CN110382092B - 评价中空纤维膜装置的清洁度水平的方法、洗涤中空纤维膜装置的方法和用于中空纤维膜装置的洗涤装置 - Google Patents

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Abstract

在将中空纤维膜装置安装到超纯水生产***中之前评价中空纤维膜装置的清洁度水平。评价中空纤维膜装置的清洁度水平的方法包括：通过第一滤膜(35)捕获渗透水中的细颗粒，其中，渗透水是在中空纤维膜装置(10)被安装到超纯水生产***中之前渗透通过中空纤维膜装置(10)的超纯水；和分析由第一滤膜(35)捕获的细颗粒。

Description

评价中空纤维膜装置的清洁度水平的方法、洗涤中空纤维膜 装置的方法和用于中空纤维膜装置的洗涤装置
本申请基于并要求2017年3月9日提交的日本专利申请No.2017-44836的优先权，其公开内容通过引用整体并入本文。
技术领域
本发明涉及一种评价中空纤维膜装置的清洁度水平的方法、一种洗涤中空纤维膜装置的方法和一种用于中空纤维膜装置的洗涤装置，特别地涉及一种评价超滤膜装置的清洁度水平的方法，该超滤膜装置在被安装到超纯水生产***中之前被洗涤。
背景技术
在超纯水生产***的末端处安装诸如超滤膜装置的中空纤维膜装置，以去除细颗粒。可以以比平膜和褶皱膜更高的密度安装中空纤维膜，并且中空纤维膜可以增加每个模块的渗透水量。另外，可以容易地制造中空纤维膜装置，同时保持中空纤维膜装置处于高度清洁状态。在保持中空纤维膜装置处于高度清洁状态的同时，还可以进行装运、在超纯水生产***中安装和现场更换。换句话说，中空纤维膜装置的清洁度水平易于管理。
由于超纯水的水质要求已经变得严格，超滤膜装置的要求也已经变得严格。此外，超纯水生产***需要在短时间内启动。因此，提出了一种方法，其中中空纤维膜装置被预先洗涤。在这种情况下，优选确认中空纤维膜装置在已经被洗涤之后是否具有预定的清洁度水平。JP2014-194359公开了一种通过滤膜装置捕获包含在样品水中的细颗粒并通过扫描电子显微镜(SEM)观察细颗粒的方法。JP2013-031835公开了一种用于评价装置(例如微滤膜装置和超滤膜装置)的颗粒去除性能的方法。该方法包括通过装置供给样品液体并检测包含在渗透液体中的细小金属颗粒。预先将细金属颗粒添加到样品液体中。
发明内容
JP2014-194359A中描述的方法涉及捕获和分析包含在样品水中的细颗粒，但是不能评价中空纤维膜装置本身的清洁度水平。JP2013-031835A中描述的方法涉及有意地引起滤膜装置捕获细小金属颗粒，但是结果是，滤膜装置本身被细金属颗粒污染。因此，该方法不能应用于评价滤膜装置被安装在超纯水生产***中之前的清洁度水平。
本发明的目的在于提供一种在将中空纤维膜装置安装在超纯水生产***中之前评价其清洁度水平的方法。
评价本发明的中空纤维膜装置的清洁度水平的方法包括：通过第一滤膜捕获在渗透水中的细颗粒，其中渗透水是在中空纤维膜装置被安装在超纯水生产***中之前渗透通过中空纤维膜装置的超纯水；和分析由第一滤膜捕获的细颗粒。
根据本发明，超纯水渗透通过中空纤维膜装置，并且包含在渗透水中的细颗粒被第一滤膜捕获。通过分析包含在渗透水中的细颗粒的数量和性质，可以确定中空纤维膜装置是否具有预定的清洁度水平。因此，根据本发明，可以在将中空纤维膜装置安装在超纯水生产***中之前评价中空纤维膜装置的清洁度水平。
通过以下参考说明本申请的附图的详细描述，本申请的上述的和其他的目的、特征和优点将变得明显。
附图说明
图1是超纯水生产***的构造的示意图；
图2是超滤膜装置的结构示意图；
图3是超滤膜装置的洗涤装置的结构示意图；和
图4是显示在超滤膜装置中的渗透水中包含的细颗粒的粒径分布的示图。
附图标记列表
1：超纯水生产***
10：超滤膜装置
12：壳体
13：中空纤维膜
21：洗涤装置
22：洗涤水供应管线
23：第一出口管线
24：第二出口管线
25：液体供应管道
31：离心过滤器
32：过滤器本体
35：第一滤膜
35'：第二滤膜
具体实施方式
下面将参考附图描述本发明的实施例。图1示出了应用本发明的超纯水生产***1的示例性构造。超纯水生产***1包括一级纯水罐2、泵3、热交换器4、紫外线氧化装置5、氢化装置6、催化反应装置7、非再生的混合床离子交换装置(滤芯(cartridge)抛光器)8、膜脱气装置9和超滤膜装置10。这些部件构成二级纯水***(子***)，二级纯水***对通过一级纯水***(未示出)产生的一级纯水进行一系列处理，以产生超纯水，并且提供超纯水到使用点11。
储存在一级纯水罐2中的待处理水(一级纯水)由泵3供送并供给到热交换器4。通过热交换器4的待处理水，其中温度被调节，被供给到紫外线氧化装置5。在紫外线氧化装置5处用紫外线照射待处理的水，以分解在待处理水中的总有机碳(TOC)。在氢化装置6处，将氢气加入到待处理的水中，并且在氧化物质去除装置7处，去除待处理水中的氧化物质。此外，在滤芯抛光器8处在离子交换过程中去除待处理水中的金属离子及类似物，并且在膜脱气装置9处，去除剩余的氧化物质(氧气)。然后在超滤膜装置10处，去除待处理水中的细颗粒。由此获得的部分超纯水被供应到使用点11，并且其余部分流回到一级纯水罐2。根据需要，一级纯水从一级纯水***(未示出)被供应到一级纯水罐2。
图2示出了超滤膜装置10的示例性概念图。超滤膜装置10具有壳体12和容纳在壳体12中的多个中空纤维膜13。在该图中，仅示出了一个中空纤维膜13。壳体12和中空纤维膜13以模块的形式提供，并且超滤膜装置10也称为超滤膜模块。壳体12包括用于待处理水的入口14和用于冷凝水的出口15，两者都与壳体12的内部空间(中空纤维膜13的内部空间除外)连通，并且用于被处理过的水的出口16与中空纤维膜13的内部空间连通。冷凝水是超纯水，其中细颗粒的密度(每毫升的细颗粒)通过没有渗透通过中空纤维膜13的细颗粒而增加。经由用于待处理的水的入口14流入壳体12的待处理的水(超纯水)从外部到内部地渗透通过中空纤维膜13。包含在待处理水中的细颗粒保留在中空纤维膜13的外面，因为它们不能通过中空纤维膜13，并且细颗粒从壳体12的用于冷凝水的出口15排出。不包含细颗粒的被处理过的水通过用于被处理过的水的出口16排出。待处理水从外部到内部地渗透通过中空纤维膜13的***称为外部压力***。还可以使用内部压力***，其中待处理的水通过中空纤维膜13从内部渗透到外部。但是，由于在制造过程中容易保持中空纤维膜13的内部空间清洁，所以从获得具有较好质量的被处理过的水的观点，外部压力***优选作为安装在超纯水生产***1的末端处的超滤膜装置10。应注意，图2中图示的超滤膜装置10的构造仅是示例，并且也可应用与图2中所示的构造不同的构造。超滤膜装置10的示例包括具有中空纤维膜的超滤膜模块，所述中空纤维膜是由聚砜制成并且具有6000的截留分子量(例如，由Nitto Denko公司制造的NTU-3306-K6R和由Asahi Kasei公司制造的OLT-6036H)。
图3示出了用于超滤膜装置10的洗涤装置21的示意性构造。洗涤装置21具有连接到超滤膜装置10的用于待处理水的入口14的洗涤水供应管线22、连接到超滤膜装置10的用于被处理过的水的出口16的用于洗涤水的第一出口管线23和连接到超滤膜装置10的用于冷凝水的出口15的用于洗涤水的第二出口管线24。从第一出口管线23和第二出口管线24排出的废水被处理而不重复使用。
洗涤装置21包括离心过滤器31，离心过滤器31连接到从第一出口管线23分支的液体供应管道25。离心过滤器31具有过滤器本体32和容纳过滤器本体32的腔室33。过滤器本体32借助于马达(未示出)可以围绕旋转中心轴线C旋转。第一滤膜35可拆卸地保持在过滤器本体32的内部空间34中。随着过滤器本体32的旋转，内部空间34中的液体被径向向外挤压，即朝向第一滤膜35挤压。优选地在空白状态(采样前)确认在膜上存在的(空白)细颗粒不影响评价和分析的结果之后使用第一滤膜35。
取决于待捕获的细颗粒的粒径来确定第一滤膜35的孔径。当捕获包含在超纯水中的细颗粒时，由于后面描述的原因，优选地选择大约30纳米(nm)的孔径。作为第一滤膜35，可以使用阳极氧化膜、超滤膜、径迹蚀刻膜等，并且特别地优选使用阳极氧化膜。阳极氧化膜是在使用金属作为阳极向电解液施加电流时在金属表面上形成的氧化物膜，并且示例是在铝的表面上形成的氧化铝膜。当使用具有大约30纳米(nm)的孔径的第一滤膜35时，优选使用阳极氧化膜，因为良好的渗透性、光滑的膜表面(便于SEM观察)等。当使用阳极氧化膜时，由第一滤膜35自身产生的细颗粒(空白颗粒)是无机的氧化铝细颗粒。同时，与在超纯水生产***(接头、管道、离子交换树脂、超滤膜装置10等)中的液体接触的部件通常由有机材料形成，并且由诸如PFA(有机材料)的Teflon(注册商标)制成的许多部件被用在洗涤装置21中。因此，通过使用是无机膜的阳极氧化膜为第一滤膜35，在成分分析中确定细颗粒的成分是否为有机物变得容易。结果是，可以精确地测量和分析在电子部件的制造过程中使用的高纯度超纯水中的杂质，尤其是有机细颗粒。
在过滤器本体32的中央部分处形成开口，并且过量水排出管道36延伸穿过该开口。过量水排出管道36在竖直方向上与旋转中心轴线C同轴地延伸。连接到液体供应管道25的液体供应管道37在过量水排出管道36中在竖直方向上延伸。液体储存器38设置在过滤器本体32的外部，并且在过量水排出管道36的外面。
接下来，将描述通过洗涤装置21洗涤超滤膜装置10的方法，以及评价洗涤结果(清洁度水平)的方法。首先，将超滤膜装置10安装在洗涤装置21中。具体地，超滤膜装置10的用于待处理水的入口14被连接到洗涤水供应管线22；超滤膜装置10的用于被处理过的水的出口16被连接到第一出口管线23；并且超滤膜装置10的用于冷凝水的出口15被连接到第二出口管线24。然后，从供应管线22向超滤膜装置10供应洗涤水，以洗涤超滤膜装置10。超纯水被用作洗涤水。在供给超纯水预定时间之后，打开液体供应管道25的阀26，并且将渗透通过超滤膜装置10的水取样并输送到离心过滤器31，同时继续供给超纯水。预先启动离心过滤器31的马达以使过滤器本体32旋转。由于洗涤步骤(漂洗步骤)和采样步骤同时进行，因此不必单独执行供给用于取样的超纯水的步骤。洗涤水可以是功能水、酸性化学溶液或碱性化学溶液，每个均用超纯水稀释。当使用化学溶液或类似物时，优选地使用超纯水来漂洗超滤膜装置10。液体供应管道25的阀26被漂洗。
渗透通过超滤膜装置10的渗透水通过液体供应管道25和液体供应管37流动进入过滤器本体32的内部空间34。渗透水由于离心力而在两侧压靠第一滤膜35，并且通过第一滤膜35被过滤。渗透水被过滤，达到第一滤膜35的径向向外的空间，并且然后作为被过滤的水排出到腔室33的外部。集成流量计(未示出)被设置在用于被过滤的水的排出管道(未示出)上，以便测量被排出的过滤水的累积量。细颗粒被第一滤膜35捕获。
当第一滤膜35的孔径大约是30nm时，由于滤膜本身的大的压力损失，所以大部分渗透水变成过量水。过量水沿着旋转的过量水排出管道36的内壁表面上升，被液体存储器38收集，并且通过排出通道(未示出)被排出到腔室33的外部。
在离心过滤器31运行预定时间以后，停止离心过滤器31的运行并且移除第一滤膜35。通过诸如光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)或原子力显微镜(AFM)的细颗粒检测装置，或者通过诸如能量色散X射线分析(EDX)、电子能量损失光谱(EELS)或X射线光电子能谱(XPS)的方法，观察捕获在被移除的第一滤膜35的表面上的细颗粒的数量、粒径、成分等。可以基于通过集成流量计测量的被过滤的水的量来确定包含在每单位体积的渗透水中的细颗粒的数量、细颗粒的粒径分布和细颗粒的成分。如果它们符合预定的参考值，则认为超滤膜装置10已经被充分洗涤，具有预定的清洁度水平并且现在可以被安装在超纯水生产***1中。
发明人通过SEM检查包含在超滤膜装置10中的渗透水中的细颗粒。具体而言，在图3的洗涤装置中安装新的超滤膜装置(以下称为“用于评价的超滤膜装置”)。超纯水被供送通过用于评价的超滤膜装置；在用于评价的超滤膜装置中的渗透水被提供到离心过滤器31；通过具有10nm颗粒尺寸的第二滤膜35'捕获细颗粒；并且基于通过SEM观察获得的图像确定细颗粒的粒径分布。由于第二滤膜35'的颗粒尺寸为10nm，因此检测到直径等于或大于10nm的细颗粒。结果是，证实渗透水包含具有可被用于评估的超滤膜装置捕获的粒径的细颗粒(即，应该不包含在渗透水中)。
图4显示因此获得的细颗粒的粒径分布。由此获得的粒径分布具有30nm至50nm的粒径模式(峰值)，这与其中细粒的数量随着粒径增加单调减少的粒径分布不同。另外，还以相当大的比例包含具有100nm或更大的粒径的细颗粒。此外，EDX分析表明，大多数粒径为30nm或更大的细颗粒是包含C，S和Si的有机物质。鉴于上述情况，估计这些细颗粒来自PS(聚砜)，其是用于评价的超滤膜装置的材料，并且这些细颗粒在其二级侧(在渗透水侧)附着到用于评价的超滤膜装置。以这种方式，证实了新的用于评价的超滤膜装置影响着超纯水的质量(超纯水中的细颗粒)。
通过上述洗涤可以在相当程度上去除包含在新超滤膜装置10中的细颗粒。但是，优选在洗涤以后确认被洗涤的超滤膜装置10具有预定的清洁度水平。为此，需要在洗涤以后供给超纯水通过超滤膜装置10，并且然后通过液体颗粒计数器(LPC)测量包含在渗透水中的细颗粒，或者通过离心过滤器捕获细粒用于直接观察(直接显微镜检查)。因为可以通过LPC观察到的最小粒径约为20nm，所以当检测具有更小粒径(例如，粒径为10nm)的细颗粒时，希望采用直接显微镜检查。然而，捕获小粒径的细颗粒需要具有小孔径的滤膜，并且捕获细颗粒需要很长时间。这是因为由于具有小粒径的滤膜的非常大的压力损失，不能获得足够大的流速。即使使用离心过滤器，也需要大约几周到一个月的时间来捕获粒径为10nm的细颗粒，直到可以捕获足够数量的细颗粒用于直接显微镜检查。
然而，如图4所示，粒径为10-20nm的细颗粒的百分比非常小，并且在多个制造商的超滤膜装置上进行的相同实验显示出与图4所示的相同的结果。由此得出结论，基本上，为了在洗涤过程中减少粒径为10nm或更大的细颗粒，重要的是去除粒径等于或大于30nm的细颗粒。换句话说，即使在生产超纯水的超纯水生产***中安装超滤膜装置，在该超纯水中细颗粒被管理在10nm的水平，也没有必要在超滤膜装置的装运前洗涤中测量和评价10nm水平的细颗粒，而是代替地可以通过测量和评价30nm或更大的细颗粒来估计是否适当地进行了洗涤。如上所述，根据本实施方案，为了捕获细颗粒，使用孔径约为30nm的滤膜就足够了。结果是，捕获细颗粒所需的时间为大约几天到一周，并且实现了显著的时间节省。
在图4中，粒径的模式为30至50nm。然而，通常可以根据上述方法确定用于每个超滤膜装置(超滤膜模块产品)的粒径模式并且用具有与粒径的模式相似的孔径的第一滤膜35捕获细颗粒。因此，如果通过使用孔径大约为10nm的第二滤膜35'预先获得如图4所示的数据并且由此确定模式，那么将与第二滤膜35'相同类型的第一滤膜35结合到通过SEM直接显微镜检查的质量检查在此后被执行，并且因此已经被确认了清洁度水平的超滤膜装置可以被安装在超纯水生产***中。这里，相同类型的第一滤膜35是指具有与用于评价的第二滤膜35'相同型号的滤膜。然而，即使滤膜的型号与第二滤膜35'的型号不同，只要滤膜具有与第二滤膜35'相似的孔径，并且只要滤膜由相同的材料形成并且滤膜是通过相同的制造方法制造的，滤膜就可以被认为是相同类型的滤膜。图4中所示的数据也可以由第三方获得。尽管待捕获的细颗粒的粒径根据超纯水的质量要求而变化，但通常使用孔径约为30nm至50nm的第一滤膜35是足够的，但是取决于水质的要求，也可以使用孔径约为50nm至100nm或大于100nm的第一滤膜35。
另外，尽管本实施例涉及安装在超纯水生产***的最下游阶段的超滤膜装置，但是本发明可用于洗涤和评价任何中空纤维膜装置的清洁度水平，例如不同类型的超滤膜装置和微滤膜装置。此外，虽然本实施方案涉及新的超滤膜装置，但本发明也可用于洗涤或再生使用过的中空纤维膜装置。
尽管已经详细说明和描述了本发明的一些优选实施例，但是应该理解，在不脱离所附权利要求的精神和范围的情况下，可以对其进行各种改变和修改。

Claims (13)

1.一种评价中空纤维膜装置的清洁度水平的方法，所述方法包括：
通过第一滤膜来捕获渗透水中的细颗粒，其中，所述渗透水是在所述中空纤维膜装置被安装到超纯水生产***中之前渗透通过所述中空纤维膜装置的超纯水；和
分析由所述第一滤膜捕获的所述细颗粒，
所述第一滤膜的孔径类似于由第二滤膜捕获的细颗粒的粒径模式，其中，所述第二滤膜的孔径小于所述第一滤膜的孔径，并且由所述第二滤膜捕获的细颗粒是包含在渗透水中的细颗粒，其中，所述渗透水是被供给到与所述中空纤维膜装置具有相同类型的用于评价的中空纤维膜装置的、并且渗透通过所述用于评价的中空纤维膜装置的超纯水。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一滤膜的孔径等于或大于30纳米。
3.根据权利要求1所述的方法，还包括：
将超纯水供给到所述用于评价的中空纤维膜装置，并且通过所述第二滤膜来捕获在所述渗透水中的细颗粒；
确定由所述第二滤膜捕获的细颗粒的粒径分布；和
从所述粒径分布来确定粒径的模式。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，分析由所述第一滤膜捕获的细颗粒包括：通过扫描电子显微镜观察细颗粒，并且借助扫描电子显微镜来测量每单位体积的渗透水中的细颗粒的数量。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，分析由所述第一滤膜捕获的细颗粒包括：借助能量色散X射线分析或电子能量损失光谱来分析细颗粒的成分。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述中空纤维膜装置是安装到超纯水生产***的最下游阶段处的超滤膜装置。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，通过供给超纯水预定时间而使所述中空纤维膜装置被提前洗涤。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述细颗粒包括在渗透水侧附着到所述中空纤维膜装置的细颗粒。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一滤膜为阳极氧化膜。
10.一种洗涤中空纤维膜装置的方法，所述方法包括：
在将所述中空纤维膜装置安装到超纯水生产***中之前，供给超纯水通过所述中空纤维膜装置，并且从而洗涤所述中空纤维膜装置；和
根据权利要求1所述的方法来评价所述中空纤维膜装置的清洁度。
11.一种用于中空纤维膜装置的洗涤装置，所述洗涤装置包括：
洗涤机构，所述洗涤机构在所述中空纤维膜装置被安装到超纯水生产***中之前将水供给通过所述中空纤维膜装置，并且从而洗涤所述中空纤维膜装置；和
颗粒捕获机构，所述颗粒捕获机构收集在所述中空纤维膜装置中的渗透水，其中，捕获包含在渗透水中的细颗粒的第一滤膜能够被安装在所述颗粒捕获机构中；
所述第一滤膜的孔径类似于由第二滤膜捕获的细颗粒的粒径模式，其中，所述第二滤膜的孔径小于所述第一滤膜的孔径，并且由所述第二滤膜捕获的细颗粒是包含在渗透水中的细颗粒，其中，所述渗透水是被供给到与所述中空纤维膜装置具有相同类型的用于评价的中空纤维膜装置的、并且渗透通过所述用于评价的中空纤维膜装置的超纯水。
12.根据权利要求11所述的用于中空纤维膜装置的洗涤装置，其中，所述颗粒捕获机构包括离心过滤器。
13.根据权利要求11所述的用于中空纤维膜装置的洗涤装置，其中，所述细颗粒包括在渗透水侧附着到所述中空纤维膜装置的细颗粒。
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