CN110382617B - 植绒加工用水性树脂组合物和植绒加工品 - Google Patents

植绒加工用水性树脂组合物和植绒加工品 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种植绒加工用水性树脂组合物，其特征在于，含有具有羧基的聚合物(A)被以金属氢氧化物(b1)作为必须成分的碱性化合物(B)中和而得的丙烯酸类树脂(C)、聚噁唑啉化合物(D)和水性介质(E)。该植绒加工用水性树脂组合物能够得到经时稳定性优异并且植绒强度和基材密合性优异的植绒加工品，因此能够适用于各种植绒加工品。

Description

植绒加工用水性树脂组合物和植绒加工品
技术领域
本发明涉及可用于植绒加工品的水性树脂组合物。
背景技术
植绒加工是在涂布有粘合剂的基材上利用静电力使短纤维附着的加工方法，由于绝热性和富有手感，因此在以家庭用品为中心的各种用途中使用。粘合剂一般使用水性树脂，其中多使用丙烯酸类乳液。但是，对于自交联型丙烯酸类乳液而言，对短纤维的粘接强度低，无法得到充分的植绒强度，因此正在研究基于水溶***联剂的添加而实现的强度提高、耐久性的提高。
其中，提出了：含有水分散性的丙烯酸系共聚物、水溶性或者水分散性的高分子化合物、以及含有噁唑啉基的水溶性高分子化合物的丙烯酸系树脂水性组合物(例如，参照专利文献1。)。然而，该丙烯酸系树脂水性组合物对于在植绒加工用基材中多使用的氯乙烯无法得到足够的密合性，而且经时稳定性不充分，存在增粘、物性变化等问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-251474号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明所要解决的课题是提供一种能够得到经时稳定性优异且植绒强度和基材密合性优异的植绒加工品的植绒加工用水性树脂组合物。
用于解决课题的方法
本发明人等为了解决上述课题而不断地进行深入研究，结果发现：含有特定的经中和的丙烯酸类树脂、具有噁唑啉基的树脂和水性介质的植绒加工用水性树脂组合物能够解决上述课题，从而完成了本发明。
即，本发明涉及一种植绒加工用水性树脂组合物，其特征在于，含有：具有羧基的聚合物(A)被以金属氢氧化物(b1)作为必须成分的碱性化合物(B)中和而得的丙烯酸类树脂(C)、聚噁唑啉化合物(D)和水性介质(E)。
发明的效果
本发明的植绒加工用水性树脂组合物能够得到植绒强度和基材密合性优异的植绒加工品，因此能够在例如手套、汽车的内装材料、电气构件等为代表的各种用途中使用。
发明的实施方式
本发明的植绒加工用水性树脂组合物含有：具有羧基的聚合物(A)被以金属氢氧化物(b1)作为必须成分的碱性化合物(B)中和而得的丙烯酸类树脂(C)、聚噁唑啉化合物(D)和水性介质(E)。
上述具有羧基的聚合物(A)通过将具有羧基的单体(a1)和其他单体(a2)共聚而得到。
作为上述具有羧基的单体(a1)，可举出(甲基)丙烯酸、巴豆酸等不饱和一元羧酸；衣康酸(酐)、马来酸(酐)、富马酸等不饱和二元羧酸等。这些单体(a1)可单独使用，也可两种以上并用。
需要说明的是，本发明中，所谓“(甲基)丙烯酸”，是指丙烯酸和甲基丙烯酸中的一方或两方，所谓“(甲基)丙烯酸酯”，是指丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的一方或两方，所谓“酸(酐)”，是指酸和酸酐中的一方或两方。
作为上述其他单体(a2)，例如，可举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等(甲基)丙烯酸烷基酯；(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁酯等具有羟基的(甲基)丙烯酸酯；N，N-二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、N，N-二乙基氨基乙基(甲基)丙烯酸酯、N，N-二甲基氨基丙基(甲基)丙烯酸酯、N，N-二乙基氨基丙基(甲基)丙烯酸酯等具有氨基的(甲基)丙烯酸酯；聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚丁二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚丁二醇(甲基)丙烯酸酯等(烷氧基)聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺等具有酰胺基的单体；乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、(甲基)丙烯酰氧基甲基三甲氧基硅烷、(甲基)丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷、2-(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲氧基硅烷、2-(甲基)丙烯酰氧基乙基三乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷等具有烷氧基甲硅烷基的单体；苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、氯甲基苯乙烯、乙酸乙烯酯等乙烯基单体；丙烯腈、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等。这些其他单体(a2)可单独使用，也可两种以上并用，但是从基材密合性、植绒强度和基材密合性进一步提高的观点出发，优选含有丙烯腈。
从植绒强度和被膜的柔软性进一步提高的观点出发，在作为上述聚合物(A)的原料的单体成分中，上述单体(a1)的使用量优选为0.3～5质量％的范围，更优选为0.5～3质量％的范围。
另外，从基材密合性进一步提高的观点出发，在作为上述聚合物(A)的原料的单体成分中，优选以4～10质量％的范围使用丙烯腈。
作为上述聚合物(A)的酸值，从植绒强度和被膜的柔软性进一步提高的观点出发，优选为2～40的范围，更优选为2～20的范围。
作为上述聚合物(A)的制造方法，可举出使用水作为溶剂的乳液聚合法，使用有机溶剂作为溶剂的溶液聚合法等，从更简便地得到上述聚合物(A)的水分散体的观点出发，优选乳液聚合法。
作为上述乳液聚合法，例如可举出：在水性介质中，在聚合引发剂和表面活性剂存在下，将上述单体(a1)和上述单体(a2)在40～100℃的温度条件下进行自由基聚合的方法。
作为上述聚合引发剂，例如可举出2，2’-偶氮二(异丁腈)、2，2’-偶氮二(2-甲基丁腈)、偶氮二氰基戊酸等偶氮化合物；叔丁基过氧化叔戊酸酯、过氧苯甲酸叔丁酯、过氧-2-乙基己酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物、过氧化氢异丙苯、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢等有机过氧化物；过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠等无机过氧化物等。这些聚合物引发剂可单独使用，也可两种以上并用。另外，上述聚合引发剂相对于作为上述聚合物(A)的原料的单体的合计，优选在0.1～10质量％的范围内使用。
另外，上述聚合引发剂还可以与还原剂并用。作为上述还原剂，例如可举出重亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、甲醛合次硫酸盐、氯化亚铁、抗坏血酸、异抗坏血酸及其盐等。
作为上述表面活性剂，例如可举出聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯多环苯基醚、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、脱水山梨糖醇脂肪酸酯等非离子表面活性剂；高级醇的硫酸酯盐、烷基苯磺酸盐、烷基二苯基醚二磺酸盐、聚氧乙烯烷基苯基醚硫酸酯盐、聚氧乙烯烷基醚硫酸酯盐、聚氧乙烯多环苯基醚硫酸酯盐、聚氧乙烯烷基磺酸盐、烷基醚磷酸盐、烯基磺基琥珀酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐、单烷基磺基琥珀酸盐等阴离子表面活性剂；N，N-二甲基月桂基胺、N，N-二甲基十八烷基胺等具有长链烷基的叔胺的羧酸盐、季铵盐等阳离子表面活性剂；同时具有羧酸盐基、硫酸盐基、磺酸盐基、磷酸盐基等阴离子性基团和双键的化合物、同时具有非离子性基和聚合性双键的化合物、同时具有季铵盐基等阳离子性基团和聚合性双键的化合物等反应性表面活性剂等。这些表面活性剂可单独使用，也可两种以上并用。另外，相对于作为上述聚合物(A)的原料的单体的合计而言，上述表面活性剂优选以15质量％以下的范围使用，更优选为10质量％以下的范围。
上述碱性化合物(B)可以作为上述聚合物(A)所具有的羧基的中和剂来使用，但是从对所得的植绒加工品赋予优良的基材密合性的观点出发，含有金属氢氧化物(b1)是重要的。进而，从基材密合性与植绒强度的平衡性进一步提高的观点出发，上述金属氢氧化物(b1)的含量优选为将上述聚合物(A)所具有的羧基的10～80摩尔％中和的量，更优选为将30～70摩尔％中和的量，进一步优选为将40～60摩尔％中和的量。
作为上述金属氢氧化物(b1)，例如可举出氢氧化钠、氢氧化钾等，从基材密合性进一步提高的观点出发，优选氢氧化钠。这些金属氢氧化物(b1)可单独使用，也可两种以上并用。
作为上述碱性化合物(B)，能够并用上述金属氢氧化物(b1)以外的其他碱性化合物(b2)，作为其他碱性化合物(b2)，例如可举出单甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、单乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、单丙基胺、二丙基胺、三丙基胺等烷基胺；单乙醇胺、二乙醇胺、单异丙醇胺、二异丙醇胺、N-甲基乙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二乙基乙醇胺、2-氨基-2-甲基丙醇，2-(二甲基氨基)-2-甲基丙醇、N-甲基二乙醇胺等烷醇胺；乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺等多元胺等有机胺、氨(水)等。这些中和剂(b2)可单独使用，也可两种以上并用。
上述丙烯酸类树脂(C)是上述具有羧基的聚合物(A)被碱性化合物(B)中和而得的化合物，例如能够通过将上述聚合物(A)的水分散体和上述碱性化合物(B)进行混合而容易地得到。
作为上述聚噁唑啉化合物(D)，优选在水性介质中易于溶解或分散的化合物，例如可举出：株式会社日本触媒制的“EPOCROS WS-300”(水溶性型)、“EPOCROS WS-500”(水溶性型)、“EPOCROS WS-700”(水溶性型)、“EPOCROS K-2010E”(水分散型)、“EPOCROS K-2020E”(水分散型)、“EPOCROS K-2030E”(水分散型)等。这些聚噁唑啉化合物(D)可单独使用，也可两种以上并用。
作为上述水性介质(E)，可举出水、与水混和的有机溶剂、以及它们的混合物。作为与水混和的有机溶剂，例如可举出甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇等醇；丙酮、甲基乙基酮等酮；乙二醇、二甘醇、丙二醇等聚亚烷基二醇；聚亚烷基二醇的烷基醚；N-甲基-2-吡咯烷酮等内酰胺等。本发明中，可以仅使用水，以及可以使用水和与水混和的有机溶剂的混合物，也可以仅使用与水混和的有机溶剂。从安全性、对环境的负荷的方面出发，优选仅为水，或者为水和与水混和的有机溶剂的混合物，特别优选仅使用水。
本发明的植绒加工用水性树脂组合物含有上述丙烯酸类树脂(C)、上述聚噁唑啉化合物(D)和上述水性介质(E)，例如能够通过将上述丙烯酸类树脂(C)的水分散体和上述聚噁唑啉化合物(D)混合而容易地得到。
从经时稳定性、植绒强度以及基材密合性、柔软性的平衡进一步提高的观点出发，对于上述聚噁唑啉化合物(D)的使用量来说，相对于上述丙烯酸类树脂(C)所具有的羧基1摩尔，优选上述聚噁唑啉化合物(D)所具有的噁唑啉基为0.1～5摩尔的范围，更优选为0.3～2摩尔的范围。
另外，从作业性和植绒强度进一步提高的观点出发，本发明的植绒加工用水性树脂组合物优选含有丙烯酸系增稠剂(F)作为除上述丙烯酸类树脂(C)、上述聚噁唑啉化合物(D)和上述水性介质(E)以外的成分。
从作业性、植绒强度和基材密合性进一步提高的观点出发，上述丙烯酸系增稠剂(F)优选酸值为150～500mgKOH/g的范围，更优选为200～400mgKOH/g的范围。
另外，本发明的植绒加工用水性树脂组合物也可以混合其他增稠剂、颜料、填充剂、阻燃剂、流平剂、分散剂、湿润剂、消泡剂、防老化剂、紫外线吸收剂、防腐剂等添加剂作为除上述以外的成分。
作为涂布本发明的植绒加工用水性树脂组合物的基材，没有特别限定，从进一步提高密合性的观点出发，优选氯乙烯基材。
作为具有本发明的植绒加工用水性树脂组合物的涂膜的植绒加工品，由于植绒强度和基材密合性优异，因此可很好地适用于例如手套、包装材料、衣料、鞋、空调或被炉等冷暖设备机器构件、照相机等电气机器构件、汽车内装材料、拼接地毯等。
实施例
下面，通过实施例和比较例更具体地说明本发明。
(合成例1：丙烯酸类树脂(C-1)的合成)
在具备搅拌机、温度计、回流冷却器和氮气导入管和滴加槽的反应容器中加入聚氧乙烯烷基醚硫酸钠3.0质量份、离子交换水263质量份，升温至80℃。一边保持该温度，一边从滴加槽用4小时连续滴加包含丙烯酸正丁酯442.5质量份、丙烯腈40.0质量份、甲基丙烯酸5.0质量份、丙烯酰胺5.0质量份、衣康酸2.5质量份、聚氧乙烯-1-(烯丙氧基甲基)烷基硫酸酯铵盐5.0质量份、离子交换水125质量份的单体混合物。与其一并地用4小时连续滴加包含过硫酸铵1.3质量份、离子交换水5.0质量份的水溶液。滴加结束的30分钟后，用1小时连续滴加包含过硫酸铵1.3质量份、离子交换水30质量份的水溶液，进而使其反应1小时。接着，利用10质量％氢氧化钠水溶液18.0质量份和25质量％氨水1.5质量份进行中和，从而得到不挥发成分为50.0％的丙烯酸类树脂(C-1)的水分散体。作为中和剂使用的碱性化合物中的氢氧化钠为67质量％。另外，氢氧化钠的含量为将聚合物所具有的羧基的47摩尔％中和的量。
(合成例2：丙烯酸类树脂(RC-1)的合成)
将合成例1中使用的10质量％氢氧化钠水溶液18.0质量份和25质量％氨水1.5质量份变更为25质量％氨水3.0质量份，除此以外，与合成例1同样地进行，得到不挥发成分为50.0％的丙烯酸类树脂(RC-1)的水分散体。作为中和剂使用的碱性化合物中不包含金属氢氧化物。
(合成例3：丙烯酸系增稠剂(F-1)的合成)
在具备搅拌机、温度计、回流冷却器和氮气导入管和滴加槽的反应容器中加入聚氧乙烯烷基醚硫酸钠30.0质量份、离子交换水945质量份，升温至80℃。一边保持该温度，一边从滴加槽用4小时连续滴加包含丙烯酸乙酯210.0质量份，甲基丙烯酸72质量份的单体混合物。与其一并地用4小时连续滴加包含过硫酸铵1.8质量份、离子交换水60.0质量份的水溶液。进而使其反应1小时，从而得到不挥发成分为23.0％的丙烯酸系增稠剂(F-1)。
(实施例1：植绒加工用水性树脂组合物(1)的制备和评价)
在具备搅拌机的容器中加入合成例1中得到的丙烯酸类树脂(C-1)的水分散体100质量份、离子交换水40.0质量份，搅拌至均匀。接着，添加丙烯酸系增稠剂(F-1)2.5质量份，用25质量％氨水调整至pH8.0。然后，添加聚噁唑啉化合物(日本触媒株式会社制“EPOCROSWS-700”，水溶性型，不挥发成分25质量％，噁唑啉基量4.5mmol/g(固体(solid)))6.0质量份，搅拌至均匀。将得到的水性树脂组合物用200目金属网进行过滤，得到植绒加工用水性树脂组合物(1)。
(比较例1：植绒加工用水性树脂组合物(R1)的制备和评价)
未添加实施例1中添加的具有噁唑啉基的树脂，除此以外，与实施例1同样地进行，得到植绒加工用水性树脂组合物(R1)。
(比较例2：植绒加工用水性树脂组合物(R2)的制备和评价)
将实施例1中使用的丙烯酸类树脂(C-1)变更为丙烯酸类树脂(RC-1)，除此以外，与实施例1同样地进行，得到植绒加工用水性树脂组合物(R2)。
(比较例3：植绒加工用水性树脂组合物(R3)的制备和评价)
将实施例1中添加的具有噁唑啉基的树脂变更为聚碳二亚胺化合物(NisshinboChemical Inc.“CARBODILITE E-02”)，除此以外，与实施例1同样地进行，得到植绒加工用水性树脂组合物(R3)。
[经时稳定性的评价]
将上述中得到的植绒加工用水性树脂组合物在23℃静置1个月以后，将树脂组合物调整为25℃，将此时的粘度(东机产业株式会社制“TVB10形粘度计”)与刚刚制备后的粘度(初期粘度)相比，将变化率小于10％的情形评价为“○”，将变化率为10％以上的情形评价为“×”。
粘度变化率(％)＝100×(V2-V1)/V1
V1：初期粘度(m·Pas)
V2：在23℃静置1个月以后的粘度(m·Pas)
[植绒加工品的制作]
将上述中得到的植绒加工用水性树脂组合物涂布在氯乙烯基材上，使得膜厚成为100μm，使用静电植绒加工机(株式会社GREEN TECHNO制“小型高电压电源GT80N”，简易静电植绒实验装置)来实施植绒加工。然后，在160℃干燥10分钟，得到植绒加工品。
[植绒强度的评价]
对于上述中得到的植绒加工品，使用学振型磨耗试验机来进行磨耗试验(载荷；200g，磨耗次数；2500)。将磨耗后的植绒加工品的短纤维未脱落的情形评价为“○”，将磨耗后的植绒加工品的短纤维发生了脱落的情形评价为“×”。
[基材密合性的评价]
将上述中得到的植绒加工用水性树脂组合物涂布在氯乙烯基材上，使得膜厚成为100μm，在160℃干燥10分钟，得到基材密合性评价用的试验片。在该试验片上使用粘接剂(东亚合成株式会社制“Aron Alpha”)来粘贴检测端子。在粘接剂固化后，使用Autograph(株式会社岛津制作所制“AG-Xplus1kN”)在180°方向上进行拉伸试验，测定剥离强度。
将上述的实施例和比较例中得到的植绒加工用水性树脂组合物的评价示于表1。
[表1]
Figure BDA0002189409190000091
确认到：实施例1的本发明的植绒加工用水性树脂组合物能够得到经时稳定性优异且植绒强度和基材密合性优异的植绒加工品。
另一方面，比较例1是未使用交联剂的例子，确认到：植绒加工品的植绒强度差。
比较例2是未使用金属氢氧化物作为碱性化合物的例子，确认到：植绒加工品的植绒强度和基材密合性差。
比较例3是使用聚碳二亚胺化合物来代替聚噁唑啉化合物的例子，确认到：经时稳定性差。

Claims (5)

1.一种植绒加工用水性树脂组合物，其特征在于，含有：
具有羧基的聚合物A被以金属氢氧化物b1作为必须成分的碱性化合物B中和而得的丙烯酸类树脂C、
聚噁唑啉化合物D、和
水性介质E。
2.根据权利要求1所述的植绒加工用水性树脂组合物，其中，所述金属氢氧化物b1的含量为将所述聚合物A所具有的羧基的10摩尔％～80摩尔％中和的量。
3.根据权利要求1或2所述的植绒加工用水性树脂组合物，其含有丙烯酸系增稠剂F。
4.一种植绒加工品，其特征在于，在基材上具有权利要求1～3中任一项所述的植绒加工用水性树脂组合物的涂膜。
5.根据权利要求4所述的植绒加工品，其中，所述基材为氯乙烯。
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