CN110344130A - 多功能植物性再生纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种多功能植物性再生纤维素纤维及其制备方法，属于功能再生纤维素纤维技术领域，能够解决现有功能再生纤维素纤维功能单一或多功能时其功能性不佳且制备工艺复杂、不易工业化生产等问题。该多功能植物性再生纤维素纤维中包括以下重量百分比的组分：3.0‑8.0wt％甜罗勒提取物和1.72‑5.22wt％复配植物精油，其中所述复配植物精油包括0.69‑2.09wt％薄荷精油、0.69‑2.09wt％艾叶精油以及0.34‑1.04wt％薰衣草精油。本发明能够应用于集抗菌、驱蚊、护肤等多功能于一体的多功能植物性再生纤维素纤维的制备中，从而进一步用于由其制备得到的纺织品中。

Description

多功能植物性再生纤维素纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于功能纤维素纤维技术领域，具体来说涉及一种以纤维素浆粕和植物性中药成分甜罗勒提取物、薄荷精油、艾草精油以及薰衣草精油为原料制备的具有抗菌驱蚊多功能植物性再生纤维素纤维及其制备方法。

背景技术

在现实生活中，人们会不可避免地接触到各种各样的细菌、真菌等微生物，而纺织品正是这些微生物的良好生存之地，也是疾病的传播源。蚊子是“四害”之一，是威胁公共卫生的主要昆虫，种类多、繁殖快、分布广，可以传播多种疾病。随着人们对健康越来越重视，越来越多的功能纤维及其纺织品也不断地问世，功能再生纤维素纤维就是其中重要的一种。

在现有技术中，单一功能再生纤维素纤维获得一定的发展，例如单独抗菌或者单独驱蚊的再生纤维素纤维在市场上已有销售，但是远远未达到人们对于多功能性的要求。随着人们生活水平的提高，同样的纤维具备更多功能性和功能性的健康性、持久性成为纤维工作者追求的目标与方向。

中国专利CN201510999227.6公开了一种抗菌驱蚊再生纤维素纤维的制备方法。该方法先将天然桉叶油通过基础油稀释后制备成纳米微胶囊，再将纳米微胶囊预分散后与粘胶纺丝液充分混合，然后进行湿法纺丝制备。然而，该专利并未公开桉叶油纳米微胶囊的制备方法，而且纳米微胶囊的粒径较小，影响纤维中功能性组份的含量，进而影响后续纤维的功能性。中国专利CN201710182879.X公开了一种含艾草成分的驱蚊抗菌纤维素纤维及其制备方法。该方法包括制备壳聚糖-功能性成分复合粒子、制备硅酸复合胶体、共混、纺丝成型等。然而，由于复合粒子制备工艺复杂，不易工业化生产，同时将硅酸复合胶体加入到成型酸浴中，由于组份的增加，使得酸浴在后续回收时较为困难，造成环境污染和成本增加。

因此，如何利用天然的物质提取物或者精油作为功能性改性添加组份，制备集多功能于一体的多功能植物性再生纤维素纤维，对我国纺织产业的发展及人们的身体健康具有十分重要的意义。

发明内容

本发明提供了一种多功能植物性再生纤维素纤维及其制备方法，能够解决现有功能再生纤维素功能单一或多功能时其功能性不佳且制备工艺复杂、不易工业化生产等问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种多功能植物性再生纤维素纤维，所述多功能植物性再生纤维素纤维中包括以下重量百分比的组分：3.0-8.0wt％甜罗勒提取物和1.72-5.22wt％复配植物精油，其中所述复配植物精油包括0.69-2.09wt％薄荷精油、0.69-2.09wt％艾叶精油以及0.34-1.04wt％薰衣草精油。

上述配方中的各原料组分具有以下功效：

甜罗勒，唇形科罗勒属植物，具有重要的药用养生价值。甜罗勒提取物主要化学成分沉香醇、樟脑、松萜或蒎烯、莰烯、柠檬油精、罗勒烯、芳樟醇、甲基胡椒酚、萜品醇或松油醇、香茅醇、香叶醇、甲基肉桂酸和丁子香酚。在皮肤上使用时，能够帮助治疗痤疮，还可用于治疗黄蜂、昆虫，尤其是蚊虫的叮咬，具有重要的防蚊驱蚊功能。

薄荷提取物和薄荷油是由薄荷中提取的有效物质，主要成分是蒽醌类物质及熊果酸，桂皮酸、薄荷醇和薄荷酮等，具有良好的抑菌杀菌作用，是天然的植物抗菌剂。

艾叶在我国很早就用来作为药来治疗疾病。现代医学实验研究证明，艾叶具有抗菌及抗病毒作用，可延缓衰老。同时艾叶(精油)具有一种特殊的香味，同样具有驱蚊虫的功效。

薰衣草素有“芳香药草之美誉”，薰衣草精油是由薰衣草提炼而成，可以清热解毒，清洁皮肤，祛斑美白，还可促进受损组织再生恢复等护肤功能。薰衣草精油还对心脏有镇静效果，对于失眠很有帮助。

利用天然的、植物性的甜罗勒提取物、薄荷精油、艾叶精油以及薰衣草精油复配使用，使各种植物精油功能得以复合，赋予再生纤维素纤维抗菌、抗病毒、护肤美容以及驱蚊等功能，使得制备出的再生纤维素纤维具有抗菌、护肤以及驱蚊等多功能性。进一步，所述配方各组分的含量优选在上述范围内，若高则纤维指标性不好，若低则功能性不好。

作为优选，所述再生纤维素纤维中包括以下重量百分比的组分：5.3-6.6wt％甜罗勒提取物和2.4-2.82wt％复配植物精油，其中所述复配植物精油包括0.96-1.13wt％薄荷精油、0.96-1.13wt％艾叶精油以及0.48-0.56wt％薰衣草精油。

本发明还提供了一种再生纤维素纤维的制备方法，含3.0-8.0wt％甜罗勒提取物的溶液通过以下步骤制备得到：

将称取的甜罗勒提取物在500-800r/min的转速下按浴比1:4-1:5将其溶解在温度为40-60℃的去离子水中，溶解20-40min后，得到含3.0-8.0wt％甜罗勒提取物的溶液。

作为优选，复配植物精油的微胶囊通过以下步骤制备得到：

将薄荷精油、艾草精油以及薰衣草精油按质量比加入到真空混合釜中于温度5-15℃下充分搅拌20-40min，使其混合均匀形成稳定的油相体系；

利用醋酸将所述油相体系的pH值调节为3.0-5.0，然后依次加入乙醇和有机硅氧化合物，搅拌形成均匀的溶胶；

利用氢氧化钠将均匀的溶胶的pH值调节为8.0-12.0，继续搅拌至凝胶状，得到湿凝胶，将所述湿凝胶老化、洗涤后，于高压临界8.0～9.5MPa、45～55℃下干燥2.0～5.0h，得到以复配植物精油为囊芯，以二氧化硅气凝胶为囊壁的一次包覆的复配植物精油的微胶囊；

将所述初级微胶囊加入到由苯乙烯、二乙烯苯和偶氮二异丁腈溶液形成的混合溶液中，升温至70-85℃聚合90-120min，然后继续升温至90-95℃熟化60-90min，得到二次包覆的复配植物精油的微胶囊。

在上述技术方案中，通过真空和低温控制，可减少油相体系在应用过程中的挥发流失。此外，为进一步提高一次包覆的复配植物精油的微胶囊在纺丝原液和酸浴中的稳定性，需对其再次进行包覆。具体的：

首先利用一次包覆的微胶囊的囊壁二氧化硅气凝胶保温隔热，能够防止后续烘干对精油挥发的影响，减少精油流失；在此基础上，采用二次包覆的微胶囊的囊壁包覆，可避免粘胶原液对精油及一次包覆的囊壁二氧化硅气凝胶的破坏，从而提高微胶囊的稳定性，进一步减少精油流失。若仅采用单囊壁包覆，若包覆不好，不仅影响微胶囊的稳定性，还会使得精油在烘干时由于单囊壁或者包覆不好而流失。因此，相比其，采用二次包覆可显著提高微胶囊的稳定性。可以理解的是，本方案中有机硅氧化合物可选自正硅酸乙酯或多聚硅氧烷。

作为优选，所加入的薄荷精油、艾草精油和薰衣草精油的质量比为1.0:1.0:0.5；乙醇与有机硅氧化合物的质量比为1:1-1:2，乙醇和有机硅氧化合物总量：油相体系总量的质量比为1:1-1:2；初级微胶囊与由苯乙烯、二乙烯苯和偶氮二异丁腈形成的混合溶液的质量比为1:1-2:1。

作为优选，一次包覆的复配植物精油的微胶囊的胶囊粒径为1.167-2.981μm，二次包覆的复配植物精油的微胶囊的胶囊粒径在D90为1.256-3.186μm。

作为优选，包括以下步骤：

利用常规粘胶制备工艺制得以纤维素浆粕为主要组分的纤维素纤维纺丝原液，按质量百分比计，所述纤维素纤维纺丝原液中含有8.5-9.2％甲种纤维素和4.0-4.9％氢氧化钠；

利用纺前注射设备，按有效成分计算，向所述纤维素纤维纺丝原液中加入占粘胶中甲种纤维素含量3.0％～8.0％的甜罗勒提取物和4.0％-12.0％的复配植物精油的微胶囊，得到纺前纺丝原液，通过多道动态混合器串联使用将其均匀混合后，得到纺丝原液；

对所述纺丝原液在进行常规纤维素纤维纺丝工艺和后处理工艺的基础上，调整凝固浴组成，加快纺丝原液的成型，并利用缓和脱硫工艺，不漂白，同时通过在精炼过程上油工序中加入5.0-10.0g/L的三聚氰胺甲醛树脂，在烘干时进行网状交联对纤维进行包覆，得到多功能植物性再生纤维素纤维。

上述技术方案中，功能性粘胶纤维的制备是以纤维素浆粕和植物性中药成分甜罗勒提取物、薄荷精油、艾草精油以及薰衣草精油等为主要原料，通过甜罗勒提取物溶液制备、复配植物精油微胶囊制备等工序得到功能性改性添加剂，通过纺前注射、多道动态混合器混合，增加功能性改性添加剂在纺丝原液中的均匀性，在现有再生纤维素纤维的生产设备的基础上，调整凝固浴组成条件，使纺丝凝固浴中不加入硫酸锌，加快纺丝原液的成型，并利用缓和脱硫工艺，不漂白，可减少有效成分的分解和流失，同时在精炼过程上油工序中加入湿强剂三聚氰胺甲醛树脂，在烘干时进行网状交联对纤维包覆，进一步减少甜罗勒提取物和复配植物精油流失，以从多方面保证纤维的功能性。

作为优选，所得再生纤维素纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌活性值≥2.2，杀菌活性值≥0.5；对白色念珠菌的抑菌活性值≥2.3，杀菌活性值≥0.7；防蚊驱避率达到88.5％；耐水洗性超过30次以上。

作为优选，串联使用的所述动态混合器选自行星齿轮动态混合器、动静齿圈式动态混合器和球窝型动态混合器中的一种或两种。

作为优选，所述凝固浴包括硫酸100～115g/L、硫酸钠290～315g/L，所述缓和脱硫工艺为：利用Na₂SO₃ 3.6～8.0g/L于脱硫温度60～85℃下进行脱硫。

本发明采用上述技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：

1)本发明由于采用复合微胶囊的制备工艺，通过真空和低温控制，保证了植物精油油相制备过程中的流失，同时确保了在微胶囊制备过程中的稳定性，并充分利用一次包覆的微胶囊囊壁二氧化硅气凝胶保温隔热和二次包覆的微胶囊囊壁稳定性的优点，使制得的纤维在后处理和烘干过程中植物精油的挥发流失量减少，进一步纤维的功能性和功能的持久性。

2)通过多道动态混合器串联使用，实现添加剂和纺丝原液的充分均匀混合，确保了纤维的功能均匀性。同时，在精炼过程上油工序中加入湿强剂三聚氰胺甲醛树脂，在烘干时利用其进行交联对纤维包覆，进一步减少了有效成分在精炼过程和烘干过程中的流失，进一步确保了纤维功能性。

3)与常规粘胶纤维相比，本专利技术赋予再生纤维素纤维抗菌、抗病毒、护肤美容以及驱蚊等功能，使得制备出的再生纤维素纤维具有抗菌、护肤以及驱蚊等多功能性，且功能性优良，满足了人们对于纤维多功能性和功能持久性的要求。与常规粘胶纤维相比，其对流感病毒(H3N2)的抗病毒值＞3.0(ISO18184:2014《抗病毒纺织品测试标准》)；金黄色葡萄球菌：抑菌活性值≥2.2，杀菌活性值≥0.5，白色念珠菌：抑菌活性值≥2.3，杀菌活性值≥0.7(JISL1902-2002《纺织品的抗菌性能试验方法》)；防蚊驱避率达到88.5％(GB/T30126-2013《纺织品防蚊性能的检测和评价》)；上述功能性持久，耐水洗性超过30次以上；产品物理指标能达到GB/T14463-2008《粘胶短纤维》一等品的要求，纤维服用性能优良、纺织加工性能好。

具体实施方式

下面将结合优选实施例对本发明进行详细说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

规格为1.33dtex*38mm的一种多功能植物性再生纤维素纤维的具体制备技术方案：

甜罗勒提取物溶液的制备：称取甜罗勒提取物，在500r/min的转速下按浴比1:4将其溶解在温度为40℃的去离子水中，溶解时间40min，制得甜罗勒提取物溶液。

(薄荷精油+艾草精油以及薰衣草精油)复配植物精油微胶囊的制备：将薄荷精油、艾草精油、薰衣草精油按照1.0:1.0:0.5的质量比加入到真空混合釜中进行充分搅拌，搅拌时间约20min，温度15℃，使其混合均匀形成稳定的油相体系。

将上述制备的植物精油油相体系用醋酸调节pH值为3.0，依次加入乙醇和正硅酸乙酯，其中乙醇与有机硅氧化合物的质量比为1:1，乙醇和有机硅氧化合物总量：植物精油油相总量的质量比为1:2，搅拌形成均匀的溶胶；加入氢氧化钠调节pH值为8.0，继续搅拌至凝胶状，得到湿凝胶，将上述湿凝胶老化、洗涤后，于高压临界8.0MPa、55℃下干燥2.0h，即可得到以复配植物精油为囊芯，以二氧化硅气凝胶为囊壁的一次包覆的微胶囊，微胶囊粒径在1.167μm。

将上述制备的以复配植物精油为囊芯，以二氧化硅气凝胶为囊壁的一次包覆的微胶囊加入到由苯乙烯、改性剂二乙烯苯和引发剂偶氮二异丁腈形成的混合溶液中，其中一次包覆的微胶囊与由苯乙烯、二乙烯苯和偶氮二异丁腈形成的混合溶液的质量比为2:1，升温至70℃聚合120min，继续升温至95℃反应60min，得到二次包覆的复配植物精油微胶囊，微胶囊的粒径在D90在1.256μm。

纺丝原液的制备：经过常规粘胶制备工艺制得以纤维素浆粕为主要组分的纤维素纤维纺丝原液，其组成为甲种纤维素8.58％、氢氧化钠4.08％。然后利用纺前注射设备，按有效成分计算，加入占粘胶中甲种纤维素含量的8.0％比例的甜罗勒提取物、12.0％的复配植物精油微胶囊，得到纺前纺丝原液，并通过两级行星齿轮动态混合器串联使用，实现添加剂和纺丝原液的充分均匀混合。

纺丝成型及精炼过程：纺丝凝固浴中不使用硫酸锌，后处理过程中不漂白等工艺，凝固浴包括硫酸100g/L、硫酸钠290g/L，所述缓和脱硫工艺为：利用Na₂SO₃ 3.6g/L于脱硫温度85℃下进行脱硫。同时在精炼过程上油工序中加入5.0g/L的湿强剂三聚氰胺甲醛树脂，在烘干时三聚氰胺甲醛树脂进行交联，对纤维包覆，进一步防止了对有效成分的流失，从而得到多功能植物性再生纤维素纤维。

通过上述工艺制备的规格为1.33dtex*38mm的多功能植物性再生纤维素纤维含有8.0wt％甜罗勒提取物，2.09wt％薄荷精油、2.09wt％艾叶精油以及1.04wt％薰衣草精油。与常规粘胶纤维相比，其对流感病毒(H3N2)的抗病毒值4.5；金黄色葡萄球菌：抑菌活性值3.4，杀菌活性值1.5，白色念珠菌：抑菌活性值3.5，杀菌活性值1.7；防蚊驱避率达到99.1％；上述功能性持久，水洗性超过30次功能几乎无衰减。

实施例2

规格为1.56dtex*38mm的一种多功能植物性再生纤维素纤维的具体制备技术方案：

甜罗勒提取物溶液的制备：称取甜罗勒提取物，在615r/min的转速下按浴比1:5将其溶解在温度为48℃的去离子水中，溶解时间31min，制得甜罗勒提取物溶液。

(薄荷精油+艾草精油以及薰衣草精油)复配植物精油微胶囊的制备：将薄荷精油、艾草精油和薰衣草精油按照1.0:1.0:0.5的质量比加入到真空混合釜中进行充分搅拌，搅拌时间约30min，温度10℃，使其混合均匀形成稳定的油相体系。

将上述制备的植物精油油相体系用醋酸调节pH值为4.0，依次加入乙醇和正硅酸乙酯，其中乙醇与有机硅氧化合物的质量比为1:2，乙醇和有机硅氧化合物总量：植物精油油相总量的质量比为1:1，搅拌形成均匀的溶胶；加入氢氧化钠调节pH值为9.0，继续搅拌至凝胶状，得到湿凝胶，将上述湿凝胶老化、洗涤后，于高压临界8.5MPa、52℃下干燥3.0h，即可得到以复配植物精油为囊芯，以二氧化硅气凝胶为囊壁的一级包覆的微胶囊，微胶囊粒径在1.582μm。

将上述制备的以复配植物精油为囊芯，以二氧化硅气凝胶为囊壁的一级包覆的微胶囊加入到由苯乙烯、改性剂二乙烯苯和引发剂偶氮二异丁腈形成的混合溶液中，其中一级包覆的微胶囊与由苯乙烯、二乙烯苯和偶氮二异丁腈形成的混合溶液的质量比为1:1，升温至76℃聚合111min，继续升温至91℃反应71min，得到二次包覆的复配植物精油微胶囊，微胶囊的粒径在D90为1.691μm。

纺丝原液的制备：经过常规粘胶制备工艺制得以纤维素浆粕为主要组分的纤维素纤维纺丝原液，其组成为甲种纤维素8.77％、氢氧化钠4.35％。然后利用纺前注射设备，按有效成分计算，加入占粘胶中甲种纤维素含量的6.6％比例的甜罗勒提取物、9.8％的复配植物精油微胶囊，得到纺前纺丝原液，并通过两级动静齿圈式动态混合器串联使用，实现添加剂和纺丝原液的充分均匀混合。

纺丝成型及精炼过程：纺丝凝固浴中不使用硫酸锌，后处理过程中不漂白等工艺，凝固浴包括硫酸106g/L、硫酸钠298g/L，所述缓和脱硫工艺为：利用Na₂SO₃ 4.8g/L于脱硫温度76℃下进行脱硫。同时在精炼过程上油工序中加入6.8g/L的湿强剂三聚氰胺甲醛树脂，在烘干时三聚氰胺甲醛树脂进行交联，对纤维包覆，进一步防止了对有效成分的流失，从而得到多功能植物性再生纤维素纤维。

通过上述工艺制备的规格为1.56dtex*38mm的多功能植物性再生纤维素纤维含有6.6wt％的甜罗勒提取物，0.96wt％的薄荷精油、0.96wt％的艾叶精油以及0.48wt％的薰衣草精油。与常规粘胶纤维相比，其对流感病毒(H3N2)的抗病毒值3.3；金黄色葡萄球菌：抑菌活性值2.7，杀菌活性值0.9，白色念珠菌：抑菌活性值2.6，杀菌活性值0.8；防蚊驱避率达到96.5％；上述功能性持久，水洗性超过30次功能几乎无衰减。

实施例3

规格为1.67dtex*38mm的一种多功能植物性再生纤维素纤维的具体制备技术方案：

甜罗勒提取物溶液的制备：称取甜罗勒提取物，在706r/min的转速下按浴比1:4.5将其溶解在温度为55℃的去离子水中，溶解时间26min，制得甜罗勒提取物溶液。

(薄荷精油+艾草精油以及薰衣草精油)复配植物精油微胶囊的制备：将薄荷精油、艾草精油和薰衣草精油按照1.0:1.0:0.5的质量比加入到真空混合釜中进行充分搅拌，搅拌时间约35min，温度13℃，使其混合均匀形成稳定的油相体系。

将上述制备的植物精油油相体系用醋酸调节pH值为5.0，依次加入乙醇和多聚硅氧烷，其中乙醇与有机硅氧化合物的质量比为1:2，乙醇和有机硅氧化合物总量：植物精油油相总量的质量比为1:2，搅拌形成均匀的溶胶；加入氢氧化钠调节pH值为10.5，继续搅拌至凝胶状，得到湿凝胶，将上述湿凝胶老化、洗涤后，于高压临界9.0MPa、48℃下干燥4.5h，即可得到以复配植物精油为囊芯，以二氧化硅气凝胶为囊壁的一级包覆的微胶囊，微胶囊粒径在2.301μm。

将上述制备的以复配植物精油为囊芯，以二氧化硅气凝胶为囊壁的一级包覆的微胶囊加入到由苯乙烯、改性剂二乙烯苯和引发剂偶氮二异丁腈形成的混合溶液中，其中一级包覆的微胶囊与由苯乙烯、二乙烯苯和偶氮二异丁腈形成的混合溶液的质量比为2:1，升温至81℃聚合98min，继续升温至93℃反应83min，得到二次包覆的复配植物精油微胶囊，微胶囊的粒径在D90在2.513μm。

纺丝原液的制备：经过常规粘胶制备工艺制得以纤维素浆粕为主要组分的纤维素纤维纺丝原液，其组成为甲种纤维素8.96％、氢氧化钠4.56％。然后利用纺前注射设备，按有效成分计算，加入占粘胶中甲种纤维素含量的5.3％比例的甜罗勒提取物、6.5％的复配植物精油微胶囊，得到纺前纺丝原液，并通过两级球窝型动态混合器串联使用，实现添加剂和纺丝原液的充分均匀混合。

纺丝成型及精炼过程：纺丝凝固浴中不使用硫酸锌，后处理过程中不漂白等工艺，凝固浴包括硫酸111g/L、硫酸钠307g/L，所述缓和脱硫工艺为：利用Na₂SO₃ 6.1g/L于脱硫温度70℃下进行脱硫。同时在精炼过程上油工序中加入8.5g/L的湿强剂三聚氰胺甲醛树脂，在烘干时三聚氰胺甲醛树脂进行交联，对纤维包覆，进一步防止了对有效成分的流失，从而得到多功能植物性再生纤维素纤维。

通过上述工艺制备的规格为1.67dtex*38mm的多功能植物性再生纤维素纤维含有5.3wt％甜罗勒提取物，1.13wt％薄荷精油、1.13wt％艾叶精油以及0.56wt％薰衣草精油。与常规粘胶纤维相比，其对流感病毒(H3N2)的抗病毒值3.9；金黄色葡萄球菌：抑菌活性值3.1，杀菌活性值1.3，白色念珠菌：抑菌活性值3.2，杀菌活性值1.3；防蚊驱避率达到92.3％；上述功能性持久，水洗性超过30次功能几乎无衰减。

实施例4

规格为2.22dtex*51mm的一种多功能植物性再生纤维素纤维的具体制备技术方案：

甜罗勒提取物溶液的制备：称取甜罗勒提取物，在800r/min的转速下按浴比1:5将其溶解在温度为60℃的去离子水中，溶解时间20min，制得甜罗勒提取物溶液。

(薄荷精油+艾草精油以及薰衣草精油)复配植物精油微胶囊的制备：将薄荷精油、艾草精油和薰衣草精油为1.0:1.0:0.5的质量比加入到真空混合釜中进行充分搅拌，搅拌时间约40min，温度15℃，使其混合均匀形成稳定的油相体系。

复配植物精油微胶囊的制备：将上述制备的植物精油油相体系用醋酸调节pH值为5.0，依次加入乙醇和多聚硅氧烷，其中乙醇与有机硅氧化合物的质量比为1:1，乙醇和有机硅氧化合物总量：植物精油油相总量的质量比为1:2，搅拌形成均匀的溶胶；加入氢氧化钠调节pH值为12.0，继续搅拌至凝胶状，得到湿凝胶，将上述湿凝胶老化、洗涤后，于高压临界9.5MPa、45℃下干燥5.0h，即可得到以复配植物精油为囊芯，以二氧化硅气凝胶为囊壁的一级包覆的微胶囊，微胶囊粒径在2.981μm。

将上述制备的以复配植物精油为囊芯，以二氧化硅气凝胶为囊壁的一级包覆的微胶囊加入到由苯乙烯、改性剂二乙烯苯和引发剂偶氮二异丁腈形成的混合溶液中，其中一级包覆的微胶囊与由苯乙烯、二乙烯苯和偶氮二异丁腈形成的混合溶液的质量比为2:1，升温至85℃聚合90min，继续升温至95℃反应90min，得到二次包覆的复配植物精油微胶囊，微胶囊的粒径在D90在3.186μm。

纺丝原液的制备：经过常规粘胶制备工艺制得以纤维素浆粕为主要组分的纤维素纤维纺丝原液，其组成为甲种纤维素9.2％、氢氧化钠4.9％。然后利用纺前注射设备，按有效成分计算，加入占粘胶中甲种纤维素含量的3.0％比例的甜罗勒提取物、4.0％的复配植物精油微胶囊，得到纺前纺丝原液，并通过一级行星齿轮动态混合器和一级动静齿圈式动态混合器串联使用，实现添加剂和纺丝原液的充分均匀混合。

纺丝成型及精炼过程：纺丝凝固浴中不使用硫酸锌，后处理过程中不漂白等工艺，凝固浴包括硫酸115g/L、硫酸钠315g/L，所述缓和脱硫工艺为：利用Na₂SO₃ 8.0g/L于脱硫温度60℃下进行脱硫。同时在精炼过程上油工序中加入10.0g/L的湿强剂三聚氰胺甲醛树脂，在烘干时三聚氰胺甲醛树脂进行交联，对纤维包覆，进一步防止了对有效成分的流失，从而得到多功能植物性再生纤维素纤维。

通过上述工艺制备的规格为2.22dtex*51mm的多功能植物性再生纤维素纤维含有3.0wt％甜罗勒提取物，0.69wt％薄荷精油、0.69wt％艾叶精油以及0.34wt％薰衣草精油。与常规粘胶纤维相比，其对流感病毒(H3N2)的抗病毒值3.1；金黄色葡萄球菌：抑菌活性值2.2，杀菌活性值0.5，白色念珠菌：抑菌活性值2.3，杀菌活性值0.7；防蚊驱避率达到88.5％；上述功能性持久，水洗性超过30次功能几乎无衰减。

Claims (10)

1.多功能植物性再生纤维素纤维，其特征在于，所述多功能植物性再生纤维素纤维中包括以下重量百分比的组分：3.0-8.0wt％甜罗勒提取物和1.72-5.22wt％复配植物精油，其中所述复配植物精油包括0.69-2.09wt％薄荷精油、0.69-2.09wt％艾叶精油以及0.34-1.04wt％薰衣草精油。

2.根据权利要求1所述的多功能植物性再生纤维素纤维，其特征在于，所述多功能植物性再生纤维素纤维中包括以下重量百分比的组分：5.3-6.6wt％甜罗勒提取物和2.4-2.82wt％复配植物精油，其中所述复配植物精油包括0.96-1.13wt％薄荷精油、0.96-1.13wt％艾叶精油以及0.48-0.56wt％薰衣草精油。

3.根据权利要求1或2所述的多功能植物性再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，含3.0-8.0wt％甜罗勒提取物的溶液通过以下步骤制备得到：

将称取的甜罗勒提取物在500-800r/min的转速下按浴比1:4-1:5将其溶解在温度为40-60℃的去离子水中，溶解20-40min后，得到含3.0-8.0wt％甜罗勒提取物的溶液。

4.根据权利要求3所述的多功能植物性再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，复配植物精油的微胶囊通过以下步骤制备得到：

将薄荷精油、艾草精油以及薰衣草精油按重量百分比加入到真空混合釜中于温度5-15℃下充分搅拌20-40min，使其混合均匀形成稳定的油相体系；

利用醋酸将所述油相体系的pH值调节为3.0-5.0，然后依次加入乙醇和有机硅氧化合物，搅拌形成均匀的溶胶；

利用氢氧化钠将均匀的溶胶的pH值调节为8.0-12.0，继续搅拌至凝胶状，得到湿凝胶，将所述湿凝胶老化、洗涤后，于高压临界8.0～9.5MPa、45～55℃下干燥2.0～5.0h，得到以复配植物精油为囊芯，以二氧化硅气凝胶为囊壁的一次包覆的复配植物精油的微胶囊；

将所述初级微胶囊加入到由苯乙烯、二乙烯苯和偶氮二异丁腈溶液形成的混合溶液中，升温至70-85℃聚合90-120min，然后继续升温至90-95℃熟化60-90min，得到二次包覆的复配植物精油的微胶囊。

5.根据权利要求4所述的多功能植物性再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所加入的薄荷精油、艾草精油和薰衣草精油的质量比为1.0:1.0:0.5；乙醇与有机硅氧化合物的质量比为1:1-1:2，乙醇和有机硅氧化合物总量：油相体系总量的质量比为1:1-1:2；初级微胶囊与由苯乙烯、二乙烯苯和偶氮二异丁腈形成的混合溶液的质量比为1:1-2:1。

6.根据权利要求4所述的植物性制备方法，其特征在于，一次包覆的复配植物精油的微胶囊的胶囊粒径为1.167-2.981μm，二次包覆的复配植物精油的微胶囊的胶囊粒径在D90为1.256-3.186μm。

7.根据权利要求4所述的多功能植物性再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

利用常规粘胶制备工艺制得以纤维素浆粕为主要组分的纤维素纤维纺丝原液，按质量百分比计，所述纤维素纤维纺丝原液中含有8.5-9.2％甲种纤维素和4.0-4.9％氢氧化钠；

利用纺前注射设备，按有效成分计算，向所述纤维素纤维纺丝原液中加入占粘胶中甲种纤维素含量3.0％～8.0％的甜罗勒提取物和4.0％-12.0％的复配植物精油的微胶囊，得到纺前纺丝原液，通过多道动态混合器串联使用将其均匀混合后，得到纺丝原液；

对所述纺丝原液在进行常规纤维素纤维纺丝工艺和后处理工艺的基础上，调整凝固浴组成，加快纺丝原液的成型，并利用缓和脱硫工艺，不漂白，同时通过在精炼过程上油工序中加入5.0-10.0g/L的三聚氰胺甲醛树脂，在烘干时进行网状交联对纤维进行包覆，得到多功能植物性再生纤维素纤维。

8.根据权利要求7所述的多功能植物性再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所得多功能植物性再生纤维素纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌活性值≥2.2，杀菌活性值≥0.5；对白色念珠菌的抑菌活性值≥2.3，杀菌活性值≥0.7；防蚊驱避率达到88.5％；耐水洗性超过30次以上。

9.根据权利要求7所述的多功能植物性再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，串联使用的所述动态混合器选自行星齿轮动态混合器、动静齿圈式动态混合器和球窝型动态混合器中的一种或两种。

10.根据权利要求7所述的多功能植物性再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固浴包括硫酸100～115g/L、硫酸钠290～315g/L，所述缓和脱硫工艺为：利用Na₂SO₃3.6～8.0g/L于脱硫温度60～85℃下进行脱硫。