CN101565302B - 一种led用陶瓷封装材料及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到陶瓷材料领域,尤其涉及到一种LED用陶瓷封装材料及其制作方法。一种LED用陶瓷封装材料,包含有Al2O3、CaO、SiO2、B2O3、LiF和CaF2,还包括BaO、TiO2和ZrO2成分。其有益效果是:1)本发明通过调节材料中Al2O3、SiO2、CaO、B2O3、LiF、CaF2的构成比例,将材料的烧结温度控制在900℃以下。2)本发明材料通过添加BaO、TiO2、ZrO2并调节其配比,将材料的反射率曲线的峰值调节到接近420nm波长,并在紫光到紫外线区有一个强烈的吸收峰,与人眼的视觉特性相吻合,提高了出光效率。3)本发明材料制作工艺简单,适合流延工艺生产,成本低、效率高,不用熔制玻璃,非常适合大批量的流延工艺生产工艺。4)利用本发明材料制作的LED基座致密性好和出光效率高,用压汞仪测定气孔率≤1%。
Description
技术领域
本发明涉及到陶瓷材料领域,尤其涉及到一种LED用陶瓷封装材料及其制作方法。
背景技术
现有的LED封装材料主要是陶瓷+玻璃复合系、微晶玻璃系。其包括以下几下专利申请技术:
1)、专利申请号为CN200810017330.6的一种低温烧结LTCC微波介质陶瓷材料及其制备方法;其公开了一种低温烧结LTCC微波介质陶瓷材料,其固有烧结温度低(约1100℃),通过掺杂少量的低熔点氧化物,其烧结温度可以降至900℃左右,同时保持优异的微波介电性能且不和银(Ag)反应,可以采用纯银作为电极共烧,可极大地降低器件的制造成本,可用于低温共烧陶瓷***(LTCC)、多层介质谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。
2)、专利申请号为CN200510076888.8的一种低温烧结陶瓷及其制备方法;本发明公开了一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法。其具有以下优点:(1)烧结温度低于700℃;烧结收缩率可控制在0-20%;(2)介电常数在5-20(1GHz)之间;(3)制备工艺简单、成本低、没有毒副作用;(4)可以应用于高频电路、可集成化的陶瓷基板、谐振器、滤波器等电子器件及半导体和微电子封装材料领域。
3)、专利申请号为CN02129484.4的一种制备零收缩率低温共烧陶瓷多层基板的工艺;一种制备零收缩率低温共烧陶瓷多层基板的工艺,其其收缩率误差可控制在0.1%以内,从而大大提高了外部导体图形的布线精度。由于零收缩率低温共烧陶瓷多层基板在烧制时收缩率很小,可以为封装工艺提供精确的导体图形,提高了封装的可靠性和成品率,其在细节距电子封装领域应用将非常广泛。
4)、专利申请号为CN200710024609.2的高频低损耗低温共烧陶瓷生料带及其制备方法。本发明涉及一种高频低损耗低温共烧陶瓷生料带及其制备方法,该生料带由无机玻璃陶瓷料和有机流延体系两部分组成,其中无机玻璃陶瓷料由钙硅硼、硼硅酸盐复相玻璃陶瓷和成核剂组成;有机流延体系由溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和除泡剂组成。用本发明制备127μm的LTCC生料带表面平整、光滑,绕卷不开裂曲率半径最小达15mm,生料带可在850℃左右烧结,烧结瓷体介电性能优良(ε[r]为5~7,tanδ<0.00210GHz)。
以上几种现有技术的LED封装材料及工艺均具有各自的优点,不过还是具有以下几点不足之处:
(1)、由于现有的LED用封装陶瓷材料中,玻璃熔制能耗高、成本高,而且不适合大批量的进行生产,造成制造工艺复杂、成本高。
(2)、熔制玻璃的过程中,玻璃成份中的易挥发物质,在挥发中挥发程度难以控制,造成材料成份的不稳定,导致性能的不稳定。
(3)、淬火后的玻璃渣硬度高,难以磨细,不但增加了制造成本,而且玻璃粉形状差,工艺适应性不好。
(4)、出光效果不理想。
基于上述现有LED用陶瓷封装材料的不足之处,本发明人研制了本发明“一种LED用陶瓷封装材料及其制作方法”。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足所要解决的技术问题是:提供一种制造成本低;材料形貌均一,非常适合大批量流延工艺生产工艺的LED用陶瓷封装材料及其制作方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种LED用陶瓷封装材料,包含有Al2O3、CaO、SiO2、B2O3、LiF和CaF2,还包括BaO、TiO2和ZrO2成分。
所述的各成分所含重量成份百分比为:
Al2O3:30~50;BaO:5~10; CaO:5~20;
TiO2:5~20; ZrO2:5~10; SiO2:10~30;
B2O3:2~10; LiF:0~5; CaF2:0~5。
一种LED用陶瓷封装材料的制作方法步骤如下:
(1)将按重量成份百分比配制好的BaO、CaO、TiO2、ZrO2、SiO2、B2O3加入乙醇后,进行混合球磨,再经出料烘干及过筛后得到粉料末;所述的混合球磨时间为10~40hr。
(2)将步骤(1)所得粉料末在900℃温度以下进行煅烧制得粉料;锻烧时间为2~3hr。
(3)将按重量成份百分比配制好的Al2O3、LiF和CaF2连同水,与步骤(2)所得粉料一同放入球磨机中进行分散工序处理,然后进行混匀和烘干即制得陶瓷封装材料成品,分散工序时间为10~40hr。
所述的步骤(2)中将步骤(1)所得粉料末在500~800℃温度之间进行煅烧。
一种用上述LED用陶瓷封装材料制作LED基座的方法,该制作方法步骤如下:
1)、将陶瓷封装材料成品添加粘合剂聚乙烯醇缩丁醛和乙醇后作成浆料;
2)、进行流延成膜工序;
3)、进行排胶工序;
4)、在800℃~900℃温度保温过程后得到LED基座,温度保温过程为1~3hr。
本发明一种LED用陶瓷封装材料及其制作方法的有益效果是:
1)、本发明通过调节材料中Al2O3、SiO2、CaO、B2O3、LiF、CaF2的构成比例,将材料的烧结温度控制在900℃以下。
2)、本发明材料通过添加BaO、TiO2、ZrO2并调节其配比,将材料的反射率曲线的峰值调节到接近420nm波长,并在紫光到紫外线区有一个强烈的吸收峰,与人眼的视觉特性相吻合,提高了作为LED材料的出光效率。
3)、本发明材料制作工艺简单,适合流延工艺生产,成本低、效率高,制造成本低的原因是由于不用熔制玻璃,另外由于材料形貌均一所以非常适合大批量的流延工艺生产工艺。
4)、利用本发明材料制作的LED基座致密性好和出光效率高,用压汞仪测定气孔率≤1%。
附图说明
图1是本发明的实施例一反射率曲线图;
图2是本发明的实施例二反射率曲线图;
图3是本发明的实施例三反射率曲线图;
图4是本发明的实施例四反射率曲线图。
具体实施方式
本发明是这样实施的:
实施例一:
1、取BaO,5Kg、CaO,5Kg、TiO2,15Kg、ZrO2,10Kg、SiO2,30Kg、B2O3,2Kg、乙醇,67Kg混合球磨20hr,出料烘干过筛得到粉料末。
2、将所得粉料末在500℃温度下煅烧2hr制得粉料。
3、取Al2O3,40Kg、LiF,1Kg、CaF2,3Kg、水,120Kg,与上述所得料一同放在球磨机中分散10~40hr,然后进行混匀和烘干即制得陶瓷封装材料成品。
4、将所得粉料添加适当的粘合剂聚乙烯醇缩丁醛、乙醇等作成浆料,进行流延成膜,排胶后,在820℃温度下保温3hr后得到LED基座。
5、测试:用压汞仪测定气孔率为:0.5%;反射率曲线如图1所示。反射率曲线的峰值调节到420nm波长处,并在紫光到紫外线区有一个强烈的吸收峰,与人眼的视觉特性相吻合,提高了作为LED材料的出光效率。
实施例二:
1、取BaO,5Kg、CaO,20Kg、TiO2,10Kg、ZrO2,5Kg、SiO2,30Kg、B2O3,5Kg、乙醇,75Kg,混合球磨20hr,出料烘干过筛得到粉料末。
2、将所得粉料末在500℃温度下煅烧3hr制得粉料。
3、取Al2O3,30Kg、LiF,1Kg、CaF2,5Kg、水,130Kg,与上述所得料一同放在球磨机中分散10~40hr,然后进行混匀和烘干即制得陶瓷封装材料成品。
4、将所得粉料添加适当的粘合剂聚乙烯醇缩丁醛、乙醇等作成浆料,进行流延成膜,排胶后,在820℃温度下保温2hr后得到LED基座。
5、测试:用压汞仪测定气孔率为:0.8%;反射率曲线如图2所示。反射率曲线的峰值调节到420nm波长处,并在紫光到紫外线区有一个强烈的吸收峰,与人眼的视觉特性相吻合,提高了作为LED材料的出光效率。
实施例三:
1、取BaO,8Kg、CaO,10Kg、TiO2,15Kg、ZrO2,10Kg、SiO2,20Kg、B2O3,10Kg、乙醇,73Kg,混合球磨20hr,出料烘干过筛得到粉料末。
2、将所得粉料末在800℃温度下煅烧3hr制得粉料。
3、取Al2O3,35Kg、LiF,3Kg、CaF2,1Kg、水,120Kg,与上述所得料一同放在球磨机中分散10~40hr,然后进行混匀和烘干即制得陶瓷封装材料成品。
4、将所得粉料添加适当的粘合剂聚乙烯醇缩丁醛、乙醇等作成浆料,进行流延成膜,排胶后,在880℃温度下保温3hr后得到LED基座。
5、测试:用压汞仪测定气孔率为:0.2%;反射率曲线如图3所示。反射率曲线的峰值调节到420nm波长处,并在紫光到紫外线区有一个强烈的吸收峰,与人眼的视觉特性相吻合,提高了作为LED材料的出光效率。
实施例四:
1、取BaO,8Kg、CaO,15Kg、TiO2,5Kg、ZrO2,8Kg、SiO2,10Kg、B2O3,8Kg、乙醇,74Kg,混合球磨20hr,出料烘干过筛得到粉料末。
2、将所得粉料末在800℃温度下煅烧2hr制得粉料。
3、取Al2O3,30Kg、LiF,5Kg、CaF2,1Kg、水,130Kg,与上述所得料一同放在球磨机中分散10~40hr,然后进行混匀和烘干即制得陶瓷封装材料成品。
4、将所得粉料添加适当的粘合剂聚乙烯醇缩丁醛、乙醇等作成浆料,进行流延成膜,排胶后,在900℃温度下保温1hr后得到LED基座。
5、测试:用压汞仪测定气孔率为:0.3%;反射率曲线如图4所示。反射率曲线的峰值调节到420nm波长处,并在紫光到紫外线区有一个强烈的吸收峰,与人眼的视觉特性相吻合,提高了作为LED材料的出光效率。
以上所述,仅是本发明一种LED用陶瓷封装材料及其制作方法的较佳实施例而已,并非对本发明的技术范围作任何限制,凡是依据本发明的技术实质对以上的实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种LED用陶瓷封装材料,包含有Al2O3、CaO、SiO2、B2O3、LiF和CaF2,其特征在于:由Al2O3、CaO、SiO2、B2O3、LiF、CaF2、BaO、TiO2和ZrO2成分组成,所述的各成分所含重量成份百分比为:
Al2O3:30~50;BaO:5~10;CaO:5~20;
TiO2:5~20;ZrO2:5~10;SiO2:10~30;
B2O3:2~10;LiF:0~5;CaF2:0~5。
2.一种如权利要求1所述的LED用陶瓷封装材料的制作方法,其特征在于该制作方法步骤如下:
(1)将按重量成份百分比配制好的BaO、CaO、TiO2、ZrO2、SiO2、B2O3加入乙醇后,进行混合球磨,再经出料烘干及过筛后得到粉料末;
(2)将步骤(1)所得粉料末在900℃温度以下进行煅烧制得粉料;
(3)将按重量成份百分比配制好的Al2O3、LiF和CaF2连同水,与步骤(2)所得粉料一同放入球磨机中进行分散工序处理,然后进行混匀和烘干即制得陶瓷封装材料成品。
3.根据权利要求2所述的一种LED用陶瓷封装材料的制作方法,其特征在于所述步骤(1)的混合球磨时间为10~40hr。
4.根据权利要求2所述的一种LED用陶瓷封装材料的制作方法,其特征在于所述的步骤(2)中将步骤(1)所得粉料末在500~800℃温度之间进行煅烧。
5.根据权利要求2所述的一种LED用陶瓷封装材料的制作方法,其特征在于所述的步骤(2)中将步骤(1)所得粉料末在500~800℃温度之间进行煅烧2~3hr。
6.根据权利要求2所述的一种LED用陶瓷封装材料的制作方法,其特征在于所述的步骤(3)中分散工序时间为10~40hr。
7.一种用如权利要求1-6中任一项所述的LED用陶瓷封装材料制作LED基座的方法,其特征在于该制作方法步骤如下:
1)、将陶瓷封装材料成品添加粘合剂聚乙烯醇缩丁醛和乙醇后作成浆料;
2)、进行流延成膜工序;
3)、进行排胶工序;
4)、在800℃~900℃温度保温过程后得到LED基座。
8.根据权利要求7所述的一种制作LED基座的方法,其特征在于所述的步骤4)中的800℃~900℃温度保温过程为1~3hr。
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