CN110327948A - 一种三元复合纳米异质结光催化剂及制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化材料技术领域，具体涉及一种由AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2组成的三元复合纳米异质结光催化剂及其制备方法、应用。该光催化剂是通过AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2三相复合而成。本发明制备工艺简单、环保，易于批量生产；能够通过调节AgI，Bi2MoO6和AgBi(MoO4)2成分的比例使其催化性能达到最优；本发明制备的AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2三元复合纳米异质结光催化剂对盐酸四环素具有较好的降解效果，在可见光催化降解有机污染物方面具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，具体涉及一种由AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2组成的三元复合纳米异质结光催化剂及其制备方法、应用。
背景技术
近年来，随着工业化和城市化的加速，人们对资源的需求迅速地増长，这给自然环境带来了越来越大的压力。其中与大气污染与水污染相关的环境问题最为突出。由于水体污染引起水环境恶化，进而威胁人类的生存以及地球的生态平衡。因此，治理和控制水体污染成为了环境治理亟需解决的问题。
光催化技术在催化降解有机污染物、还原重金属离子等环境污染物处理方面具有独特优势及广阔应用前景，其在环境治理方面具有重大的研究意义。目前，半导体光催化技术由于具有低成本、高效率以及环境友好等优势，己经得到了广泛的关注。众多半导体光催化剂中，宽带隙半导体TiO2、ZnO等作为典型光催化剂受到了广泛研究。TiO2、ZnO等光催化剂较宽的带隙宽度导致其光响应波长区域主要集中在紫外光区域，而太阳光中的紫外光成分小于5%，因而该类光催化剂不能有效利用太阳光。此外，TiO2、ZnO等光催化剂内部较高的光生载流子复合率，亦不利于其光催化性能。为了更有效地利用太阳能，探索新的、具有可见光响应的半导体光催化剂材料并对其改性成为当前光催化剂研究的一个重要研究方向。在众多光催化剂改性手段中，不同半导体材料复合形成异质结是近年来常用并且十分有效的手段。
发明内容
本发明提供了一种由AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2组成的三元复合纳米异质结光催化剂。
本发明还提供了一种三元复合纳米异质结光催化剂的制备方法。
本发明还提供了一种三元复合纳米异质结光催化剂的应用。
为了实现上述目的所采用的技术方案为：
本发明提供了一种三元复合纳米异质结光催化剂，该光催化剂是通过AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2复合而成。
本发明还提供了一种三元复合纳米异质结光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将五水合硝酸铋和碘化钠分别溶于水中，搅拌均匀，得到均匀溶液；将碘化钠溶液滴加到五水合硝酸铋溶液中，搅拌，使其充分反应；反应结束后，进行分离、洗涤、干燥后得到的产物，即得BiOI纳米片；
（2）将步骤（1）所得的BiOI纳米片在水中分散，形成BiOI水分散液，将钼酸铵水溶液缓慢加入BiOI水分散液中，搅拌均匀，得到混合分散液；
（3）将硝酸银水溶液缓慢加入步骤（2）所得的混合分散液中，在室温条件下进行搅拌反应，随后进行分离、洗涤、干燥，得到的粉末为复合前驱体；最后在马弗炉中进行热处理，得到AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2三元复合纳米异质结光催化剂。
进一步的，步骤（1）中，所述五水合硝酸铋与水的摩尔体积比为（1~3）mmol：20mL；所述碘化钠与水的摩尔体积比为（1~3）mmol：20mL；所述五水合硝酸铋和碘化钠的摩尔比是1:1；所述充分反应是指在室温下搅拌，反应时间3.5h；所述洗涤是指用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤；所述干燥是指60℃干燥12h；最优选的，所述五水合硝酸铋的与水的摩尔体积比优选为2mmol：20mL；碘化钠与水的摩尔体积比为2mmol：20mL；五水合硝酸铋和碘化钠的摩尔比是1:1。
进一步的，步骤（2）中，所述BiOI分散液中，BiOI与水的摩尔体积比为0.5mmol：20mL；所述钼酸铵水溶液中(NH4)6Mo7O24·4H2O与水的摩尔体积比为（0.086~0.114）mmol：10mL；最优选的，所述BiOI与水的摩尔体积比为0.5mmol：20mL；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O与水的摩尔体积比为0.114mmol：10mL。
进一步的，步骤（3）中，所述硝酸银水溶液中AgNO3与水的摩尔体积比为（1.2~1.6）mmol：10mL；所述搅拌反应的时间为1～10min；最优选的，所述AgNO3与水的摩尔体积比为1.6mmol：10mL；所述搅拌反应时间为2min。
上述步骤（3）中，所述硝酸银水溶液中的AgNO3与混合分散液中的 (NH4)6Mo7O24·4H2O的摩尔比为14:1，其中Mo与Bi的摩尔比为（1.2~1.6）：1。
进一步的，步骤（3）中，所述热处理条件为350~450℃下保温1~5h；所述的洗涤是指以蒸馏水和无水乙醇交替洗涤；所述的干燥是指于60℃干燥12h；最优选的，所述热处理条件为400℃下保温2h。
本发明制备的AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2三元复合纳米异质结光催化剂为二维片状结构，片大小为1~5μm，其厚度为0.1~0.2μm；所述AgI纳米颗粒均匀地分散在二维片表面，AgI纳米颗粒尺寸为2~25 nm。
本发明还提供了一种AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2三元复合纳米异质结光催化剂在催化降解有机污染物中的应用。
本发明的制备方法及所得的产物具有如下优点及有益效果：
（1）本发明制备工艺简单、环保，易于批量生产；
（2）本发明制备的AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2光催化剂，能够通过调节AgI，Bi2MoO6和AgBi(MoO4)2成分的比例使其催化性能达到最优；
（3）本发明制备的AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2三元复合纳米异质结光催化剂对盐酸四环素具有较好的降解效果，在可见光催化降解有机污染物方面具有较好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1、4所得AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2三元复合纳米异质结光催化剂及对比例1～3的XRD图；
图2为实施例4所得AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2三元复合纳米异质结光催化剂的扫描电镜图；
图3为实施例4所得AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2三元复合纳米异质结光催化剂的透射电镜图；
图4为实施例1、4所得AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2三元纳米异质结光催化剂以及对比例1～3、AgI、Bi2MoO6、AgBi(MoO4)2在可见光下对盐酸四环素的降解曲线图；AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2-1～AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2-4分别对应实施例1～4。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
（1）常温沉淀法制备BiOI纳米片：将2mmol Bi(NO3)3·5H2O和2mmol NaI分别溶于20mL水中，搅拌20min后，得到均匀溶液；将碘化钠溶液滴加到五水合硝酸铋溶液中，搅拌3.5h，使其充分反应；反应结束后，分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次后，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得BiOI纳米片。
（2）取步骤（1）所得0.5mmol BiOI分散在20mL的去离子水中，得到BiOI的水分散液；将0.086mmol (NH4)6Mo7O24·4H2O溶于10mL水中后，将其加入到BiOI的水分散液中，搅拌，得到混合分散液；
（3）将1.2mmol AgNO3溶于10mL水中，得到AgNO3溶液；在磁力搅拌下将AgNO3溶液缓慢加入到步骤（2）的混合分散液中，在室温下搅拌2min后，用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，并在400℃下热处理2h，即获得三元复合纳米异质结光催化剂AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2-1。
实施例2
（1）常温沉淀法制备BiOI纳米片：将1mmol Bi(NO3)3·5H2O和1mmol NaI分别溶于20mL水中，搅拌20min后，得到均匀溶液；将碘化钠溶液滴加到五水合硝酸铋溶液中，搅拌3.5h，使其充分反应；反应结束后，分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次后，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得BiOI纳米片。
（2）取步骤（1）所得0.5mmol BiOI分散在20mL的去离子水中，得到BiOI的水分散液；将0.095mmol (NH4)6Mo7O24·4H2O溶于10mL水中后，将其加入到BiOI的水分散液中，搅拌，得到混合分散液；
（3）将1.33mmol AgNO3溶于10mL水中，得到AgNO3溶液；在磁力搅拌下将AgNO3溶液缓慢加入到步骤（2）的混合分散液中，在室温下搅拌1min后，用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，并在350℃下热处理5h，即获得三元复合纳米异质结光催化剂AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2-2。
实施例3
（1）常温沉淀法制备BiOI纳米片：将3mmol Bi(NO3)3·5H2O和3mmol NaI分别溶于20mL水中，搅拌20min后，得到均匀溶液；将碘化钠溶液滴加到五水合硝酸铋溶液中，搅拌3.5h，使其充分反应；反应结束后，分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次后，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得BiOI纳米片。
（2）取步骤（1）所得0.5mmol BiOI分散在20mL的去离子水中，得到BiOI的水分散液；将0.105mmol (NH4)6Mo7O24·4H2O溶于10mL水中后，将其加入到BiOI的水分散液中，搅拌，得到混合分散液；
（3）将1.47mmol AgNO3溶于10mL水中，得到AgNO3溶液；在磁力搅拌下将AgNO3溶液缓慢加入到步骤（2）的混合分散液中，在室温下搅拌10min后，用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，并在450℃下热处理1h，即获得三元复合纳米异质结光催化剂AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2-3。
实施例4
（1）常温沉淀法制备BiOI纳米片：将2mmol Bi(NO3)3·5H2O和2mmol NaI分别溶于20mL水中，搅拌20min后，得到均匀溶液；将碘化钠溶液滴加到五水合硝酸铋溶液中，搅拌3.5h，使其充分反应；反应结束后，分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次后，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得BiOI纳米片。
（2）取步骤（1）所得0.5mmol BiOI分散在20mL的去离子水中，得到BiOI的水分散液；将0.114mmol (NH4)6Mo7O24·4H2O溶于10mL水中后，将其加入到BiOI的水分散液中，搅拌，得到混合分散液；
（3）将1.6mmol AgNO3溶于10mL水中，得到AgNO3溶液；在磁力搅拌下将AgNO3溶液缓慢加入到步骤（2）的混合分散液中，在室温下搅拌2min后，用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，并在400℃下热处理2h，即获得三元复合纳米异质结光催化剂AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2-4。
对比例1
（1）常温沉淀法制备BiOI纳米片：将2mmol Bi(NO3)3·5H2O和2mmol NaI分别溶于20mL水中，搅拌20min后，得到均匀溶液；将碘化钠溶液滴加到五水合硝酸铋溶液中，搅拌3.5h，使其充分反应；反应结束后，分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次后，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得BiOI纳米片。
（2）取步骤（1）所得0.5mmol BiOI分散在20mL的去离子水中，得到BiOI的水分散液；将0.029mmol (NH4)6Mo7O24·4H2O溶于10mL水中后，将其加入到BiOI的水分散液中，搅拌，得到混合分散液；
（3）将0.4mmol AgNO3溶于10mL水中，得到AgNO3溶液；在磁力搅拌下将AgNO3溶液缓慢加入到步骤（2）的混合分散液中，在室温下搅拌2min后，用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，并在400℃下热处理2h，即获得样品（对比例1），经XRD测试分析表明样品成分为Bi2O3/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2。
对比例2
（1）常温沉淀法制备BiOI纳米片：将2mmol Bi(NO3)3·5H2O和2mmol NaI分别溶于20mL水中，搅拌20min后，得到均匀溶液；将碘化钠溶液滴加到五水合硝酸铋溶液中，搅拌3.5h，使其充分反应；反应结束后，分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次后，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得BiOI纳米片。
（2）取步骤（1）所得0.5mmol BiOI分散在20mL的去离子水中，得到BiOI的水分散液；将0.057mmol (NH4)6Mo7O24·4H2O溶于10mL水中后，将其加入到BiOI的水分散液中，搅拌，得到混合分散液；
（3）将0.8mmol AgNO3溶于10mL水中，得到AgNO3溶液；在磁力搅拌下将AgNO3溶液缓慢加入到步骤（2）的混合分散液中，在室温下搅拌2min后，用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，并在400℃下热处理2h，即获得样品（对比例2），经XRD测试分析表明样品成分为Bi2O3/AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2。
对比例3
（1）常温沉淀法制备BiOI纳米片：将2mmol Bi(NO3)3·5H2O和2mmol NaI分别溶于20mL水中，搅拌20min后，得到均匀溶液；将碘化钠溶液滴加到五水合硝酸铋溶液中，搅拌3.5h，使其充分反应；反应结束后，分别用无水乙醇和去离子水洗涤三次后，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，即得BiOI纳米片。
（2）取步骤（1）所得0.5mmol BiOI分散在20mL的去离子水中，得到BiOI的水分散液；将0.143mmol (NH4)6Mo7O24·4H2O溶于10mL水中后，将其加入到BiOI的水分散液中，搅拌，得到混合分散液；
（3）将2.0mmol AgNO3溶于10mL水中，得到AgNO3溶液；在磁力搅拌下将AgNO3溶液缓慢加入到步骤（2）的混合分散液中，在室温下搅拌2min后，用无水乙醇和去离子水交替洗涤数次，置于60℃真空干燥箱中干燥12h，并在400℃下热处理2h，即获得样品（对比例3），经XRD测试分析表明样品成分为AgI/AgBi(MoO4)2。
实施例1~4得到的AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2三元纳米异质结光催化剂用于可见光催化降解盐酸四环素，具体测试方法和条件：以300W氙灯为光源（设有滤光片λ≥ 400nm），将35mL浓度为5 × 10−5 M盐酸四环素水溶液加入到石英玻璃反应器中，加入30mg光催化剂，暗处理30min使其达到吸附平衡；开灯光照，每隔15min取2mL盐酸四环素水溶液，测定其残留浓度，得到其光催化降解效率曲线，如图4所示。图4为实施例1、4 所得AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2异质结光催化剂在可见光下对盐酸四环素的降解曲线图。由图4可知，当 Mo/Bi的摩尔比为1.6：1时，催化剂对盐酸四环素的降解效果最佳。相比纯AgI、Bi2MoO6、AgBi(MoO4)2以及对比例1～3，本发明制备的AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2三元复合纳米异质结光催化剂的催化活性显著增强，表明其在可见光光催化降解有机污染物方面具有良好的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种三元复合纳米异质结光催化剂，其特征在于，该光催化剂是通过AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2复合而成。
2.一种如权利要求1所述的三元复合纳米异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将五水合硝酸铋和碘化钠分别溶于水中，搅拌均匀，得到均匀溶液；将碘化钠溶液滴加到五水合硝酸铋溶液中，搅拌，使其充分反应；反应结束后，进行分离、洗涤、干燥后得到的产物，即得BiOI纳米片；
（2）将步骤（1）所得的BiOI纳米片在水中分散，形成BiOI水分散液，将钼酸铵水溶液缓慢加入BiOI水分散液中，搅拌均匀，得到混合分散液；
（3）将硝酸银水溶液缓慢加入步骤（2）所得的混合分散液中，在室温条件下进行搅拌反应，随后进行分离、洗涤、干燥，得到的粉末为复合前驱体；最后在马弗炉中进行热处理，得到AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2三元复合纳米异质结光催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述五水合硝酸铋与水的摩尔体积比为（1~3）mmol：20mL；所述碘化钠与水的摩尔体积比为（1~3）mmol：20mL；所述五水合硝酸铋和碘化钠的摩尔比是1:1；所述充分反应是指在室温下搅拌，反应时间3.5h；所述洗涤是指用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤；所述干燥是指60℃干燥12h；优化的，所述五水合硝酸铋的与水的摩尔体积比优选为2mmol：20mL；碘化钠与水的摩尔体积比为2mmol：20mL；五水合硝酸铋和碘化钠的摩尔比是1:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述BiOI分散液中，BiOI与水的摩尔体积比为0.5mmol：20mL；所述钼酸铵水溶液中(NH4)6Mo7O24·4H2O与水的摩尔体积比为（0.086~0.114）mmol：10mL；优化的，所述BiOI与水的摩尔体积比为0.5mmol：20mL；所述(NH4)6Mo7O24·4H2O与水的摩尔体积比为0.114mmol：10mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述硝酸银水溶液中AgNO3与水的摩尔体积比为（1.2~1.6）mmol：10mL；所述搅拌反应的时间为1～10min；优化的，所述AgNO3与水的摩尔体积比为1.6mmol：10mL；所述搅拌反应时间为2min。
6.根据权利要求2或5所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述硝酸银水溶液中的AgNO3与混合分散液中的 (NH4)6Mo7O24·4H2O的摩尔比为14:1，其中Mo与Bi的摩尔比为（1.2~1.6）：1。
7.根据权利要求2、5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述热处理条件为350~450℃下保温1~5h；所述的洗涤是指以蒸馏水和无水乙醇交替洗涤；所述的干燥是指于60℃干燥12h；优化的，所述热处理条件为400℃下保温2h。
8.根据权利要求2-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2三元复合纳米异质结光催化剂为二维片状结构，片大小为1~5μm，其厚度为0.1~0.2μm；所述AgI纳米颗粒均匀地分散在二维片表面，AgI纳米颗粒尺寸为2~25 nm。
9.一种通过权利要求2-7任一项所述的制备方法制备的AgI/Bi2MoO6/AgBi(MoO4)2三元复合纳米异质结光催化剂在催化降解有机污染物中的应用。
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|---|---|---|---|---|
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| CN106732683A (zh) * | 2016-12-06 | 2017-05-31 | 江苏大学 | 一种合成等离子体复合光催化剂的方法 |
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| Title |
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