CN110364287B - 一种抗uv辐照的银纳米线墨水及其配制方法和制备的透明导电薄膜 - Google Patents

一种抗uv辐照的银纳米线墨水及其配制方法和制备的透明导电薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种抗UV辐照的银纳米线墨水及其配制方法、制备的透明导电薄膜，按照质量百分比计，银纳米线墨水包括如下组分：银纳米线0.1％‑1％；增稠剂1％‑2％；分散剂0.01％‑0.4％；流平剂0.01％‑0.4％；表面活性剂0.01％‑0.4％；抗UV添加剂0.01％‑0.5％；溶剂95.3％‑98.86％。本发明在银纳米线墨水中引入抗UV添加剂，可以明显增强银纳米线墨水制备的透明导电薄膜的抗UV性能。

Description

一种抗UV辐照的银纳米线墨水及其配制方法和制备的透明导 电薄膜
技术领域
本发明涉及导电薄膜，尤其涉及一种抗UV辐照的银纳米线墨水及其配制方法和制备的透明导电薄膜。
背景技术
银纳米线透明导电薄膜由于具有优异的导电性、高的光学透射率、优良的柔韧性、延展性及成本低廉等优点，因此在柔性光电器件，如手机触控屏、液晶显示器、柔性太阳能电池等方面有很广阔的应用前景。目前银纳米线透明导电薄膜被认为是传统ITO透明电极的替代材料，可以解决ITO薄膜价格高昂、脆性大、铟资源短缺的现状。但是，银纳米线在光照条件下对紫外波段有强烈的吸收，极易发生分解，这将严重限制了银纳米线的实际应用，因此提升银纳米线墨水在柔性基材上涂膜后的抗UV性能是目前亟需解决的问题。
发明内容
为了改善现有技术的不足之处，本发明提供了一种抗UV辐照的银纳米线墨水及其配制方法、制备的透明导电薄膜，目的是可以起到降低紫外线照射造成的银纳米线损伤。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种抗UV辐照的银纳米线墨水，按照质量百分比计，包括如下组分：
Figure BDA0002161940270000011
Figure BDA0002161940270000021
优选的，银纳米线的线径为13-40nm，线长为10-50um。
优选的，增稠剂为羟丙基甲基纤维素和甲基羟丙基纤维素中的一种。
优选的，抗UV添加剂为2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、2-(2-羟基-3ˊ,5ˊ-二叔苯基)-5-氯化苯并***、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、邻羟基苯甲酸苯酯、六甲基磷酰胺、4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶、三(1，2，2，6，6-五甲哌啶基)亚磷酸酯、安息香和安息香双甲醚中的至少一种。
优选的，分散剂为Sago-3636、Sago-3223、Sago-9006和Sago-9760中的一种。
优选的，流平剂为乙醇胺、丙二醇甲醚、丙二醇和二丙酮醇中的一种。
优选的，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，分子量在55000～1300000之间；溶剂为水和乙醇的混合溶液。
所述的抗UV辐照的银纳米线墨水的配制方法，包括以下步骤：
(1)配制银纳米线分散液：将银纳米线分散在聚乙烯吡咯烷酮溶液中；
(2)配制银纳米线墨水：将银纳米线分散液离心后，将银纳米线用增稠剂溶液分散，放入摇床振荡，然后分别添加分散剂、流平剂、表面活性剂和抗UV添加剂，每次添加后均在摇床上振荡，得到银纳米线墨水。
采用所述的抗UV辐照的银纳米线墨水制备得到的银纳米线透明导电薄膜。
所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，将抗UV辐照的银纳米线墨水刮涂在PET基底上，烘干，在PET基底上形成薄膜，在薄膜上旋涂OC层，然后烘干，在UV灯照射下固化，得到抗UV辐照的银纳米线透明导电薄膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明在银纳米线墨水中引入抗UV添加剂，可强烈吸收UVA波段紫外线，保护银纳米线，防止银纳米线的劣化造成其透明导电薄膜的失效，可以明显增强银纳米线墨水制备的透明导电薄膜的抗UV性能，保护银纳米线在紫外线照射下不分解断裂。本发明利用抗UV添加剂很好的解决了由于紫外线照射导致的银纳米线断裂问题，能延长银纳米线透明薄膜的使用寿命和扩大其应用范围。本发明使用市售基底涂布效果均很好，由于抗UV添加剂的添加量极少，涂布时并不影响透明导电薄膜外观。
本发明制备方法简单、仅添加极少量抗UV添加剂就可以有明显的抗UV效果、成本低廉，适合大规模生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
所述抗UV辐照的银纳米线墨水，按照质量百分比计，包括如下组分：
Figure BDA0002161940270000031
其中，银纳米线的线径为13-40nm，线长为10-50um。增稠剂为羟丙基甲基纤维素HPMC和甲基羟丙基纤维素MHPC中的至少一种。抗UV添加剂为2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、2-(2-羟基-3ˊ,5ˊ-二叔苯基)-5-氯化苯并***、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、邻羟基苯甲酸苯酯、六甲基磷酰胺、4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶、三(1，2，2，6，6-五甲哌啶基)亚磷酸酯、安息香和安息香双甲醚中至少一种。分散剂为Sago分散剂Sago-3636、Sago-3223、Sago-9006和Sago-9760中的至少一种。流平剂为乙醇胺、丙二醇甲醚、丙二醇和二丙酮醇中的至少一种。表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量在55000～1300000之间。溶剂为去离子水和乙醇的混合溶液。
所述抗UV辐照的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制银纳米线分散液。银纳米线是利用乙二醇为溶剂合成的，合成过程中使用了聚乙烯比咯烷酮PVP作为表面活性剂，所以需要对银纳米线原浆进行清洗。清洗过程如下：将银纳米线原浆以转速5000-8000rpm离心清洗6-10min三次；之后将银纳米线分散在0.5-2％的PVP溶液中。
(2)定量。取5mL银纳米线分散液，乙醇离心清洗后烘干称重，计算银纳米线浓度。
(3)配制银纳米线墨水。将银纳米线分散液以转速5500rpm离心10min后，银纳米线用1％-2％的增稠剂溶液分散配制成含质量分数0.1％-1％的银纳米线溶液，放入摇床振荡30min-1h。分别添加一定量的分散剂、流平剂、表面活性剂，每次添加后均需在摇床上振荡30min-1h，得到银纳米线溶液。
(4)添加抗UV添加剂。在配置好的银纳米线溶液中添加质量分数0.01％-0.5％的抗UV添加剂一种或几种，放入摇床振荡30min-1h，墨水配制完成。
(5)制备抗UV辐照的银纳米线透明导电薄膜。将抗UV银纳米线墨水用自动涂布机在PET基底上刮涂，烘箱70℃烘干5min。将银纳米线透明导电膜剪成2*2cm小方块，旋涂OC层，旋涂转速为250-1000rpm，时间为15-45s，烘箱130℃烘干5min，UV灯功率为50-85％，固化时间为30s-3min，即可得到抗UV辐照的银纳米线透明导电薄膜。
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附表1.对比例与各实施例银纳米线透明导电薄膜的抗UV性能对比，对本发明作进一步详细的说明。
对比例与实施例1-5
银纳米线墨水各组分按质量百分比如下：
Figure BDA0002161940270000051
其中：所用银纳米线的直径为13-40nm，线长为10-50um；所用增稠剂为羟丙基甲基纤维素HPMC；所用分散剂为Sago-3636；所用流平剂为丙二醇甲醚；所用表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮K90；所用抗UV添加剂为2-(2-羟基-3ˊ,5ˊ-二叔苯基)-5-氯化苯并***、4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶、邻羟基苯甲酸苯酯；所用溶剂为去离子水与乙醇的混合溶液。
抗UV银纳米线透明薄膜制备方法如下：
(1)配制银纳米线分散液。将银纳米线原浆以转速5500rpm离心清洗10min三次；之后将银纳米线分散在1％的PVP溶液中。
(2)定量。取5mL银纳米线分散液，乙醇离心清洗后烘干称重，计算银纳米线浓度。
(3)配制银纳米线墨水。将银纳米线分散液以转速5500rpm离心10min后，用2％的增稠剂溶液分散配制成含质量分数0.15％的银纳米线溶液，放入摇床振荡40min。分别添加一定量的分散剂、流平剂、表面活性剂，每次添加后均需在摇床上振荡40min。
(4)添加抗UV添加剂。在配置好的银纳米线墨水中分别或混合添加抗UV添加剂2-(2-羟基-3ˊ,5ˊ-二叔苯基)-5-氯化苯并***、4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶、邻羟基苯甲酸苯酯，放入摇床振荡40min，墨水配制完成。
(5)制备抗UV辐照的银纳米线透明导电薄膜。将抗UV辐照的银纳米线墨水用自动涂布机在PET基底上刮涂，烘箱70℃烘干5min。将银纳米线透明导电膜剪成2*2cm小方块，旋涂OC层，旋涂转速为500rpm，时间为25s，烘箱130℃烘干5min，UV灯功率为65％，固化时间为2min，即可得到抗UV辐照的银纳米线透明导电薄膜。
对比例与各实施例银纳米线墨水组成及透明导电薄膜的抗UV性能对比详见表1。
对比例与实施例1-5通过添加不同种类的抗UV添加剂制备出的银纳米线透明导电薄膜在240h紫外光照前后的光电性能对比得到，在本发明上述条件范围配制的银纳米线透明导电薄膜均表现出很好的抗UV辐照的性能，满足抗UV要求。其中抗UV添加剂2-(2-羟基-3ˊ,5ˊ-二叔苯基)-5-氯化苯并***在此银纳米线墨水配方基础上表现出最优异的抗UV性能。
表1对比例与各实施例银纳米线墨水组成及透明导电薄膜的抗UV性能对比
Figure BDA0002161940270000061
Figure BDA0002161940270000071
实施例6-11
抗UV辐照的银纳米线墨水各组分按质量百分比如下：
Figure BDA0002161940270000072
其中：所用纳米银线的直径为13-40nm，线长为10-50um；所用增稠剂为甲基羟丙基纤维素MHPC；所用分散剂为Sago-9006；所用流平剂为乙醇胺；所用表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮K30；所用抗UV添加剂为2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、六甲基磷酰胺；所用溶剂为去离子水与乙醇的混合溶液。
抗UV银纳米线透明薄膜制备方法如下：
(1)配制银纳米线分散液。将银纳米线原浆以转速5500rpm离心清洗10min三次；之后将银纳米线分散在1％的PVP溶液中。
(2)定量。取5mL银纳米线分散液，乙醇离心清洗后烘干称重，计算银纳米线浓度。
(3)配制银纳米线墨水。将银纳米线分散液以转速5500rpm离心10min后，用2％的增稠剂溶液分散配制成含质量分数0.2％的银纳米线溶液，放入摇床振荡40min。分别添加一定量的分散剂、流平剂、表面活性剂，每次添加后均需在摇床上振荡40min。
(4)添加抗UV添加剂。在配置好的银纳米线墨水中分别或混合添加抗UV添加剂2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、六甲基磷酰胺，放入摇床振荡40min，墨水配制完成。
(5)制备抗UV辐照的银纳米线透明导电薄膜。将抗UV辐照的银纳米线墨水用自动涂布机在PET基底上刮涂，烘箱70℃烘干5min。将银纳米线透明导电膜剪成2*2cm小方块，旋涂OC层，旋涂转速为750rpm，时间为30s，烘箱130℃烘干5min，UV灯功率为85％，固化时间为30s，即可得到抗UV辐照的银纳米线透明导电薄膜。
实施例6-11银纳米线墨水组成及透明导电薄膜的抗UV性能对比详见表2。
实施例6-11通过添加不同种类的抗UV添加剂制备出的银纳米线透明导电薄膜在240h紫外光照前后的光电性能对比得到，在本发明上述条件范围配制的银纳米线透明导电薄膜均表现出很好的抗UV辐照的性能，满足抗UV要求。其中抗UV添加剂混合添加时在此银纳米线墨水配方基础上表现出最优异的抗UV性能。
表2实施例6-11银纳米线墨水组成及透明导电薄膜的抗UV性能对比
Figure BDA0002161940270000091
实施例12-17
抗UV辐照的银纳米线墨水各组分按质量百分比如下：
Figure BDA0002161940270000092
Figure BDA0002161940270000101
其中：所用纳米银线的直径为13-40nm，线长为10-50um；所用增稠剂为羟丙基甲基纤维素HPMC；所用分散剂为Sago-9760；所用流平剂为丙二醇；所用表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮K30；所用抗UV添加剂为2,4-二羟基二苯甲酮、三(1，2，2，6，6-五甲哌啶基)亚磷酸酯、安息香；所用溶剂为去离子水与乙醇的混合溶液。
抗UV辐照的银纳米线透明薄膜制备方法如下：
(1)配制银纳米线分散液。将银纳米线原浆以转速5500rpm离心清洗10min三次；之后将银纳米线分散在1％的PVP溶液中。
(2)定量。取5mL银纳米线分散液，乙醇离心清洗后烘干称重，计算银纳米线浓度。
(3)配制银纳米线墨水。将银纳米线分散液以转速5500rpm离心10min后，用2％的增稠剂溶液分散配制成含质量分数1％的银纳米线溶液，放入摇床振荡40min。分别添加一定量的分散剂、流平剂、表面活性剂，每次添加后均需在摇床上振荡40min。
(4)添加抗UV添加剂。在配置好的银纳米线墨水中分别或混合添加抗UV添加剂2,4-二羟基二苯甲酮、三(1，2，2，6，6-五甲哌啶基)亚磷酸酯、安息香，放入摇床振荡40min，墨水配制完成。
(5)制备抗UV辐照的银纳米线透明导电薄膜。将抗UV辐照的银纳米线墨水用自动涂布机在PET基底上刮涂，烘箱70℃烘干5min。将银纳米线透明导电膜剪成2*2cm小方块，旋涂OC层，旋涂转速为1000rpm，时间为15s，烘箱130℃烘干5min，UV灯功率为50％，固化时间为3min，即可得到抗UV辐照的银纳米线透明导电薄膜。
实施例12-17银纳米线墨水组成及透明导电薄膜的抗UV性能对比详见表3。
实施例12-17通过添加不同种类的抗UV添加剂制备出的银纳米线透明导电薄膜在240h紫外光照前后的光电性能对比得到，在本发明上述条件范围配制的银纳米线透明导电薄膜均表现出很好的抗UV辐照的性能，满足抗UV要求。其中抗UV添加剂三(1，2，2，6，6-五甲哌啶基)亚磷酸酯在此银纳米线墨水配方基础上表现出最优异的抗UV性能。
表3实施例12-17银纳米线墨水组成及透明导电薄膜的抗UV性能对比
Figure BDA0002161940270000111
实施例18-22
抗UV辐照的银纳米线墨水各组分按质量百分比如下：
Figure BDA0002161940270000121
其中：所用纳米银线的直径为13-40nm，线长为10-50um；所用增稠剂为羟丙基甲基纤维素HPMC；所用分散剂为Sago-3223；所用流平剂为二丙酮醇；所用表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮K90；所用抗UV添加剂为2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、安息香双甲醚；所用溶剂为去离子水与乙醇的混合溶液。
抗UV辐照的银纳米线透明薄膜制备方法如下：
(1)配制银纳米线分散液。将银纳米线原浆以转速5500rpm离心清洗10min三次；之后将银纳米线分散在1％的PVP溶液中。
(2)定量。取5mL银纳米线分散液，乙醇离心清洗后烘干称重，计算银纳米线浓度。
(3)配制银纳米线墨水。将银纳米线分散液以转速5500rpm离心10min后，用1％的增稠剂溶液分散配制成含质量分数0.1％的银纳米线溶液，放入摇床振荡40min。分别添加一定量的分散剂、流平剂、表面活性剂，每次添加后均需在摇床上振荡40min。
(4)添加抗UV添加剂。在配置好的银纳米线墨水中分别或混合添加抗UV添加剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、安息香双甲醚，放入摇床振荡40min，墨水配制完成。
(5)制备抗UV辐照的银纳米线透明导电薄膜。将抗UV辐照的银纳米线墨水用自动涂布机在PET基底上刮涂，烘箱70℃烘干5min。将银纳米线透明导电膜剪成2*2cm小方块，旋涂OC层，旋涂转速为600rpm，时间为20s，烘箱130℃烘干5min，UV灯功率为70％，固化时间为1.5min，即可得到抗UV辐照的银纳米线透明导电薄膜。
实施例18-22银纳米线墨水组成及透明导电薄膜的抗UV性能对比详见表4。
实施例18-22通过添加不同种类的抗UV添加剂制备出的银纳米线透明导电薄膜在240h紫外光照前后的光电性能对比得到，在本上述条件范围配制的银纳米线透明导电薄膜均表现出很好的抗UV辐照的性能，满足抗UV要求。其中抗UV添加剂安息香双甲醚在此银线墨水配方基础上表现出最优异的抗UV性能。
表4实施例18-22银纳米线墨水组成及透明导电薄膜的抗UV性能对比
Figure BDA0002161940270000131
Figure BDA0002161940270000141
实施例23-27
抗UV辐照的银纳米线墨水各组分按质量百分比如下：
Figure BDA0002161940270000142
其中：所用纳米银线的直径为13-40nm，线长为10-50um；所用增稠剂为羟丙基甲基纤维素HPMC；所用分散剂为Sago-9006；所用流平剂为丙二醇；所用表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮36W；所用抗UV添加剂为2,4-二羟基二苯甲酮、六甲基磷酰胺；所用溶剂为去离子水与乙醇的混合溶液。
抗UV辐照的银纳米线透明薄膜制备方法如下：
(1)配制银纳米线分散液。将银纳米线原浆以转速5500rpm离心清洗10min三次；之后将银纳米线分散在1％的PVP溶液中。
(2)定量。取5mL银纳米线分散液，乙醇离心清洗后烘干称重，计算银纳米线浓度。
(3)配制银纳米线墨水。将银纳米线分散液以转速5500rpm离心10min后，用1％的增稠剂溶液分散配制成含质量分数0.1％的银纳米线溶液，放入摇床振荡40min。分别添加一定量的分散剂、流平剂、表面活性剂，每次添加后均需在摇床上振荡40min。
(4)添加抗UV添加剂。在配置好的银纳米线墨水中分别或混合添加抗UV添加剂2,4-二羟基二苯甲酮、六甲基磷酰胺，放入摇床振荡40min，墨水配制完成。
(5)制备抗UV辐照的银纳米线透明导电薄膜。将抗UV辐照的银纳米线墨水用自动涂布机在PET基底上刮涂，烘箱70℃烘干5min。将银纳米线透明导电膜剪成2*2cm小方块，旋涂OC层，旋涂转速为600rpm，时间为20s，烘箱130℃烘干5min，UV灯功率为70％，固化时间为1.5min，即可得到抗UV辐照的银纳米线透明导电薄膜。
实施例23-27银纳米线墨水组成及透明导电薄膜的抗UV性能对比详见表5。
实施例23-27通过添加不同种类的抗UV添加剂制备出的银纳米线透明导电薄膜在240h紫外光照前后的光电性能对比得到，在本上述条件范围配制的银纳米线透明导电薄膜均表现出很好的抗UV辐照的性能，满足抗UV要求。其中抗UV添加剂2,4-二羟基二苯甲酮在此银线墨水配方基础上表现出最优异的抗UV性能。
表5实施例23-27银纳米线墨水组成及透明导电薄膜的抗UV性能对比
Figure BDA0002161940270000151
Figure BDA0002161940270000161
本发明针对银纳米线在紫外波段下有强烈的光吸收，导致银纳米线分解、银迁移等问题，开发出一种抗UV辐照的银纳米线透明导电薄膜，通过在银纳米线墨水中添加抗UV添加剂，可强烈吸收UVA波段紫外线，保护银纳米线，防止银纳米线的劣化造成其透明导电薄膜的失效，具有显著效果，促进了其工业化应用。

Claims (5)

1.抗UV辐照的银纳米线墨水的配制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制银纳米线分散液：将银纳米线分散在聚乙烯吡咯烷酮溶液中；
(2)配制银纳米线墨水：将银纳米线分散液离心后，将银纳米线用增稠剂溶液分散，放入摇床振荡，然后分别添加分散剂、流平剂和表面活性剂，最后添加抗UV添加剂，每次添加后均在摇床上振荡，得到银纳米线墨水；
其中，抗UV辐照的银纳米线墨水，按照质量百分比计，包括如下组分：
Figure FDA0002807999080000011
增稠剂为羟丙基甲基纤维素和甲基羟丙基纤维素中的一种；
抗UV添加剂为2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、2-(2-羟基-3ˊ,5ˊ-二叔苯基)-5-氯化苯并***、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、邻羟基苯甲酸苯酯、六甲基磷酰胺、4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶、三(1，2，2，6，6-五甲哌啶基)亚磷酸酯、安息香和安息香双甲醚中的至少一种；
分散剂为Sago-3636、Sago-3223、Sago-9006和Sago-9760中的一种；
流平剂为乙醇胺、丙二醇甲醚、丙二醇和二丙酮醇中的一种；
表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，分子量在55000～1300000之间；溶剂为水和乙醇的混合溶液。
2.采用权利要求1的配制方法得到的抗UV辐照的银纳米线墨水。
3.根据权利要求2所述的抗UV辐照的银纳米线墨水，其特征在于，银纳米线的线径为13-40nm，线长为10-50um。
4.采用权利要求2-3任一项所述的抗UV辐照的银纳米线墨水制备得到的银纳米线透明导电薄膜。
5.权利要求4所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，将抗UV辐照的银纳米线墨水刮涂在PET基底上，烘干，在PET基底上形成薄膜，在薄膜上旋涂OC层，然后烘干，在UV灯照射下固化，得到抗UV辐照的银纳米线透明导电薄膜。
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