CN110350178A - 一种锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法,涉及锂离子电池负极材料领域,以炭素制品废料、球形天然石墨为原料,将炭素制品废料进行粉碎、整形分级、除磁制成炭素制品废料石墨粉料,将该炭素制品废料石墨粉料、球形天然石墨按一定质量比例进行混合,筛分后得到锂离子电池复合石墨负极材料。本发明综合了天然石墨高压实密度、高储锂容量以及炭素制品废料优异的循环性能、成本低等优点,保证了材料的储锂容量、首次充放电效率、循环性能和加工性能,提高材料的性价比。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料领域,具体为一种锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法。
背景技术
虽然锂离子电池的石墨负极材料已商品化,但还存在一些难以克服的弱点,开发性能更为优良的负极材料仍然是锂离子电池研究的重要课题。锂离子电池的负极是由负极活性物质碳材料或非碳材料、粘合剂、添加剂混合制成糊状胶合物均匀涂覆在铜箔上,经干燥、滚压而成。锂离子电池能否成功地制成,关键在于能否制备出可逆地脱/嵌锂离子的负极材料。负极材料的选择直接影响锂离子电池的性能。
在炭材料中天然石墨虽有较高的比容量、压实密度,但易于与电解液发生反应,使得溶剂分子共嵌入而造成石墨层的剥离,电池的可逆容量降低,锂离子电池的循环性能下降。而石墨类材料之一人造石墨由于具有牢固的结构稳定性,优良的嵌锂特性,以及长循环寿命,优异极片加工性能等优点得到业内的广泛肯定和使用。但同时其存在容量偏低、压实密度偏低等缺点,限制了其在锂离子电池负极材料中的广泛应用。因此,如何开发一种具有高储锂容量、高压实密度、高首次充放电效率、高循环寿命,兼备现有人造石墨和天然石墨优点的、性价比高的且能够用作锂离子电池的负极材料,是本领域一个亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法,要解决的问题是使负极材料具有更高的储锂容量,更好的首次充放电效率和循环性能,更高的压实密度,满足高性能锂离子电池尤其是动力锂离子电池对负极材料的要求,同时使材料的制备更简单,成本更低廉,易于工业化生产。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种锂离子电池复合石墨负极材料,以炭素制品废料、球形天然石墨作为原料,由炭素制品废料经粉碎、整形分级、除磁后与球形天然石墨按一定质量比例混合筛分后制得,锂离子电池复合石墨负极材料平均粒径为12~20μm。
可选地,所述锂离子电池复合石墨负极材料平均粒径为14~18μm,振实密度为大于或等于1.05g/cm3,比表面积为小于或等于3.0m2/g。
可选地,所述锂离子电池复合石墨负极材料含铁量小于或等于50ppm。
可选地,所述球形天然石墨平均粒径为15~20μm,振实密度为大于或等于1.10g/cm3,比表面积为小于或等于2.0m2/g。
可选地,所述锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将炭素制品废料粉碎,整形分级得到炭素制品废料石墨粉;
S2、将炭素制品废料石墨粉投加到电磁除磁器中,进行除磁,使得炭素制品废料石墨粉的含铁量小于或等于80ppm,得到炭素制品废料石墨粉料;
S3、将炭素制品废料石墨粉料与球形天然石墨按一定质量比例在高速混合机中混合,再经过筛分机筛分得到锂离子电池复合石墨负极材料。
可选地,所述步骤S1所述炭素制品废料包括石墨模具、石墨刹车片、核石墨。
可选地,所述步骤S2所述炭素制品废料石墨粉料平均粒径为12~18μm,振实密度为0.85~1.15g/cm3,比表面积为2~5m2/g。
可选地,步骤S3所述质量比例中炭素制品废料石墨粉料/球形天然石墨=1/4~2/3。
可选地,所述步骤S2中,电磁除磁器的磁通量为25000~30000Gs,炭素制品废料石墨粉投加的速度为20~40kg/min。
可选地,所述步骤S3中,高速混合机的转速为300~500r/min,搅拌时长为4h~8h,筛分机筛分目数为250~400目。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明提供一种锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法,采用炭素制品废料、球形天然石墨作为原料,要解决的问题是使负极材料具有更高的储锂容量,更好的首次充放电效率和循环性能,更高的压实密度,满足高性能锂离子电池尤其是动力锂离子电池对负极材料的要求,同时使材料的制备更简单,成本更低廉,易于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法,以炭素制品废料、球形天然石墨为原料,将炭素制品废料进行粉碎、整形分级、除磁制成炭素制品废料石墨粉料,将该炭素制品废料石墨粉料、球形天然石墨按一定质量比例进行混合,筛分后得到锂离子电池复合石墨负极材料。其中,本发明锂离子电池复合石墨负极材料的平均粒径为12~20μm。优选地本发明的锂离子电池复合石墨负极材料平均粒径为14~18μm;其振实密度为大于或等于1.05g/cm3,比表面积为小于或等于3.0m2/g。
炭素制品废料为炭素行业炭素制品使用过后的废旧物料,价格低廉,石墨化度较高,结构稳定。用来作为锂离子电池负极材料的原料,不仅可以废物利用、降低成本,还因为少了石墨化工序段,减少了污染物的排放、保护环境。
锂离子电池复合石墨负极材料中炭素制品废料石墨粉料的粒度,振实密度、比表面积,都会对所制得的锂离子电池负极材料的结构、形貌、压实密度产生很大影响,从而影响其循环寿命、压实密度。
锂离子电池复合石墨负极材料中球形天然石墨的含量影响其储锂容量、压实密度。球形天然石墨含量过低,锂离子电池的储锂容量、压实密度会降低;球形天然石墨含量过高,锂离子电池的成本增加。
相应地,本发明还提供了一种上述所述锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将炭素制品废料粉碎,整形分级得到炭素制品废料石墨粉;
S2、将炭素制品废料石墨粉投加到电磁除磁器中,进行除磁,使得炭素制品废料石墨粉的含铁量小于或等于80ppm,得到炭素制品废料石墨粉料;
S3、将炭素制品废料石墨粉料与球形天然石墨按一定质量比例在高速混合机中混合,再经过筛分机筛分得到锂离子电池复合石墨负极材料。
炭素制品废料石墨粉料平均粒径为12~18μm,振实密度为0.85~1.15g/cm3,比表面积为2~5m2/g。若粒度分布、振实密度和比表面积超过这个范围,锂离子电池的循环性能、压实密度会降低。
本发明的球形天然石墨平均粒径为15~20μm,振实密度为大于或等于1.10g/cm3,比表面积为小于或等于2.0m2/g;质量比例为——炭素制品废料石墨粉料/球形天然石墨=1/4到2/3。
电磁除磁器的磁通量为25000~30000Gs,炭素制品废料石墨粉投加的速度为20~40kg/min。
速混合机的转速为300~500r/min,搅拌时长为4h~8h,筛分机筛分目数为250~400目。
采用本发明锂离子电池复合石墨负极材料制备所得的锂离子电池,首次可逆比容量达到355mAh/g,首次充放电效率达92.5%以上,循环500周可逆容量仍能保持在410mAh/g以上,压实密度达1.65~1.70g/cm3。
下面将以具体实施例来进一步阐述本发明。
实施例1
S1、将炭素制品废料粉碎,整形分级得到炭素制品废料石墨粉;
S2、将炭素制品废料石墨粉投加到电磁除磁器中,进行除磁,电磁除磁器的磁通量为25000Gs,炭素制品废料石墨粉的投加速度为30kg/min,使得炭素制品废料石墨粉的含铁量少于80ppm,得到炭素制品废料石墨粉料,炭素制品废料石墨粉料平均粒径为14.57μm,振实密度为0.95g/cm3,比表面积为4.0m2/g。
S3、将炭素制品废料石墨粉料与球形天然石墨按质量比例——炭素制品废料石墨粉料/球形天然石墨=1/4,在高速混合机中混合,再经过筛分机筛分得到锂离子电池复合石墨负极材料,高速混合机的转速400/min,搅拌时长为8h,筛分机筛分目数为325目;球形天然石墨平均粒径为17.98μm,;振实密度为1.16g/cm3,比表面积为1.6m2/g。
锂离子电池复合石墨负极材料的平均粒径为15.84μm,振实密度为1.06g/cm3,比表面积为2.9m2/g,含铁量≤50ppm。
实施例2
S1、将炭素制品废料粉碎,整形分级得到炭素制品废料石墨粉;
S2、将炭素制品废料石墨粉投加到电磁除磁器中,进行除磁,使得炭素制品废料石墨粉的含铁量少于80ppm,得到炭素制品废料石墨粉料,炭素制品废料石墨粉料平均粒径为16.17μm,振实密度为1.05g/cm3,比表面积为3.2m2/g。
S3、将炭素制品废料石墨粉料与球形天然石墨按质量比例——炭素制品废料石墨粉料/球形天然石墨=1/4,在高速混合机中混合,再经过筛分机筛分得到锂离子电池复合石墨负极材料炭素制品废料,高速混合机的转速400/min,搅拌时长为8h,筛分机筛分目数为325目;球形天然石墨平均粒径为17.98μm,振实密度为1.16g/cm3,比表面积为1.6m2/g。
锂离子电池复合石墨负极材料的粒度分布为平均粒径为16.89μm,振实密度为1.08g/cm3,比表面积为2.6m2/g,含铁量≤50ppm。
实施例3
S1、将炭素制品废料粉碎,整形分级得到炭素制品废料石墨粉;
S2、将炭素制品废料石墨粉投加到电磁除磁器中,进行除磁,使得炭素制品废料石墨粉的含铁量少于80ppm,得到炭素制品废料石墨粉料,炭素制品废料石墨粉料平均粒径为16.17μm,振实密度为1.10g/cm3,比表面积为3.2m2/g。
S3、将炭素制品废料石墨粉料与球形天然石墨按质量比例——炭素制品废料石墨粉料/球形天然石墨=2/3,在高速混合机中混合,再经过筛分机筛分得到锂离子电池复合石墨负极材料高速混合机的转速400/min,搅拌时长为8h,筛分机筛分目数为325目;球形天然石墨平均粒径为17.98μm,振实密度为1.16g/cm3,比表面积为1.6m2/g。
锂离子电池复合石墨负极材料的平均粒径为17.21μm,振实密度为1.13g/cm3,比表面积为2.5m2/g,含铁量≤50ppm。
对实施例1、实施例2、实施例3的锂离子电池复合石墨负极材料制成相同的锂离子电池,其中,锂离子电池性能如下:
从上表可以看出,采用本发明锂离子电池复合石墨负极材料制备所得的锂离子电池首次可逆比容量达到355mAh/g,首次充放电效率达92.5%以上,循环500周可逆容量仍能保持在410mAh/g以上,压实密度达1.65~1.70g/cm3;因此通过本发明所制得的锂离子电池复合石墨负极材料应用于锂离子电池中具有优异的电化学性能优异。
综上所述,本发明采用价格低廉的炭素制品废料作为作为锂离子电池复合石墨负极材料的原料。一般的人造石墨都要经过石墨化而炭素制品废料生产过程中的物料不用再石墨化,缩减了工序,降低了成本。此外,本发明对炭素制品废料石墨粉料的粒度进行设计,使得其粒度分布在一定的范围,以提高锂离子电池复合石墨负极材料的首次充放电效率和循环性能。其生产工艺简单,生产效率高,成本低,加工过程安全,可用于工业化生产,有效降低锂离子电池的成本。
本发明将球形天然石墨与炭素制品废料石墨粉料混合,利用球形天然石墨的高容量、高压实密度,以提高锂离子电池复合石墨负极材料的储锂容量、压实密度。而且现有的球形天然石墨单独作为锂离子电池负极材料,由于球形天然石墨表面基团容易与电解液共嵌入,导致其循环性能、电解液兼容性将变差,而人造石墨负极材料则不存在这样的缺点,因此本发明球形天然石墨与炭素制品废料石墨粉料混合有着极其优异的循环性能和电解液兼容性。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法,其特征在于:由炭素制品废料经粉碎、整形分级、除磁后过筛后与球形天然石墨混合筛分制得,锂离子电池复合石墨负极材料平均粒径为12~20μm。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法,其特征在于:锂离子电池复合石墨负极材料平均粒径为14~18μm,振实密度为大于或等于1.05g/cm3,比表面积为小于或等于3.0m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法,其特征在于:锂离子电池复合石墨负极材料含铁量小于或等于50ppm。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法,其特征在于:所述球形天然石墨平均粒径为15~20μm,振实密度为大于或等于1.10g/cm3,表面积为小于或等于2.0m2/g。
5.根据权利要求1~4任一项所述的一种锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将炭素制品废料粉碎,整形分级得到炭素制品废料石墨粉;
S2、将炭素制品废料石墨粉投加到电磁除磁器中,进行除磁,使得炭素制品废料石墨粉的含铁量小于或等于80ppm,得到炭素制品废料石墨粉料;
S3、将炭素制品废料石墨粉料与球形天然石墨按一定质量比例在高速混合机中混合,再经过筛分机筛分得到锂离子电池复合石墨负极材料。
6.根据权利要求5所述的一种锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述的炭素制品废料包括石墨模具、石墨刹车片、核石墨。
7.根据权利要求5所述的一种锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述的炭素制品废料石墨粉平均粒径为12~18μm,振实密度为0.85~1.15g/cm3,比表面积为2~5m2/g。
8.根据权利要求5所述的一种锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法,其特征在于:步骤S3所述质量比例中炭素制品废料石墨粉料/球形天然石墨=1/4~2/3。
9.根据权利要求5所述的一种锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,将炭素制品废料石墨粉投加到电磁除磁器中,电磁除磁器的磁通量为25000~30000Gs,炭素制品废料石墨粉的投加速度为20~40kg/min。
10.根据权利要求5所述的一种锂离子电池复合石墨负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中高速混合机的转速为300~500r/min,搅拌时长为4~8h,筛分机筛分目数为250~400目。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191018 |
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