CN101993043A - BiOBr微米球可见光光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型可见光响应光催化材料及其制备方法。本发明是一种BiOBr微米球的可见光响应光催化材料,其效果明显优于TiO2(P25,Degussa),其中BiOBr为四方晶型,球的直径大约为5μm,发明讨论了乙二醇和十六烷基三甲基溴化铵添加量对合成催化剂物理化学和光催化性能的影响,该制备工艺简单环保,本发明的催化剂在可见光下对有机染料罗丹明B几乎完全去除。
Description
技术领域
本发明涉及一种可见光响应的光催化剂及其制备方法,属于光催化和材料化学领域。
背景技术
近年来,光催化氧化技术由于具有许多无可比拟的优点而受到广泛的关注。研究表明光催化氧化法可以降解水体和大气中很多种物质,其中光催化氧化效果与使用的光催化剂的物理化学特征直接相关。目前研究主要集中在紫外光响应的光催化剂,这些材料只能在占太阳光能4%左右的紫外光激发下发生反应,从而极大地限制了光催化在实际中的应用。为了更高效率地利用太阳光,提高光能的利用率,扩大光催化氧化在实际工程中的应用,人们开始研究可见光响应的光催化剂。
合成可见光响应的光催化剂可以通过以下两种途径:(1)对紫外光响应的光催化剂进行化学修饰,例如C负载TiO2,Bi-TiO2等;(2)研究开发新的稳定的可见光响应的活性材料,例如InVO4,BiVO4,Bi2WO6等。BiOBr属于V-VI-VII族的三元化合物,是近年来新研究的一种可见光响应的半导体光催化材料,它具有良好的导电性,磁性,光学和荧光性能,根据文献报道,BiOBr的禁带宽度为2.5eV左右,有利于可见光下光电子的激发,在可见光下对甲基橙,一氧化氮等都具有良好的光催化降解效果。因此我们选用制备工艺过程简单,条件易于控制的溶胶-凝胶法,以Bi(NO3)3·5H2O为Bi源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为溴源合成了四方晶型的BiOBr微米球。
发明内容
本发明的目的在于提供一种BiOBr微米球可见光光催化剂的制备方法,步骤和条件如下:
(1)将一定质量的CTAB溶解于一定体积的乙二醇溶液中,搅拌均匀,得到浑浊液A;
(2)称取0.7300g Bi(NO3)3·5H2O,将其倒入上述溶液A,并搅拌均匀,随后将此溶液磁力搅拌30min;
(3)将搅拌好的溶液转入50mL聚四氟反应釜中,在180℃下,反应12h;
(4)将得到的粗产物多次在离心,水洗,最后在60℃下烘干,得到BiOBr微米球。
上述制备方法中,添加的Bi(NO3)3·5H2O和CTAB的物质的量之比分别为1∶1;1∶2;1∶3;乙二醇的体积分别为30和40mL。所制的催化剂分别命名为:BiOBr-1,BiOBr-2,BiOBr-3,BiOBr-4,BiOBr-5。
制备所得的材料分别用XRD,SEM,氮吸附解析等进行了表征分析,同时选用罗丹明B为目标物质测试其相应的光催化性能,氮吸附结果如下表一所示,其它结果附于图1~图4。
采用以上方案和工艺步骤,即可制备BiOBr微米球可见光光催化剂,其晶型主要为四方晶型,微米球直径大约为5μm,比表面积、孔径和孔容积具体如下表所示。该合成方法制备的BiOBr微米球在氙灯的照射下,降解有机染料罗丹明B具有很好的光催化降解效果,这将在环境净化,污水处理方面很有应用前景。同时该合成使用的原料廉价易得,方法简单、操作性强,易进行大规模的工业生产。
表一:合成BiOBr的比表面积,孔径,孔容积
样品名称 | 比表面积(m2/g) | 孔容积(mL/g) | 孔径(nm) |
BiOBr-1 | 4.36 | 0.01528 | 0.9572 |
BiOBr-2 | 4.97 | 0.01882 | 0.9583 |
BiOBr-3 | 11.07 | 0.03253 | 1.0870 |
BiOBr-4 | 22.36 | 0.07851 | 0.9392 |
BiOBr-5 | 9.93 | 0.03407 | 1.0910 |
附图说明
图1.本发明实施例1和2中合成BiOBr的XRD谱图,表明该合成材料为四方晶型的BiOBr。
图2.本发明实施例1和2中合成BiOBr的场发射扫描电镜图片,表明该合成材料为直径为5μm左右的3D微米球,同时该微米球是由一定厚度的纳米板组成。具体的:a,b:BiOBr-1;c:BiOBr-2;d:BiOBr-3;e:BiOBr-4;f:BiOBr-5。
图3.本发明实施例1和2中合成BiOBr的紫外可见谱图,表明该合成材料的吸光性能明显优于TiO2(P25,Degussa)。
图4.本发明实施例1和2中合成BiOBr的对罗丹明B的光催化降解效果图,具体的降解顺序为:BiOBr-4>BiOBr-1>BiOBr-2>BiOBr-3>BiOBr-5。
具体实施方式
实施例一
将0.5485g CTAB溶解于40mL的乙二醇溶液中,搅拌均匀,得到浑浊液A;称取0.7300gBi(NO3)3·5H2O,将其加入上述溶液A,并搅拌均匀,随后将此溶液磁力搅拌30min;将搅拌好的溶液转入50mL聚四氟反应釜中,在180℃下,反应12h;将得到的粗产物多次在离心,水洗,最后在60℃下烘干,得到BiOBr微米球。
实施例二
实施例一中所添加的CTAB的质量可调节至1.0970g和1.6455g,同时可变化添加的乙二醇的体积为30或40mL,由此变化条件共制得以下不同条件的BiOBr。
催化剂名称 | Bi(NO3)3·5H2O∶CTAB(m/m) | 乙二醇使用量 |
BiOBr-1 | 1∶1 | 30mL |
BiOBr-2 | 1∶2 | 30mL |
BiOBr-3 | 1∶3 | 30mL |
BiOBr-4 | 1∶1 | 40mL |
BiOBr-5 | 1∶2 | 40mL |
实施例三
取实施例二中的样品0.1g作为催化剂(以P25为对比),加入到200mL 0.1mol/L的罗丹明B溶液中,用800W氙灯为光源,测试其对有机染料罗丹明B的光催化降解效果。图4显示BiOBr-4的光催化效果最好,即当Bi(NO3)3·5H2O和CTAB的物质的量之比分别为1∶1,乙二醇体积为40mL时,合成的BiOBr微米球光催化降解效果最佳。
Claims (6)
1.一种可见光响应的BiOBr微米球半导体材料,其特征在于它是由溶胶-凝胶法合成的BiOBr微米球,微米球直径大约为5μm,晶型为四方晶型.。
2.根据权利要求1所述的BiOBr微米球,其特征在于在合成过程中使用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为Br源。
3.根据权利要求1所示的BiOBr微米球,其特征在于可以使用该催化剂在可见光照射下,降解有机染料罗丹明B,并得到良好的降解效果。
4.根据权利要求1所述的BiOBr微米球可见光光催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将一定质量的CTAB溶解于一定体积的乙二醇溶液中,搅拌均匀,得到浑浊液A;
2)称取0.7300g Bi(NO3)3 ·5H2O,将其到入上述溶液A,并搅拌均匀,随后将此溶液磁力搅拌30min;
3)将搅拌好的溶液转入50mL聚四氟反应釜中,在180℃下,反应12h;
4)将得到的粗产物多次在离心,水洗,最后在60℃下烘干。
5.根据权利要求4所述的BiOBr微米球可见光光催化剂的制备过程中,其特征在于Bi(NO3)3 ·5H2O和CTAB的物质的量之比分别为1∶1;1∶2;1∶3。
6.根据权利要求4所述的BiOBr微米球可见光光催化剂的制备过程中,其特征在于在调节过程所使用乙二醇的体积分别为30mL和40mL。
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