CN110372908A - 一种保温隔热聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种保温隔热聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法，所述原料组分包括聚酰胺酸纳米纤维、水溶性聚酰胺酸；其中聚酰胺酸纳米纤维、水溶性聚酰胺酸的质量比为1‑5:1。本发明所制备的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，具有良好的压缩回弹性，导热系数低，且在高温、压缩下仍然具备良好的隔热能力，综合性能优异，制备过程简单易操作，绿色环保，可用于多种隔热场景。

Description

一种保温隔热聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明属于保温隔热材料及其制备领域，特别涉及一种保温隔热聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶是由固体微粒构成的连续三维骨架网络结构，并且分散相为气体的高分散固态材料。具有密度低、比表面积高、热导率低等特点，在航空航天、石油化工、汽车工业、建筑保温等领域有广阔的前景。
气凝胶具有超低热导率和优异的隔热性能。因此，气凝胶在建筑、汽车、航空航天、家用电器、石化工厂和户外运动等许多领域都有很好的应用前景。然而，在实际应用中需要气凝胶具备除低导热性之外的其它性能。例如，在航天飞机和太空探测领域，要求气凝胶具备高强度和良好的韧性，以抵抗外界环境的冲击。在建筑领域，则要求气凝胶具有较高的强度并且能够承受一定的载荷，同时还要具备疏水性以防止材料变湿，甚至具备形状记忆功能来应用于狭小空间。户外运动，如鞋子和帐篷，要求气凝胶具有柔韧性，弹性和疏水性，可以从变形中恢复，适应各种天气条件。然而，设计和制造具有超低导热率、高力学性能和卓越形状记忆功能的气凝胶仍然是一个巨大的挑战。
聚酰亚胺(Polyimide)是一种具有成型加工性能好、机械强度高、热稳定性好等优点的特种工程塑料，广泛应用于国民经济的各个领域。本发明通过静电纺丝、冷冻干燥等技术制备聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，一方面，通过静电纺丝制备的聚酰亚胺纳米纤维作为气凝胶的基体材料，其本身就拥有良好的力学及隔热性能；另一方面，作为交联剂形成的聚酰亚胺片层结构与聚酰亚胺纳米纤维相连接，可使得所形成的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶具有更好的稳定性并降低气凝胶的应力集中现象，从而增强气凝胶的力学性能，赋予气凝胶良好的压缩回弹性能。聚酰亚胺作为基体材料，因此，该气凝胶在航空航天、建筑保温、户外运动等领域具备良好的应用前景。
CN 108864473 A公开了一种超轻隔热可回弹聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法，该方法中的气凝胶虽然也具备良好的保温隔热性能，但是该气凝胶结构在极端温度环境时容易在热应力的作用下被破坏，从而丧失保温隔热能力。本发明气凝胶中纳米纤维不添加造孔剂，保证了其在不用温度下的机械性能，同时仍然具备良好的保温隔热性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种保温隔热聚酰亚胺纳米纤维气凝胶及其制备方法，克服现有技术气凝胶在极端温度下丧失隔热能力的缺陷，本发明中采用聚酰亚胺纳米纤维作为基体材料，原料包括聚酰胺酸及聚酰亚胺前驱体：水溶性聚酰胺酸。
本发明的一种聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，其特征在于，所述原料组分包括聚酰胺酸纳米纤维、水溶性聚酰胺酸；其中聚酰胺酸纳米纤维、水溶性聚酰胺酸的质量比为1-5:1，其中原料组分中不含有聚苯乙烯。
进一步地，聚酰胺酸纳米纤维、水溶性聚酰胺酸的质量比为1:1、2:1或4:1。
所述聚酰胺酸纳米纤维由下列方法制备：将二元胺单体溶于极性溶剂，再加入二元酐单体，反应得聚酰胺酸纺丝液，静电纺丝，即得聚酰胺酸纳米纤维；其中二元胺单体、二元酐单体的比例为1:1，纺丝液质量百分浓度为10-20％。
所述静电纺丝的电压为15～20kV。
所述水溶性聚酰胺酸为：将二元胺单体溶于极性溶剂，再加入二元酐单体，在冰水浴中聚合反应后加入有机胺，继续反应，制得水溶性聚酰胺酸溶液；将该聚酰胺酸溶液缓慢倒入去离子水中沉析得到聚酰胺酸，冷冻干燥，即得水溶性聚酰胺酸；其中二元胺单体、二元酐单体、有机胺的比例为1:1:2。
所述有机胺为三乙胺。
所述二元胺单体为对苯二胺或4,4’-二氨基二苯醚；二元酐单体为均苯四甲酸二酐、联苯四羧酸二酐或二苯醚四羧酸二酐；极性溶剂为二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。本发明的一种聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，包括：
(1)将聚酰胺酸纳米纤维、水溶性聚酰胺酸、三乙胺在水中混合，分散，得到分散液；
(2)将上述分散液置于模具并冷冻，再冷冻干燥，进行热亚胺化，即得聚酰亚胺纳米气凝胶。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中分散为采用分散机分散，分散剂的转速为10000～13000r/min，分散时间为30-40min。
所述步骤(2)中冷冻为低温恒温反应浴中冷冻，低温恒温反应浴的温度为-40～60℃，反应时间为30～60min；冷冻干燥为：采用冷冻干燥机进行，干燥温度为-50℃，真空度为20Pa，干燥时间为24～72h。
所述步骤(2)中热亚胺化的工艺参数为：在管式炉中进行，从室温升温至120～150℃并保温1～2h，再升温至320～360℃并保温1.5～2.5h。
本发明的一种所述聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的应用。
有益效果
(1)本发明制备过程简单、成本低廉、在极端条件下仍具备良好隔热保温性能的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶；
(2)本发明制备过程简单，易于操作，是一种便捷高效的制备方法；
(3)本发明采用聚酰亚胺纳米纤维作为基体材料可以大大降低气凝胶的质量，并降低气凝胶的热导率，采用水溶性聚酰胺酸作为交联剂与纳米纤维交联，可以消除气凝胶应力集中现象，提高结构稳定性，同时交联后形成的三维互通网络结构可以降低其热导率，使材料具备良好的保温隔热能力；
(4)本发明提供的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶具备低热导率，在高温和低温时均具备保温隔热能力等优点，所得聚酰亚胺纳米纤维气凝胶热导率30mW·m-1·K-1，最低可至27mW·m-1·K-1，且在高温和低温时均具有良好的保温隔热能力，极端条件下仍具备优良保温隔热能力是一种良好的具有广泛应用前景的保温隔热材料；
(5)本发明所制备的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，具有良好的压缩回弹性，导热系数低，且在高温、压缩下仍然具备良好的隔热能力，综合性能优异，制备过程简单易操作，绿色环保，可用于多种隔热场景。
附图说明
图1为实施例1-3制备的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的电镜图片；其中A为实施例1；B为实施例2；C为实施例3；
图2为实施例2制备的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶在高温时的隔热红外热成像；其中A,B,C分别为气凝胶在300℃热台上放置不同时间的红外热成像图，20mins后其顶端温度仍然接近室温，说明了其在高温时优异的保温隔热性能及结构稳定性；
图3为实施例2制备的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶在低温时的保温红外热成像；其中A,B,C分别为气凝胶在-100℃冷源上放置不同时间的红外热成像图，20mins后其顶端温度仍然接近室温，说明了其在低温时优异的保温隔热性能以及结构稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。药品均从国药化学试剂集团购买得到。
实施例1
1、以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂，通过等摩尔比的4,4’-二胺基二苯醚与对苯二甲酸酐在冰水浴中进行缩合聚合反应制备得到固含量为15％的聚酰胺酸，得到聚酰胺酸混合溶液。具体过程如下：将8.0096g 4,4’-二胺基二苯醚溶于95.57g N,N-二甲基乙酰胺，加入8.8556g均苯四甲酸二酐，在冰水浴中反应5h。制备得到聚酰胺酸溶液。将制备的聚酰胺酸混合溶液加入注射器，进行静电纺丝，得到聚酰胺酸纳米纤维膜。
2、以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂，通过等摩尔比的4,4’-二胺基二苯醚与对苯二甲酸酐在冰水浴中进行缩合聚合反应制备得到固含量为15％的聚酰胺酸。具体过程如下：将8.0096g4,4’-二胺基二苯醚溶于95.57g N,N-二甲基乙酰胺，加入8.8556g均苯四甲酸二酐，在冰水浴中反应5h。然后，加入4.0476g三乙胺，继续反应5h，制备得到固含量为15％的水溶性聚酰胺酸溶液。将所制备的水溶性聚酰胺酸用去离子水沉析，然后经过洗涤及冷冻干燥得到水溶性聚酰胺酸待用。
3、取50mL去离子水，0.3g纳米纤维膜，0.3g水溶性聚酰胺酸，0.3g三乙胺混合，均匀分散后，将得到的分散液置于模具并在低温恒温反应浴中冷冻，经冷冻干燥，热亚胺化后得到聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，记为PI1-1。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：聚酰胺酸纳米纤维膜与水溶性聚酰胺酸的质量比为2:1。即取50mL去离子水，0.8g纳米纤维膜，0.4g水溶性聚酰胺酸，0.4g三乙胺混合，均匀分散后，将得到的分散液置于模具并在低温恒温反应浴中冷冻，经冷冻干燥，热亚胺化后得到聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，记为PI2-1。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：聚酰胺酸纳米纤维膜与水溶性聚酰胺酸的质量比为2:1。即取50mL去离子水，0.96g纳米纤维膜，0.24g水溶性聚酰胺酸，0.24g三乙胺混合，均匀分散后，将得到的分散液置于模具并在低温恒温反应浴中冷冻，经冷冻干燥，热亚胺化后得到聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，记为PI4-1。
实施例1-3制备的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的电镜图片，如图1所示；
实施例2制备的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶在高温时的隔热红外热成像，如图2所示，可以看出在300℃热台上放置20分钟后，气凝胶仍然具备良好的隔热能力；
实施例2制备的聚酰亚胺纳米纤维气凝胶在低温时的保温红外热成像，如图3所示，可以看出，在底部为-100℃时，气凝胶上表面仍然具备良好的保温能力。

Claims (10)

1.一种聚酰亚胺纳米纤维气凝胶，其特征在于，所述原料组分包括聚酰胺酸纳米纤维、水溶性聚酰胺酸；其中聚酰胺酸纳米纤维、水溶性聚酰胺酸的质量比为1-5:1，其中原料组分中不含有聚苯乙烯。
2.根据权利要求1所述气凝胶，其特征在于，所述聚酰胺酸纳米纤维由下列方法制备：将二元胺单体溶于极性溶剂，再加入二元酐单体，反应得聚酰胺酸纺丝液，静电纺丝，即得聚酰胺酸纳米纤维；其中二元胺单体、二元酐单体的摩尔比为1:1，纺丝液质量百分浓度为10-20％。
3.根据权利要求1所述气凝胶，其特征在于，所述水溶性聚酰胺酸为：将二元胺单体溶于极性溶剂，再加入二元酐单体，在冰水浴中聚合反应后加入有机胺，继续反应，制得水溶性聚酰胺酸溶液；将该聚酰胺酸溶液缓慢倒入去离子水中沉析得到聚酰胺酸，冷冻干燥，即得水溶性聚酰胺酸；二元胺单体、二元酐单体、有机胺的摩尔比为1:1:2。
4.根据权利要求2和3所述气凝胶，其特征在于，所述二元胺单体为对苯二胺或4,4’-二氨基二苯醚；二元酐单体为均苯四甲酸二酐、联苯四羧酸二酐或二苯醚四羧酸二酐；极性溶剂为二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求3所述气凝胶，其特征在于，所述有机胺为三乙胺。
6.一种聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的制备方法，包括：
(1)将聚酰胺酸纳米纤维、水溶性聚酰胺酸、三乙胺在水中混合，分散，得到分散液；
(2)将上述分散液置于模具并冷冻，再冷冻干燥，进行热亚胺化，即得聚酰亚胺纳米气凝胶。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中分散为采用分散机分散，分散剂的转速为10000～13000r/min，分散时间为30-40min。
8.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中冷冻为低温恒温反应浴中冷冻，低温恒温反应浴的温度为-40～60℃，反应时间为30～60min；冷冻干燥为：采用冷冻干燥机进行，干燥温度为-50℃，真空度为20Pa，干燥时间为24～72h。
9.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中热亚胺化的工艺参数为：在管式炉中进行，从室温升温至120～150℃并保温1～2h，再升温至320～360℃并保温1.5～2.5h。
10.一种权利要求1所述聚酰亚胺纳米纤维气凝胶的应用。
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