CN110330431B - 利用沙姜油提取废液制备蚊子驱避剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明利用沙姜油提取废液制备蚊子驱避剂的方法，先从沙姜油提取废液中提取反式‑对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式‑对甲氧基肉桂酸乙酯混合物，之后按质量比将30～50份的反式‑对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式‑对甲氧基肉桂酸乙酯混合物、10～20份的甘油、1～5份的巨尾桉叶油、2～20份的丙二醇、3～5份的聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、1～3份的失水山梨醇单棕榈酸酯、20～40份的柠檬桉叶纯露、0.5～1份的吡咯烷酮‑5‑羧酸钠在75℃下混合乳化即制成蚊子驱避剂。本方法操作简单，制备得到的产品能有效防蚊、环保、成本低、便于推广使用。

Description

利用沙姜油提取废液制备蚊子驱避剂的方法
技术领域
本发明涉及一种制备蚊子驱避剂的方法，特别是一种利用沙姜油提取废液制备蚊子驱避剂的方法。
背景技术
沙姜（Kaempferia galangal L.）是姜科植物山萘的干燥根茎主要产于广东、广西等省区，是重要的药食两用植物，具有行气温中，消食止痛的功效，还可以治疗风湿病、哮喘、咳嗽及皮肤病。由于沙姜具有特殊的芳香气味，味辛辣，除药用外，还大量用作副食和调味剂。沙姜的根茎富含精油，广泛用于医药、化妆品及食品行业。沙姜精油的生产大多采用传统的水蒸气蒸馏工艺，在水蒸气蒸馏工艺中一般只收取馏出液中油相部分作为精油产品，主要成分为反式对甲氧基肉桂酸乙酯(14.3%～51.6%)和肉桂酸乙酯(13.3～31.2%)，从沙姜油提取器的油水分离器中流出的水相馏出液及沙姜油提取罐中的棕黄色废液通常被直接排出。
在精油的生产过程中由于精油分子在蒸馏过程中与水蒸气保持长时间接触，所以精油中的极性和亲水性成分部分地溶入水中，即为精油的水溶性挥发成分。这部分微溶于水的挥发性成分，主要是萜类物质的含氧衍生物，这些物质香气浓郁，代表了精油特有的香气，是精油中最有价值的部分，且由于馏出液的油水比小，这部分精油在整个馏出精油中所占的比例是相当可观的。
随着人们对水溶性挥发成分的了解逐渐加深，发现水溶性挥发成分由于富含含氧萜类化合物不仅具有芳香气味可应用于化妆品及食品添加剂，而且具有抑菌、抗病毒等生物活性作用，具有广阔的应用前景。目前香料植物中的水溶性挥发成分常常随着蒸馏残液而被废弃，造成巨大的浪费。因此有关香料植物中水溶性挥发成分的提取及应用开发研究越来越受到国内外的重视。
蚊虫传播疾病，危害着人类的健康。长期以来，人们运用最多的驱蚊方式是烧蚊香及喷洒喷雾式化学杀虫剂控制蚊虫，蚊香及化学杀虫剂在杀蚊的同时，不仅污染环境，而且损害人体健康。这些因素促使人们试图寻求对环境友好、对人低毒的驱蚊剂。研究表明一些植物精油对蚊虫具有一定的毒杀和驱避作用，对蚊虫具有拒食、驱避、引诱、直接毒杀和抑制生长作用，与传统的合成杀虫剂相比具有低毒、低残留、对环境影响小等优点。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术存在的缺陷，提供一种利用沙姜油提取废液制备蚊子驱避剂的方法，该方法对人体无毒、环保、成本低、便于推广使用、制得的产品能有效防蚊。
本发明为实现上述目的采用的技术方案是：一种利用沙姜油提取废液制备蚊子驱避剂的方法，包括下述步骤：
a. 从沙姜油提取废液中提取反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物，包括以下步骤：
（1）收集水相馏出液，水相馏出液是从沙姜油提取罐的油水分离器中流出的水相馏出液；或是将沙姜油提取罐中的棕黄色浑浊废液重新蒸馏后收集的水相馏出液；
（2）向步骤（1）所取得的水相馏出液中加入氯化钠或氯化钾，使水相馏出液中的反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯析出；
（3）向经过步骤（2）后的水相馏出液中加入有机溶剂进行萃取，加入的有机溶剂为二氯甲烷或石油醚或正己烷或丙酮或乙酸乙酯，有机溶剂与所取用的水相馏出液体积比为1/10，萃取后取有机溶剂相；
（4）对步骤（3）所取得的有机溶剂相进行减压蒸馏，得到棕黄色油状液体；
（5）对步骤（4）所取得的棕黄色油状液体进行低温冷冻，待析出结晶，快速抽滤即得到反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物，混合物中反式-对甲氧基肉桂酸乙酯的含量为83~92%、顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯的含量为3~13%；
b. 使用上述步骤a所制备得到的反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物制备蚊子驱避剂：
按质量比将30～50份的反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物、10～20份的甘油、1～5份的巨尾桉叶油、2～20份的丙二醇、3～5份的聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、1～3份的失水山梨醇单棕榈酸酯、20～40份的柠檬桉叶纯露、0.5～1份的吡咯烷酮-5-羧酸钠在75℃下混合乳化制成蚊子驱避剂。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤（2）中加入氯化钠或氯化钾的量为：使氯化钠或氯化钾溶液浓度为饱和溶解度时浓度的30～70%。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤（4）中的减压蒸馏为：于温度为55℃~85℃的条件下通过旋转蒸发仪进行减压蒸馏。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤（5）中的低温冷冻温度为0℃~-10℃，冷冻时间为1~5小时。
本发明的进一步技术方案是：所述步骤b中所用的柠檬桉叶纯露是从柠檬桉叶油提取罐的油水分离器中流出的水相馏出液，是柠檬桉叶精油提取过程中产生的副产物。
由于采用上述技术方案，本发明之利用沙姜油提取废液制备蚊子驱避剂的方法与现有的制备蚊子驱避剂的方法相比，具有以下有益效果：
1. 有效防止了蚊虫传播疾病：
本发明使用的原料为从沙姜油提取废液中提取的反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物，具有一定的香味和驱蚊活性，将之与甘油、巨尾桉叶油、丙二醇、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯、柠檬桉叶纯露、吡咯烷酮-5-羧酸钠等成分混合乳化后制成蚊子驱避剂，能长时间防止蚊虫的叮咬，有效防止了蚊虫传播疾病。
2. 产品具有良好的防晒作用：
280~320 nm 区域的紫外线易使皮肤晒伤，产生红斑、水泡等“日光皮炎”，对甲氧基肉桂酸乙酯在280~320nm区域内有宽而强的吸收，对皮肤无刺激，安全性好，是一类理想的防晒剂；本发明使用的原料为从沙姜油提取废液中提取的反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物，制备的蚊子驱避剂具有良好的防晒效果。
3. 减少了驱蚊剂对人类及环境造成的危害：
采用本发明制备出来的蚊子驱避剂属于植物精油类驱蚊剂，此驱蚊剂不仅能对蚊虫进行有效的驱赶，还减少了对环境的污染，也降低了对人类健康的危害。
4. 降低了成本、便于推广使用：
虽然现在市场上也推出了植物精油类驱蚊剂，但与蚊香及喷雾式化学杀虫剂相比，其价格比较昂贵，所以很难广泛被使用，而本发明所使用的驱蚊活性成分是从沙姜油提取废液中提取的反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物，一方面大大降低了原材料成本，从而也降低了成品的价格，提高成品的市场竞争力，使得采用本发明方法制备得到的蚊子驱避剂易于大量推广使用；另一方面沙姜油提取废液一般都是被作为废弃液排放到环境中，而本发明对该沙姜油提取废液进行了回收利用，增加了沙姜的综合利用价值。
5.方法简单、操作方便：
本发明所使用的主要材料不仅是从沙姜油提取罐的油水分离器中流出的无色透明水相馏出液，即分离出沙姜油后的剩余的蒸馏水，还可以是收集沙姜油提取罐中的棕黄色浑浊蒸馏残液，再将此蒸馏残液重新蒸馏，收取馏出液，其它原材料也是市场上现有的材料，且本发明采用的主要步骤为溶解析出、萃取、减压蒸馏及混合乳化等一些简单的化学方法，方法简单、操作方便、便于推广使用。
下面通过具体实施方式对本发明利用沙姜油提取废液制备蚊子驱避剂的方法作进一步的说明。
具体实施方式
本发明利用沙姜油提取废液制备蚊子驱避剂的方法，包括下述步骤：
a. 从沙姜油提取废液中提取反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物，包括下述步骤：
（1）收集水相馏出液，水相馏出液是从沙姜油提取罐的油水分离器中流出的水相馏出液；或是将沙姜油提取罐中的棕黄色浑浊废液重新蒸馏后收集的水相馏出液；其中沙姜油提取罐的油水分离器中流出的水相馏出液为无色透明液体，为分离出沙姜油后的剩余的蒸馏水，此水中溶解有部分沙姜的挥发性成分，其主要成分为反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯；其中沙姜油提取罐中的棕黄色浑浊废液重新蒸馏后收集的水相馏出液为无色或微带浅棕黄色液体，此水中溶解有沙姜的挥发性成分，其主要成分为反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯；
（2）向步骤（1）所取得的水相馏出液中加入氯化钠或氯化钾，其中加入氯化钠或氯化钾的量为：使氯化钠或氯化钾溶液的浓度为饱和溶解度时浓度的60%；使水相馏出液中的反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯析出；
（3）向经过步骤（2）后的水相馏出液中加入有机溶剂进行萃取，加入的有机溶剂为二氯甲烷或石油醚或正己烷或丙酮或乙酸乙酯，有机溶剂与所取用的水相馏出液体积比为1/10，萃取后取有机溶剂相；
（4）对步骤（3）所取得的有机溶剂相进行减压蒸馏，减压蒸馏具体为：于温度为55℃~85℃的条件下通过旋转蒸发仪进行减压蒸馏；减压蒸馏后得到棕黄色油状液体；
（5）对步骤（4）所取得的棕黄色油状液体进行低温冷冻，低温冷冻温度控制在0℃~-10℃，冷冻时间为3小时，低温冷冻后待析出结晶，快速抽滤即得到反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物，混合物中反式-对甲氧基肉桂酸乙酯含量为83~92%、顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯的含量为3~13%。
b. 使用上述步骤a所制备得到的反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物制备蚊子驱避剂：
按质量比将30～50份的反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物、10～20份的甘油、1～5份的巨尾桉叶油、2～20份的丙二醇、3～5份的聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、1～3份的失水山梨醇单棕榈酸酯、20～40份的柠檬桉叶纯露、0.5～1份的吡咯烷酮-5-羧酸钠在75℃下混合乳化制成蚊子驱避剂。
所述步骤b中制备蚊子驱避剂时所用的柠檬桉叶纯露是从柠檬桉叶油提取罐的油水分离器中流出的水相馏出液，是柠檬桉叶精油提取过程中产生的副产物，带有怡人的芳香气味。
制备蚊子驱避剂的具体配方一是：反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物38g、甘油18g、巨尾桉叶油4g、丙二醇12g、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯4g、失水山梨醇单棕榈酸酯2 g、柠檬桉叶纯露21g、吡咯烷酮-5-羧酸钠1 g在75℃下混合乳化制成蚊子驱避剂。
制备蚊子驱避剂配方二至配方七所需的各组分含量参见下表：
组分（g） 配方二 配方三 配方四 配方五 配方六 配方七
反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物 41 35 46 30 50 40
甘油 15 20 10 10 20 19
巨尾桉叶油 3 4 2 5 3.5 1
丙二醇 10 2 5 14 20 5
聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯 5 3.5 3 3.2 4 3
失水山梨醇单棕榈酸酯 1.4 1 1.3 2 3 1.5
柠檬桉叶纯露 20 26 32 35 40 30
吡咯烷酮-5-羧酸钠 0.6 0.5 0.7 1 0.5 0.5
按上述表中配方二至配方七所述的各物质的用量在75℃下混合乳化制成蚊子驱避剂。
作为本发明的一种变换：制备蚊子驱避剂所需的各组分含量并不局限于上述配方一至配方七中所列出的含量，只要在本发明的范围内所作的变换均属于本发明的范畴。
在实验室中，采用配方一至配方七制备出的蚊子驱避剂进行实验，实验过程及结果如下所示：
1. 攻击力实验：
在蚊笼内（400mm×300mm×400mm）放入300只羽化后3～5天未吸血的雌性致乏库蚊成虫(由专业单位提供)。实验人员手背暴露40mm×40mm裸露皮肤，手背其余部分用白纱布手套严密遮蔽。实验时，将手伸入准备好的蚊笼里面，密切观察2min，若发现蚊虫停落，在蚊子将其口器***皮肤前抖动手臂驱其离开，记为1只蚊子停落。前来停落的蚊虫多于30只的实验者和试虫为攻击力合格，此人及此笼蚊子可进行驱避试验。
2. 驱避实验：
选择4名及以上攻击力合格的测试人员（男女各半），在其双手背上各画出50mm×50mm的皮肤面积，其中一只手为空白对照，另一只手按1.5μL/cm2的剂量采用本发明方法制备得的蚊子驱避剂均匀涂抹于手背，暴露其中的40mm×40mm皮肤，严密遮蔽其余部分。涂抹驱避剂2h后，将手伸入放有攻击力合格蚊虫的笼中2min，观察有无蚊虫前来吸血，以后每间隔1h测试一次，只要有1只蚊虫前来吸血即判作驱避剂失效。记录驱避剂的有效保护时间（h）。
3.实验结果：
通过多次实验结果表明，采用本发明方法制备得备的蚊子驱避剂对人体的有效保护时间均超过3小时。

Claims (4)

1.利用沙姜油提取废液制备蚊子驱避剂的方法，其特征在于：包括下述步骤：
a. 从沙姜油提取废液中提取反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物，包括以下步骤：
（1）收集水相馏出液，水相馏出液是从沙姜油提取罐的油水分离器中流出的水相馏出液；或是将沙姜油提取罐中的棕黄色浑浊废液重新蒸馏后收集的水相馏出液；
（2）向步骤（1）所取得的水相馏出液中加入氯化钠或氯化钾，使水相馏出液中的反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯析出；
（3）向经过步骤（2）后的水相馏出液中加入有机溶剂进行萃取，加入的有机溶剂为二氯甲烷或石油醚或正己烷或丙酮或乙酸乙酯，有机溶剂与所取用的水相馏出液体积比为1/10，萃取后取有机溶剂相；
（4）对步骤（3）所取得的有机溶剂相进行减压蒸馏，得到棕黄色油状液体；
（5）对步骤（4）所取得的棕黄色油状液体进行低温冷冻，待析出结晶，快速抽滤即得到反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物，混合物中反式-对甲氧基肉桂酸乙酯的含量为83~92%、顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯的含量为3~13%；
b. 使用上述步骤a所制备得到的反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物制备蚊子驱避剂：
按质量比将30～50份的反式-对甲氧基肉桂酸乙酯和顺式-对甲氧基肉桂酸乙酯混合物、10～20份的甘油、1～5份的巨尾桉叶油、2～20份的丙二醇、3～5份的聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、1～3份的失水山梨醇单棕榈酸酯、20～40份的柠檬桉叶纯露、0.5～1份的吡咯烷酮-5-羧酸钠在75℃下混合乳化制成蚊子驱避剂；所述步骤b中所用的柠檬桉叶纯露是从柠檬桉叶油提取罐的油水分离器中流出的水相馏出液，是柠檬桉叶精油提取过程中产生的副产物。
2.根据权利要求1所述的利用沙姜油提取废液制备蚊子驱避剂的方法，其特征在于：所述步骤（2）中加入氯化钠或氯化钾的量为：使氯化钠或氯化钾溶液浓度为饱和溶解度时浓度的30～70%。
3.根据权利要求1所述的利用沙姜油提取废液制备蚊子驱避剂的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的减压蒸馏为：于温度为55℃~85℃的条件下通过旋转蒸发仪进行减压蒸馏。
4.根据权利要求1所述的利用沙姜油提取废液制备蚊子驱避剂的方法，其特征在于：
所述步骤（5）中的低温冷冻温度为0℃~-10℃，冷冻时间为1~5小时。
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