CN110368922A - 一种三氧化二铟光催化复合材料的构建方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氧化二铟光催化复合材料的构建方法。本发明目的是由掺杂了非金属元素的碳量子点和三氧化二铟复合材料于常温常压下搅拌混合制备而成。本发明优点为：(1)复合光催化材料具有六边形管状微观形貌，具有较高的比表面积和较多的活性位点；(2)所得三氧化二铟纳米复合材料充分结合了纳米三氧化二铟的优良的光催化能力与碳量子点抑制光生电子‑空穴的复合作用，协同催化效果优良；(3)目标材料构建的反应条件简单，对设备要求低，制备方法简单；(4)目标材料催化效果优良；(5)反应采用去离子水、乙醇作为反应介质，环境友好且容易工业放大。
Description
一技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体涉及一种三氧化二铟光催化复合材料的构建方法。
二背景技术
含罗丹明B的工业废水对人体和动物具有危害性，其废水处理工艺成为水处理领域的研究热点(Mustafa S，Yunus E U，Erkan Y et al Determination of rhodamine Bin soft drink，waste water and lipstick samples after solid phase extraction.[J].Food and Chemical Toxicology，2011，49：1796-1799)由于其显着的可见光吸收和高能量转换效率，半导体氧化物基光催化剂吸引了大量的关注(Xiang X，Xie L，Li Z，etal.Ternary MgO/ZnO/In2O3heterostructured photocatalysts derived from a layeredprecursor and visible-light-induced photocatalytic activity[J].ChemicalEngineering Journal，2013，221：222-229.)。该类复合光催化材料能明显的用于处理有机污染物及析氢反应，在环境，能源，化工，生物等诸多领域具有广泛的应用和优秀的前景。
然而，此类光催化材料在各自的优点上，都具有能带较宽，光生电子空穴对易复合的缺点。因此，制备一种有效抑制光生电子空穴复合的半导体光催化复合材料变得尤为重要。本发明加入了一种具有良好电化学催化性能的物质(掺杂了非金属元素的碳量子点)，能在原有基础上大幅提高光催化性能。
三发明内容
本发明的目的在于提出一种高效易分离的复合半导体光催化材料的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案是由掺杂了非金属元素的碳量子点和三氧化二铟复合材料于常温常压下搅拌混合制备而成，具体步骤如下：
步骤1)将一定量的硝酸铟(In(NO3)3)和球形尿素溶于去离子水中并搅拌一定时间；
步骤2)将步骤1)中所得混合液转入水热反应釜中，一定温度下反应一定时间，离心洗涤，于一定温度下干燥一定时间，制得三氧化二铟前体；
步骤3)将步骤2)所得三氧化二铟前体放入管式炉中，一定温度下煅烧一定时间，制得三氧化二铟；
步骤4)将一定量的柠檬酸分别于一定量的尿素、硫代乙酰胺、磷酸和氨水溶于去离子水中，并搅拌一定时间；
步骤5)将步骤4)中所得混合液转入水热反应釜中，一定温度下反应一定时间，制得掺杂了非金属元素的碳量子点溶液；
步骤6)将步骤5)中所得碳量子溶液与步骤3)的复合光催化剂通过常温常压搅拌得到复合半导体光催化剂，每毫升碳量子溶液需要加入三氧化二铟1-2mg。
本发明的步骤1)中，硝酸铟质量为1.6-2.0g，球形尿素质量为1.5-1.6g，去离子水体积为40ml，搅拌时间为30min。
本发明的步骤2)中，反应釜内的反应温度为120-160℃，反应时间为12-16h，干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
本发明的步骤3)中，管式炉内的煅烧温度为550-650℃，煅烧时间为0.5-4h，升温速率为2-5℃/min。
本发明的步骤4)中，柠檬酸质量为5-7g，尿素质量为6-10g，硫代乙酰胺质量为12-15g，磷酸质量为20-22g，氨水质量为25-27g。
本发明的步骤5)中，反应釜内的反应温度为160-200℃，反应时间为6-12h。
本发明与现有技术相比，优点为：(1)复合光催化材料具有六边形管状微观形貌，具有较高的比表面积和较多的活性位点；(2)所得三氧化二铟纳米复合材料充分结合了纳米三氧化二铟的优良的光催化能力与碳量子点抑制光生电子-空穴的复合作用，协同催化效果优良；(3)目标材料构建的反应条件简单，对设备要求低，制备方法简单；(4)目标材料催化效果优良；(5)反应采用去离子水、乙醇作为反应介质，环境友好且容易工业放大。
四具体实施方式
下面的实施例对本发明做进一步说明，其目的是能够更好理解本发明的内容。但是实施例不以任何方式限制本发明的范围。本专业领域的技术人员在本发明权利要求范围内做出的改进和调整也应属于本发明的权利和保护范围。
实施例1
称取1.6g硝酸铟和1.5g球形尿素溶解于40ml，搅拌30min。后将混合溶液转移至水热反应釜中，于120℃下反应12h。冷却后，洗涤离心，于60℃干燥12h，得三氧化二铟前体。将制得的三氧化二铟前体放入管式炉中，于550℃下煅烧0.5h，升温速率2℃/min，得三氧化二铟。称取5g柠檬酸，溶于40ml去离子水中，搅拌30min。后将混合溶液转移至水热反应釜中，于160℃下反应6h。冷却后，取10ml所得溶液，加入10mg制得的三氧化二铟，搅拌30min，得到三氧化二铟光催化复合材料。
实施例2
称取1.7g硝酸铟和1.52g球形尿素溶解于40ml，搅拌30min。后将混合溶液转移至水热反应釜中，于130℃下反应13h。冷却后，洗涤离心，于60℃干燥12h，得三氧化二铟前体。将制得的三氧化二铟前体放入管式炉中，于580℃下煅烧1h，升温速率2℃/min，得三氧化二铟。称取5.5g柠檬酸，8g尿素溶于40ml去离子水中，搅拌30min。后将混合溶液转移至水热反应釜中，于170℃下反应6h。冷却后，取10ml所得溶液，加入12mg制得的三氧化二铟，搅拌30min，得到三氧化二铟光催化复合材料。
实施例3
称取1.8g硝酸铟和1.54g球形尿素溶解于40ml，搅拌30min。后将混合溶液转移至水热反应釜中，于140℃下反应14h。冷却后，洗涤离心，于60℃干燥12h，得三氧化二铟前体。将制得的三氧化二铟前体放入管式炉中，于600℃下煅烧2h，升温速率3℃/min，得三氧化二铟。称取6g柠檬酸，26g氨水溶于40ml去离子水中，搅拌30min。后将混合溶液转移至水热反应釜中，于180℃下反应8h。冷却后，取10ml所得溶液，加入16mg制得的三氧化二铟，搅拌30min，得到三氧化二铟光催化复合材料。
实施例4
称取1.9g硝酸铟和1.56g球形尿素溶解于40ml，搅拌30min。后将混合溶液转移至水热反应釜中，于150℃下反应15h。冷却后，洗涤离心，于60℃干燥12h，得三氧化二铟前体。将制得的三氧化二铟前体放入管式炉中，于620℃下煅烧3h，升温速率4℃/min，得三氧化二铟。称取6.5g柠檬酸，13g硫代乙酰胺溶于40ml去离子水中，搅拌30min。后将混合溶液转移至水热反应釜中，于190℃下反应10h。冷却后，取10ml所得溶液，加入18mg制得的三氧化二铟，搅拌30min，得到三氧化二铟光催化复合材料。
实施例5
称取2g硝酸铟和1.6g球形尿素溶解于40ml，搅拌30min。后将混合溶液转移至水热反应釜中，于160℃下反应16h。冷却后，洗涤离心，于60℃干燥12h，得三氧化二铟前体。将制得的三氧化二铟前体放入管式炉中，于650℃下煅烧4h，升温速率5℃/min，得三氧化二铟。称取7g柠檬酸，20g磷酸，25g氨水溶于40ml去离子水中，搅拌30min。后将混合溶液转移至水热反应釜中，于200℃下反应12h。冷却后，取10ml所得溶液，加入20mg制得的三氧化二铟，搅拌30min，得到三氧化二铟光催化复合材料。
实施例6
称取2g硝酸铟和1.6g球形尿素溶解于40ml，搅拌30min。后将混合溶液转移至水热反应釜中，于160℃下反应16h。冷却后，洗涤离心，于60℃干燥12h，得三氧化二铟前体。将制得的三氧化二铟前体放入管式炉中，于650℃下煅烧4h，升温速率5℃/min，得三氧化二铟。称取7g柠檬酸，21g磷酸，26g氨水溶于40ml去离子水中，搅拌30min。后将混合溶液转移至水热反应釜中，于200℃下反应12h。冷却后，取10ml所得溶液，加入20mg制得的三氧化二铟，搅拌30min，得到三氧化二铟光催化复合材料。
实施例7
称取2g硝酸铟和1.6g球形尿素溶解于40ml，搅拌30min。后将混合溶液转移至水热反应釜中，于160℃下反应16h。冷却后，洗涤离心，于60℃干燥12h，得三氧化二铟前体。将制得的三氧化二铟前体放入管式炉中，于650℃下煅烧4h，升温速率5℃/min，得三氧化二铟。称取7g柠檬酸，22g磷酸，27g氨水溶于40ml去离子水中，搅拌30min。后将混合溶液转移至水热反应釜中，于200℃下反应12h。冷却后，取10ml所得溶液，加入20mg制得的三氧化二铟，搅拌30min，得到三氧化二铟光催化复合材料。
实施例8
光催化效果测试：
1)空白消除。将10ml实施例5所得复合材料和100ml 20mg/l罗丹明B溶液混合放入250ml烧杯。将烧杯用黑色不透光容器封闭，用磁力搅拌器于避光条件下搅拌溶液1h；
2)光降解。待上述反应完成后将溶液放入光降解仪进行光照反应，采用模拟自然光照条件的500w氙灯照射。从0min开始取样，每隔10min取一次样，每次样品取3～5ml，然后用分子筛过滤。待反应达到50min后每隔20min取一次样；待反应达到90min后隔30min取一次样。待反应达到120min的时候结束光照，对120min内取到的9个样品进行紫外分析。实验结果表明，当反应进行到30min的时候，混合溶液颜色明显变淡，达到90min的时候混合溶液中罗丹明B浓度接近0mg/l。
Claims (6)
1.一种三氧化二铟光催化复合材料的构建方法，其特征在于，由掺杂了非金属元素的碳量子点和三氧化二铟于常温常压下搅拌混合制备形成复合材料，具体步骤如下：
步骤1)将一定量的硝酸铟和球形尿素溶于去离子水中并搅拌一定时间后得到混合液备用；
步骤2)将步骤1)中所得混合液转入水热反应釜中，一定温度下反应一定时间，离心洗涤，于一定温度下干燥一定时间，制得三氧化二铟前体；
步骤3)将步骤2)所得三氧化二铟前体放入管式炉中，一定温度下煅烧一定时间，制得三氧化二铟；
步骤4)将一定量的柠檬酸与一定量的参杂化合物溶于去离子水中，搅拌一定时间得到混合液备用；其中，参杂化合物是尿素、硫代乙酰胺、磷酸、氨水中的任意一种；
步骤5)将步骤4)中所得混合液转入水热反应釜中，一定温度下反应一定时间，制得掺杂了非金属元素的碳量子点溶液；
步骤6)将步骤5)中所得碳量子溶液与步骤3)制备的三氧化二铟在常温常压下，搅拌混合得到复合半导体光催化剂，每毫升碳量子溶液需要加入三氧化二铟1-2mg。
2.根据权利要求1所述的一种三氧化二铟光催化复合材料的构建方法，其特征在于：步骤1)中，硝酸铟质量为1.6-2.0g，球形尿素质量为1.5-1.6g，去离子水体积为40ml，搅拌时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种三氧化二铟光催化复合材料的构建方法，其特征在于：步骤2)中，反应釜内的反应温度为120-160℃，反应时间为12-16h，干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
4.根据权利要求1所述的一种三氧化二铟光催化复合材料的构建方法，其特征在于：步骤3)中，管式炉内的煅烧温度为550-650℃，煅烧时间为0.5-4h，升温速率为2-5℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种三氧化二铟光催化复合材料的构建方法，其特征在于：步骤4)中，柠檬酸质量为5-7g，尿素质量为6-10g，硫代乙酰胺质量为12-15g，磷酸质量为20-22g，氨水质量为25-27g。
6.根据权利要求1所述的一种三氧化二铟光催化复合材料的构建方法，其特征在于：步骤5)中，反应釜内的反应温度为160-200℃，反应时间为6-12h。
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