CN110372217B - 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110372217B CN110372217B CN201810328512.9A CN201810328512A CN110372217B CN 110372217 B CN110372217 B CN 110372217B CN 201810328512 A CN201810328512 A CN 201810328512A CN 110372217 B CN110372217 B CN 110372217B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cbs
- ceramic
- glass
- temperature
- low
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/03—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on magnesium oxide, calcium oxide or oxide mixtures derived from dolomite
- C04B35/057—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on magnesium oxide, calcium oxide or oxide mixtures derived from dolomite based on calcium oxide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法,所述的低温共烧陶瓷材料由CaO‑B2O3‑SiO2***微晶玻璃与CaO‑B2O3‑SiO2***陶瓷组成,其中CBS玻璃含量为72~95wt%,CBS陶瓷含量为5~28wt%。与现有材料相比,本发明所采用的原料主要为碳酸钙、硼酸、二氧化硅,制备工艺简单,成本较低。本发明所制备的低温共烧陶瓷材料低介电常数、低损耗(小于0.0017),在840~920℃烧结致密,同时可以与金、银实现匹配共烧。
Description
技术领域
本发明涉及低温共烧陶瓷材料及其制备领域,具体涉及一种通过固液相反应制备低温共烧陶瓷材料的方法,及由此得到低介电常数、低介电损耗的低温共烧陶瓷材料。
背景技术
现有低温共烧陶瓷材料可分为两种体系:一种为玻璃-陶瓷瓷复合材料体系,一种为微晶玻璃材料体系。
现有玻璃-陶瓷复合体系低温共烧陶瓷材料为达到低损耗要求,其物相主要为陶瓷相,如氧化锆、氧化铝、氧化硅等。由于单一陶瓷相的烧结温度在1400~1900℃左右,因此为了降低烧结温度需要加入低熔点玻璃。申请号为201010582325.7的专利公开了一种低软化点玻璃-陶瓷系低温共烧陶瓷材料,主要是低软化点玻璃相和陶瓷相,玻璃相与陶瓷相的质量比为(4.5~2):3,玻璃相的大量加入影响了介电性能,尤其是介电损耗偏大。
发明内容
针对现有低熔点玻璃-陶瓷系低温共烧陶瓷材料所存在的问题,本发明提供了一种可以在840~920℃烧结致密,介电常数在6.0~7.7,损耗角正切小于0.0017的微晶玻璃-陶瓷系低温共烧陶瓷材料,并提供了一种制备低温共烧陶瓷材料的方法。
有鉴于此,本发明提供了一种低温共烧陶瓷材料,由以下组分组成:72~95wt%的CaO-B2O3-SiO2***微晶玻璃(CBS微晶玻璃),5~28wt%的CaO-B2O3-SiO2***陶瓷(CBS陶瓷),其中:
所述的CBS微晶玻璃由CaO、B2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、Na2O、K2O、Li2O组成。
所述的CBS陶瓷由CaO、B2O3、SiO2组成。
上述的CBS微晶玻璃与CBS陶瓷均为钙硼硅体系,互相之间具有很好的润湿性,并具有低的介电常数,低的介电损耗。
优选地,所述CBS微晶玻璃主要由以下质量分数的氧化物组成:CaO:21~24%;B2O3:30~33%;SiO2:45~48%;TiO2:1~4%;ZrO2:1~5%;Na2O:0.5~3%;K2O:0.5~3%;Li2O:0.5~3%。
优选地,所述CBS陶瓷中CaO、B2O3、SiO2的摩尔比按照式(1)确定:
(1-x-y)CaO-0.5xB2O3-ySiO2(1);
其中0.25<x0.5,0.12<y<0.3。
上述低温共烧陶瓷材料的制备方法包括如下步骤:
(1)将CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2、ZrO2、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3湿法混合处理,烘干后过筛,混合粉体熔融成玻璃液(熔体),将所述玻璃液水淬处理形成玻璃熔块,然后粉碎成玻璃粉,即得到CBS微晶玻璃粉。
(2)根据CBS陶瓷化学通式(1),计算并称取CaCO3,H3BO3和SiO2,将其进行湿法混合处理,烘干后过筛,再进行合成预烧,得到CBS陶瓷合成料块体,将陶瓷合成料块体粉碎,过筛,得到(1-x-y)CaO-0.5xB2O3-ySiO2陶瓷粉体。
在本发明的一个实施例中,在制备低温共烧陶瓷材料的过程中,首先制备了CBS微晶玻璃粉与CBS陶瓷粉,然后将玻璃粉与陶瓷粉湿法混合,烘干,过筛,即得到低温共烧陶瓷粉。
优选地,步骤(1)中玻璃的熔融温度:1350℃~1500℃,时间为3~6h(h,小时,下同)。
优选地,步骤(2)中陶瓷的预烧温度:810℃~1050℃,时间为2~8h。
本发明提供了一种低温共烧陶瓷材料,由以下组分组成:72~95wt%的CBS微晶玻璃,5~28wt%的CBS陶瓷;所述的微晶玻璃为CBS玻璃,所述陶瓷由CaO、B2O3与SiO2组成为CBS陶瓷。与现有低温共烧陶瓷材料相比,本发明以CBS微晶玻璃为低熔点玻璃,析晶程度较高;
本发明以CaO、B2O3、SiO2组分为陶瓷材料,与CBS微晶玻璃主要氧化物成分的种类相同,具有很好地相似相容特性,通过控制陶瓷材料中的CaO、B2O3与SiO2的摩尔百分比,进而可调节陶瓷材料的介电常数,然后通过与不同比例的CBS微晶玻璃匹配复合,可得到在840~920℃烧结致密(可见图2),在9~13GHz的条件下,介电常数为6.0~7.7,损耗角正切小于0.0017的一种新型低温共烧陶瓷材料。
本发明得到的低温共烧陶瓷材料需要跟银、金电极进行共烧,而银、金电极较佳共烧温度为830~900℃,因此本发明所制备的低温共烧陶瓷材料可以很好跟地与银、金电极进行共烧(可见图3)。
附图说明
图1为根据本发明一实施例中低温共烧陶瓷材料烧结后的XRD(X射线衍射)图谱;
图2为根据本发明一实施例中低温共烧陶瓷材料烧结后断面SEM(扫描电子显微镜)图谱(1000倍);
图3为根据本发明一实施例中低温共烧陶瓷与银电极共烧后断面SEM图谱(250倍)。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合一些实施例对本发明具体实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
根据本发明的一个实施例中,一种低温共烧陶瓷材料由以下组分组成:72~95wt%的CBS微晶玻璃,5~28wt%的CBS陶瓷。
所述的CBS微晶玻璃由CaO、B2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、Na2O、K2O、Li2O组成。
所述的CBS陶瓷由CaO、B2O3、SiO2组成。
本发明的低温共烧陶瓷主要与银、金电极进行共烧,而银、金电极较佳共烧温度为830~900℃,而现有陶瓷-低熔点玻璃体系的低温共烧陶瓷材料:陶瓷为主,加低熔点玻璃助烧,此体系烧结温度偏高,而且介电损耗随着低熔点玻璃的加入逐渐增加,不能满足现有与银、金电极共烧的要求。因此通过自身析晶程度较高,还可做助烧材料的CBS微晶玻璃,搭配做骨架的CBS陶瓷材料,可达到低温共烧材料的要求。
在本发明的一个实施例中,所述的CBS微晶玻璃含量72~95wt%,优选为74~94wt%,由于其在700~800℃玻化,若玻璃量过少,则难以满足烧结温度的要求,若玻璃量过高,则介电常数调控范围过窄。所述的CBS陶瓷含量5~28wt%,优选为6~26wt%,若所述陶瓷含量过高,则难以满足烧结温度的要求,若所述陶瓷含量过低,则介电常数调控范围过窄。
本发明的一个实施例中,所述的CBS微晶玻璃主要由CaO、B2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、Na2O、K2O、Li2O组成。B2O3、SiO2的加入可满足低介电常数的要求;ZrO2、TiO2的加入会促进玻璃的析晶,降低介电损耗;Na2O、K2O、Li2O的加入,可降低玻璃液粘度,增加玻璃液的流动性。
本发明的一个实施例中,所述的CBS陶瓷均仅由CaO、B2O3、SiO2三种氧化物组成,其与CBS微晶玻璃中主要氧化物成分相同、含量相近,有很好的相似相容性,而且CaO介电常数11.8,可提高CBS陶瓷的介电常数,SiO2介电常数较低,可降低CBS陶瓷的介电常数,可根据两者氧化物不同的比例,调控CBS陶瓷的介电常数。CBS玻璃搭配CBS陶瓷,可根据不同的玻璃与陶瓷的比例,调控低温共烧陶瓷的介电常数以及烧结温度。作为优选方案,所述的CaO、B2O3和SiO2的摩尔比按照表达式(1-x-y)CaO-0.5xB2O3-ySiO2确定。
本发明的一个实施例中,选择CBS陶瓷,一方面由于其烧结温度高,可以搭配低温玻化的CBS玻璃,进而将低温共烧陶瓷的烧结温度调整至合适的范围;另一方面,其主要组分为CaO、B2O3、SiO2,陶瓷本身的介电常数可以在一定范围调控,而且组分与CBS微晶玻璃组分相同,CBS陶瓷与CBS微晶玻璃具有较好的相似相容性,较好的润湿性,发生固液相反应时,反应更加充分。
本发明的另一个实施例中,还提供了上述低温共烧陶瓷材料的制备方法,具体步骤如下:
将CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2、ZrO2、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3湿法混合,烘干,熔融成玻璃液,将所述玻璃液水淬处理,然后粉碎成玻璃粉,即得到CBS微晶玻璃粉。
根据CBS陶瓷的化学通式((1-x-y)CaO-0.5xB2O3-ySiO2其中0.25<x<0.5,0.12<y<0.3),称取CaCO3、H3BO3和SiO2,将其进行湿法混合,烘干后过筛,预烧,得到陶瓷块体,将陶瓷块体粉碎,过筛,得到(1-x-y)CaO-0.5xB2O3-ySiO2陶瓷粉体。
将所述的CBS微晶玻璃粉与所述优选的CBS陶瓷粉湿法混合均匀,烘干,过筛,即可得到低温共烧陶瓷粉体。
本发明实施过程中,上述玻璃粉与陶瓷粉的制备顺序没有特别的限制,可以先制备玻璃粉也可以先制备陶瓷粉。在本发明的一个实施例中,玻璃粉按照下述方法进行制备:
将CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2、ZrO2、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3湿法混合,烘干,过筛,混合粉体,将混合料熔融成玻璃液,将所述玻璃液水淬处理,然后粉碎成玻璃粉,即得到CBS微晶玻璃粉。
在制备CBS微晶玻璃时,湿混是通过球磨机加去离子水球磨,球磨时间:3~8h,更优选为4~7h,混合料过60目筛,熔融温度为1350~1500℃,更优选为1400~1450℃,熔融时间为3~6h,更优选为4~5h,最后将所述玻璃液水淬成玻璃块,然后湿法球磨粉碎成玻璃粉。所述玻璃粉粒度为0.5~8μm,更优选为1~7μm。
在本发明的一个实施例中,在制备陶瓷粉的过程中,按照下述方法进行制备:称取CaCO3、H3BO3和SiO2,将其进行湿法混合处理,烘干后过筛,预烧,得到陶瓷块体,将陶瓷块体粉碎,过筛,得到CBS陶瓷粉体。
在制备陶瓷粉体的过程中,所述CaO、B2O3和SiO2的摩尔比优选按照式(1)确定:
(1-x-y)CaO-0.5xB2O3-ySiO2 (1);
其中0.25<x<0.5,0.12<y<0.3)。
所述的混料是水球磨混料,球磨后,将混合料烘干,过60目筛,然后将过筛料预烧,得到陶瓷粉体,即CBS陶瓷粉体,将陶瓷粉体进一步球磨粉碎。最后将粉碎的陶瓷粉过120目筛,即得到CBS陶瓷粉体。其中混料球磨时间为4~8h,更优选为5~7h,预烧温度为810~1050℃,更优选830~1000℃,预烧时间为2~8h,更优选为3~7h。所述陶瓷的粒度为0.5~8μm,更优选为1~7μm。
在分别制备了玻璃粉与陶瓷粉后,根据烧结温度与介电常数的要求,将玻璃粉与陶瓷粉按照一定的比例混合,得到低温共烧陶瓷材料。
本发明的一个实施例中,提供了一种低温共烧陶瓷材料的制备方法,在制备过程中,分别制备了玻璃粉和陶瓷粉,然后将玻璃粉与陶瓷粉混合,即得到低温共烧陶瓷材料。实验结果表明,本发明制备的低温共烧陶瓷材料可以在840~920℃烧结致密,介电常数在6.0~7.7,损耗角正切小于0.0017,能够与金、银电极共烧。
为了进一步理解本发明,下面结合另一些实施例对本发明提供的低温共烧陶瓷材料进行详细说明,同样应理解,以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择,而并非要限定于下文示例的具体数值。
以下实施例中采用高纯CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2、ZrO2、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3为原料制备CBS微晶玻璃,采用高纯CaCO3、H3BO3、SiO2为原料制备CBS陶瓷。
实施例1
将402gCaCO3、549gH3BO3、465gSiO2、15gTiO2、20gZrO2、21.2gNa2CO3、21gK2CO3、20gLi2CO3置于球磨罐中,然后加入1000g去离子水,3kg直径10mm的氧化锆球,以250r/min的转速,球磨5h,滤去氧化锆球,然后将混合浆料放在140℃烘箱烘干,粉体过60目筛,放在1400℃熔化炉中,熔融4h,最后将玻璃液水淬成玻璃块,然后按照料:球:酒精比为1:4:2的比例,将直径为2mm的氧化锆球放入氧化铝罐中,以250r/min的转速,球磨4h,最后将玻璃浆料烘干,过120目筛,得到粒度为3~5μm的CBS微晶玻璃粉。
将3molCaCO3粉,2molH3BO3粉,2molSiO2粉置于球磨罐中,按照料:球:水比例为2:2:1混料,球磨4h,将混合料烘干,过60目筛,然后将过筛料在1000℃预烧4h,得到陶瓷粉体,然后按照料:球:酒精比为1:4:2的比例,将直径为2mm的氧化锆球放入氧化铝罐中,以250r/min的转速,球磨4h,最后将陶瓷浆料烘干,过120目筛,得到粒度为3~5μm的CBS陶瓷粉。
将94wt%CBS微晶玻璃粉与6wt%CBS陶瓷粉在球磨机中混料1h后,烘干,过筛,得到低温共烧陶瓷粉。向过筛后的粉料中加入质量分数3%PVB作为粘结剂造粒,压制成圆柱状坯体,经450℃排胶1h后,在850℃烧结30min,得到烧结致密的陶瓷样品,微波介电性能测试表征,样品介电常数为7.51(@10.63GHz)、介电损耗为7.9×10-4。
将88wt%CBS微晶玻璃粉与12wt%CBS陶瓷粉在球磨机中混料1h后,烘干,过筛,得到低温共烧陶瓷粉。向过筛后的粉料中加入质量分数3%PVB作为粘结剂造粒,压制成圆柱状坯体,经450℃排胶1h后,在910℃烧结30min,得到烧结致密的陶瓷样品,微波介电性能测试表征,样品介电常数为7.23(@10.99GHz)、介电损耗为1.1×10-3。
实施例2
将402gCaCO3、549gH3BO3、465gSiO2、15gTiO2、20gZrO2、21.2gNa2CO3、21gK2CO3、20gLi2CO3置于球磨罐中,然后加入1000g去离子水,3kg直径10mm的氧化锆球,以250r/min的转速,球磨5h,滤去氧化锆球,然后将混合浆料放在140℃烘箱烘干,粉体过60目筛,放在1400℃熔化炉中,熔融4h,最后将玻璃液水淬成玻璃块,然后按照料:球:酒精比为1:4:2的比例,将直径为2mm的氧化锆球放入氧化铝罐中,以250r/min的转速,球磨4h,最后将玻璃浆料烘干,过120目筛,得到粒度为3~5μm的CBS微晶玻璃粉。
将2molCaCO3粉,2molH3BO3粉,1molSiO2粉置于球磨罐中,按照料:球:水比例为2:2:1混料,球磨4h,将混合料烘干,过60目筛,然后将过筛料在950℃预烧4h,得到陶瓷粉体,然后按照料:球:酒精比为1:4:2的比例,将直径为2mm的氧化锆球放入氧化铝罐中,以250r/min的转速,球磨4h,最后将陶瓷浆料烘干,过120目筛,得到粒度为3~5μm的CBS陶瓷粉。
将92wt%CBS微晶玻璃粉与8wt%CBS陶瓷粉在球磨机中混料1h后,烘干,过筛,得到低温共烧陶瓷粉。向过筛后的粉料中加入质量分数3%PVB作为粘结剂造粒,压制成圆柱状坯体,经450℃排胶1h后,在850℃烧结30min,得到烧结致密的陶瓷样品,微波介电性能测试表征,样品介电常数为7.31(@9.52GHz)、介电损耗为9.7×10-4。
将84wt%CBS微晶玻璃粉与16wt%CBS陶瓷粉在球磨机中混料1h后,烘干,过筛,得到低温共烧陶瓷粉。向过筛后的粉料中加入质量分数3%PVB作为粘结剂造粒,压制成圆柱状坯体,经450℃排胶1h后,在910℃烧结30min,得到烧结致密的陶瓷样品,微波介电性能测试表征,样品介电常数为7.11(@9.21GHz)、介电损耗为1.3×10-3。
实施例3
将402gCaCO3、549gH3BO3、465gSiO2、15gTiO2、20gZrO2、21.2gNa2CO3、21gK2CO3、20gLi2CO3置于球磨罐中,然后加入1000g去离子水,3kg直径10mm的氧化锆球,以250r/min的转速,球磨5h,滤去氧化锆球,然后将混合浆料放在140℃烘箱烘干,粉体过60目筛,放在1400℃熔化炉中,熔融4h,最后将玻璃液水淬成玻璃块,然后按照料:球:酒精比为1:4:2的比例,将直径为2mm的氧化锆球放入氧化铝罐中,以250r/min的转速,球磨4h,最后将玻璃浆料烘干,过120目筛,得到粒度为3~5μm的CBS微晶玻璃粉。
将3molCaCO3粉,4molH3BO3粉,1molSiO2粉置于球磨罐中,按照料:球:水比例为2:2:1混料,球磨4h,将混合料烘干,过60目筛,然后将过筛料在900℃预烧4h,得到陶瓷粉体,然后按照料:球:酒精比为1:4:2的比例,将直径为2mm的氧化锆球放入氧化铝罐中,以250r/min的转速,球磨4h,最后将陶瓷浆料过120目筛,烘干,得到粒度为3~5μm的CBS陶瓷粉。
将80wt%CBS微晶玻璃粉与20wt%CBS陶瓷粉在球磨机中混料1h后,烘干,过筛,得到低温共烧陶瓷粉。向过筛后的粉料中加入质量分数3%PVB作为粘结剂造粒,压制成圆柱状坯体,经450℃排胶1h后,在850℃烧结30min,得到烧结致密的陶瓷样品,微波介电性能测试表征,样品介电常数为6.78(@11.93GHz)、介电损耗为1.2×10-3。
将74wt%CBS微晶玻璃粉与26wt%CBS陶瓷粉在球磨机中混料1h后,烘干,过筛,得到低温共烧陶瓷粉。向过筛后的粉料中加入质量分数3%PVB作为粘结剂造粒,压制成圆柱状坯体,经450℃排胶1h后,在900℃烧结30min,得到烧结致密的陶瓷样品,微波介电性能测试表征,样品介电常数为6.54(@11.02GHz)、介电损耗为1.4×10-3。
实施例4
将402gCaCO3、549gH3BO3、465gSiO2、15gTiO2、20gZrO2、21.2gNa2CO3、21gK2CO3、20gLi2CO3置于球磨罐中,然后加入1000g去离子水,3kg直径10mm的氧化锆球,以250r/min的转速,球磨5h,滤去氧化锆球,然后将混合浆料放在140℃烘箱烘干,粉体过60目筛,放在1400℃熔化炉中,熔融4h,最后将玻璃液水淬成玻璃块,然后按照料:球:酒精比为1:4:2的比例,将直径为2mm的氧化锆球放入氧化铝罐中,以250r/min的转速,球磨4h,最后将玻璃浆料烘干,过120目筛,得到粒度为3~5μm的CBS微晶玻璃粉。
将1molCaCO3粉,2molH3BO3粉,1molSiO2粉置于球磨罐中,按照料:球:水比例为2:2:1混料,球磨4h,将混合料烘干,过60目筛,然后将过筛料在850℃预烧4h,得到陶瓷粉体,然后按照料:球:酒精比为1:4:2的比例,将直径为2mm的氧化锆球放入氧化铝罐中,以250r/min的转速,球磨4h,最后将陶瓷浆料烘干,过120目筛,得到粒度为3~5μm的CBS陶瓷粉。
将80wt%CBS微晶玻璃粉与20wt%CBS陶瓷粉在球磨机中混料1h后,烘干,过筛,得到低温共烧陶瓷粉。向过筛后的粉料中加入质量分数3%PVB作为粘结剂造粒,压制成圆柱状坯体,经450℃排胶1h后,在830℃烧结30min,得到烧结致密的陶瓷样品,微波介电性能测试表征,样品介电常数为6.32(@10.46GHz)、介电损耗为1.3×10-3。
将75wt%CBS微晶玻璃粉与25wt%CBS陶瓷粉在球磨机中混料1h后,烘干,过筛,得到低温共烧陶瓷粉。向过筛后的粉料中加入质量分数3%PVB作为粘结剂造粒,压制成圆柱状坯体,经450℃排胶1h后,在890℃烧结30min,得到烧结致密的陶瓷样品,微波介电性能测试表征,样品介电常数为6.1(@10.91GHz)、介电损耗为1.5×10-3。
Claims (7)
1.一种低温共烧陶瓷材料,由以下组分组成:
72~95wt%的CBS微晶玻璃,5~28wt%的CBS陶瓷,其中:所述CBS微晶玻璃由CaO、B2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、Na2O、K2O、Li2O组成,所述CBS陶瓷由CaO、B2O3、SiO2组成;所述CBS微晶玻璃,由21~24wt%CaO;30~33wt%B2O3;45~48wt%SiO2;1~4wt%TiO2;1~5wt%ZrO2;0.5~3wt%Na2O;0.5~3wt%K2O;0.5~3wt%Li2O组成。
2.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料,其特征在于,所述CBS陶瓷中CaO、B2O3、SiO2的摩尔比按照下式确定:(1-x-y)CaO-0.5xB2O3-ySiO2,其中0.25<x<0.5,0.12<y<0.3。
3.一种如权利要求1-2中任一项中所述的低温共烧陶瓷材料制备方法,包括以下步骤:
称取原料CaCO3、H3BO3、SiO2、TiO2、ZrO2、Na2CO3、K2CO3、Li2CO3,进行湿法混合处理,烘干,熔融成玻璃熔体,将所述玻璃熔体水淬得到玻璃熔块,将所述玻璃熔块烘干后粉碎成玻璃粉,得到CBS微晶玻璃粉;
称取原料CaCO3,H3BO3和SiO2并进行湿法混合处理,烘干后过筛,预烧,得到陶瓷块体,将陶瓷块体粉碎,过筛,得到CBS陶瓷粉;
将所述CBS微晶玻璃粉与所述CBS陶瓷湿法混合均匀,烘干,过筛,即可得到低温共烧陶瓷粉体。
4.根据权利要求3所述的低温共烧陶瓷材料制备方法,其特征在于,所述CBS陶瓷粉由CaO、B2O3、SiO2组成,所述CaO、B2O3、SiO2的摩尔比按照下式确定:(1-x-y)CaO-0.5xB2O3-ySiO2,其中0.25<x<0.5,0.12<y<0.3。
5.根据权利要求3所述的低温共烧陶瓷材料制备方法,其特征在于,在制备所述CBS微晶玻璃粉的步骤中,混料时间为3~8h,熔融温度为1350℃~1500℃,熔融时间为3~6h,所述CBS微晶玻璃粉粒度为1~7μm。
6.根据权利要求3所述的低温共烧陶瓷材料制备方法,其特征在于,在制备所述CBS陶瓷粉的步骤中,混料为水球磨混料,球磨时间为4~8h,预烧温度为810℃~1050℃,预烧时间为2~8h,所述CBS陶瓷粉粒度为1~7μm。
7.根据权利要求3所述低温共烧陶瓷材料制备方法,其特征在于,通过控制所述CBS陶瓷中的CaO,B2O3与SiO2的摩尔百分比,调节CBS陶瓷的介电常数,通过与不同比例的CBS微晶玻璃搭配,获得低温共烧陶瓷材料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810328512.9A CN110372217B (zh) | 2018-04-13 | 2018-04-13 | 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810328512.9A CN110372217B (zh) | 2018-04-13 | 2018-04-13 | 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110372217A CN110372217A (zh) | 2019-10-25 |
CN110372217B true CN110372217B (zh) | 2022-08-09 |
Family
ID=68243807
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810328512.9A Active CN110372217B (zh) | 2018-04-13 | 2018-04-13 | 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110372217B (zh) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111333333A (zh) * | 2020-03-03 | 2020-06-26 | 江苏新砺河磨具科技有限公司 | 一种用于3d打印成型的低温共烧陶瓷材料的制备方法 |
CN113372103B (zh) * | 2021-07-13 | 2023-01-20 | 中国振华集团云科电子有限公司 | 一种低介电低高频损耗ltcc陶瓷材料及其制备方法 |
CN113716870B (zh) * | 2021-09-03 | 2023-03-07 | 中国人民解放军国防科技大学 | 一种适用于高频的ltcc基板材料及其制备方法 |
CN115806390A (zh) * | 2021-09-15 | 2023-03-17 | 浙江矽瓷科技有限公司 | 一种低温共烧陶瓷粉体及其制备方法和应用 |
CN113754409B (zh) * | 2021-09-17 | 2022-10-28 | 深圳陶陶科技有限公司 | 低温烧结玻璃陶瓷粉及其制备方法和应用 |
CN114315334B (zh) * | 2021-12-30 | 2023-05-23 | 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 | 一种ltcc材料及其制备方法 |
WO2024050660A1 (zh) * | 2022-09-05 | 2024-03-14 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 一种用于低温共烧陶瓷的玻璃/陶瓷复合材料及其制备方法和应用 |
CN115572073B (zh) * | 2022-11-08 | 2024-02-20 | 昆明贵研新材料科技有限公司 | 一种可控强析晶高频低损耗ltcc基板材料及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102173586A (zh) * | 2011-03-03 | 2011-09-07 | 电子科技大学 | 微晶玻璃陶瓷材料及制备方法以及高温熔融玻璃制备方法 |
CN102173587A (zh) * | 2011-03-03 | 2011-09-07 | 电子科技大学 | 电子基板用微晶玻璃材料及制备方法 |
CN103086703A (zh) * | 2013-01-30 | 2013-05-08 | 云南云天化股份有限公司 | 用于制备高抗弯强度低温共烧陶瓷的材料及方法 |
CN103803956A (zh) * | 2013-12-28 | 2014-05-21 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种具有高频低介电损耗的低温共烧陶瓷材料及其制备方法和应用 |
CN106032318A (zh) * | 2015-03-12 | 2016-10-19 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8143180B2 (en) * | 2007-11-30 | 2012-03-27 | Corning Incorporated | Honeycomb cement with ceramic-forming crystallizable glass and method therefor |
-
2018
- 2018-04-13 CN CN201810328512.9A patent/CN110372217B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102173586A (zh) * | 2011-03-03 | 2011-09-07 | 电子科技大学 | 微晶玻璃陶瓷材料及制备方法以及高温熔融玻璃制备方法 |
CN102173587A (zh) * | 2011-03-03 | 2011-09-07 | 电子科技大学 | 电子基板用微晶玻璃材料及制备方法 |
CN103086703A (zh) * | 2013-01-30 | 2013-05-08 | 云南云天化股份有限公司 | 用于制备高抗弯强度低温共烧陶瓷的材料及方法 |
CN103803956A (zh) * | 2013-12-28 | 2014-05-21 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种具有高频低介电损耗的低温共烧陶瓷材料及其制备方法和应用 |
CN106032318A (zh) * | 2015-03-12 | 2016-10-19 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Study on properties of CaO–SiO2–B2O3 system glass-ceramic;Haikui Zhu等;《MATERIALS RESEARCH BULLETIN 》;20070605;第42卷(第6期);1137-1144 * |
玻璃/ 陶瓷体系低温共烧陶瓷的研究进展;陈兴宇等;《佛山陶瓷》;20081231(第146期);43-47 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110372217A (zh) | 2019-10-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110372217B (zh) | 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 | |
US9718696B2 (en) | Low temperature co-fired ceramic material and preparation method therefor | |
US20200123059A1 (en) | Boron aluminum silicate mineral material, low temperature co-fired ceramic composite material, low temperature co-fired ceramic, composite substrate and preparation methods thereof | |
CN103265271B (zh) | 频率温度系数可调低温烧结氧化铝陶瓷材料及制备方法 | |
CN107382069B (zh) | 一种低成本低膨胀陶瓷无锆白釉及其制备方法 | |
CN104496186A (zh) | 一种堇青石基纳米微晶玻璃及其制备方法 | |
CN106747357B (zh) | 低温共烧陶瓷及其制备方法 | |
CN109608050A (zh) | 一种高频低介低损耗微晶玻璃/陶瓷系ltcc基板材料及其制备方法 | |
CN110171963A (zh) | 一种低温共烧陶瓷微波与毫米波介电粉末 | |
CN107176834B (zh) | 中高介电常数的ltcc陶瓷材料及其制备方法 | |
CN110627359B (zh) | 釉用熔块及制备方法 | |
CN112259279B (zh) | 一种汽车玻璃环保水性导电银浆 | |
CN103803968A (zh) | 一种中低介电常数低温共烧陶瓷材料及其制备方法 | |
CN108059354A (zh) | 一种利用传统玻璃熔制工艺制备无铅无碱金属低温共烧陶瓷(ltcc)粉体的方法 | |
JP3737773B2 (ja) | 誘電体セラミック組成物 | |
CN103395994B (zh) | 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 | |
WO2017090735A1 (ja) | 封止用ガラス組成物 | |
CN104496424A (zh) | 一种玻璃陶瓷及其制备方法 | |
CN101565302B (zh) | 一种led用陶瓷封装材料及其制作方法 | |
JP2003054987A (ja) | 無鉛ガラスおよび無鉛ガラス粉末 | |
CN111470778B (zh) | 一种钙钡硅铝玻璃基低介低温共烧陶瓷材料及其制备方法 | |
TWI751146B (zh) | 陶瓷粉末的製造方法 | |
CN112608144B (zh) | 一种锂基微波介质陶瓷材料、其制备方法和锂基微波介质陶瓷 | |
TW201719696A (zh) | 低溫共燒陶瓷微波介電陶瓷及其製造方法 | |
KR100479688B1 (ko) | 유전체 세라믹 조성물 및 이를 이용한 저온소성 유전체 세라믹의 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |