CN110339585B - 顺酐装置溶剂脱水干燥处理工艺及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明属于顺酐溶剂回收技术领域，具体的涉及一种顺酐装置溶剂脱水干燥处理工艺及设备。除盐水与有机溶剂混合后进行离心分离，得到的有机相经闪蒸罐换热器预热后，进入闪蒸罐加热器内加热至95‑100℃，然后进入溶剂闪蒸罐内进行闪蒸，使溶剂中的水分含量≤0.02％，得到的干溶剂进入顺酐吸收塔回收利用。本发明所述的顺酐装置溶剂脱水干燥工艺及设备，对于离心机底部排出的溶剂，溶剂干燥经过加热闪蒸后，进一步减少了溶剂洗涤工段带入吸收工段的水分，减少了顺酐的分解损失，减少了杂质的生成，保证溶剂吸收解析***能够平稳长周期运行。

Description

顺酐装置溶剂脱水干燥处理工艺及设备
技术领域
本发明属于顺酐溶剂回收技术领域，具体的涉及一种顺酐装置溶剂脱水干燥处理工艺及设备。
背景技术
正丁烷氧化溶剂吸收法顺酐生产工艺是国内外生产顺酐的主流工艺。该工艺是通过正丁烷氧化反应生成含顺酐的气体混合物，再用溶剂吸收顺酐，在解析塔内将顺酐解析出来。解析后的溶剂一部分进入溶剂回收单元处理，另一部分直接进入吸收塔循环利用。
反应器内主要发生如下反应：
主反应：
n-C4H10+3.5O2→C4H2O3+4H2O
副反应：
n-C4H10+4.5O2→4CO+5H2O
n-C4H10+6.5O2→4CO2+5H2O
C4H2O3+O2→4CO+H2O
C4H2O3+3O2→4CO2+H2O
n-C4H10+2.5O2→2C2H4O2+H2O
n-C4H10+3.25O2→C3H4O2+0.5CO+0.5CO2+3H2O
7C4H10+12.5O2→2C14O10+25H2O。
离心机分离得到的溶剂相有机溶剂在循环使用过程中，会积累一定量的副产物，如溶剂吸收、解析过程中溶剂高温分解、顺酐水解产生富马酸、苯酐、丁醇等杂质。这些副产物不及时的移除，就会在溶剂中积累，在高温条件下进一步酯化或自聚合形成大分子聚合物，不仅会使吸收的效率下降，而且还会堵塞换热设备，造成装置停工。
目前，采用较多的有机溶剂是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，其回收利用国内已经进行了一系列研究，工艺流程均于专利CN2018211689115中描述。溶剂和脱盐水混合，搅拌洗涤，进入离心机分离溶剂相和水相，进入溶剂缓冲罐或溶剂倾析器进一步减少溶剂中的水含量，然后进入吸收塔循环使用。
实际运行中，从离心机分离的溶剂相中水含量为2-3wt％，说明离心机处于良好分离状态，通过溶剂缓冲罐或溶剂倾析器后，含水量降至1％左右，溶剂含水量仍然达不到工艺要求的 0.02％以下。贫溶剂含水量超标会导致吸收不好或在***形成顺酸、富马酸，降低了顺酐的收率，后续溶剂处理的难度和损耗也随之上升。
因此，亟需探索一种新型的顺酐装置溶剂脱水干燥处理工艺及设备，对离心机分离得到的有机相溶剂进行回收利用，减少顺酐的损失，使顺酐***能够平稳长周期运行。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种顺酐装置溶剂脱水干燥处理工艺，将溶剂中的水分进一步移除，达到工艺指标要求，减少顺酐的损失，使溶剂吸收解吸***能够平稳长周期运行；本发明同时提供了顺酐装置溶剂脱水干燥处理设备。
本发明所述的顺酐装置溶剂脱水干燥处理工艺，除盐水与有机溶剂混合后进行离心分离，得到的有机相经闪蒸罐换热器预热后，进入闪蒸罐加热器内加热至95-100℃，然后进入溶剂闪蒸罐内进行闪蒸，使溶剂中的水分含量≤0.02％，得到的干溶剂进入顺酐吸收塔回收利用。
其中：
除盐水与有机溶剂的混合在搅拌罐内进行，然后进行离心机进行离心分离，其中：除盐水与有机溶剂的混合体积比为6:4；除盐水预热到70-80℃；搅拌罐的搅拌时间为30min，搅拌罐的操作温度为65-70℃；离心机的转速为4800r/min。
离心机底部溶剂相质量流量为8000kg/h，温度60-65℃。
离心机底部溶剂相出口溶剂相组成如下：溶剂DBP含量：98-98.5wt％；水含量：1.5-2wt％。
闪蒸罐换热器出口温度为70-75℃，压力为0.38-0.42MPa。
闪蒸罐加热器出口温度为95-100℃，压力为0.35-0.42MPa。
溶剂闪蒸罐操作压力为绝对压力8.5-9.2mmHg。
溶剂闪蒸罐底部温度为85-90℃。
溶剂闪蒸罐顶部气相温度为93-98℃。
溶剂闪蒸罐顶部气相组成：水含量93-97wt％，溶剂含量3-7wt％。
溶剂闪蒸罐底部排出的干溶剂的组成为：DBP含量：99-99.4wt％；水含量：≤0.02wt％，温度：76-80℃。
本发明所述的顺酐装置溶剂脱水干燥处理设备，包括离心机，离心机底部溶剂相出料口通过管路与溶剂倾析器相连，溶剂倾析器通过管路与闪蒸罐换热器相连，闪蒸罐换热器通过管路与闪蒸罐加热器相连，闪蒸罐加热器通过管路与溶剂闪蒸罐中上部溶剂进口相连，闪蒸罐加热器上部连接低压蒸汽进气管。
其中：
还包括除盐水预热罐，除盐水预热罐底部进料口与除盐水管线相连，除盐水管线与有机溶剂进料管线汇合后通过第一管路与搅拌罐相连，搅拌罐底部出料口通过管路与离心机上部进料口相连，离心机上部水相出料口通过管路与废水罐相连，废水罐底部出料口与废水排出管路相连。
溶剂闪蒸罐顶部气相出口通过管路与真空***相连，溶剂闪蒸罐底部液相出口通过干溶剂管路与闪蒸罐换热器相连，闪蒸罐换热器通过管路与顺酐吸收塔相连。
溶剂闪蒸罐设备参数如下：直径
Figure BDA0002148925850000031
高度3000mm(不含封头)，填料层高度：1000mm，填料位于设备中部；溶剂入口DN300mm，顶部气相出口DN350mm，底部干溶剂出口DN50mm。
离心机底部排出的溶剂相的干燥与回收过程如下：
由离心机底部排出的溶剂相进入溶剂倾析器后，由溶剂泵将溶剂输送至闪蒸罐换热器，与溶剂闪蒸罐底出料口通过干溶剂管路输送过来的干溶剂进行初步换热，闪蒸罐换热器的出口温度为70-75℃，压力为0.38-0.42MPa；然后再进入闪蒸罐加热器，利用低压蒸汽进气管输送来的低压蒸汽加热达到所需温度，闪蒸罐加热器出口温度为95-100℃，压力为0.35-0.42MPa。加热后溶剂相最终进入溶剂闪蒸罐中蒸出溶剂中残余的水分，使溶剂中的水分含量达到 0.02％及以下，废气由溶剂闪蒸罐顶部的出气口通过管路排入真空***。闪蒸后的溶剂经干溶剂泵通过干溶剂管路输送，经闪蒸罐换热器降温后送回顺酐吸收塔循环利用。
上述过程，对于离心机底部排出的溶剂，将溶剂中的水分进一步移除，达到工艺指标要求，减少顺酐的损失，使溶剂吸收解析***能够平稳长周期运行。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的顺酐装置溶剂脱水干燥工艺及设备，对于离心机底部排出的溶剂，溶剂干燥经过加热闪蒸后，进一步减少了溶剂洗涤工段带入吸收工段的水分，减少了顺酐的分解损失，减少了杂质的生成，保证溶剂吸收解析***能够平稳长周期运行。
(2)本发明所述的顺酐装置溶剂脱水干燥工艺及设备，将离心分离的溶剂相溶剂回收利用，***设计合理，操作简单，安全性高，运行费用低，减少了顺酐的损失，处理后溶剂达到工艺指标要求，达到了溶剂零损耗的目的。
附图说明
图1是顺酐装置溶剂脱水干燥处理设备结构示意图。
图2是溶剂闪蒸罐结构示意图。
图中：1、搅拌罐；2、离心机；3、溶剂倾析器；4、闪蒸罐换热器；5、闪蒸罐加热器； 6、溶剂闪蒸罐；7、干溶剂管路；8、除盐水预热罐；9、除盐水管线；10、有机溶剂进料管线；11、第一管路；12、废水罐；13、废水排出管路；14、低压蒸汽进气管；15、丝网除沫器；16、填料层；17、气相出口；18、溶剂进口；19、液相出口。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种顺酐装置溶剂脱水干燥处理工艺，除盐水与有机溶剂混合后进行离心分离，得到的有机相经闪蒸罐换热器预热后，进入闪蒸罐加热器内加热至100℃，然后进入溶剂闪蒸罐内进行闪蒸，使溶剂中的水分含量≤0.02％，得到的干溶剂进入顺酐吸收塔回收利用。
其中：
除盐水与有机溶剂的混合在搅拌罐内进行，然后进行离心机进行离心分离，其中：除盐水与有机溶剂的混合体积比为6:4；除盐水预热到75℃；搅拌罐的搅拌时间为30min，搅拌罐的操作温度为68℃；离心机的转速为4800r/min。
离心机底部溶剂相质量流量为8000kg/h，温度63℃。
离心机底部溶剂相出口溶剂相组成如下：溶剂DBP含量：98.5wt％；水含量：1.5wt％。
闪蒸罐换热器出口温度为75℃，压力为0.4MPa。
闪蒸罐加热器出口温度为100℃，压力为0.39MPa。
溶剂闪蒸罐操作压力为绝对压力9mmHg。
溶剂闪蒸罐底部温度为85℃。
溶剂闪蒸罐顶部气相温度为95℃。
溶剂闪蒸罐顶部气相组成：水含量94.49wt％，溶剂含量5.51wt％。
溶剂闪蒸罐底部排出的干溶剂的组成为：DBP含量：99.4wt％；水含量：0.02wt％，温度： 78℃。
本实施例1所述的顺酐装置溶剂脱水干燥处理设备，包括离心机2，离心机2底部溶剂相出料口通过管路与溶剂倾析器3相连，溶剂倾析器3通过管路与闪蒸罐换热器4相连，闪蒸罐换热器4通过管路与闪蒸罐加热器5相连，闪蒸罐加热器5通过管路与溶剂闪蒸罐6中上部溶剂进口18相连，闪蒸罐加热器5上部连接低压蒸汽进气管14。
其中：
还包括除盐水预热罐8，除盐水预热罐8底部进料口与除盐水管线9相连，除盐水管线9 与有机溶剂进料管线10汇合后通过第一管路11与搅拌罐1相连，搅拌罐1底部出料口通过管路与离心机2上部进料口相连，离心机2上部水相出料口通过管路与废水罐12相连，废水罐12底部出料口与废水排出管路13相连。
溶剂闪蒸罐6顶部气相出口17通过管路与真空***相连，溶剂闪蒸罐6底部液相出口 19通过干溶剂管路7与闪蒸罐换热器4相连，闪蒸罐换热器4通过管路与顺酐吸收塔相连。
溶剂闪蒸罐6设备参数如下：直径
Figure BDA0002148925850000041
高度3000mm(不含封头)，填料层高度：1000mm，填料位于设备中部；溶剂进口DN300mm，顶部气相出口DN350mm，底部液相出口DN50mm。
实施例2
一种顺酐装置溶剂脱水干燥处理工艺，除盐水与有机溶剂混合后进行离心分离，得到的有机相经闪蒸罐换热器预热后，进入闪蒸罐加热器内加热至95℃，然后进入溶剂闪蒸罐内进行闪蒸，使溶剂中的水分含量≤0.02％，得到的干溶剂进入顺酐吸收塔回收利用。
其中：
除盐水与有机溶剂的混合在搅拌罐内进行，然后进行离心机进行离心分离，其中：除盐水与有机溶剂的混合体积比为6:4；除盐水预热到70℃；搅拌罐的搅拌时间为30min，搅拌罐的操作温度为65℃；离心机的转速为4800r/min。
离心机底部溶剂相质量流量为8000kg/h，温度62℃。
离心机底部溶剂相出口溶剂相组成如下：溶剂DBP含量：98wt％；水含量：2wt％。
闪蒸罐换热器出口温度为72℃，压力为0.42MPa。
闪蒸罐加热器出口温度为95℃，压力为0.40MPa。
溶剂闪蒸罐操作压力为绝对压力9.2mmHg。
溶剂闪蒸罐底部温度为87℃。
溶剂闪蒸罐顶部气相温度为97℃。
溶剂闪蒸罐顶部气相组成：水含量97wt％，溶剂含量3wt％。
溶剂闪蒸罐底部排出的干溶剂的组成为：DBP含量：99.3wt％；水含量：0.018wt％，温度：80℃。
本实施例2所采用的顺酐装置溶剂脱水干燥处理设备与实施例1相同。
实施例3
一种顺酐装置溶剂脱水干燥处理工艺，除盐水与有机溶剂混合后进行离心分离，得到的有机相经闪蒸罐换热器预热后，进入闪蒸罐加热器内加热至98℃，然后进入溶剂闪蒸罐内进行闪蒸，使溶剂中的水分含量≤0.02％，得到的干溶剂进入顺酐吸收塔回收利用。
其中：
除盐水与有机溶剂的混合在搅拌罐内进行，然后进行离心机进行离心分离，其中：除盐水与有机溶剂的混合体积比为6:4；除盐水预热到80℃；搅拌罐的搅拌时间为30min，搅拌罐的操作温度为70℃；离心机的转速为4800r/min。
离心机底部溶剂相质量流量为8000kg/h，温度65℃。
离心机底部溶剂相出口溶剂相组成如下：溶剂DBP含量：98.2wt％；水含量：1.8wt％。
闪蒸罐换热器出口温度为73℃，压力为0.38MPa。
闪蒸罐加热器出口温度为98℃，压力为0.39MPa。
溶剂闪蒸罐操作压力为绝对压力8.8mmHg。
溶剂闪蒸罐底部温度为88℃。
溶剂闪蒸罐顶部气相温度为95℃。
溶剂闪蒸罐顶部气相组成：水含量93.49wt％，溶剂含量6.51wt％。
溶剂闪蒸罐底部排出的干溶剂的组成为：DBP含量：99.2wt％；水含量：0.02wt％，温度： 78℃。
本实施例3所采用的顺酐装置溶剂脱水干燥处理设备与实施例1相同。

Claims (6)

1.一种顺酐装置溶剂脱水干燥处理工艺，其特征在于：除盐水与有机溶剂混合后进行离心分离，得到的有机相经闪蒸罐换热器预热后，进入闪蒸罐加热器内加热至95-100℃，然后进入溶剂闪蒸罐内进行闪蒸，得到的干溶剂进入顺酐吸收塔回收利用；
溶剂闪蒸罐顶部气相组成：水含量93-97wt％，溶剂含量3-7wt％；溶剂闪蒸罐底部排出的干溶剂的组成为：DBP含量：99-99.4wt％；水含量：≤0.02wt％，温度：76-80℃；
顺酐装置溶剂脱水干燥处理设备：包括离心机(2)，离心机(2)底部溶剂相出料口通过管路与溶剂倾析器(3)相连，溶剂倾析器(3)通过管路与闪蒸罐换热器(4)相连，闪蒸罐换热器(4)通过管路与闪蒸罐加热器(5)相连，闪蒸罐加热器(5)通过管路与溶剂闪蒸罐(6)中上部溶剂进口(18)相连，闪蒸罐加热器(5)上部连接低压蒸汽进气管(14)；还包括除盐水预热罐(8)，除盐水预热罐(8)底部进料口与除盐水管线(9)相连，除盐水管线(9)与有机溶剂进料管线(10)汇合后通过第一管路(11)与搅拌罐(1)相连，搅拌罐(1)底部出料口通过管路与离心机(2)上部进料口相连，离心机(2)上部水相出料口通过管路与废水罐(12)相连，废水罐(12)底部出料口与废水排出管路(13)相连；溶剂闪蒸罐(6)顶部气相出口(17)通过管路与真空***相连，溶剂闪蒸罐(6)底部液相出口(19)通过干溶剂管路(7)与闪蒸罐换热器(4)相连，闪蒸罐换热器(4)通过管路与顺酐吸收塔相连。
2.根据权利要求1所述的顺酐装置溶剂脱水干燥处理工艺，其特征在于：除盐水与有机溶剂的混合在搅拌罐内进行，然后进行离心机进行离心分离，其中：除盐水与有机溶剂的混合体积比为6:4；除盐水预热到70-80℃；搅拌罐的搅拌时间为30min，搅拌罐的操作温度为65-70℃；离心机的转速为4800r/min。
3.根据权利要求1所述的顺酐装置溶剂脱水干燥处理工艺，其特征在于：离心机底部溶剂相质量流量为8000kg/h，温度60-65℃；离心机底部溶剂相出口溶剂相组成如下：溶剂DBP含量：98-98.5wt％；水含量：1.5-2wt％。
4.根据权利要求1所述的顺酐装置溶剂脱水干燥处理工艺，其特征在于：闪蒸罐换热器出口温度为70-75℃，压力为0.38-0.42MPa；闪蒸罐加热器出口温度为95-100℃，压力为0.35-0.42MPa。
5.根据权利要求1所述的顺酐装置溶剂脱水干燥处理工艺，其特征在于：溶剂闪蒸罐操作压力为绝对压力8.5-9.2mmHg；溶剂闪蒸罐底部温度为85-90℃；溶剂闪蒸罐顶部气相温度为93-98℃。
6.根据权利要求1所述的顺酐装置溶剂脱水干燥处理设备，其特征在于：溶剂闪蒸罐(6)设备参数如下：直径高度3000mm，填料层高度：1000mm，填料位于设备中部；溶剂入口DN300mm，顶部气相出口DN350mm，底部干溶剂出口DN50mm。
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