CN1103398A - 一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法 - Google Patents
一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1103398A CN1103398A CN 93115606 CN93115606A CN1103398A CN 1103398 A CN1103398 A CN 1103398A CN 93115606 CN93115606 CN 93115606 CN 93115606 A CN93115606 A CN 93115606A CN 1103398 A CN1103398 A CN 1103398A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cis
- dimethyl fumarate
- butenedioic anhydride
- producing dimethyl
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特
征在于生产工艺分为异构反应和酯化反应。在异构
反应中，顺酐的水溶液在催化剂的作用下生成富马
酸；在酯化反应中，富马酸与甲醇的混合物在催化剂
作用下，酯化而制得富马酸二甲酯。本发明具有工艺
流程短，产品纯度高的特点。且甲醇可以回收利用，
既降低生产成本，又减少环境污染，较已有的由顺酐
生产富马酸二甲酯工艺更为经济、合理。
Description
一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，属有机化学中无环或碳环化合物的制备。
已有的由顺酐生产富马酸二甲酯的方法，在异构工序中顺酐异构的转化率不高，在酯化工序中易生成顺丁烯二酸二甲酯，影响操作人员的身体健康，且甲醇消耗量大。还由于产品纯度不高，使用中易对人体产生过敏副作用，推广应用困难。
本发明的目的，在于提供一种产品纯度高，且对人体无副作用的由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法。
本发明的原理如下。生产工艺分为异构反应和酯化反应。在异构反应中，顺酐的水溶液在加热和催化剂的作用下，顺酐发生异构而制得富马酸（反丁烯二酸）。在酯化反应中，富马酸与甲醇在催化剂的作用下进行反应。到达终点后，物料经水洗、脱水和烘干后，即制得成品。
本发明具有工艺流程短，产品纯度高的特点。且甲醇可以回收利用，既降低生产成本，又减少环境污染，较已有的由顺酐生产富马酸二甲酯工艺更为经济、合理。
附图为本发明的工艺流程方框示意图。
本发明的实施例如下。
（一）由顺酐制备富马酸（反丁烯二酸）。
向反应釜内注入950公斤水，搅拌升温，投入650公斤顺酐。继续升温，然后投入18公斤硫脲，在88-98℃条件下反应。经2-4小时后，将料液送到水洗槽进行分离、洗涤，经离心机脱水后，制得富马酸。
（二）由富马酸制备富马酸二甲酯。
将计量好的980公斤甲醇加入酯化反应釜内，开启搅拌，投入700公斤富马酸。升温后，加入21公斤硫酸，继续升温至87-95℃。加入结晶剂，并保温6-8小时。至反应到达终点后，加入热水500公斤。降温后，将料液送至水洗槽内水洗，经离心机脱水后，在75-82℃条件下干燥1-2小时，即制得成品。
Claims (5)
1、一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于生产工艺分为异构反应和酯化反应。
2、根据权利要求1所述的由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于异构反应的原料组成及工艺条件是：
a、原料组成：顺酐：水＝1∶1.35-1.55;
b、工艺条件：反应温度88-98℃，搅拌速度45-80转/分，反应时间2-4小时。
3、根据权利要求1、2所述的由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于异构反应的催化剂为硫脲，其重量比为：顺酐：硫脲＝1：0.02-0.035。
4、根据权利要求1所述的由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于酯化反应的原料组成及工艺条件是：
a、原料组成：富马酸：甲醇＝1：0.8-1.4;
b、工艺条件：反应温度87-95℃，搅拌速度45-80转/分，反应时间6-9小时。
5、根据权利要求1、4所述的由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于酯化反应的辅助工艺条件是：
a、催化剂为浓度硫酸，重量比为：富马酸：硫酸＝1：0.025-0.045;
b、结晶剂为单环芳烃混合物，其组成比为：苯：二甲苯＝1：0.2-0.35;
投入的重量比为：富马酸：结晶剂＝1：0.01-0.02。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 93115606 CN1103398A (zh) | 1993-11-30 | 1993-11-30 | 一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 93115606 CN1103398A (zh) | 1993-11-30 | 1993-11-30 | 一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1103398A true CN1103398A (zh) | 1995-06-07 |
Family
ID=4991174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 93115606 Pending CN1103398A (zh) | 1993-11-30 | 1993-11-30 | 一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1103398A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006117673A (ja) * | 2004-10-20 | 2006-05-11 | Eternal Chemical Co Ltd | シクロブタンテトラカルボキシレート化合物及びその製造方法 |
| CN102432464A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-05-02 | 费近峰 | 一种富马酸二甲酯的连续生产工艺 |
| EP2718257A4 (en) * | 2011-06-08 | 2015-08-12 | Biogen Ma Inc | METHOD FOR PRODUCING HIGH-PURITY AND CRYSTALLINE DIMETHYL FUMARATE |
| CN105218368A (zh) * | 2015-11-05 | 2016-01-06 | 黄山学院 | 一种离子液体催化合成富马酸单环己酯的方法 |
| WO2017013672A1 (en) * | 2015-07-23 | 2017-01-26 | Natco Pharma Ltd | Process for the preparation of pharmaceutical grade dimethyl fumarate |
-
1993
- 1993-11-30 CN CN 93115606 patent/CN1103398A/zh active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006117673A (ja) * | 2004-10-20 | 2006-05-11 | Eternal Chemical Co Ltd | シクロブタンテトラカルボキシレート化合物及びその製造方法 |
| EP2718257A4 (en) * | 2011-06-08 | 2015-08-12 | Biogen Ma Inc | METHOD FOR PRODUCING HIGH-PURITY AND CRYSTALLINE DIMETHYL FUMARATE |
| US9422226B2 (en) | 2011-06-08 | 2016-08-23 | Biogen Ma Inc. | Process for preparing high purity and crystalline dimethyl fumarate |
| CN102432464A (zh) * | 2011-12-14 | 2012-05-02 | 费近峰 | 一种富马酸二甲酯的连续生产工艺 |
| WO2017013672A1 (en) * | 2015-07-23 | 2017-01-26 | Natco Pharma Ltd | Process for the preparation of pharmaceutical grade dimethyl fumarate |
| CN105218368A (zh) * | 2015-11-05 | 2016-01-06 | 黄山学院 | 一种离子液体催化合成富马酸单环己酯的方法 |
| CN105218368B (zh) * | 2015-11-05 | 2016-10-12 | 黄山学院 | 一种离子液体催化合成富马酸单环己酯的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101148600B (zh) | 废动植物油脂制备生物柴油方法 | |
| CN103013682B (zh) | 一种环氧大豆油丙烯酸酯的合成方法 | |
| CN104741244A (zh) | 一种硅钙质胶磷矿常温正浮选捕收剂及其制备方法 | |
| CN108003050A (zh) | 一种连续化生产高品质n-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂的工艺及装置 | |
| CN101633612A (zh) | 管道化连续生产2-乙基蒽醌的装置及工艺 | |
| CN109928872A (zh) | 一种高纯度合成蒽醌联产硫酸镁的方法 | |
| CN108441967A (zh) | 盐酸分解高镁磷尾矿制备硫酸钙晶须的方法 | |
| CN1103398A (zh) | 一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法 | |
| CN102229703B (zh) | 利用涤纶丝片制备改性醇酸树脂的方法 | |
| CN101633620A (zh) | 十六烷值改进剂常温连续化生产工艺 | |
| CN1312103C (zh) | 一种使用混合溶剂臭氧氧化合成壬二酸和壬酸的方法 | |
| CN1160710A (zh) | 琥珀酸二异辛酯磺酸钠制备方法 | |
| CN102513132B (zh) | 一步法生物柴油生产专用的dyd催化剂及其生产方法 | |
| CN113717796B (zh) | 一种超声波辅助皂脚加压水解一步转化脂肪酸的方法 | |
| CN101423768A (zh) | 固体酸碱两步催化生产生物柴油方法 | |
| CN1803284A (zh) | 用Sol－gel法制备超细KF/Al2O3超强碱复合催化剂 | |
| CN101822999A (zh) | 一种硬脂肪酰胺的合成方法及在酯化淀粉中的应用 | |
| CN101396668A (zh) | 一种用于生产生物柴油的木质素磺酸盐固体催化剂的制备方法 | |
| CN1151433A (zh) | 一种以棉油皂脚为原料合成混合脂肪酸甲酯的方法 | |
| CN101293825B (zh) | 乙酸异戊酯冷酯化工艺 | |
| CN1089571A (zh) | 稳定过碳酸钠的制备方法 | |
| CN100509743C (zh) | 臭氧-过氧化氢混合氧化剂催化氧化制备壬二酸的方法 | |
| CN102643155B (zh) | 一种利用微波和超声波从工业萘制备精萘的方法 | |
| CN1323086C (zh) | 一种麦芽糖脂肪酸酯的合成方法 | |
| CN111153794A (zh) | 一种基于十二烷基三甲基氯化铵的低共熔溶剂催化剂合成棕榈酸乙酯的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication |