CN110327799B - 一种水性芥酸酰胺乳液及其制备方法 - Google Patents

一种水性芥酸酰胺乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及芥酸酰胺乳液制备技术领域，具体公开了一种水性芥酸酰胺乳液及其制备方法。所述的水性芥酸酰胺乳液，包含如下重量份的组分：芥酸酰胺35～45份；新型乳化剂8～12份；消泡剂1～2份；防腐剂0.1～1份；去离子水50～80份。该水性芥酸酰胺乳液生产工艺简单，且分散效果好，可长时间保存放置。

Description

一种水性芥酸酰胺乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及芥酸酰胺乳液制备技术领域，具体涉及一种水性芥酸酰胺乳液及其制备方法。
背景技术
芥酸酰胺，又名顺-13-二十二碳烯酸酰胺；是一种应用范围广泛的优良精细化工产品。由于它具有较高的熔点和良好的热稳定性，常用作各种塑料、树脂的抗粘剂和滑爽剂，挤塑薄膜的优良润滑剂和抗静电剂。
由于芥酸酰胺不溶于水，在制备水性芥酸酰胺乳液过程中通常需要加入乳化剂、分散剂、增溶剂以及防沉剂才能达到分散和防沉效果。又由于缺乏芥酸酰胺专用乳化剂，因此导致现有的水性芥酸酰胺乳液即便加入了乳化剂、分散剂以及防沉剂仍然存在分散效果不好，容易沉淀，长时间放置会出现凝絮分层现象。此外，现有方法在制备水性芥酸酰胺乳液过程中需要在加热条件下进行高速搅拌以及研磨，生产工艺复杂，生产成本高。
因此，开发一种分散效果好，可长时间保存放置且生产工艺简单，生产成本低的水性芥酸酰胺乳液具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种水性芥酸酰胺乳液及其制备方法。所述的水性芥酸酰胺乳液生产工艺简单，且分散效果好，可长时间保存放置。
本发明所要解决的上述技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种水性芥酸酰胺乳液，包含如下重量份的组分：芥酸酰胺35～45份；新型乳化剂8～12份；消泡剂1～2份；防腐剂0.1～1份；去离子水50～80份。
优选地，所述的水性芥酸酰胺乳液，包含如下重量份的组分：芥酸酰胺40～45份；新型乳化剂10～12份；消泡剂1～2份；防腐剂0.1～1份；去离子水50～60份。
最优选地，所述的水性芥酸酰胺乳液，包含如下重量份的组分：芥酸酰胺40份；新型乳化剂10份；消泡剂1份；防腐剂0.5份；去离子水60份。
优选地，所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚。
优选地，所述的防腐剂选用卡松。
优选地，所述的新型乳化剂通过如下方法制备得到：
(1)取棉籽油溶于乙二醇中，然后加入氢氧化钠，进行加热回流反应3～6h，分离产物得共轭棉籽油；
(2)在反应釜中加入共轭棉籽油与马来酸酐，在200～250℃下反应3～5h得马来酸酐改性共轭棉籽油；
(3)在马来酸酐改性共轭棉籽油中加入去离子水，然后加入失水山梨醇，再加入催化剂；在230～260℃下反应5～8h，冷却后即得所述的乳化剂。
进一步优选地，步骤(1)中所述乙二醇的体积用量为棉籽油体积用量的5～10倍；所述氢氧化钠的重量用量为棉籽油重量的20％～30％。
最优选地，步骤(1)中所述乙二醇的体积用量为棉籽油体积用量的8倍；所述氢氧化钠的重量用量为棉籽油重量的25％。
进一步优选地，步骤(2)中所述共轭棉籽油与马来酸酐重量比为2～3:1。
最优选地，步骤(2)中所述共轭棉籽油与马来酸酐重量比为2.5:1。
进一步优选地，步骤(3)中所述的马来酸酐改性共轭棉籽油、去离子水以及失水山梨醇的重量用量比为1：0.5～1.5:1～3；所述的催化剂选用乙酸锌，所述乙酸锌的重量用量为马来酸酐改性共轭棉籽油重量的3～5％。
最优选地，步骤(3)中所述的马来酸酐改性共轭棉籽油、去离子水以及失水山梨醇的重量用量比为1：1：2；所述的催化剂选用乙酸锌，所述乙酸锌的重量用量为马来酸酐改性共轭棉籽油重量的4％。
本发明还提供一种水性芥酸酰胺乳液的制备方法，包含如下步骤：
先将芥酸酰胺和新型乳化剂加入到去离子水中搅拌30～60min，然后再加入消泡剂和防腐剂搅拌20～40min即得所述的水性芥酸酰胺乳液。
有益效果：本发明在制备水性芥酸酰胺乳液过程中使用了全新制备得到的乳化剂，该乳化剂对芥酸酰胺的分散能力极强，可以很容易得将芥酸酰胺分散在水中，从而使得在制备水性芥酸酰胺乳液过程中无需在加热和高速搅拌条件下进行，只需在常规条件下搅拌即可达到很好的分散效果，大大简化了生产工艺，节约了生产成本；此外，全新制备得到的乳化剂既具有乳化作用又具有分散作用，同时还具有防沉作用，兼具传统水性芥酸酰胺乳液中使用的乳化剂、分散剂以及防沉剂的效果，在制备水性芥酸酰胺乳液过程中无需额外加入分散剂和防沉剂；另外，采用该乳化剂制备得到的水性芥酸酰胺乳液，其可以保证乳液的长时间存放，而不会出现凝絮分层现象。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1水性芥酸酰胺乳液的制备
原料重量份组成：芥酸酰胺40份；新型乳化剂10份；消泡剂1份；防腐剂0.5份；去离子水60份。
所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；所述的防腐剂选用卡松。
所述的新型乳化剂通过如下方法制备得到：
(1)取棉籽油溶于乙二醇中，然后加入氢氧化钠，进行加热回流反应5h，分离产物得共轭棉籽油；所述乙二醇的体积用量为棉籽油体积用量的8倍；所述氢氧化钠的重量用量为棉籽油重量的25％。
(2)在反应釜中加入共轭棉籽油与马来酸酐，在230℃下反应4h得马来酸酐改性共轭棉籽油；步骤(2)中所述共轭棉籽油与马来酸酐重量比为2.5:1。
(3)在马来酸酐改性共轭棉籽油中加入去离子水，然后加入失水山梨醇，再加入催化剂；在250℃下反应6h，冷却后即得所述的乳化剂；所述的马来酸酐改性共轭棉籽油、去离子水以及失水山梨醇的重量用量比为1：1：2；所述的催化剂选用乙酸锌，所述乙酸锌的重量用量为马来酸酐改性共轭棉籽油重量的4％。
水性芥酸酰胺乳液的制备方法：先将芥酸酰胺和新型乳化剂加入到去离子水中搅拌40min，然后再加入消泡剂和防腐剂搅拌30min即得所述的水性芥酸酰胺乳液；所述搅拌速度为2000r/min。
将该实施例制备得到的水性芥酸酰胺乳液置于20000r/min的条件下离心30min，未见分层现象；将该水性芥酸酰胺乳液在20～35℃条件下放置3个月，未出现凝絮分层现象。
实施例2水性芥酸酰胺乳液的制备
原料重量份组成：芥酸酰胺35份；新型乳化剂8份；消泡剂1份；防腐剂0.5份；去离子水65份。
所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；所述的防腐剂选用卡松。
所述的新型乳化剂通过如下方法制备得到：
(1)取棉籽油溶于乙二醇中，然后加入氢氧化钠，进行加热回流反应4h，分离产物得共轭棉籽油；所述乙二醇的体积用量为棉籽油体积用量的10倍；所述氢氧化钠的重量用量为棉籽油重量的30％。
(2)在反应釜中加入共轭棉籽油与马来酸酐，在200℃下反应6h得马来酸酐改性共轭棉籽油；步骤(2)中所述共轭棉籽油与马来酸酐重量比为2:1。
(3)在马来酸酐改性共轭棉籽油中加入去离子水，然后加入失水山梨醇，再加入催化剂；在240℃下反应8h，冷却后即得所述的乳化剂；所述的马来酸酐改性共轭棉籽油、去离子水以及失水山梨醇的重量用量比为1：1：3；所述的催化剂选用乙酸锌，所述乙酸锌的重量用量为马来酸酐改性共轭棉籽油重量的3％。
水性芥酸酰胺乳液的制备方法：先将芥酸酰胺和新型乳化剂加入到去离子水中搅拌40min，然后再加入消泡剂和防腐剂搅拌30min即得所述的水性芥酸酰胺乳液；所述搅拌速度为3000r/min。
将该实施例制备得到的水性芥酸酰胺乳液置于20000r/min的条件下离心30min，未见分层现象；将该水性芥酸酰胺乳液在20～35℃条件下放置3个月，未出现凝絮分层现象。
实施例3水性芥酸酰胺乳液的制备
原料重量份组成：芥酸酰胺45份；新型乳化剂12份；消泡剂1份；防腐剂0.5份；去离子水55份。
所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；所述的防腐剂选用卡松。
所述的新型乳化剂通过如下方法制备得到：
(1)取棉籽油溶于乙二醇中，然后加入氢氧化钠，进行加热回流反应6h，分离产物得共轭棉籽油；所述乙二醇的体积用量为棉籽油体积用量的5倍；所述氢氧化钠的重量用量为棉籽油重量的20％。
(2)在反应釜中加入共轭棉籽油与马来酸酐，在250℃下反应4h得马来酸酐改性共轭棉籽油；步骤(2)中所述共轭棉籽油与马来酸酐重量比为3:1。
(3)在马来酸酐改性共轭棉籽油中加入去离子水，然后加入失水山梨醇，再加入催化剂；在260℃下反应5h，冷却后即得所述的乳化剂；所述的马来酸酐改性共轭棉籽油、去离子水以及失水山梨醇的重量用量比为1：1.5：2；所述的催化剂选用乙酸锌，所述乙酸锌的重量用量为马来酸酐改性共轭棉籽油重量的5％。
水性芥酸酰胺乳液的制备方法：先将芥酸酰胺和新型乳化剂加入到去离子水中搅拌40min，然后再加入消泡剂和防腐剂搅拌30min即得所述的水性芥酸酰胺乳液；所述搅拌速度为2000r/min。
将该实施例制备得到的水性芥酸酰胺乳液置于20000r/min的条件下离心30min，未见分层现象；将该水性芥酸酰胺乳液在20～35℃条件下放置3个月，未出现凝絮分层现象。
对比例1水性芥酸酰胺乳液的制备
原料重量份组成：芥酸酰胺40份；新型乳化剂10份；消泡剂1份；防腐剂0.5份；去离子水60份。
所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；所述的防腐剂选用卡松。所述的乳化剂选用十二烷基苯磺酸钠。
水性芥酸酰胺乳液的制备方法：先将芥酸酰胺和乳化剂加入到去离子水中搅拌40min，然后再加入消泡剂和防腐剂搅拌30min即得所述的水性芥酸酰胺乳液；所述搅拌速度为2000r/min。
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1采用常规的乳化剂十二烷基苯磺酸钠；而实施例1则是采用新型的乳化剂。
将该对比例制备得到的水性芥酸酰胺乳液置于20000r/min的条件下离心30min，分层现象严重；将该水性芥酸酰胺乳液在20～35℃条件下放置3个月，出现明显凝絮分层现象。这说明，采用本发明制备得到的新型的乳化剂比采用常规的乳化剂对芥酸酰胺具有更显著的乳化分散以及防沉效果。
对比例2水性芥酸酰胺乳液的制备
原料重量份组成：芥酸酰胺40份；新型乳化剂10份；消泡剂1份；防腐剂0.5份；去离子水60份。
所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；所述的防腐剂选用卡松。所述的乳化剂选用月桂醇聚氧乙烯醚。
水性芥酸酰胺乳液的制备方法：先将芥酸酰胺和乳化剂加入到去离子水中搅拌40min，然后再加入消泡剂和防腐剂搅拌30min即得所述的水性芥酸酰胺乳液；所述搅拌速度为2000r/min。
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2采用常规的乳化剂月桂醇聚氧乙烯醚；而实施例1则是采用新型的乳化剂。
将该对比例制备得到的水性芥酸酰胺乳液置于20000r/min的条件下离心30min，分层现象严重；将该水性芥酸酰胺乳液在20～35℃条件下放置3个月，出现明显凝絮分层现象。这说明，采用本发明制备得到的新型的乳化剂比采用常规的乳化剂对芥酸酰胺具有更显著的乳化分散以及防沉效果。
对比例3水性芥酸酰胺乳液的制备
原料重量份组成：芥酸酰胺40份；新型乳化剂10份；消泡剂1份；防腐剂0.5份；去离子水60份。
所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；所述的防腐剂选用卡松。
所述的新型乳化剂通过如下方法制备得到：
(1)取棉籽油溶于乙二醇中，然后加入氢氧化钠，进行加热回流反应5h，分离产物得共轭棉籽油；所述乙二醇的体积用量为棉籽油体积用量的8倍；所述氢氧化钠的重量用量为棉籽油重量的25％。
(2)在共轭棉籽油中加入去离子水，然后加入失水山梨醇，再加入催化剂；在250℃下反应6h，冷却后即得所述的乳化剂；所述的共轭棉籽油、去离子水以及失水山梨醇的重量用量比为1：1：2；所述的催化剂选用乙酸锌，所述乙酸锌的重量用量为共轭棉籽油重量的4％。
水性芥酸酰胺乳液的制备方法：先将芥酸酰胺和新型乳化剂加入到去离子水中搅拌40min，然后再加入消泡剂和防腐剂搅拌30min即得所述的水性芥酸酰胺乳液；所述搅拌速度为2000r/min。
对比例3与实施例1的区别在于，新型乳化剂的制备过程中，所述的共轭棉籽油未马来酸酐进行双烯加成反应改性，而是直接和失水山梨醇进行反应。
将该对比例制备得到的水性芥酸酰胺乳液置于20000r/min的条件下离心30min，分层现象严重；将该水性芥酸酰胺乳液在20～35℃条件下放置3个月，出现明显凝絮分层现象。这说明，所述的共轭棉籽油必须经马来酸酐进行双烯加成改性后再与失水山梨醇反应制备得到的新型乳化剂对芥酸酰胺才具有优异的乳化分散以及防沉效果。未经马来酸酐进行双烯加成改性，直接将共轭棉籽油与失水山梨醇进行反应得不到对芥酸酰胺具有优异的乳化分散以及防沉效果的乳化剂。
对比例4水性芥酸酰胺乳液的制备
原料重量份组成：芥酸酰胺40份；新型乳化剂10份；消泡剂1份；防腐剂0.5份；去离子水60份。
所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；所述的防腐剂选用卡松。
所述的新型乳化剂通过如下方法制备得到：
(1)取棉籽油溶于乙二醇中，然后加入氢氧化钠，进行加热回流反应5h，分离产物得共轭棉籽油；所述乙二醇的体积用量为棉籽油体积用量的8倍；所述氢氧化钠的重量用量为棉籽油重量的25％。
(2)在反应釜中加入共轭棉籽油与丙烯酸，在230℃下反应4h得丙烯酸改性共轭棉籽油；步骤(2)中所述共轭棉籽油与丙烯酸重量比为2.5:1。
(3)在丙烯酸改性共轭棉籽油中加入去离子水，然后加入失水山梨醇，再加入催化剂；在250℃下反应6h，冷却后即得所述的乳化剂；所述的丙烯酸改性共轭棉籽油、去离子水以及失水山梨醇的重量用量比为1：1：2；所述的催化剂选用乙酸锌，所述乙酸锌的重量用量为丙烯酸改性共轭棉籽油重量的4％。
水性芥酸酰胺乳液的制备方法：先将芥酸酰胺和新型乳化剂加入到去离子水中搅拌40min，然后再加入消泡剂和防腐剂搅拌30min即得所述的水性芥酸酰胺乳液；所述搅拌速度为2000r/min。
对比例4与实施例1的区别在于，新型乳化剂的制备过程中，对比4所述的共轭棉籽油用丙烯酸进行双烯加成反应改性得丙烯酸改性共轭棉籽油，然后再与失水山梨醇反应；而实施例1则是用马来酸酐进行双烯加成反应改性得马来酸酐改性共轭棉籽油，然后再与失水山梨醇反应。
将该对比例制备得到的水性芥酸酰胺乳液置于20000r/min的条件下离心30min，出现分层现象；将该水性芥酸酰胺乳液在20～35℃条件下放置3个月，开始出现凝絮分层现象。这说明，所述的共轭棉籽油必须经马来酸酐进行双烯加成改性后再与失水山梨醇反应制备得到的新型乳化剂对芥酸酰胺才具有优异的乳化分散以及防沉效果。而用非马来酸酐进行双烯加成改性，得不到对芥酸酰胺具有优异的乳化分散以及防沉效果的乳化剂。
对比例5水性芥酸酰胺乳液的制备
原料重量份组成：芥酸酰胺40份；新型乳化剂10份；消泡剂1份；防腐剂0.5份；去离子水60份。
所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；所述的防腐剂选用卡松。
所述的新型乳化剂通过如下方法制备得到：
(1)取棉籽油溶于乙二醇中，然后加入氢氧化钠，进行加热回流反应5h，分离产物得共轭棉籽油；所述乙二醇的体积用量为棉籽油体积用量的8倍；所述氢氧化钠的重量用量为棉籽油重量的25％。
(2)在反应釜中加入共轭棉籽油与马来酸酐，在230℃下反应4h得马来酸酐改性共轭棉籽油；步骤(2)中所述共轭棉籽油与马来酸酐重量比为2.5:1。
(3)在马来酸酐改性共轭棉籽油中加入去离子水，然后加入月桂醇，再加入催化剂；在250℃下反应6h，冷却后即得所述的乳化剂；所述的马来酸酐改性共轭棉籽油、去离子水以及月桂醇的重量用量比为1：1：2；所述的催化剂选用乙酸锌，所述乙酸锌的重量用量为马来酸酐改性共轭棉籽油重量的4％。
水性芥酸酰胺乳液的制备方法：先将芥酸酰胺和新型乳化剂加入到去离子水中搅拌40min，然后再加入消泡剂和防腐剂搅拌30min即得所述的水性芥酸酰胺乳液；所述搅拌速度为2000r/min。
对比例5与实施例1的区别在于，新型乳化剂的制备过程中，对比例5中采用马来酸酐改性共轭棉籽油与月桂醇反应制备得到新型乳化剂；而实施例1采用马来酸酐改性共轭棉籽油与失水山梨醇反应制备得到新型乳化剂。
将该对比例制备得到的水性芥酸酰胺乳液置于20000r/min的条件下离心30min，出现分层现象；将该水性芥酸酰胺乳液在20～35℃条件下放置3个月，开始出现凝絮分层现象。这说明，所述的马来酸酐改性共轭棉籽油必须与失水山梨醇反应制备得到的新型乳化剂对芥酸酰胺才具有优异的乳化分散以及防沉效果。所述的马来酸酐改性共轭棉籽油与其他醇反应得不到对芥酸酰胺具有优异的乳化分散以及防沉效果的乳化剂。

Claims (9)

1.一种水性芥酸酰胺乳液，其特征在于，包含如下重量份的组分：芥酸酰胺35～45份；乳化剂8～12份；消泡剂1～2份；防腐剂0.1～1份；去离子水50～80份；
所述的乳化剂通过如下方法制备得到：
(1)取棉籽油溶于乙二醇中，然后加入氢氧化钠，进行加热回流反应3～6h，分离产物得共轭棉籽油；
(2)在反应釜中加入共轭棉籽油与马来酸酐，在200～250℃下反应3～5h得马来酸酐改性共轭棉籽油；
(3)在马来酸酐改性共轭棉籽油中加入去离子水，然后加入失水山梨醇，再加入催化剂；在230～260℃下反应5～8h，冷却后即得所述的乳化剂。
2.根据权利要求1所述的水性芥酸酰胺乳液，其特征在于，包含如下重量份的组分：芥酸酰胺40～45份；乳化剂10～12份；消泡剂1～2份；防腐剂 0.1～1份；去离子水50～60份。
3.根据权利要求1所述的水性芥酸酰胺乳液，其特征在于，包含如下重量份的组分：芥酸酰胺40份；乳化剂10份；消泡剂1份；防腐剂0.5份；去离子水60份。
4.根据权利要求1所述的水性芥酸酰胺乳液，其特征在于，所述的消泡剂选用聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚。
5.根据权利要求1所述的水性芥酸酰胺乳液，其特征在于，所述的防腐剂选用卡松。
6.根据权利要求1所述的水性芥酸酰胺乳液，其特征在于，步骤(1)中所述乙二醇的体积用量为棉籽油体积用量的5～10倍；所述氢氧化钠的重量用量为棉籽油重量的20％～30％。
7.根据权利要求1所述的水性芥酸酰胺乳液，其特征在于，步骤(2)中所述共轭棉籽油与马来酸酐重量比为2～3:1。
8.根据权利要求1所述的水性芥酸酰胺乳液，其特征在于，步骤(3)中所述的马来酸酐改性共轭棉籽油、去离子水以及失水山梨醇的重量用量比为1：0.5～1.5:1～3；所述的催化剂选用乙酸锌，所述乙酸锌的重量用量为马来酸酐改性共轭棉籽油重量的3～5％。
9.根据权利要求1～8任一项所述的水性芥酸酰胺乳液的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：先将芥酸酰胺和乳化剂加入到去离子水中搅拌30～60min，然后再加入消泡剂和防腐剂搅拌20～40min即得所述的水性芥酸酰胺乳液。
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