CN110320300A - 一种化肝煎的hplc指纹图谱检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种化肝煎的HPLC指纹图谱检测方法，采用特定条件的高效液相色谱法进行检测，得到有8个共有峰的指纹图谱，能反映出产品的多成分信息。检测方法简单、重现性好、特征峰多，可保证产品质量均一性、稳定性。可为该产品的质量控制提供科学依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物的质量检测方法，具体涉及化肝煎的HPLC指纹图谱检测方法。
背景技术
化肝煎属古代经典名方，出自明·张景岳《景岳全书》卷五十一，寒阵。处方原文为：治怒气伤肝，因而气逆动火，致为烦热胁痛，胀满动血等证。青皮、陈皮各二钱，芍药二钱，牡丹皮、栀子(炒)、泽泻各钱半，土贝母二、三钱。水一盅半，煎七、八分。食远温服。
该方具有疏肝解郁，清肝泻火的功能，用于治疗怒气伤肝，气逆动火，胁痛胀满，烦热动血。方中青皮疏肝理气，陈皮理气和胃，缓急止痛，白芍养血柔肝，牡丹皮、栀子清肝泻热，泽泻化湿泻热，贝母清热散结。诸药配伍，共奏泻热和胃，疏肝理气之功。在临床上主要应用于胃炎，胃溃疡，特发性水肿、乳腺增生、***等妇料疾病、慢性胆囊炎，肝炎等，均疗效显著。
青皮的化学成分主要为挥发油、黄酮类化合物、氨基酸类等成分，其中挥发油、黄酮类化合物为青皮的主要化学成分，具有抗休克升压、增加心肌收缩力、祛痰等作用；陈皮主要为挥发油、黄酮类化合物等成分；栀子中含多种化学成分，包括环烯醚萜苷类、三萜类、黄酮类、有机酸酯类、挥发油等，其中环烯醚萜苷类成分为栀子的主要有效成分；白芍的化学成分主要为单萜及其苷类、三萜类、黄酮及其苷类、鞣质化合物类、多糖类、挥发油等成分，具有消炎保肝、降压镇痛、抗氧化、抗抑郁和免疫调节等功效；牡丹皮中含酚及酚苷类、单萜及其苷类化合物成分等，具有保肝、降压、抗氧化、镇痛等功能；泽泻含有三萜类、倍半萜类、二萜类、挥发油、生物碱类、黄酮类等主要组分；浙贝母中生物碱类、胆碱、中性甾体化合物等。
化肝煎在我国有着悠久、丰富的人用历史，但由于其药材不稳定及成份复杂，其质量的批间一致性易受到影响，不利于疗效的稳健发挥。为保证化肝煎的质量与疗效的相对一致，需要对该药的质量检测方法进行研究，来控制质量。
发明内容
本发明采用高效液相色谱法，建立了化肝煎的指纹图谱的检测方法，可得到有8个共有峰的指纹图谱，能反映出产品的多成分信息，检测方法简单、重现性好、特征峰多，可保证产品质量均一性、稳定性。可为该产品的质量控制提供科学依据。鉴于此，本发明目的是提供一种化肝煎的质量检测方法，通过采用高效液相法检测化肝煎获取其指纹图谱，以保证化肝煎的质量与疗效的相对一致性。
本发明的技术方案如下：
一种化肝煎的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行检测的步骤，其中，所述高效液相色谱的条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为固定相，以流动相所有组分的体积百分比为100％计，按下述程序进行梯度洗脱：
可选地，所述梯度洗脱程序中，在各所述时间段内，流动相中各组分的体积百分浓度匀速变化。
优选地，所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为选自：色谱柱Welch Ultimate XB-C18、250×4.6mm、5μm，或色谱柱Kromasil 100-5C18、250×4.6mm、5μm，或色谱柱Thermo120A、250×4.6mm、5μm。
优选地，所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为：色谱柱Welch Ultimate XB-C18、250×4.6mm、5μm。
优选地，所述色谱柱柱温为25-40℃，优选色谱柱柱温为30-40℃，更优选为40℃。
优选地，所述流动相的流速为0.8-1.2ml/min，优选为1.0ml/min。
优选地，检测波长为242-247nm，优选为245nm。
优选地，进样量为5-20μl，优选为10μl。
优选地，制备所述化肝煎的原料药包括：青皮7.4重量份、陈皮7.4重量份、白芍7.4重量份、牡丹皮5.5重量份、炒栀子5.5重量份、泽泻5.5重量份、浙贝母9.2重量份。
优选地，化肝煎供试品溶液的制备方法如下：取化肝煎煎液(水煎液)，蒸干，残渣加乙醇，超声处理，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；所述乙醇的浓度为70-95体积％，优选为70体积％。
优选地，采用芍药苷作为对照品；优选地，对照品溶液制备方法如下：称取芍药苷对照品，加乙醇制成40-50μg/ml的溶液，优选配制成45μg/ml的溶液，作为对照品溶液；优选地，所述乙醇的浓度为70-95体积％，优选为70体积％。
优选地，以芍药苷的色谱峰作为参照，检测得到的化肝煎的HPLC指纹图谱中有8个以上共有峰。
本发明的有益效果如下：
本发明建立了化肝煎的指纹图谱的检测方法，可得到有8个以上共有峰的指纹图谱，能反映出产品的多成分信息，检测方法简单、重现性好、特征峰多，可保证产品质量均一性、稳定性。可为该产品的质量控制提供科学依据。
附图说明：
图1是18批化肝煎供试品溶液的HPLC图谱叠加图；
图2是实施例1建立的化肝煎对照HPLC指纹图谱；
图3是不同色谱柱试验结果HPLC图谱叠加图；
图4是缺少陈皮、青皮两味原料的阴性样品HPLC对比图谱。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明进行进一步说明。应当理解的是，此处实施例仅用于示例性对本发明进行说明，并不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：
1材料
1.1仪器与试剂：
仪器：Ultimate 3000高效液相色谱仪(德国赛默飞)；DAD-3000二极管阵列检测器(德国赛默飞)；MS105DU型电子分析天平(梅特勒-托利多)；KQ-300E型超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司)；HH-S26S型数显恒温水浴锅等。
试剂：乙腈，色谱纯(默克)；甲酸，色谱纯(飞世尔)；磷酸，色谱纯(科密欧)；乙醇，分析纯(科密欧)；屈臣氏纯净水。
芍药苷对照品(批号：110736-201842，中国食品药品检定研究院)；
化肝煎，河南太龙药业股份有限公司提供，批号信息见表1。
表1化肝煎批号信息
2方法与结果
2.1色谱条件为：色谱柱Welch Ultimate XB-C18(250×4.6mm，5μm)；按下表程序进行梯度洗脱，流速1.0ml/min，检测波长245nm，柱温40℃，进样量10μl，理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
2.2对照品溶液的制备：精密称取芍药苷对照品适量，加70％乙醇制成45μg/ml的溶液即得。
2.3供试品溶液制备：精密量取化肝煎水煎液5ml，蒸干，残渣加70％乙醇适量，转移至20ml量瓶中超声处理15min，用70％乙醇稀释至刻度，摇匀，0.22微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
2.4方法学考察
2.4.1精密度试验及参照峰的选择
取同一批化肝煎(批号：TL-181219-02)，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件，连续进样6次进行测定。3号色谱峰响应值较大，且已知为芍药苷的色谱峰，故设为参照(峰面积设为1)。考察各共有峰的相对峰面积和相对保留时间，结果各共有峰相对峰面积RSD均小于2.0％，各共有峰相对保留时间RSD均小于0.5％，表明方法的精密度符合要求(表2、表3)。
表2精密度(相对峰面积)
表3精密度(相对保留时间)
2.4.2.稳定性考察
取同一批化肝煎(批号：TL-181219-02)，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件，分别在0、3、6、8、12、24、36小时进样测定。考察各共有峰的相对峰面积和相对保留时间，结果各共有峰相对峰面积RSD均小于2.0％，各共有峰相对保留时间RSD均小于1.0％，表明供试品溶液在36小时内稳定(表4、表5)。
表4稳定性(相对保留时间)
表5稳定性(相对峰面积)
2.4.3.重现性考察
取同一批化肝煎(批号：TL-181219-02)，按“2.3”项下方法制备供试品溶液6份，按“2.1”项下色谱条件，进样测定。考察各共有峰的相对峰面积和相对保留时间，结果各共有峰相对峰面积RSD均小于5％，各共有峰相对保留时间RSD均小于0.5％，表明方法的重现性良好(表6、表7)。
表6重现性(相对峰面积)
表7重现性(相对保留时间)
2.5建立指纹图谱共有模式
取18批化肝煎，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图，并对所得指纹图谱进行分析，选择18批样品的图谱中稳定性较好、响应值适宜的色谱峰为共有峰，共标定了8个共有峰(图1)。采用国家药典委员会颁布的《中药色谱指纹图谱相似度评价软件***2012年版》，以18批化肝煎的HPLC图谱色谱峰进行自动匹配，形成共有模式图，并建立对照HPLC指纹图谱(图2)。
2.6相似度的计算
采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件***，以共有峰对18批样品与“2.5”项下建立的化肝煎对照HPLC指纹图谱进行相似度进行计算，结果相似度在0.944～0.997之间，平均为0.978，RSD值为1.48％(表8)。
18批化肝煎的相似度均大于0.90，各批次中主要色谱峰基本一致，所建的指纹图谱具有稳定性和可控性，可作为化肝煎质量控制的依据，以保证产品质量和疗效的相对一致性。
2.7色谱柱选择
采用反相色谱十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，色谱柱A：Welch Ultimate XB-C18(250×4.6mm，5μm)，色谱柱B：Kromasil 100-5C18(250×4.6mm，5μm)，色谱柱C：Thermo120A(250×4.6mm，5μm)，对同一批(批号为TL-181218-01)样品测试，以验证方法的耐用性。结果，本方法用以上三根不同品牌的色谱柱测定结果基本一致，色谱图中各共有峰峰形尖锐、分离度、对称性良好，相似度均不低于0.90(表9，表10，图3)。以上色谱柱均可用于化肝煎的指纹图谱测定。
表9不同色谱柱试验相似度结果
| R | 色谱柱A | 色谱柱B | 色谱柱C | |
| R | 1.000 | / | / | / |
| 色谱柱A | 0.988 | 1.000 | / | / |
| 色谱柱B | 0.963 | 0.979 | 1.000 | / |
| 色谱柱C | 0.981 | 0.951 | 0.930 | 1.000 |
| 计算校正峰组 | 0组 |
备注：R表示“2.5”项下建立的化肝煎对照HPLC指纹图谱。
表10不同色谱柱试验相对保留时间结果
2.8指纹图谱8个共有峰的归属
2.8.1对化肝煎指纹图谱中各共有峰进行归属分析，采用对照品定位方法，结果：指纹图谱中的1号峰为没食子酸(药味归属为牡丹皮、白芍)；2号峰为栀子苷(药味归属为炒栀子)；3号峰为芍药苷(药味归属为牡丹皮、白芍)；4号峰为西红花苷I(药味归属为炒栀子)；5、6号峰分别为没食子酰葡萄糖、丹皮酚(药味归属为牡丹皮、白芍)；7、8号峰分别为橙皮苷、川陈皮素(药味归属为陈皮、青皮)。
2.8.2去掉陈皮、青皮两味原料，剩余其他原料制成缺陈皮、青皮的煎液，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件，进行测定，结果：与“2.5”项下建立的化肝煎对照HPLC指纹图谱对比，共有峰中的7、8号缺失(如图4)。
2.9流动相种类变动
2.9.1流动相中去掉甲酸成分，采用乙腈、0.08％磷酸溶液，按下表进行梯度洗脱。其它测试条件与“2.1”、“2.2”、“2.3”项下的相同。
测试样品批号为TL-181218-01。结果：1号峰峰形不好、与前峰分离度不符合要求，5号峰缺失。
2.9.2流动相中采用甲醇、0.08％磷酸溶液，按下表进行梯度洗脱。其它测试条件与“2.1”、“2.2”、“2.3”项下的相同。
测试样品批号为TL-181218-01。结果：3号、4号峰分离度不符合要求，8号峰没有出现。
2.9.3流动相中采用甲酸、乙腈、0.08％磷酸溶液，各组份的比例发生变化，如下表比例进行梯度洗脱。其它测试条件与“2.1”、“2.2”、“2.3”项下的相同。
测试样品批号为TL-181218-01。结果：2号峰分离度不符合要求，3、4号峰合并成一个峰，不能呈现出指纹图谱中的8个共有峰。
Claims (8)
1.一种化肝煎的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行检测的步骤，其中，所述高效液相色谱的条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为固定相，以流动相所有组分的体积百分比为100％计，按下述程序进行梯度洗脱：
2.根据权利要求1所述的化肝煎的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序中，在各所述时间段内，流动相中各组分的体积百分浓度匀速变化。
3.根据权利要求1或2所述的化肝煎的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为选自：色谱柱Welch Ultimate XB-C18、250×4.6mm、5μm，或色谱柱Kromasil 100-5C18、250×4.6mm、5μm，或色谱柱Thermo 120A、250×4.6mm、5μm；
优选为色谱柱Welch Ultimate XB-C18、250×4.6mm、5μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的化肝煎的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于，所述色谱柱柱温为25-40℃，优选色谱柱柱温为30-40℃，更优选为40℃；
优选地，所述流动相的流速为0.8-1.2ml/min，优选为1.0ml/min。
优选地，检测波长为242-247nm，优选为245nm；
优选地，进样量为5-20μl，优选为10μl；
优选地，色谱柱的理论塔板数不低于3000。
5.根据权利要求1-4任一项所述的化肝煎的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于，制备所述化肝煎的原料药包括：青皮7.4重量份、陈皮7.4重量份、白芍7.4重量份、牡丹皮5.5重量份、炒栀子5.5重量份、泽泻5.5重量份、浙贝母9.2重量份。
6.根据权利要求1-5任一项所述的化肝煎的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于，化肝煎供试品溶液的制备方法如下：取化肝煎煎液，蒸干，残渣加乙醇，超声处理，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
所述乙醇的浓度为70-95体积％，优选为70体积％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的化肝煎的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于，采用芍药苷作为对照品；
优选地，对照品溶液制备方法如下：称取芍药苷对照品，加乙醇制成40-50μg/ml的溶液，优选配制成45μg/ml的溶液，作为对照品溶液；
可选地，所述乙醇的浓度为70-95体积％，优选为70体积％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的化肝煎的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于，以芍药苷的色谱峰作为参照，检测得到的化肝煎的HPLC指纹图谱中有8个以上共有峰。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Guo Zhonghua Inventor after: Zhang Lizhuang Inventor after: Chen Jiezhong Inventor after: Qi Muge Inventor after: Zhang Zhiping Inventor after: Liu Weiwei Inventor after: Hu Yu Inventor before: Guo Zhonghua Inventor before: Zhang Lizhuang Inventor before: Chen Jiezhong Inventor before: Qi Muge Inventor before: Zhang Zhiping Inventor before: Liu Weiwei Inventor before: Hu Yu |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |