CN110373011A - 一种薄壁阻燃光扩散pc材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种薄壁阻燃光扩散PC材料及其制备方法。薄壁阻燃光扩散PC材料包括以下重量份的原料：聚碳酸酯70‑90份、聚碳酸酯‑聚有机硅氧烷共聚物10‑30份、光扩散剂0.5‑2份、阻燃剂1‑3份、抗氧剂0.2份、润滑剂0.3份；其制备方法为：将聚碳酸酯烘干，将聚碳酸酯‑聚有机硅氧烷共聚物、光扩散剂、阻燃剂、抗氧剂和润滑剂混合，制成预混料，将聚碳酸酯和预混料从不同喂料口投入双螺杆挤出机中造粒。本发明的薄壁阻燃光扩散PC材料可用于对阻燃性能要求严格的照明领域，具有良好的光学性能和阻燃性能，综合性能优异；另外，本发明的制备方法具有简单易操作的优点。

Description

一种薄壁阻燃光扩散PC材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯复合材料技术领域，更具体地说，它涉及一种薄壁阻燃光扩散PC材料及其制备方法。
背景技术
光扩散PC是通过在PC树脂中添加光扩散剂，光扩散剂呈球形，均匀分散在PC树脂中，形成海岛结构，由于PC树脂和光扩散剂的折光率不同，光线在光扩散剂表面类似镜面反射，经过多次反射，达到光扩散效果。光扩散剂的添加量、粒径大小和分布、折光率决定了材料的光学性能。尽管聚碳酸树脂具有一定的难燃性，但仅为UL94V-2级，普通的光扩散PC，无法满足更薄的光学制品阻燃需求，因此需要进一步提高其阻燃性能。目前通过在光扩散PC中加入阻燃剂，以提高阻燃级别的研究已有很多，但大多数种类的阻燃剂的加入，在提高阻燃性的同时，牺牲了光扩散PC高透光率、高雾度的特点，应用受到很大限制。
另外，光扩散PC对材料的透光率要求较高，通常在薄壁阻燃PC材料中加入含氟防低落剂以增强PC材料的阻燃性能，但是这种助剂加入后，会使产品的透光率大大降低，因此，研发一种阻燃性能好，且具有高透光和高雾度优点的光扩散PC材料是需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种薄壁阻燃光扩散PC材料，其加入聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物作为基材，提高PC树脂的阻燃性和抗冲击性能，同时使基材仍然保持较高的透明度。
本发明的第二个目的在于提供一种薄壁阻燃光扩散PC材料的制备方法，其具有制作工艺简单，易于操作的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案一种薄壁阻燃光扩散PC材料，包括以下重量份的原料：
通过采用上述技术方案，由于采用聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物，其具有透明性、耐热性和耐冲击性优异的特点，提高了PC材料的阻燃性能，为薄壁阻燃提供可能性，光扩散剂使PC材料的过光率高，雾度大，起到匀光和透光的作用，阻燃剂的加入使得PC材料具有优异的阻燃性能，各原料相互配合，使PC材料在具有较高阻燃性和耐冲击性能的同时，具有较为较好的光透过率和透明度。
进一步地，所述聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物含有质量百分比为6-20％的1,1,5，5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷嵌段结构。
通过采用上述技术方案，由于聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物中含有一定量的1,1,5,5,-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷嵌段结构，使得聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物相对于普通聚碳酸酯而言，透光率更高，可以弥补因添加阻燃剂导致的透光率下降的问题，从而使PC材料具有优异阻燃性能的同时，具有较强的透光率和透明度。
进一步地，所述聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物由以下重量份的原料经混合后由长径比为40，螺杆直径为35mm，且温度为210-250℃的双螺杆挤出：
通过采用上述技术方案，四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇和聚乙二醇环氧树脂作为提高聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物透光率的助剂，同时控制PC基体的粘度，能促进聚碳酸酯和1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷的反应进度，使聚碳酸酯中1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷的含量在6-20％之间。
进一步地，所述抗氧剂为质量比为1:2的抗氧剂245和抗氧剂421S。
通过采用上述技术方案，通过两种抗氧剂的相互配合，使PC材料的耐高温和耐黄变性能得到提升。
进一步地，所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，采用三菱S2000、大风PC02-10L、科思创2805和万华2100中的一种，三菱S20000的羟端基含量为320ppm，大风PC02-10L的羟端基含量为500ppm，科思创2805的羟端基含量为450ppm，万华2100的羟端基含量为100ppm。
进一步地，所述阻燃剂为质量比为1:4的KFBS阻燃剂和有机硅系阻燃剂，润滑剂为PETS或EBS中的一种。
通过采用上述技术方案，两种阻燃剂相互复配使用，使薄壁阻燃光扩散PC材料的阻燃性能得到加强。
进一步地，所述光扩散剂为聚甲硅系球状颗粒，粒径为1-2μm，折射率为1.4-1.5。
通过采用上述技术方案，通过光扩散剂微球的折射使通过样品的光线变得柔和不刺眼，同时兼具高透光和高雾度。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种根据权利要求1-7任一项所述的薄壁阻燃光扩散PC材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚碳酸酯置于120℃的烘箱中干燥4h；
S2、称取聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物、光扩散剂、阻燃剂、抗氧剂和润滑剂，混合5-10min，制得预混料；
S3、将步骤S2所得预混料和步骤S1所得的聚碳酸酯从不同喂料口投入双螺杆挤出机中共混挤出，经拉条、冷却、切粒制得成品。
所述步骤S3中双螺杆挤出机的一区温度为180～240℃，二区温度为240～260℃、三区温度为240～260℃、四区温度为240～260℃、五区温度为250～260℃、六区温度为250～260℃，七区温度为250～260℃，八区温度为250～260℃，机头温度为230～250℃。
所述步骤S2中双螺杆挤出机的长径比为40:1，主机转速为200～300r/min，产能30-35kg/h，真空度-0.6～-0.4MPa。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、由于本发明采用1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷改性聚碳酸酯得到聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物，同时使用提高透光率的光扩散剂和提高阻燃性能的阻燃剂，从而获得阻燃性能优异，且透光率和透明度较高的PC材料。
第二、本发明中优选采用端羟基含量适中的聚碳酸酯作为基材，由于热稳定性较好，从而使PC材料获得了阻燃性能优异的效果。
第三、本发明中通过使用双螺杆挤出机反应性挤出，制得聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物，再将其与聚碳酸酯、阻燃剂、光扩散剂等物质进行共混挤出，制得了阻燃性能好，透光率高，且综合性能优异的薄壁阻燃光扩散PC材料。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物的制备例1-3
制备例1-3中1,1,5,5-四甲基-3,3,-二苯基三硅氧烷选自信越化学的KR-511，四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇选自日本油脂株式会社的DCB-2000，聚乙二醇环氧树脂选自美国陶氏化学的DER732。
制备:1：将100kg聚碳酸酯、0.05份1,1,5,5-四甲基-3,3,-二苯基三硅氧烷、0.25kg四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇、0.06kg聚乙二醇环氧树脂和0.3份抗氧剂混合后，通过双螺杆挤出机进行反应性挤出，双螺杆挤出机的长径比为40，螺杆直径为35mm，挤出温度为210℃，1,1,5,5-四甲基-3,3,-二苯基三硅氧烷嵌段结构占聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物的6％，聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，选自万华化学集团股份有限公司出售的货号为2220的聚碳酸酯，抗氧剂为抗氧剂245和抗氧剂421S按照1:2的质量比制成。
制备例2：将100kg聚碳酸酯、0.05份1,1,5,5-四甲基-3,3,-二苯基三硅氧烷、0.25kg四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇、0.06kg聚乙二醇环氧树脂和0.3份抗氧剂混合后，通过双螺杆挤出机进行反应性挤出，双螺杆挤出机的长径比为40，螺杆直径为35mm，挤出温度为230℃，1,1,5,5-四甲基-3,3,-二苯基三硅氧烷嵌段结构占聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物的13％，聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，选自万华化学集团股份有限公司出售的货号为2100的聚碳酸酯，抗氧剂为抗氧剂245和抗氧剂421S按照1:2的质量比制成。
制备例3：将100kg聚碳酸酯、0.05份1,1,5,5-四甲基-3,3,-二苯基三硅氧烷、0.25kg四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇、0.06kg聚乙二醇环氧树脂和0.3份抗氧剂混合后，通过双螺杆挤出机进行反应性挤出，双螺杆挤出机的长径比为40，螺杆直径为35mm，挤出温度为210℃，1,1,5,5-四甲基-3,3,-二苯基三硅氧烷嵌段结构占聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物的20％，聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，选自日本三菱S-2000F，抗氧剂为抗氧剂245和抗氧剂421S按照1:2的质量比制成。
实施例
实施例1-10中有机硅系阻燃剂选自广东铨盛化工有限公司的SIFR-871F，KFBS阻燃剂选自上海康瑞斯化工有限公司出售的FR390，光扩散剂选自韩国乐天的SL200M，抗氧剂245和抗氧剂421S选自天津利安隆新材料股份有限公司，PETS选自东莞龙塑科技有限公司出售的品牌为科莱恩的PETS，EBS选自东莞市康锦新材料科技有限公司出售的货号为EB-FF的EBS。
实施例1：一种薄壁阻燃光扩散PC材料，其原料配比如表1所示，该薄壁阻燃光扩散PC材料的制备方法包括以下步骤：
S1、将聚碳酸酯置于120℃的烘箱中干燥4h，聚碳酸酯选自宁波浙铁大风化工有限公司出售的PC02-10L，聚碳酸酯羟端基的含量为500ppm；
S2、称30kg聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物、0.6kg光扩散剂、2kg阻燃剂、0.2kg抗氧剂和0.3kg润滑剂，混合5min，制得预混料；
其中聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物由制备例1制成，光扩散剂为聚甲硅系球状微粒，粒径为2μm，折射率为1.4，阻燃剂由KFBS阻燃剂和有机硅系阻燃剂按照1:4混合制成，抗氧剂为抗氧剂245和抗氧剂421S按照1:2的质量比制成，润滑剂为PETS；
S3、将步骤S2所得预混料和步骤S1所得的70kg聚碳酸酯从不同的喂料口有投入双螺杆挤出机中共混挤出，经拉条、冷却、切粒制得成品，双螺杆挤出机的一区温度为180℃，二区温度为240℃、三区温度为240℃、四区温度为240℃、五区温度为250℃、六区温度为250℃，七区温度为250℃，八区温度为250℃，机头温度为230℃，双螺杆挤出机的长径比为40:1，主机转速为200r/min，产能30kg/h，真空度-0.6MPa。
表1实施例1-5中薄壁阻燃光扩散PC材料的原料配比
实施例2：一种薄壁阻燃光扩散PC材料，原料配比如表1所示，与实施例1的区别在于，聚碳酸酯、聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物添加量变化，聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物由制备例2制成，光扩散剂为聚甲硅系球状微粒，粒径为1.5μm，折射率为1.45，润滑剂为EBS，制备方法中预混料的混合时间为8min，双螺杆挤出机的一区温度为210℃，二区温度为250℃、三区温度为250℃、四区温度为250℃、五区温度为255℃、六区温度为255℃，七区温度为255℃，八区温度为255℃，机头温度为240℃，双螺杆挤出机的长径比为40:1，主机转速为250r/min，产能33kg/h，真空度-0.5MPa。
实施例3：一种薄壁阻燃光扩散PC材料，原料配比如表1所示，与实施例1的区别在于，聚碳酸酯、聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物添加量变化，聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物由制备例3制成，光扩散剂为聚甲硅系球状微粒，粒径为1μm，折射率为1.5，制备方法中预混料的混合时间为10min，双螺杆挤出机的一区温度为240℃，二区温度为260℃、三区温度为260℃、四区温度为260℃、五区温度为260℃、六区温度为260℃，七区温度为260℃，八区温度为260℃，机头温度为250℃，双螺杆挤出机的长径比为40:1，主机转速为300r/min，产能35kg/h，真空度-0.4MPa。
实施例4-7：一种薄壁阻燃光扩散PC材料，与实施例1的区别在于，聚碳酸酯、聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物添加量变化，光扩散剂和阻燃剂添加量不同，其原料配比如表1所示。
实施例8：一种薄壁阻燃光扩散PC材料，与实施例1的区别在于，聚碳酸酯为科思创2805，聚碳酸酯的羟端基含量为450ppm。
实施例9：一种薄壁阻燃光扩散PC材料，与实施例1的区别在于，聚碳酸酯为万华2100，聚碳酸酯的羟端基含量为100ppm。
实施例10：一种薄壁阻燃光扩散PC材料，与实施例1的区别在于，聚碳酸酯为三菱S20000，聚碳酸酯的羟端基含量为320ppm。
对比例
对比例1：一种薄壁阻燃光扩散PC材料，与实施例1的区别在于，未添加聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物。
对比例2：一种薄壁阻燃光扩散PC材料，与实施例1的区别在于，未添加阻燃剂。
对比例3：一种薄壁阻燃光扩散PC材料，与实施例1的区别在于，未添加光扩散剂。
性能检测试验
按照实施例1-10和对比例1-3中的方法制备薄壁阻燃光扩散PC材料，按照表2中的检测方法和检测条件对薄壁阻燃光扩散PC材料进行性能检测，并检测结果记录于表3中。
表2薄壁阻燃光扩散PC材料的性能测试条件及测试标准
表3各实施例和各对比例制备的薄壁阻燃光扩散PC材料的性能测试结果
由表3中检测结果对比可以看出，实施例10中羟端基含量高的S2000型聚碳酸酯比实施例9中羟基含量低的万华2100聚碳酸酯做基材时阻燃等级高，同时高于实施例8中科思创2805型聚碳酸酯和实施例1中大风PC02-10L型聚碳酸酯做基材时的阻燃等级，即端羟基含量在一定范围内对产品的阻燃性能有一定的正向作用，同时可以看出，通过添加阻燃剂，在不使用抗滴落剂的情况下，光扩散PC材料达到V0级，且不影响PC材料的光透过率和雾度。
对比例1因未添加聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物，PC材料虽然透光率和雾度与实施例1相差不大，但是PC材料的力学性能降低，阻燃等级变差，说明添加聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物能够在提高PC材料透光率和雾度的前提下，增大PC材料的力学性能，加强其阻燃性能。
对比例2因未添加阻燃剂，虽然PC材料的光透过率和透明度较好，力学性能较强，但是阻燃性能较差，说明添加阻燃剂能够增强PC材料的阻燃性能，使PC材料具有较好的透明度时，阻燃能力也较强。
对比例3因未添加光扩散剂，PC材料的光透过率较差，雾度降低，分散度变小，加入光扩散剂可使PC材料在具有较好力学性能和阻燃性能的前提下具有较好的透明度。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种薄壁阻燃光扩散PC材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
聚碳酸酯 70-90份
聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物 10-30份
光扩散剂 0.5-2份
阻燃剂 1-3份
抗氧剂 0.2份
润滑剂 0.3份。
2.根据权利要求1所述的薄壁阻燃光扩散PC材料，其特征在于，所述聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物含有质量百分比为6-20%的1,1,5，5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷嵌段结构。
3.根据权利要求1所述的薄壁阻燃光扩散PC材料，其特征在于，所述聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物由以下重量份的原料经混合后由长径比为40，螺杆直径为35mm，且温度为210-250℃的双螺杆挤出机挤出：
聚碳酸酯 100份
1,1,5,5-四甲基-3,3-二苯基三硅氧烷 0.05份
四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚二醇 0.25份
聚乙二醇环氧树脂 0.06份
抗氧剂 0.3份。
4.根据权利要求1或3任一项所述的薄壁阻燃光扩散PC材料，其特征在于，所述抗氧剂为质量比为1:2的抗氧剂245和抗氧剂421S。
5.根据权利要求1所述的薄壁阻燃光扩散PC材料，其特征在于，所述聚碳酸酯为双酚A型聚碳酸酯，采用三菱S2000、大风PC02-10L、科思创2805和万华2100中的一种，三菱S20000的羟端基含量为320ppm，大风PC02-10L的羟端基含量为500ppm，科思创2805的羟端基含量为450ppm，万华2100的羟端基含量为100ppm。
6.根据权利要求1所述的薄壁阻燃光扩散PC材料，其特征在于，所述阻燃剂为质量比为1:4的KFBS阻燃剂和有机硅系阻燃剂，润滑剂为PETS或EBS中的一种。
7.根据权利要求1所述的薄壁阻燃光扩散PC材料，其特征在于，所述光扩散剂为聚甲硅系球状颗粒，粒径为1-2μm，折射率为1.4-1.5。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的薄壁阻燃光扩散PC材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚碳酸酯置于120℃的烘箱中干燥4h；
S2、称取聚碳酸酯-聚有机硅氧烷共聚物、光扩散剂、阻燃剂、抗氧剂和润滑剂，混合5-10min，制得预混料；
S3、将步骤S2所得预混料和步骤S1所得的聚碳酸酯从不同喂料口投入双螺杆挤出机中共混挤出，经拉条、冷却、切粒制得成品。
9.根据权利要求8所述的薄壁阻燃光扩散PC材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中双螺杆挤出机的一区温度为180～240℃，二区温度为240～260℃、三区温度为240～260℃、四区温度为240～260℃、五区温度为250～260℃、六区温度为250～260℃，七区温度为250～260℃，八区温度为250～260℃，机头温度为230～250℃。
10.根据权利要求8所述的薄壁阻燃光扩散PC材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中双螺杆挤出机的长径比为40:1，主机转速为200～300r/min，产能30-35kg/h，真空度-0.6～-0.4MPa。
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