CN110331380B - 一种刀片基体上的涂覆涂层及其制备方法 - Google Patents

一种刀片基体上的涂覆涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种刀片基体上的涂覆涂层及其制备方法，涂覆涂层包括：至少四组交替沉积的TiN层与TiCN层，每层厚度均为0.5～1.0μm；至少五组交替沉积的TiCNO与TiN层，每层厚度均为0.5～1.0μm；一层AlTiCNO层，厚度为0.1～1.5μm；一层氧化铝成核层，厚度为0.1～0.8μm；以及一层氧化铝涂层，厚度为3～10μm。制备方法为用化学气相沉积法于相应温度、气氛和气压下在硬质合金刀片上依次沉积上述涂层。涂覆有上述涂层的刀片硬度和耐磨性更强、耐磨损程度更高，使用寿命更长。

Description

一种刀片基体上的涂覆涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及切削刀具的涂层领域，特别涉及一种刀片基体上的涂覆涂层及其制备方法。
背景技术
在切削工具表面涂覆涂层是提高切削工具性能的重要途经之一，涂层刀具具有表面硬度高、耐磨性好、化学性能稳定、耐热耐氧化、摩擦系数小和热传导率低等优点，切削时比未涂覆涂层的刀具使用寿命提高5～10倍以上。
氧化铝涂层具有很高的化学稳定性和优良的热障性能，是高速切削刀具理想的涂层材料。现有技术试图将氧化铝晶粒细化，做出有强织构的氧化铝来提高硬度和耐磨性。如中国专利CN104085142A公布了一种刀片基体上的涂覆涂层，氧化铝涂层具有非常明细柱状晶结构，氧化铝层中的每个晶粒都以相同的方向排列，定向均匀的生长，这种涂层结构能有效降低涂层的内应力和提高涂层的韧性。中国专利CN107557755公开的一种CVD涂层切削工具中制备出多层氧化铝，减少了单次沉积的时间，得到了氧化铝细化晶粒，从而到达增强刀具耐磨性的目的。但是，上述用CVD生产高质量氧化铝涂层的技术存在晶粒易长大、容易形成孔洞和晶体缺陷的不足，这对于提高切削工具性能十分不利，容易造成崩刃，降低刀具寿命。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种刀片基体上的涂覆涂层及其制备方法，其目的是为了通过在刀片基体上进行多层分步沉积化学涂层，获得硬度高、耐磨性好、寿命长的切削刀具。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种在刀片基体上涂覆涂层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将数控刀片放入反应室内，再将反应室气压抽至10mbar以下；
(2)在反应室温度为920～980℃，压力为50～200mbar的条件下通入TiCl4、N2和H2的混合气体，在所述数控刀片上沉积一层0.5～1μm的TiN层；
(3)在反应室温度为920～980℃，压力为200～500mbar的条件下通入TiCl4、N2、CH4和H2的混合气体，在TiN层上沉积一层0.5～1μm的TiCN层；
(4)在反应室温度为920～980℃，压力为50～200mbar的条件下通入TiCl4、N2和H2的混合气体，在TiCN层上沉积一层0.5～1μm的TiN层；
(5)在反应室温度为920～980℃，压力为50～200mbar的条件下通入TiCl4、CH3CN、N2和H2的混合气体，在TiN表面上沉积一层0.5～1μm的TiCN层；
(6)将步骤(4)与步骤(5)重复至少两次；
(7)在反应室温度为920～980℃，压力为100～500mbar的条件下通入TiCl4、CH3CN、N2、CO、HCl和H2的混合气体，在TiCN表面上沉积一层0.5～1μm的TiCNO层；
(8)在反应室温度为920～980℃，压力为50～200mbar的条件下通入TiCl4、N2和H2的混合气体，在TiCNO层表面上沉积一层0.5～1μm的TiN层；
(9)将步骤(7)与步骤(8)重复至少四次；
(10)在反应室温度为980～1100℃，压力为50～200mbar的条件下通入TiCl4、AlCl3、CO、CH4、N2和H2的混合气体，在TiN层表面上沉积一层0.1～1.5μm的AlTiCNO层；
(11)在反应室温度为980～1100℃，压力为50～200mbar的条件下通入CO2、AlCl3、HCl和H2的混合气体，在AlTiCNO层表面上沉积一层0.1～0.8μm的氧化铝成核层；
(12)在反应室温度为980～1100℃，压力为50～200mbar的条件下通入AlCl3、CO、CO2、HCl，H2S和H2的混合气体，在氧化铝成核层表面上沉积一层3～10μm的氧化铝涂层，完成刀片基体上涂覆涂层。
优选地，步骤(2)、步骤(4)以及步骤(8)中所述TiCl4、N2和H2的混合气体中按质量百分比TiCl4为0.2～10％，N2为2～50％，余量为H2。
优选地，步骤(3)中所述TiCl4、N2、CH4和H2的混合气体中按质量百分比TiCl4为0.2～10％，N2为2～50％，CH4为0.2～10％，余量为H2。
优选地，步骤(5)中所述TiCl4、CH3CN、N2和H2的混合气体中按质量百分比TiCl4为0.2～10％，CH3CN为0.2～10％，N2为2～50％，余量为H2。
优选地，步骤(7)中所述TiCl4、CH3CN、N2、CO、HCl和H2的混合气体中按质量百分比TiCl4为0.2～10％，CH3CN为0.2～10％，N2为2～10％，CO为0.2～10％，HCl为0.2～10％，，余为H2。
优选地，步骤(10)中所述TiCl4、AlCl3、CO、CH4、N2和H2的混合气体中按照质量百分比TiCl4为0.2～20％，AlCl3为0.2～20％，CO为0.3～20％，CH4为0.2～7％，N2为0～15％，余量为H2。
优选地，步骤(11)中所述CO2、AlCl3、HCl和H2的混合气体中按照质量百分比CO2为1～20％，AlCl3为2～20％，HCl为1～25％，余为H2。
优选地，步骤(12)中所述AlCl3、CO、CO2、HCl，H2S和H2的混合气体中按照质量百分比AlCl3为0.1～20％，CO为0～20％，CO2为0～5％，HCl为0～15％，H2S为0.01～1％，余为H2。
本发明还提供一种刀片基体上的涂覆涂层，所述涂层包括：
至少四组交替沉积的TiN层与TiCN层，所述TiN层与TiCN层的厚度均为0.5～1.0μm；
至少五组交替沉积的TiCNO与TiN层，所述TiCNO与TiN层的厚度均为0.5～1.0μm；
一层AlTiCNO层，厚度为0.1～1.5μm；
一层氧化铝成核层，厚度为0.1～0.8μm；
一层氧化铝涂层，厚度为3～10μm。
优选地，所述氧化铝涂层由柱状晶粒组成；90％的所述柱状晶粒粒径为0.50～1.00μm。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
本发明的涂覆涂层包括多层较薄涂层叠加组成的中温层，可避免同一种涂层的晶粒在较长时间的化学气相沉积过程中不断形核长大，使中温层晶粒尺寸更细；中温层的晶粒结构由柱状晶变为超细等轴晶，使涂覆涂层的刀片韧性更高。在该中温层上生长出来的氧化铝的初始粒径更小，由柱状晶粒组成；90％的晶粒粒径为0.50～1.00μm，硬度和耐磨性更强。
本发明的中温层内设有TICNO和TIN的交替层。TiCNO为具有面心立方结构的TiCNO固溶体，其中氧的掺入一方面使晶粒更加细化、结构更加致密；另一方面，TiCNO固溶体的硬度更高，涂层的结合力更好。在切削性能上，涂覆有本发明所述涂层的刀片在切削过程中磨损减少，使用寿命更长。
附图说明
图1为本发明实施例1氧化铝涂层的断面透射电镜图(放大倍数为10K)；
图2为现有技术氧化铝涂层的断面透射电镜图(放大倍数为8K)；
图3为本发明实施例1氧化铝涂层表面透射电镜图(放大倍数为3k)；
图4为现有技术氧化铝涂层表面透射电镜图(放大倍数为3k)；
图5为本发明实施例1氧化铝涂层表面透射电镜图(放大倍数为10k)；
图6为现有技术氧化铝涂层表面透射电镜(放大倍数为10k)；
图7为本发明实施例1氧化铝涂层表面透射电镜图(放大倍数为20k)；
图8为现有技术氧化铝涂层表面透射电镜(放大倍数为20k)。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
实施例1
在硬质合金切削刀片表面涂覆有中温层和氧化铝层，具体包括：四组交替沉积的TiN层与TiCN层，TiN层与TiCN层的厚度均为0.5～1.0μm；五组交替沉积的TiCNO与TiN层，TiCNO与TiN层的厚度均为0.5～1.0μm；一层AlTiCNO层，厚度为0.1～1.5μm；一层氧化铝成核层，厚度为0.1～0.8μm；一层氧化铝涂层，厚度为3～10μm。制备上述涂层的详细工艺如下表所示。
表1实施例1详细工艺参数
Figure BDA0002157961200000041
Figure BDA0002157961200000051
图1、3、5和7为本实施例涂层的电镜结果。由图1可知，氧化铝涂层由柱状晶粒组成；所述柱状晶粒的长宽比为1～13；由图3、5和7可知，90％的所述柱状晶粒粒径为0.50～1.00μm。图2、4、6和8表示现有技术中氧化铝的表面形貌图，同样放大倍数下，本实施例的氧化铝涂层晶粒粒径明显更小、更细腻。
实施例2
在硬质合金切削刀片表面涂覆有中温层和氧化铝层，具体包括：五组交替沉积的TiN层与TiCN层，TiN层与TiCN层的厚度均为0.5～1.0μm；五组交替沉积的TiCNO与TiN层，TiCNO与TiN层的厚度均为0.5～1.0μm；一层AlTiCNO层，厚度为0.1～1.5μm；一层氧化铝成核层，厚度为0.1～0.8μm；一层氧化铝涂层，厚度为3～10μm。制备上述涂层的详细工艺如下表所示。
表1实施例2详细工艺参数
Figure BDA0002157961200000061
实施例3
在硬质合金切削刀片表面涂覆有中温层和氧化铝层，具体包括：四组交替沉积的TiN层与TiCN层，TiN层与TiCN层的厚度均为0.5～1.0μm；六组交替沉积的TiCNO与TiN层，TiCNO与TiN层的厚度均为0.5～1.0μm；一层AlTiCNO层，厚度为0.1～1.5μm；一层氧化铝成核层，厚度为0.1～0.8μm；一层氧化铝涂层，厚度为3～10μm。制备上述涂层的详细工艺如下表所示。
表1实施例3详细工艺参数
Figure BDA0002157961200000062
Figure BDA0002157961200000071
实施例4
对涂层a及涂层b进行抗冲击实验比较，工件为带4个断槽的圆柱棒；材料为45#钢；刀片型号为WNMG080408；切削参数为V＝320M/s，ap＝0.5mm，F＝0.15mm/r。实验结果如表2所示。
表2抗冲击实验结果
Figure BDA0002157961200000072
Figure BDA0002157961200000081
由表2可以看出，涂覆有实施例1～3的涂层的刀片10内抗冲击2000余次后刀尖依旧完好，本发明涂层的韧性比现有技术涂层更好。
实施例5
对涂层a和涂层b进行耐磨实验：工件为HT；材料为45#钢；刀片型号为WNMG080408；切削参数为V＝320M/s，ap＝0.5mm，F＝0.15mm/r。
采用切削8min后，测量刀尖的磨损量，记录数值，然后再切削3min，测量刀尖的磨损量数值，如表3所示。
表3耐磨试验结果
序号 牌号 切削8min磨损量(mm) 切削11min磨损量(mm)
1 实施例1 0.178 0.252
2 实施例2 0.175 0.251
3 实施例3 0.179 0.257
4 现有技术涂层1 0.289 0.392
5 现有技术涂层2 0.281 0.398
6 现有技术涂层3 0.285 0.395
由表3可以看出，涂覆有实施例1～3的涂层的刀片切削8分钟的磨损量小于0.18mm，切削11分钟的磨损量小于0.26mm，本发明涂层的耐磨性比现有技术涂层更好。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种在刀片基体上涂覆涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将数控刀片放入反应室内，再将反应室气压抽至10mbar以下；
(2)在反应室温度为920～980℃，压力为50～200mbar的条件下通入TiCl4、N2和H2的混合气体，在所述数控刀片上沉积一层0.5～1μm的TiN层；
(3)在反应室温度为920～980℃，压力为200～500mbar的条件下通入TiCl4、N2、CH4和H2的混合气体，在TiN层上沉积一层0.5～1μm的TiCN层；
(4)在反应室温度为920～980℃，压力为50～200mbar的条件下通入TiCl4、N2和H2的混合气体，在TiCN层上沉积一层0.5～1μm的TiN层；
(5)在反应室温度为920～980℃，压力为50～200mbar的条件下通入TiCl4、CH3CN、N2和H2的混合气体，在TiN表面上沉积一层0.5～1μm的TiCN层；
(6)将步骤(4)与步骤(5)重复至少两次；
(7)在反应室温度为920～980℃，压力为100～500mbar的条件下通入TiCl4、CH3CN、N2、CO、HCl和H2的混合气体，在TiCN表面上沉积一层0.5～1μm的TiCNO层；
(8)在反应室温度为920～980℃，压力为50～200mbar的条件下通入TiCl4、N2和H2的混合气体，在TiCNO层表面上沉积一层0.5～1μm的TiN层；
(9)将步骤(7)与步骤(8)重复至少四次；
(10)在反应室温度为980～1100℃，压力为50～200mbar的条件下通入TiCl4、AlCl3、CO、CH4、N2和H2的混合气体，在TiN层表面上沉积一层0.1～1.5μm的AlTiCNO层；
(11)在反应室温度为980～1100℃，压力为50～200mbar的条件下通入CO2、AlCl3、HCl和H2的混合气体，在AlTiCNO层表面上沉积一层0.1～0.8μm的氧化铝成核层；
(12)在反应室温度为980～1100℃，压力为50～200mbar的条件下通入AlCl3、CO、CO2、HCl，H2S和H2的混合气体，在氧化铝成核层表面上沉积一层3～10μm的氧化铝涂层，完成刀片基体上涂覆涂层；
所述氧化铝涂层由柱状晶粒组成；90％的所述柱状晶粒粒径为0.50～1.00μm；
所述刀片10min内抗冲击承受大于2000次；所述刀片切削8分钟的磨损量小于0.18mm，切削11分钟的磨损量小于0.26mm。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)、步骤(4)以及步骤(8)中所述TiCl4、N2和H2的混合气体中按质量百分比TiCl4为0.2～10％，N2为2～50％，余量为H2。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述TiCl4、N2、CH4和H2的混合气体中按质量百分比TiCl4为0.2～10％，N2为2～50％，CH4为0.2～10％，余量为H2。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述TiCl4、CH3CN、N2和H2的混合气体中按质量百分比TiCl4为0.2～10％，CH3CN为0.2～10％，N2为2～50％，余量为H2。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述TiCl4、CH3CN、N2、CO、HCl和H2的混合气体中按质量百分比TiCl4为0.2～10％，CH3CN为0.2～10％，N2为2～10％，CO为0.2～10％，HCl为0.2～10％，余为H2。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(10)中所述TiCl4、AlCl3、CO、CH4、N2和H2的混合气体中按照质量百分比TiCl4为0.2～20％，AlCl3为0.2～20％，CO为0.3～20％，CH4为0.2～7％，N2为0～15％，余量为H2。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(11)中所述CO2、AlCl3、HCl和H2的混合气体中按照质量百分比CO2为1～20％，AlCl3为2～20％，HCl为1～25％，余为H2。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(12)中所述AlCl3、CO、CO2、HCl，H2S和H2的混合气体中按照质量百分比AlCl3为0.1～20％，CO为0～20％，CO2为0～5％，HCl为0～15％，H2S为0.01～1％，余为H2。
9.一种根据权利要求1～8任意一项所述方法制备而成的刀片基体上的涂覆涂层，其特征在于，所述涂层包括：
至少四组交替沉积的TiN层与TiCN层，所述TiN层与TiCN层的厚度均为0.5～1.0μm；
至少五组交替沉积的TiCNO与TiN层，所述TiCNO与TiN层的厚度均为0.5～1.0μm；
一层AlTiCNO层，厚度为0.1～1.5μm；
一层氧化铝成核层，厚度为0.1～0.8μm；
一层氧化铝涂层，厚度为3～10μm。
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