CN110372486B - 一种抑制管道聚合反应的阻聚剂添加装置 - Google Patents

一种抑制管道聚合反应的阻聚剂添加装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抑制管道聚合反应的阻聚剂添加装置。依托于甲基丙烯醛的生产过程，设计了一套由蒸发进料***，阻聚剂进料***，保温夹套玻璃反应管，冷凝收集装置4部分组成的阻聚剂添加装置。特别提到了一种阻聚剂的添加方法，该方法采用雾化的方式添加阻聚剂，形成气溶胶并与聚合气体充分混合，较少用量即可达到传统阻聚剂添加方式相同的阻聚效果，解决了由于管路堵塞而导致的产能下降甚至停产的问题。

Description

一种抑制管道聚合反应的阻聚剂添加装置
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种抑制管道聚合反应的阻聚剂添加装置。
背景技术
在聚合物的储存运输以及生产过程中，往往会伴随着进一步聚合的发生。为了预防聚合产生的不利影响，在储存运输过程中会加入阻聚剂抑制聚合的产生。相关方面已有许多专利报道，关于阻聚剂的开发亦有许多科研人员进行了系列研究。现有单一阻聚剂，复配阻聚剂，离子液体阻聚剂等不同类型。但是关于生产过程中产生的聚合问题如何解决却鲜有报道。
生产过程中产生聚合物常常使得生产设备能力降低，甚至发生堵塞，设备压力升高不得不停产疏通管路。不仅影响了生产的效率而且对工人的人身安全造成潜在威胁。为了解决以上问题，本发明依托甲基丙烯醛的生产，开发出了一种抑制管道聚合反应的阻聚剂添加装置。该装置可以研究不同温度，气体流速，气相组成等因素对于聚合的影响，特别提到了一种阻聚剂的添加方式，解决了气相条件下在管路中气流与阻聚剂的混合问题，为解决管路聚合提供了新的思路。
专利CN203393061U公开了一种阻聚剂添加***。包括阻聚剂添加入口、蒸汽凝液入口、阻聚剂缓冲罐、阻聚剂循环出口，阻聚剂循环入口、循环泵、进料计量泵，阻聚剂添加入口、蒸汽凝液入口分别与所述阻聚剂缓冲罐相连，阻聚剂循环出口及阻聚剂循环入口间通过管道经循环泵相连，进料计量泵设置在阻聚剂循环出口和循环泵之间，进料计量泵通过管道及阀门分别与脱重塔塔顶、脱轻塔塔顶、丁二烯产品线相连。
专利CN201721114048.0公开了一种阻聚剂添加装置。设于原料储罐上，包括与原料储罐直接连通的进料部，用于添加挥发性阻聚剂的添加部，以及用于连通添加部和进料部的连接部。其解决了现有聚合物原料储罐中的原料易发生聚合而破坏管路的问题，具有有效阻止聚合，保护管路的效果。
但是上述装置均是阻聚剂与液态产品的混合阻聚装置，没有涉及到管路反应过程中气相状态下的聚合过程和阻聚过程。
发明内容
本发明公开了一种抑制管道聚合反应的阻聚剂添加装置。依托于甲基丙烯醛的生产过程，设计了一套由蒸发进料***，阻聚剂进料***，保温夹套玻璃反应管，冷凝收集装置4部分组成的阻聚剂添加装置。特别提到了一种抑制管道聚合反应的阻聚剂添加方法，解决了管路容易聚合堵塞的问题，并能够研究不同反应条件下管路聚合的宏观变化。采用雾化的方式添加阻聚剂，形成气溶胶并与聚合气体充分混合，由于阻聚剂的雾化颗粒小，提高了阻聚剂的利用率，约十分之一的用量即可达到传统阻聚剂添加方式相同的阻聚效果。本发明的优势在于创新的采用雾化方式添加阻聚剂，阻聚剂用量大大减少，减轻了后续处理难度，并能够在较低温度下有效抑制气相聚合发生，从而降低生产管线温度，降低产业能耗。
附图说明：
图1是密闭***下进行聚合反应的装置图。
图中：1.蒸发罐，2.控制阀门，3.阻聚剂进料***，4.混合器，5.夹套玻璃反应管，6.玻璃收集罐。
图2是雾化器与混合器的连接装置图。
图中：7.阻聚剂进料管路，8.雾化器Φ3不锈钢管。
具体实施方式：
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明，应当理解为本发明提供一种抑制管道聚合反应的阻聚剂添加装置，包括能够蒸发易聚合产品的夹套玻璃罐作为蒸发进料***，能够以极低流量进样的雾化装置作为阻聚剂进料***，带有夹套的长玻璃管作为聚合反应的管道模拟装置，带有循环冷凝水的吸收罐作为冷凝收集装置。同时在冷凝收集装置和蒸发进料装置之间是连通的。
采用上述技术方案，该装置可以连接于生产管线上进行在线聚合研究，也可作为一个独立的装置通过蒸发进料***进行聚合观察。该装置的特点在于，阻聚剂通过雾化的方式添加到易聚合气体中，经混合器混合均匀后通入长玻璃反应管中进行聚合观察。
进一步优选为：
蒸发进料***是带有进料口、出料口、机械搅拌口和放料口的夹套玻璃罐，是可通过油浴加热蒸发原料的装置。
采用上述方案，可以在密闭条件下获得研究的气源，对于混合组分，可通过蒸发出不同组分或混合组分研究组分的构成对聚合产生的影响，也可通过阻聚剂进料***研究阻聚效果。
进一步优选为：阻聚剂与气源的混合是通过溶剂化的阻聚剂雾化实现的。
进一步优选为：雾化器进料在2-10ul/min，使用的载气流量在1L/min以下，阻聚剂溶于溶剂雾化后在混合器内与易聚合气源混合均匀实现阻聚效果。
进一步优选为：氩气流量小于1L/min，压力为0.5-0.7Mpa，对苯二酚阻聚剂溶液流量采用10ul/min，甲基氢醌阻聚剂溶液流量采用2ul/min。，。
采用上述方案，可以获得研究对象的气源，实现雾化后的阻聚剂与气源混合，对于抑制管道内的聚合反应，防止管道堵塞具有重要的意义。
进一步优选为：聚合反应管装置是一个带有夹套的可通油浴的长玻璃反应管
采用上述方案，通过油浴温度调控，可以可视化研究聚合的宏观变化，寻找抑制聚合的最佳温度。
进一步优选为：冷凝收集***是带有进料口，尾气出口，气源循环出口和放料口的单层玻璃罐。
采用上述方案，可以收集聚合后的尾气冷凝液，集中处理。同时未完全冷凝的气源也可通过气源循环出口回到装置1中作为气源循环利用。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的保护范围内都受到专利法的保护。
对比例1：独立蒸发聚合产品的聚合实验，蒸发罐加热温度为90℃，蒸发罐内蒸发气流量保持在10L/min，流量通过阀门控制，蒸发罐蒸发气源流经混合罐后通过Φ6四氟管与聚合反应玻璃管连接，玻璃管油浴温度为95℃，观察聚合反应玻璃管内的聚合现象，3h发现明显聚合。
实施例1：独立蒸发聚合产品的聚合实验，如图1所示，蒸发罐加热温度为90℃，蒸发罐内蒸发气流量保持在10L/min，流量通过阀门控制。蒸发罐蒸发气源流经混合罐后通过Φ6四氟管与聚合反应玻璃管连接，玻璃管油浴温度为160℃。观察聚合现象，通过延时视频观察，出现明显聚合时间为7h。
实施例2：与生产管线连接的聚合实验，管线气源流量通过阀门控制，流量为10L/min，阻聚剂为对苯二酚的水溶液，进料流量10ul/min，氩气流量1L/min，对苯二酚的雾化气与生产管线气源在混合罐内混合均匀后通过Φ6四氟管与聚合反应玻璃管连接，玻璃管油浴温度为160℃，通过延时视频观察，3天内未发生明显聚合。
实施例3：独立蒸发聚合产品的聚合实验，蒸发罐加热温度为90℃，蒸发罐内蒸发气流量保持在6L/min，流量通过阀门控制。阻聚剂采用甲基氢醌乙醇溶液，进料流量2ul/min，氩气流量1L/min，经混合器混合均匀后通入玻璃反应管，玻璃管油浴温度为160℃，观察聚合反应玻璃管内的聚合现象，3天内未发现明显聚合。
实施例4：与生产管线连接的聚合实验，管线气源流量通过阀门控制，流量为10L/min，阻聚剂为对苯二酚的水溶液，进料流量2ul/min，氩气流量1L/min，对苯二酚的雾化气与生产管线气源在混合罐内混合均匀后通过Φ6四氟管与聚合反应玻璃管连接，玻璃管油浴温度为130℃，通过延时视频观察到出现明显聚合时间为72h。
实施例5：独立蒸发聚合产品的聚合实验，蒸发罐加热温度为90℃，蒸发罐内蒸发气流量保持在10L/min，流量通过阀门控制。阻聚剂采用甲基氢醌乙醇溶液，进料流量2ul/min，氩气流量1L/min，经混合器混合均匀后通入玻璃反应管，玻璃管油浴温度为95℃，观察聚合反应玻璃管内的聚合现象，3天内未发现明显聚合。
实施例6：独立蒸发聚合产品的聚合实验，管线气源流量通过阀门控制，流量为10L/min，阻聚剂为对苯二酚的水溶液，进料流量2ul/min，氩气流量1L/min，对苯二酚的雾化气与生产管线气源在混合罐内混合均匀后通过Φ6四氟管与聚合反应玻璃管连接，玻璃管油浴温度为95℃，通过延时视频观察到出现明显聚合时间为54h。

Claims (6)

1.一种抑制管道聚合反应的阻聚剂添加装置，其特征是针对甲基丙烯醛气相阻聚，采用雾化的方式添加阻聚剂，通过自行设计的一套阻聚剂添加装置实现，该装置由四部分构成：用于蒸发原料的玻璃罐（1），用于阻聚剂管道进料的阻聚剂雾化***，用于研究管道聚合的夹套玻璃反应管（5）和聚合后气体的冷凝收集装置（6），其中，玻璃罐（1）采用夹套设计，通过油浴加热控温，玻璃罐（1）拆卸后其余装置通过不锈钢管与生产管线连接，并增加控制阀门；阻聚剂雾化***由雾化器（3）和混合器（4）两部分组成；雾化方式采用高压低流量的方式雾化成气溶胶，阻聚剂进料流量通过连通溶液管路（7）的管径调节，阻聚剂流量为2-10ul/min，载气流量在1L/min以下；雾化器（3）采用Φ3管径的不锈钢管（8）与混合器（4）连接。
2.根据权利要求1所述的一种抑制管道聚合反应的阻聚剂添加装置，其特征是阻聚剂雾化气与聚合气体在混合器（4）内混合，混合器为带有夹套的玻璃罐，油浴循环加热。
3.根据权利要求2所述的一种抑制管道聚合反应的阻聚剂添加装置，其特征是混合器（4）底边长6cm，斜面夹角120°，斜面长15cm，保证雾化气不会与器壁激烈碰撞而液化。
4.根据权利要求1所述的一种抑制管道聚合反应的阻聚剂添加装置，其特征是用于管道聚合反应的夹套玻璃反应管（5）通过油浴加热，玻璃管长度为1-1.5m。
5.根据权利要求1所述的一种抑制管道聚合反应的阻聚剂添加装置，其特征是冷凝收集装置（6）是单层玻璃罐，配有循环冷凝器，进行水浴循环冷凝。
6.根据权利要求5所述的一种抑制管道聚合反应的阻聚剂添加装置，其特征是循环冷凝器与夹套玻璃反应管（5）之间通过四氟管和胶塞连接，循环尾气出口通过四氟管与玻璃罐（1）连通构成一个密闭的循环***，或选择与生产线尾气管路连接，统一进行尾气处理。
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