CN110331378B - 金刚石薄膜连续制备使用的hfcvd设备及其镀膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金刚石膜生长领域，尤其涉及一种金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备及其镀膜方法。该设备主要包括：左室插板阀、左薄膜生长室、左室水冷电极、左室热丝架、左室热丝、左室传动辊、左室支架、进出样室支架、右室支架、右室传动辊、右室热丝、右室热丝架、右室水冷电极、右薄膜生长室、右室插板阀、进样室传动辊、进出样室、基片、基片台、基片行走车。热丝采用垂直布局，在加热和镀膜过程中不会弯曲变形，与基体距离稳定，提高镀膜质量和金刚石膜的均匀性，实现连续制备金刚石薄膜，保证碳化后的灯丝不再断裂，减少重新安装灯丝、抽真空、碳化灯丝、真空室充气等辅助时间，大大提高金刚石膜的制备效率。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石膜生长领域，尤其涉及一种金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备及其镀膜方法。
背景技术
金刚石具有优异的力、热、声、光、电、化学等各项性能，人造金刚石薄膜的性能已经基本接近天然金刚石，优异的性能使其在高科技领域具有广泛的应用前景。目前金刚石薄膜技术在刀具、高性能电子元件、航天材料等众多场合得到应用，收到几号的效果，其应用在高科技领域被人们倍加关注。化学气相沉淀(CVD)金刚石薄膜因具有天然金刚石的高硬度、高热导率、低摩擦系数和低热膨胀系数等诸多优异的性能，而被誉为21世纪最具有发展前途的新型涂层材料。热丝化学气相沉积(HFCVD)金刚石薄膜制备方法是目前工业化CVD金刚石薄膜中主要的制备方法，该方法操作相对简单，成本较低，容易控制衬底温度，可获得质量较高、面积较大的金刚石薄膜。
目前，这种制备方法的设备中主要存在以下问题：
1、目前HFCVD设备的热丝多为水平放置，其热膨胀及重力引起的变性影响热丝到基体表面的距离，进而影响基体表面的沉积温度，从而导致薄膜的不均匀，热丝碳化变脆后易发生断裂。
2、目前HFCVD设备多采用热丝一次安装后抽真空、碳化、镀膜、降温、破真空、取出基片，然后重新安装热丝再抽真空、碳化、镀膜、降温、破真空、取出基片。不能实现CVD金刚石薄膜的连续制备，生产成本高、制备效率低。
3、目前HFCVD设备的热丝多为单丝单面镀膜，另外一面能镀膜的区域空置，镀膜效率较低。
4、目前HFCVD设备多采一个镀膜室或一个镀膜室配合一个进样室，生产节拍慢，镀膜效率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备及其镀膜方法，解决现有技术中存在的薄膜的不均匀、热丝碳化变脆后易发生断裂、镀膜效率低等问题。
本发明的技术方案是：
一种金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备，该设备主要包括：左室插板阀、左薄膜生长室、左室水冷电极、左室热丝架、左室热丝、左室传动辊、左室支架、进出样室支架、右室支架、右室传动辊、右室热丝、右室热丝架、右室水冷电极、右薄膜生长室、右室插板阀、进样室传动辊、进出样室、基片、基片台、基片行走车，具体结构如下：
设备以进出样室为中心，进出样室内设有基片行走车，基片行走车上设有基片台，基片设置于基片台上；
进出样室左侧通过左室插板阀与左薄膜生长室相连，左薄膜生长室内由上至下依次设有左室水冷电极、左室热丝架、左室热丝和左传动辊，左室热丝架为上下两个相对平行设置，左室热丝沿竖直面方向平行排布于两个左室热丝架之间，左室水冷电极与左室热丝架相连，左传动辊设置于左薄膜生长室内的底部；
进出样室右侧通过右室插板阀与右薄膜生长室相连，右薄膜生长室内由上至下依次设有右室水冷电极、右室热丝架、右室热丝和右室传动辊，右薄膜生长室为上下两个相对平行设置，右室热丝沿竖直面方向平行排布于两个右室热丝架之间，右室水冷电极与右室热丝架相连，右室传动辊设置于右薄膜生长室内的底部。
所述的金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备，进出样室的底部下方设有进出样室支架。
所述的金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备，左薄膜生长室内的顶部设置左室观察窗，左薄膜生长室的底部下方设有左室支架。
所述的金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备，右薄膜生长室内的顶部设置右室观察窗，右薄膜生长室的底部下方设有右室支架。
所述的金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备，进出样室、左薄膜生长室、右薄膜生长室的一侧依次设有电控***、真空***和气路***。
所述的金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备，电控***的输出端通过线路连接左室水冷电极、右室水冷电极、基片行走车、真空***、气路***，真空***分别通过管路连接分别对进出样室、左薄膜生长室、右薄膜生长室、左室插板阀、右室插板阀，气路***分别通过管路连接左薄膜生长室、右薄膜生长室。
所述的金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备，左室传动辊、进样室传动辊、右室传动辊依次连成一排形成与基片行走车配合的通道，基片行走车上设有一对相互平行的基片台，每个基片台上装有基片，进出样室内的隔热屏分别竖直设置于进出样室的相对内壁上，基片行走车位于相对设置的两个隔热屏之间。
所述的金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备，在基片行走车进入左薄膜生长室或右薄膜生长室后，两个平行的基片均匀地分布于左室热丝或右室热丝的两侧。
所述的金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备，进出样室、左薄膜生长室、右薄膜生长室分别为长方体双层水冷结构，采用SUS304材质。
所述的金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备的镀膜方法，包括如下步骤：
流程(1)：关闭左室插板阀和右室插板阀，通过电控***控制真空***对左薄膜生长室和右薄膜生长室抽真空至20Pa以内，对左室热丝和右室热丝加热至2000～3000℃，开启气路***向左薄膜生长室和右薄膜生长室充入反应气体，对左室热丝和右室热丝进行碳化处理；
流程(2)：将预先清洗干净处理的基片固定在基片台上，连同基片行走车一起放入进出样室，对进出样室抽真空至20Pa以内；
流程(3)：打开左室插板阀；
流程(4)：启动进样室传动辊和左室传动辊将基片行走车移动至左薄膜生长室；
流程(5)：关闭左室插板阀，开始在基片上生长金刚石薄膜；
流程(6)：将预先清洗干净处理的基片固定在基片台上连同基片行走车一起放入进出样室，对进出样室抽真空至20Pa以内；
流程(7)：打开右室插板阀；
流程(8)：启动进样室传动辊和右室传动辊将基片行走车移动至右薄膜生长室；
流程(9)：关闭右室插板阀，开始在基片上生长金刚石薄膜；
流程(10)：左薄膜生长室内的基片金刚石薄膜生长完成后，打开左室插板阀，启动左室传动辊和进样室传动辊，将基片行走车移动至进出样室；
流程(11)：关闭左室插板阀；
流程(12)：保持出样室的真空状态下基片温度降至室温；
流程(13)：解除进出样室的真空，取出生长完金刚石薄膜的基片；
流程(14)：将预先清洗干净处理的新基片固定在基片台上连同基片行走车一起放入进出样室，对进出样室抽真空至20Pa以内；
流程(15)：打开左室插板阀；
流程(16)：启动进样室传动辊和左室传动辊，将基片行走车移动至左薄膜生长室；
流程(17)：关闭左室插板阀；
流程(18)：右薄膜生长室内的基片金刚石薄膜生长完成后，打开右室插板阀；
流程(19)：启动右室传动辊和进样室传动辊，将基片行走车移动至进出样室；
流程(20)：关闭右室插板阀；
流程(21)：保持出样室18的真空状态下基片温度降至室温；
之后，进入流程(6)开始重新循环。
本发明具有以下优点及有益效果：
1、本发明中的热丝采用垂直布局，在加热和镀膜过程中不会弯曲变形，与基体距离稳定，提高镀膜质量和金刚石膜的均匀性。
2、本发明中在左、右薄膜生长室工作条件不变的前提下通过行走车把带有基片的基片台交替地送进左、右薄膜生长室，实现连续制备金刚石薄膜，保证碳化后的灯丝不再断裂，连续使用，降低灯丝消耗，减少重新安装灯丝、抽真空、碳化灯丝、真空室充气等辅助时间，大大提高金刚石膜的制备效率。
3、本发明在基片行走车上设有一对相互平行的基片台，在进入薄膜生长室后两基片均匀地分布于热丝的两侧，可以双面大面积镀膜，提高镀膜效率降低生产成本。
4、本发明通过控制镀膜节拍流程，一个进出样室对应两个薄膜生长室，使镀膜后的基片从高温区的薄膜生长室直接进入进样室，在真空状态下缓慢降温，有效消除金刚石薄膜与基体间的应力，提高金刚石薄膜与基体的结合力，同时另一个薄膜生长室继续镀膜，提高生产效率。
附图说明
图1为本发明的装置主视剖面图。
图中：1—左室插板阀；2—左薄膜生长室；3—左室水冷电极；4—左室热丝架；5—左室热丝；6—左室传动辊；7—左室支架；8—进出样室支架；9—右室支架；10—右室传动辊；11—右室热丝；12—右室热丝架；13—右室水冷电极；14—右薄膜生长室；15—右室插板阀；16—进样室传动辊；17—隔热屏；18—进出样室。
图2为本发明的装置侧视剖面图。
图中：19—基片；20—基片台；21—基片行走车。
图3为本发明的装置俯视图。
图中：22—电控***；23—真空***；24—气路***；25—右室观察窗；26—左室观察窗。
图4为本发明的连续薄膜生长流程图。
具体实施方式：
下面，结合附图和实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。对于这些实施例的详细描述，应该理解为本领域的技术人员可以通过本发明来实践，并可以通过使用其它实施例，在不脱离所附权利要求书的精神和本发明范畴的情况下，对所示实例进行更改和/或改变。此外，虽然在实施例中公布本发明的特定特征，但是这种特定特征可以适当进行更改，实现本发明的功能。
如图1、图2、图3所示，本发明金刚石薄膜连续制备HFCVD设备，该设备主要包括：左室插板阀1、左薄膜生长室2、左室水冷电极3、左室热丝架4、左室热丝5、左室传动辊6、左室支架7、进出样室支架8、右室支架9、右室传动辊10、右室热丝11、右室热丝架12、右室水冷电极13、右薄膜生长室14、右室插板阀15、进样室传动辊16、隔热屏17、进出样室18、基片19(样品)、基片台20、基片行走车21、电控***22、真空***23、气路***24、右室观察窗25、左室观察窗26等，具体结构如下：
设备以进出样室18为中心，进出样室18内设有隔热屏17和基片行走车21，隔热屏17分别竖直设置于进出样室18的相对内壁上，基片行走车21位于相对设置的两个隔热屏17之间，基片行走车21上设有基片台20，基片19设置于基片台20上，进出样室18的底部下方设有进出样室支架8。
进出样室18左侧通过左室插板阀1与左薄膜生长室2相连，左薄膜生长室2内由上至下依次设有左室观察窗26、左室水冷电极3、左室热丝架4、左室热丝5和左传动辊6，左室热丝架4为上下两个相对平行设置，左室热丝5沿竖直面方向平行排布于两个左室热丝架4之间，左室水冷电极3与左室热丝架4相连，左传动辊6设置于左薄膜生长室2内的底部，左室观察窗26设置于左薄膜生长室2内顶部的中心位置，采用嵌入式焊接结构把左室观察窗26焊接在左薄膜生长室2的上壳体上，左薄膜生长室2的底部下方设有左室支架7。
进出样室18右侧通过右室插板阀15与右薄膜生长室14相连，右薄膜生长室14内由上至下依次设有右室观察窗25、右室水冷电极13、右室热丝架12、右室热丝11和右室传动辊10，右薄膜生长室14为上下两个相对平行设置，右室热丝11沿竖直面方向平行排布于两个右室热丝架12之间，右室水冷电极13与右室热丝架12相连，右室传动辊10设置于右薄膜生长室14内的底部，右室观察窗25设置于右薄膜生长室14内顶部的中心位置，采用嵌入式焊接结构把左室右室观察窗25焊接在右薄膜生长室14的上壳体上，右薄膜生长室14的底部下方设有右室支架9。
另外，进出样室18、左薄膜生长室2、右薄膜生长室14的一侧依次设有电控***22、真空***23和气路***24，其中：电控***22的输出端通过线路连接左室水冷电极3、右室水冷电极13、基片行走车21、真空***23、气路***24等，控制设备操作流程；真空***23分别通过管路连接分别对进出样室18、左薄膜生长室2、右薄膜生长室14、左室插板阀1、右室插板阀15，可以分别对进出样室18、左薄膜生长室2、右薄膜生长室14、左室插板阀1、右室插板阀15抽真空；气路***24分别通过管路连接左薄膜生长室2、右薄膜生长室14，可以精确对左薄膜生长室2、右薄膜生长室14输入各种反应气体。
左室传动辊6、进样室传动辊16、右室传动辊10依次连成一排形成与基片行走车21配合的通道，基片行走车21上设有一对相互平行的基片台20，每个基片台20上装有基片19，进出样室18内的隔热屏17竖直设置在基片行走车21与进出样室18内壁之间，隔热屏17的作用是：有效隔绝从薄膜生长室(左薄膜生长室2、右薄膜生长室14)出来的温度较高的基片行走车21，避免把热量直接辐射到进出样室18内壁而导致的温度降低。在基片行走车21进入薄膜生长室(左薄膜生长室2或右薄膜生长室14)后，两个平行的基片19均匀地分布于热丝(左室热丝5或右室热丝11)的两侧，可以双面大面积镀膜，提高镀膜效率降低生产成本。
进出样室18、左薄膜生长室2、右薄膜生长室14分别为长方体双层水冷结构，采用SUS304材质，双层水冷结构具体是指：壳体为上壳体和下壳体两层，两层壳体之间形成中空，中间充入循环的冷却水。
下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例
如图4所示，本实施例金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备镀膜方法如下：
流程(1)：关闭左室插板阀1和右室插板阀15，通过电控***22控制真空***23对左薄膜生长室2和右薄膜生长室14抽真空至20Pa以内，对左室热丝5和右室热丝11加热至2400℃，开启气路***24向左薄膜生长室2和右薄膜生长室14充入反应气体，对左室热丝5和右室热丝11进行碳化处理。
流程(2)：将预先清洗干净处理的基片19固定在基片台20上，连同基片行走车21一起放入进出样室18，对进出样室18抽真空至20Pa以内。
流程(3)：打开左室插板阀1。
流程(4)：启动进样室传动辊16和左室传动辊6将基片行走车21移动至左薄膜生长室2。
流程(5)：关闭左室插板阀1，开始在基片19上生长金刚石薄膜。
流程(6)：将预先清洗干净处理的基片19固定在基片台20上连同基片行走车21一起放入进出样室18，对进出样室18抽真空至20Pa以内。
流程(7)：打开右室插板阀15。
流程(8)：启动进样室传动辊16和右室传动辊10将基片行走车21移动至右薄膜生长室14。
流程(9)：关闭右室插板阀15，开始在基片19上生长金刚石薄膜。
流程(10)：左薄膜生长室2内的基片19金刚石薄膜生长完成后，打开左室插板阀1，启动左室传动辊6和进样室传动辊16，将基片行走车21移动至进出样室18。
流程(11)：关闭左室插板阀1。
流程(12)：保持出样室18的真空状态下基片19温度降至室温。
流程(13)：解除进出样室18的真空，取出生长完金刚石薄膜的基片19。
流程(14)：将预先清洗干净处理的新基片19固定在基片台20上连同基片行走车21一起放入进出样室18，对进出样室18抽真空至20Pa以内。
流程(15)：打开左室插板阀1。
流程(16)：启动进样室传动辊16和左室传动辊6，将基片行走车21移动至左薄膜生长室2。
流程(17)：关闭左室插板阀1。
流程(18)：右薄膜生长室14内的基片19金刚石薄膜生长完成后，打开右室插板阀15。
流程(19)：启动右室传动辊10和进样室传动辊16，将基片行走车21移动至进出样室18。
流程(20)：关闭右室插板阀15。
流程(21)：保持出样室18的真空状态下基片19温度降至室温。
之后，进入流程(6)开始重新循环。
实施例结果表明，本发明可应用于大规模的工业化生产，就有很高的实用价值。
以上所述的仅是本发明所列举的最优实施方式。需要指出，对于本技术领域的所有技术人员，在不脱离所附权利要求书的精神和本发明所示原理的范畴情况下，还可以对所示实例进行更改和/或改变，这些改变也应被视为本发明的权利保护范围。
Claims (6)
1.一种金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备，其特征在于，该设备主要包括：左室插板阀、左薄膜生长室、左室水冷电极、左室热丝架、左室热丝、左室传动辊、左室支架、进出样室支架、右室支架、右室传动辊、右室热丝、右室热丝架、右室水冷电极、右薄膜生长室、右室插板阀、进样室传动辊、进出样室、基片、基片台、基片行走车，具体结构如下：
设备以进出样室为中心，进出样室内设有基片行走车，基片行走车上设有基片台，基片设置于基片台上；
进出样室左侧通过左室插板阀与左薄膜生长室相连，左薄膜生长室内由上至下依次设有左室水冷电极、左室热丝架、左室热丝和左传动辊，左室热丝架为上下两个相对平行设置，左室热丝沿竖直面方向平行排布于两个左室热丝架之间，左室水冷电极与左室热丝架相连，左传动辊设置于左薄膜生长室内的底部；
进出样室右侧通过右室插板阀与右薄膜生长室相连，右薄膜生长室内由上至下依次设有右室水冷电极、右室热丝架、右室热丝和右室传动辊，右室热丝架为上下两个相对平行设置，右室热丝沿竖直面方向平行排布于两个右室热丝架之间，右室水冷电极与右室热丝架相连，右室传动辊设置于右薄膜生长室内的底部；
进出样室、左薄膜生长室、右薄膜生长室的一侧依次设有电控***、真空***和气路***；
电控***的输出端通过线路连接左室水冷电极、右室水冷电极、基片行走车、真空***、气路***，真空***分别通过管路连接进出样室、左薄膜生长室、右薄膜生长室、左室插板阀、右室插板阀，气路***分别通过管路连接左薄膜生长室、右薄膜生长室；
左室传动辊、进样室传动辊、右室传动辊依次连成一排形成与基片行走车配合的通道，基片行走车上设有一对相互平行的基片台，每个基片台上装有基片，进出样室内的隔热屏分别竖直设置于进出样室的相对内壁上，基片行走车位于相对设置的两个隔热屏之间；
在基片行走车进入左薄膜生长室或右薄膜生长室后，两个平行的基片均匀地分布于左室热丝或右室热丝的两侧。
2.按照权利要求1所述的金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备，其特征在于，进出样室的底部下方设有进出样室支架。
3.按照权利要求1所述的金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备，其特征在于，左薄膜生长室内的顶部设置左室观察窗，左薄膜生长室的底部下方设有左室支架。
4.按照权利要求1所述的金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备，其特征在于，右薄膜生长室内的顶部设置右室观察窗，右薄膜生长室的底部下方设有右室支架。
5.按照权利要求1所述的金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备，其特征在于，进出样室、左薄膜生长室、右薄膜生长室分别为长方体双层水冷结构，采用 SUS304材质。
6.一种权利要求1至5之一所述的金刚石薄膜连续制备使用的HFCVD设备的镀膜方法，其特征在于，包括如下步骤：
流程（1）：关闭左室插板阀和右室插板阀，通过电控***控制真空***对左薄膜生长室和右薄膜生长室抽真空至20Pa以内，对左室热丝和右室热丝加热至2000~3000℃，开启气路***向左薄膜生长室和右薄膜生长室充入反应气体，对左室热丝和右室热丝进行碳化处理；
流程（2）：将预先清洗干净处理的基片固定在基片台上，连同基片行走车一起放入进出样室，对进出样室抽真空至20Pa以内；
流程（3）：打开左室插板阀；
流程（4）：启动进样室传动辊和左室传动辊将基片行走车移动至左薄膜生长室；
流程（5）：关闭左室插板阀，开始在基片上生长金刚石薄膜；
流程（6）：将预先清洗干净处理的基片固定在基片台上连同基片行走车一起放入进出样室，对进出样室抽真空至20Pa以内；
流程（7）：打开右室插板阀；
流程（8）：启动进样室传动辊和右室传动辊将基片行走车移动至右薄膜生长室；
流程（9）：关闭右室插板阀，开始在基片上生长金刚石薄膜；
流程（10）：左薄膜生长室内的基片金刚石薄膜生长完成后，打开左室插板阀，启动左室传动辊和进样室传动辊，将基片行走车移动至进出样室；
流程（11）：关闭左室插板阀；
流程（12）：保持进出样室的真空状态下基片温度降至室温；
流程（13）：解除进出样室的真空，取出生长完金刚石薄膜的基片；
流程（14）：将预先清洗干净处理的新基片固定在基片台上连同基片行走车一起放入进出样室，对进出样室抽真空至20Pa以内；
流程（15）：打开左室插板阀；
流程（16）：启动进样室传动辊和左室传动辊，将基片行走车移动至左薄膜生长室；
流程（17）：关闭左室插板阀；
流程（18）：右薄膜生长室内的基片金刚石薄膜生长完成后，打开右室插板阀；
流程（19）：启动右室传动辊和进样室传动辊，将基片行走车移动至进出样室；
流程（20）：关闭右室插板阀；
流程（21）：保持进出样室的真空状态下基片温度降至室温。
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| CN111501022A (zh) * | 2020-06-20 | 2020-08-07 | 西南石油大学 | 一种多组热丝反应设备 |
| CN115367740A (zh) * | 2022-08-18 | 2022-11-22 | 安徽贝意克智能科技有限公司 | 一种垂直石墨烯的连续制备装备及使用方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102041485A (zh) * | 2009-10-14 | 2011-05-04 | 丽佳达普株式会社 | 有机金属化学气相沉积装置和方法 |
| CN102634776A (zh) * | 2012-05-03 | 2012-08-15 | 徐明生 | 一种连续制备二维纳米薄膜的化学气相沉积设备 |
| CN208917302U (zh) * | 2018-08-17 | 2019-05-31 | 黄海宾 | 太阳电池制造用立式hwcvd-pvd一体化设备 |
| CN210529053U (zh) * | 2019-07-18 | 2020-05-15 | 中国科学院金属研究所 | 金刚石薄膜连续制备使用的hfcvd设备 |
Family Cites Families (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2067711U (zh) * | 1989-05-06 | 1990-12-19 | 中科院上海硅酸盐研究所 | 多室连续处理设备的空间气体隔离装置 |
| US5160544A (en) * | 1990-03-20 | 1992-11-03 | Diamonex Incorporated | Hot filament chemical vapor deposition reactor |
| JP2888026B2 (ja) * | 1992-04-30 | 1999-05-10 | 松下電器産業株式会社 | プラズマｃｖｄ装置 |
| EP0589641A3 (en) * | 1992-09-24 | 1995-09-27 | Gen Electric | Method of producing wear resistant articles |
| US5445106A (en) * | 1994-10-03 | 1995-08-29 | General Electric Company | Method for making high thermal conducting diamond |
| US6054183A (en) * | 1997-07-10 | 2000-04-25 | Zimmer; Jerry W. | Method for making CVD diamond coated substrate for polishing pad conditioning head |
| US6558742B1 (en) * | 1999-02-10 | 2003-05-06 | Auburn University | Method of hot-filament chemical vapor deposition of diamond |
| EP1404722A1 (en) * | 2001-05-30 | 2004-04-07 | Lg Electronics Inc. | Continuous processing apparatus by plasma polymerization with vertical chamber |
| JP2004091821A (ja) * | 2002-08-29 | 2004-03-25 | Kyocera Corp | 薄膜デバイス用製造装置および薄膜デバイスの製造方法 |
| US7211461B2 (en) * | 2003-02-14 | 2007-05-01 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Manufacturing apparatus |
| JP5122805B2 (ja) * | 2006-12-20 | 2013-01-16 | 株式会社アルバック | 成膜装置 |
| GB0700984D0 (en) * | 2007-01-18 | 2007-02-28 | Element Six Ltd | Polycrystalline diamond elements having convex surfaces |
| CN100453696C (zh) * | 2007-02-01 | 2009-01-21 | 南京航空航天大学 | Cvd金刚石膜连续制备*** |
| US20090017258A1 (en) * | 2007-07-10 | 2009-01-15 | Carlisle John A | Diamond film deposition |
| US20090078199A1 (en) * | 2007-09-21 | 2009-03-26 | Innovation Vacuum Technology Co., Ltd. | Plasma enhanced chemical vapor deposition apparatus |
| US8603195B2 (en) * | 2009-08-24 | 2013-12-10 | Applied Materials, Inc. | 3D approach on battery and supercapitor fabrication by initiation chemical vapor deposition techniques |
| US9922854B2 (en) * | 2010-04-30 | 2018-03-20 | Applied Materials, Inc. | Vertical inline CVD system |
| CN202643836U (zh) * | 2012-05-06 | 2013-01-02 | 北京科技大学 | 一种大面积沉积金刚石膜的热丝架 |
| US20160097118A1 (en) * | 2014-10-01 | 2016-04-07 | Seagate Technology Llc | Inductively Coupled Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition |
| JP6488775B2 (ja) * | 2015-03-09 | 2019-03-27 | 東洋製罐グループホールディングス株式会社 | ダイヤモンド表面の研磨方法およびそれを実施する装置 |
| CN105970183B (zh) * | 2016-06-27 | 2018-05-18 | 重庆墨希科技有限公司 | 一种流水式石墨烯薄膜制备装置 |
| CN206591178U (zh) * | 2017-03-27 | 2017-10-27 | 重庆墨希科技有限公司 | 卷式石墨烯连续生长设备 |
| CN208328100U (zh) * | 2018-03-16 | 2019-01-04 | 深圳先进技术研究院 | 热丝固定装置及金刚石薄膜生长设备 |
| US10847365B2 (en) * | 2018-10-11 | 2020-11-24 | Asm Ip Holding B.V. | Method of forming conformal silicon carbide film by cyclic CVD |
| CN110331378B (zh) * | 2019-07-18 | 2024-01-19 | 中国科学院金属研究所 | 金刚石薄膜连续制备使用的hfcvd设备及其镀膜方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102041485A (zh) * | 2009-10-14 | 2011-05-04 | 丽佳达普株式会社 | 有机金属化学气相沉积装置和方法 |
| CN102634776A (zh) * | 2012-05-03 | 2012-08-15 | 徐明生 | 一种连续制备二维纳米薄膜的化学气相沉积设备 |
| CN208917302U (zh) * | 2018-08-17 | 2019-05-31 | 黄海宾 | 太阳电池制造用立式hwcvd-pvd一体化设备 |
| CN210529053U (zh) * | 2019-07-18 | 2020-05-15 | 中国科学院金属研究所 | 金刚石薄膜连续制备使用的hfcvd设备 |
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