径(甲烷分子动力学直径为0.38nm)，即孔径为 0.76～1.14nm的微孔对甲烷分子有最佳的吸附效果，也就是pH值为12时制得的活性炭球的效果最好。
附图说明
附图1为本发明实验的装置图；
附图标记说明：1-气源；2-质量流量控制器；3-真空表；4-真空泵；5- 吸附柱；6-低温恒温水槽；7-气象色谱仪；8-电脑。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，步骤如下：
(1)将葡萄糖溶于去离子水中，调节溶液pH值为12，得A品；
(2)将A品在190℃下水热保温5小时，冷却至室温，得B品；
(3)将B品分离，取固体物质，并用蒸馏水和乙醇反复洗涤4次，置于80℃烘箱中干燥12小时，得C品；
(4)将C品在氮气氛围(300ml/min)下以15K/min的升温速率升温至 700℃，焙烧1小时，得D品；
(5)将D品用蒸馏水和乙醇洗涤2次，置于80℃烘箱中干燥10-20h，即得超微孔活性炭球。
实施例2：一种吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，步骤如下：
(1)将葡萄糖溶于去离子水中，调节溶液pH值为11，得A品；
(2)将A品在170℃下水热保温4小时，冷却至室温，得B品；
(3)将B品分离，取固体物质，并用蒸馏水和乙醇反复洗涤3次，置于70℃烘箱中干燥10小时，得C品；
(4)将C品在氮气氛围(300ml/min)下以15K/min的升温速率升温至 700℃，焙烧0.5小时，得D品；
(5)将D品用蒸馏水和乙醇洗涤1次，置于70℃烘箱中干燥10h，即得超微孔活性炭球。
实施例3：一种吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，步骤如下：
(1)将葡萄糖溶于去离子水中，调节溶液pH值为13，得A品；
(2)将A品在200℃下水热保温6小时，冷却至室温，得B品；
(3)将B品分离，取固体物质，并用蒸馏水和乙醇反复洗涤5次，置于90℃烘箱中干燥20小时，得C品；
(4)将C品在氮气氛围(300ml/min)下以15K/min的升温速率升温至 700℃，焙烧1.5小时，得D品；
(5)将D品用蒸馏水和乙醇洗涤3次，置于90℃烘箱中干燥20h，即得超微孔活性炭球。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造揭露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将葡萄糖溶于去离子水中，调节溶液pH值为12，得A品；
（2）将A品在170-200℃下水热保温4-6小时，冷却至室温，得B品；
（3）将B品分离，取固体物质，并用蒸馏水和乙醇反复洗涤3-5次，置于70-90℃烘箱中干燥10-20小时，得C品；
（4）将C品在氮气氛围下升温至 700℃，焙烧0.5-1.5小时，得D品；
（5）将D品用蒸馏水和乙醇洗涤1-3次，置于70-90℃烘箱中干燥10-20h，即得超微孔活性炭球。
2.根据权利要求1所述的吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述烘箱温度为80℃，干燥时间为12小时。
3.根据权利要求1所述的吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述氮气流速为300ml/min。
4.根据权利要求1所述的吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）是以15K/min的升温速率升温至 700℃。
5.根据权利要求1所述的吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述焙烧时间为1小时。
6.根据权利要求1所述的吸附煤层气甲烷的超微孔活性炭球的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述烘箱温度为80℃，干燥时间为12小时。
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