CN110355359A - 一种超细银纳米线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超细银纳米线及其制备方法。以典型的多元醇合成银纳米线的方法为基础,引入一种具有更强还原能力的有机还原剂,通过其产生的a‑羟基苄基自由基还原银离子,加快了反应的还原速率,而且它能使银离子的还原过程在较低反应温度下进行,从而抑制了银纳米线的横向生长。同时反应过程中加入助剂溴化钠,有效控制线径生长,使得银纳米线能生长的更细。本方法不需要高压条件,操作简单,所制备的银纳米线平均线径13nm左右,长径比大于1000。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料合成领域,涉及一种银纳米线的合成,尤其涉及一种超细银纳米线及其制备方法。
背景技术
银纳米线透明导电薄膜因与传统ITO薄膜相比兼具了低成本制造、方块电阻和可见光透过率性能优异、易于实现柔性化、触控灵敏等特点,所以受到国内外学术界和产业界的广泛关注。银纳米线透明导电薄膜是通过一种可液相涂覆的胶体涂布在柔性基材上制备而成,而这种胶体则是通过银纳米线固体调配成溶液得到,因此制备银纳米线材料是制备薄膜的关键步骤,近些年银纳米线的制备一直是业界研究的热点。银纳米线的长度、直径是影响银纳米线薄膜的方块电阻、透过、雾度等性能的重要因素。银纳米线的直径与其薄膜的雾度成正比,而长径比与搭接的线的数量有关联,长径比越大薄膜中线与线的连接点的数量越少,减少了接触电阻。银线长度越长,线径越细,长径比越大,透明导电薄膜的光电性能越好。然而目前大多数使用多元醇合成法制备的银纳米线直径最小一般约20nm,此直径下的银线薄膜雾度值稍高于ITO,因此为了制备雾度值更低、光电性能更好的银纳米线薄膜,需要合成直径更小的银纳米线。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种超细银纳米线及其制备方法,制备的银纳米线直径更小。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种超细银纳米线的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将PVP、溴化钾和硝酸银溶于乙二醇中,混合均匀,得到混合溶液A;
步骤2,向混合溶液A中加入有机还原剂A,混合均匀,得到混合溶液B,在通入氮气的条件下将混合溶液B升温至反应温度,然后停止通入氮气,密闭条件下反应,反应完成后将反应液淬冷,得到超细银纳米线原浆;其中,有机还原剂A为能产生α-羟基苄基自由基的化合物。
优选的,步骤1具体为:分别配制PVP的乙二醇溶液、溴化钾的乙二醇溶液和硝酸银的乙二醇溶液;将PVP的乙二醇溶液与硝酸银的乙二醇溶液混合,搅拌,然后滴加入溴化钾的乙二醇溶液,搅拌,得到混合溶液A。
进一步的,配制PVP的乙二醇溶液具体为:将PVP加入二醇中,加热搅拌溶解;配制溴化钾的乙二醇溶液具体为:将溴化钾加入乙二醇中,加热搅拌溶解;配制硝酸银的乙二醇溶液具体为:将硝酸银加入乙二醇中,置于超声条件中,冰浴下使其完全溶解。
进一步的,PVP的乙二醇溶液中PVP的浓度为0.005-0.01g/mL,溴化钾的乙二醇溶液中溴化钾的浓度为0.01-0.030g/mL,硝酸银的乙二醇溶液中硝酸银的浓度为0.01-0.05g/mL;硝酸银的乙二醇溶液、PVP的乙二醇溶液以及溴化钾的乙二醇溶液的体积比为1:(2-6):(0.03-0.3)。
优选的,有机还原剂A为安息香、4,4’-二甲氧基安息香、4,4’-二甲基安息香、4,4’-二氨基安息香和4,4’-二氯安息香中至少一种。
优选的,步骤2中,反应温度为140-170℃,反应时间为60-120min。
优选的,步骤2中,在通入氮气的条件下将混合溶液B升温至反应温度具体是:通入氮气5-20min后,将混合溶液B升温至140-170℃,升温时间10-30min。
优选的,PVP、溴化钾、硝酸银和有机还原剂A的质量比为1:(0.05-1):(0.5-5):(5-15)。
所述的制备方法制备得到的超细银纳米线。
所述的超细银纳米线,其直径为12-14nm。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明通过在反应物中加入一种能产生α-羟基苄基自由基的有机还原剂,此自由基上由于具有非偶电子,因此化学反应活性更高,通过其上游离的电子快速还原Ag+,提高了反应的还原速率,抑制银线横向生长;同时Br-在Ag核表面的吸附有助于通过静电平衡作用控制银线线径,使得制备的银纳米线直径分布更窄,平均线径更细,达到13nm左右,且长径比大于1000。银纳米线直径越细,有利于减少薄膜中线与线的连接点的数量,从而能显著提高银纳米线导电薄膜的光电性能。此外本发明制备方法简单,容易操作,不需要高压条件,不需要严苛条件。
进一步的,本发明反应温度低,节省能量。
本发明制备的银纳米线直径分布更窄,平均线径更细,达到13nm左右,且长径比大于1000。银纳米线直径越细,有利于减少薄膜中线与线的连接点的数量,从而能显著提高银纳米线导电薄膜的光电性能。
附图说明
图1为实施例1制备的银纳米线SEM图;
图2为实施例2制备的银纳米线SEM图;
图3为实施例3制备的银纳米线SEM图;
图4为对比例1制备的银纳米线SEM图;
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
一种利用有机还原剂制备超细银纳米线的方法,包括步骤:
(1)配制PVP的乙二醇溶液:称取PVP溶于二醇中,置于加热板上搅拌溶解,加热温度为130℃,得到PVP溶液。其中所使用的PVP的分子量在55000~1300000之间,配制的溶液浓度为0.005-0.01g/mL。
(2)配制溴化钠的乙二醇溶液:称取一定质量的溴化钾溶于乙二醇中,置于加热板上于130℃溶解,浓度为0.01-0.030g/mL,得到溴化钾溶液。
(3)配制AgNO3的乙二醇溶液:称取一定量预处理后的硝酸银溶于乙二醇中,置于超声中,冰浴下溶解5-10min中,使其完全溶解,浓度为0.01-0.05g/mL,得到硝酸银溶液。
(4)将步骤(1)所配置的PVP溶液与步骤(3)所配置的硝酸银溶液混合,转速500r/min下搅拌5-20min,然后滴加入溴化钾溶液,转速1000r/min下搅拌20-50min,得到混合溶液A。其中硝酸银溶液、PVP溶液以及溴化钾溶液的体积比为1:(2-6):(0.03-0.3);溴化钾滴加速度为0.05-0.3mL/s;混合溶液温度保持20-40℃。
(5)混合溶液A中加入有机还原剂A,其中A与溴化钾、硝酸银、PVP的质量比为(5-15):(0.05-1):(0.5-5):1。1500r/min搅拌2-10min后停止,得到混合溶液B,通入氮气5-20min后,将混合溶液B进行油浴加热升温至140-170℃,升温时间10-30min,氮气流量100-300mL/min。其中有机还原剂A为能产生a-羟基苄基自由基的一类化合物,包括安息香、4,4’-二甲氧基安息香、4,4’-二甲基安息香、4,4’-二氨基安息香和4,4’-二氯安息香中至少一种。
(6)升温至设定温度后,停止通气,密闭反应器静置反应60-120min,将反应液淬冷,得到超细银纳米线原浆。
实施例1
(1)配置PVP的乙二醇溶液:称取PVP溶于二醇中,置于加热板上搅拌溶解,加热温度为130℃,配制的溶液浓度为0.007g/mL。其中所使用的PVP的分子量在55000~1300000之间。
(2)配制溴化钾的乙二醇溶液:称取一定质量的溴化钾溶于乙二醇中,置于加热板上于130℃溶解,浓度为0.02g/mL。
(3)配制AgNO3的乙二醇溶液:称取一定量预处理后的硝酸银溶于乙二醇中,置于超声中,冰浴下溶解5min中,使其完全溶解,浓度为0.02g/mL。
(4)将步骤(1)所配置的PVP溶液与步骤(3)所配置的硝酸银溶液混合,转速500r/min下搅拌5min,然后滴加入溴化钾,转速1000r/min下搅拌30min。其中硝酸银溶液与PVP溶液的体积分别为45mL和145mL,溴化钾体积为4.5mL,滴加速度为0.15mL/s,混合溶液温度保持25℃。
(5)搅拌结束后,加入有机还原剂A 0.05mol,1500r/min搅拌2min后停止,通入氮气10min后,将混合溶液进行油浴加热升温至155℃,升温时间约18min,氮气流量200mL/min。其中有机还原剂A为安息香。
(6)升温至设定温度后,停止通气,密闭反应器静置反应60min,将反应液淬冷,得到超细银纳米线原浆。
本实施例所得到的银纳米线平均直径为12.45nm,平均长度为14.05um,长径比为1129,银纳米线形貌表征图SEM见图1。
实施例2
(1)配置PVP的乙二醇溶液:称取PVP溶于二醇中,置于加热板上搅拌溶解,加热温度为130℃。其中所使用的PVP的分子量在55000~1300000之间,配制的溶液浓度为0.005g/mL。
(2)配制溴化钾的乙二醇溶液:称取一定质量的溴化钾溶于乙二醇中,置于加热板上于130℃溶解,浓度为0.01g/mL。
(3)配制AgNO3的乙二醇溶液:称取一定量预处理后的硝酸银溶于乙二醇中,置于超声中,冰浴下溶解8min中,使其完全溶解,浓度为0.01g/mL。
(4)将步骤(1)所配置的PVP溶液与步骤(3)所配置的硝酸银溶液混合,立即滴加入溴化钾,然后提高转速至1000r/min下搅拌20min。其中硝酸银溶液与PVP溶液的体积分别为75mL和150mL,溴化钾体积为2mL,滴加速度为0.05mL/s;混合溶液温度保持20℃。
(5)搅拌结束后,加入有机还原剂A 0.03mol,通入氮气5min后,将混合溶液进行油浴加热升温至140℃,升温时间10min,氮气流量100mL/min。其中有机还原剂A为4,4’-二甲基安息香。
(6)升温至设定温度后,停止通气,密闭反应器静置反应90min,将反应液淬冷,得到超细银纳米线原浆。
本实施例所得到的银纳米线平均直径为12.54nm,平均长度为13.72um,长径比为1094,银纳米线形貌表征图SEM见图2。
实施例3
(1)配置PVP的乙二醇溶液:称取PVP溶于二醇中,置于加热板上搅拌溶解,加热温度为130℃。其中所使用的PVP的分子量在55000~1300000之间,配制的溶液浓度为0.01g/mL。
(2)配制溴化钾的乙二醇溶液:称取一定质量的溴化钾溶于乙二醇中,置于加热板上于130℃溶解,浓度为0.030g/mL。
(3)配制AgNO3的乙二醇溶液:称取一定量预处理后的硝酸银溶于乙二醇中,置于超声中,冰浴下溶解10min中,使其完全溶解,浓度为0.05g/mL。
(4)将步骤(1)所配置的PVP溶液与步骤(3)所配置的硝酸银溶液混合,转速500r/min下搅拌10min,然后滴加入溴化钾,转速1000r/min下搅拌50min。其中硝酸银溶液与PVP溶液的体积分别为为30mL和180mL,;溴化钾体积为9mL,滴加速度为0.3mL/s;混合溶液温度保持40℃。
(5)搅拌结束后,加入有机还原剂A 0.08mol,1500r/min搅拌10min后停止,通入氮气20min后,将混合溶液进行油浴加热升温至170℃,升温时间30min,氮气流量300mL/min。其中有机还原剂A为4,4’-二甲氧基安息香。
(6)升温至设定温度后,停止通气,密闭反应器静置反应120min,将反应液淬冷,得到超细银纳米线原浆。
本实施例所得到的银纳米线平均直径为13.99nm,平均长度为16.00um,长径比为1144,银纳米线形貌表征图SEM见图3。
对比例1(不加入有机还原剂A)
(1)配置PVP的乙二醇溶液:称取PVP溶于二醇中,置于加热板上搅拌溶解,加热温度为130℃,配制的溶液浓度为0.007g/mL。其中所使用的PVP的分子量在55000~1300000之间。
(2)配制溴化钾的乙二醇溶液:称取一定质量的溴化钾溶于乙二醇中,置于加热板上于130℃溶解,浓度为0.02g/mL。
(3)配制AgNO3的乙二醇溶液:称取一定量预处理后的硝酸银溶于乙二醇中,置于超声中,冰浴下溶解5min中,使其完全溶解,浓度为0.02g/mL。
(4)将步骤(1)所配置的PVP溶液与步骤(3)所配置的硝酸银溶液混合,转速500r/min下搅拌5min,然后滴加入溴化钾,转速1000r/min下搅拌30min。其中硝酸银溶液与PVP溶液的体积分别为45mL和145mL,溴化钾体积为4.5mL,滴加速度为0.15mL/s,混合溶液温度保持25℃。
(5)搅拌结束后,通入氮气10min后,将混合溶液进行油浴加热升温至150℃,升温时间约18min,氮气流量200mL/min。
(6)升温至设定温度后,停止通气,密闭反应器静置反应60min,将反应液淬冷,得到银纳米线原浆。
本对比例为不添加有机还原剂下所制备的银纳米线原浆,由电镜表征图可看到在较低温度下所得到的基本都为颗粒及粗短棒,未得到超细银纳米线,原浆形貌表征图SEM见图4。
实施例4
(1)配置PVP的乙二醇溶液:称取PVP溶于二醇中,置于加热板上搅拌溶解,加热温度为130℃。其中所使用的PVP的分子量在55000~1300000之间,配制的溶液浓度为0.008g/mL。
(2)配制溴化钾的乙二醇溶液:称取一定质量的溴化钾溶于乙二醇中,置于加热板上于130℃溶解,浓度为0.020g/mL。
(3)配制AgNO3的乙二醇溶液:称取一定量预处理后的硝酸银溶于乙二醇中,置于超声中,冰浴下溶解8min中,使其完全溶解,浓度为0.035g/mL。
(4)将步骤(1)所配置的PVP溶液与步骤(3)所配置的硝酸银溶液混合,转速500r/min下搅拌5min,然后滴加入溴化钾,转速1000r/min下搅拌25min。其中硝酸银溶液与PVP溶液的体积分别为35mL和165mL;溴化钾体积为4mL,滴加速度为0.16mL/s;混合溶液温度保持35℃。
(5)搅拌结束后,加入有机还原剂A 0.05mol,1500r/min搅拌1min后停止,通入氮气7min后,将混合溶液进行油浴加热升温至150℃,升温时间20min,氮气流量150mL/min。其中有机还原剂A为4,4’-二氨基安息香。
(6)升温至设定温度后,停止通气,密闭反应器静置反应80min,将反应液淬冷,得到超细银纳米线原浆。
实施例5
(1)配置PVP的乙二醇溶液:称取PVP溶于二醇中,置于加热板上搅拌溶解,加热温度为130℃。其中所使用的PVP的分子量在55000~1300000之间,配制的溶液浓度为0.008g/mL。
(2)配制溴化钾的乙二醇溶液:称取一定质量的溴化钾溶于乙二醇中,置于加热板上于130℃溶解,浓度为0.020g/mL。
(3)配制AgNO3的乙二醇溶液:称取一定量预处理后的硝酸银溶于乙二醇中,置于超声中,冰浴下溶解8min中,使其完全溶解,浓度为0.035g/mL。
(4)将步骤(1)所配置的PVP溶液与步骤(3)所配置的硝酸银溶液混合,转速500r/min下搅拌5min,然后滴加入溴化钾,转速1000r/min下搅拌25min。其中硝酸银溶液与PVP溶液的体积分别为35mL和165mL;溴化钾体积为4mL,滴加速度为0.16mL/s;混合溶液温度保持35℃。
(5)搅拌结束后,加入有机还原剂A 0.05mol,1500r/min搅拌1min后停止,通入氮气7min后,将混合溶液进行油浴加热升温至150℃,升温时间20min,氮气流量150mL/min。其中有机还原剂A为4,4’-二氯安息香。
(6)升温至设定温度后,停止通气,密闭反应器静置反应80min,将反应液淬冷,得到超细银纳米线原浆。
Claims (10)
1.一种超细银纳米线的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将PVP、溴化钾和硝酸银溶于乙二醇中,混合均匀,得到混合溶液A;
步骤2,向混合溶液A中加入有机还原剂A,混合均匀,得到混合溶液B,在通入氮气的条件下将混合溶液B升温至反应温度,然后停止通入氮气,密闭条件下反应,反应完成后将反应液淬冷,得到超细银纳米线原浆;其中,有机还原剂A为能产生α-羟基苄基自由基的化合物。
2.根据权利要求1所述的超细银纳米线的制备方法,其特征在于,步骤1具体为:分别配制PVP的乙二醇溶液、溴化钾的乙二醇溶液和硝酸银的乙二醇溶液;将PVP的乙二醇溶液与硝酸银的乙二醇溶液混合,搅拌,然后滴加入溴化钾的乙二醇溶液,搅拌,得到混合溶液A。
3.根据权利要求2所述的超细银纳米线的制备方法,其特征在于,配制PVP的乙二醇溶液具体为:将PVP加入二醇中,加热搅拌溶解;配制溴化钾的乙二醇溶液具体为:将溴化钾加入乙二醇中,加热搅拌溶解;配制硝酸银的乙二醇溶液具体为:将硝酸银加入乙二醇中,置于超声条件中,冰浴下使其完全溶解。
4.根据权利要求2所述的超细银纳米线的制备方法,其特征在于,PVP的乙二醇溶液中PVP的浓度为0.005-0.01g/mL,溴化钾的乙二醇溶液中溴化钾的浓度为0.01-0.030g/mL,硝酸银的乙二醇溶液中硝酸银的浓度为0.01-0.05g/mL;硝酸银的乙二醇溶液、PVP的乙二醇溶液以及溴化钾的乙二醇溶液的体积比为1:(2-6):(0.03-0.3)。
5.根据权利要求1所述的超细银纳米线的制备方法,其特征在于,有机还原剂A为安息香、4,4’-二甲氧基安息香、4,4’-二甲基安息香、4,4’-二氨基安息香和4,4’-二氯安息香中至少一种。
6.根据权利要求1所述的超细银纳米线的制备方法,其特征在于,步骤2中,反应温度为140-170℃,反应时间为60-120min。
7.根据权利要求1所述的超细银纳米线的制备方法,其特征在于,步骤2中,在通入氮气的条件下将混合溶液B升温至反应温度具体是:通入氮气5-20min后,将混合溶液B升温至140-170℃,升温时间10-30min。
8.根据权利要求1所述的超细银纳米线的制备方法,其特征在于,PVP、溴化钾、硝酸银和有机还原剂A的质量比为1:(0.05-1):(0.5-5):(5-15)。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的超细银纳米线。
10.根据权利要求9所述的超细银纳米线,其特征在于,其直径为12-14nm。
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