CN110317469A - 一种正温度系数热塑性热敏电阻复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种正温度系数热塑性热敏电阻复合材料及其制备方法，按重量百分比计，包括以下组分：热塑性高分子材料60wt％‑90wt％、超高分子量聚乙烯5wt％‑30wt％、导电填料1wt％‑30wt％、偶联剂0.1wt％‑2wt％、抗氧剂0.05wt％‑1.5wt％、紫外光吸收剂0.05wt％‑1.5wt％、环烷油0.01wt％‑1.0wt％；本发明所述的热敏电阻复合材料电阻率低、正温度系数(PTC)强度高、无负温度系数(NTC)效应。

Description

一种正温度系数热塑性热敏电阻复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及热敏电阻领域，特别涉及一种正温度系数热塑性热敏电阻复合材料及其制备方法。
背景技术
正温度系数热敏电阻是其电阻值随着温度的升高急剧上升的一种现象。正温度系数热敏电阻主要采用的是具有正温度系数的高分子复合材料，其性能主要受具有正温度系数的高分子复合材料的自身特性限制。热敏电阻可分为正温度系数热敏电阻和负温度系数热敏电阻，后者在过流保护的应用中是不允许发生的。
高分子树脂作为基体，填充导电填料而制作的正温度系数热敏电阻已经广泛应用于过流保护、过温保护等电路领域。其在半结晶性树脂中添加导电填料能够表现出的正温度系数效应，称为PTC(正温度系数)效应，即在正常温度下，材料呈现出低电阻值状态，而随着温度升高，升到高分子树脂熔点附近时，电阻呈现突然跃迁状态。通常状态下，电流较小时，热敏电阻产生的热量与外界环境散发出去的热量达到平衡，电阻没有明显的变化。当有大电流流通时，比如发生故障，电路会产生大量的热量无法及时散发出去，导致温度快速增加，当达到基体树脂的熔点附近时，电路的电阻值突然升高，减小了流通的电流，从而保护了电路，不被烧毁。当电流恢复正常以后，温度下降，电阻值又恢复正常。PTC强度是指常温电阻与突跃后产生的最大电阻的对数之差，PTC强度越大，越能够保护电路，可以看到，常温电阻值越低越能够使PTC强度加大。因此需要导电效果优异的导电填料作为填充物。一般在PTC效应发生之后，随着温度的继续增加，电阻会发生下降的现象，这个称为负温度系数效应，称为NTC(负温度系数)效应，该效应可使电路烧毁，对于良好的PTC元件材料，NTC效应是不允许发生的。
目前，导电填料常用的是石墨、炭黑、碳纤维、碳纳米管、金属粉末等，其室温电阻率仍然较高，导致PTC强度不足，在工业生产和人们的日常生活中埋下安全隐患。例如炭黑填充的专利CN01109754.X、CN201210510975.X；金属粒子填充的专利CN02149593.9、CN03136754.2、CN201010190326.7、CN201210013768.3；炭黑/金属混合填充的专利CN200810142631.1；导电纤维填充的专利CN201610648447.9；碳/金属混合填充的专利CN200810142631.1；粒子/纤维混合填充的专利CN200910100323.7；碳纳米管填充专利CN201510318361.5；异形填料的专利：CN99111213.X、US5378407，它们均存在不同程度的室温电阻率较高，PTC强度不足，适用面窄等缺陷。为了降低电阻率，通过增加填料含量的方法使得复合物的加工变得困难，综合性能下降严重，如拉伸强度、弯曲强度等；采用金属粒子的方法能够得到较高的PTC强度，但密度增加，成本较高。
另外，NTC效应目前的解决方案为辐射交联法或添加交联剂热交联法，这些方法效率低、工序复杂、成本高，例如专利CN200510033327.X、CN200710301867.0、CN200910109968.7、CN201510318361.5、CN201510318425.1、CN201710315891.3。
因此现有技术存在正温度系数(PTC)导电复合材料的电阻率高、PTC强度较低、负温度系数(NTC)效应消除工艺复杂等问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种具有电阻率低、正温度系数(PTC)强度高且无负温度系数(NTC)效应的热塑性热敏电阻复合材料及其制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种正温度系数热塑性热敏电阻复合材料，按重量百分比计，包括以下组分：
可选地，一种正温度系数热塑性热敏电阻复合材料，按重量百分比计，包括以下组分：
进一步地，所述导电填料为表面生长碳纳米管的碳纤维粉末。
进一步地，所述超高分子量聚乙烯的分子量范围是200万-300万，密度是0.1-1g/cm3，例如0.94g/cm3，熔点是100-200℃，例如140℃，粘度大于108Pa·s，来源于大庆石化总厂。
进一步地，所述表面生长碳纳米管的碳纤维粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将单向碳纤维进行高温预处理4-6h，然后置于硝酸镍溶液中浸泡1-5h，优选4h，挥发水分，可在空气中进行水分挥发，得到单向碳纤维预制体；高温预处理的温度为1500-3000℃，例如2000℃；硝酸镍溶液的浓度为0.01-0.5％，优选地为0.1％；
(2)将单向碳纤维预制体放入管式炉中，在N2气氛中加热至300-600℃，优选450℃，可选地保温0.5-3h，优选1.5h，去除NO3，再升温到400-800℃，优选550℃，通入H2进行还原，得到催化剂Ni颗粒；
(3)继续升温至650-1000℃，优选750℃，停止通N2，同时通入CO与H2的混合气体，保温120-170min，优选150min，得到原位生长碳纳米管；
(4)反应完毕后，关闭CO和H2，再通N2冷却到室温，得到表面生长碳纳米管的碳纤维粉末。
进一步地，所述表面生长碳纳米管的碳纤维粉末的性能参数为：碳纳米管长度10-30微米，直径10-200纳米，电阻率1.3x10-4-3.4x10-4ohm·cm。
原材料厂家及型号：
进一步地，所述单向碳纤维选自吉林炭素股份有限公司，牌号T300，单丝直径7um，密度1.76g/cm3，体积电阻率1.8x10-3ohm·cm。
进一步地，所述硝酸镍选自湖北巨胜科技有限公司，含量98％，分子量290.81，熔点56.7℃。
进一步地，所述导电填料用量为1wt％-30wt％，可选1wt％-25wt％，1wt％-20wt％，1wt％-15wt％，1wt％-10wt％，或1wt％-5wt％。
进一步地，所述超高分子量聚乙烯作为负温度系数效应的消除剂。
进一步地，所述热塑性高分子材料是具有高结晶性的高分子材料，可选地包括：聚乙烯、聚丙烯、聚偏二氟乙烯、聚酰胺、聚苯硫醚、热塑性聚酯中的一种或多种。
进一步地，所述偶联剂是硅烷类偶联剂，具体地，所述偶联剂包括：KH-550、KH560、KH570中的一种或多种。
进一步地，所述抗氧剂包括：抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂264中的一种或多种。
进一步地，所述紫外光吸收剂包括：UV-P、UV-326、UV-531、UV-327、UV-770、UV-328、UV-329、BP-21中的一种或多种。
进一步地，所述环烷油的沸点大于300摄氏度，所述环烷油可使超高分子量聚乙烯更好的分散，选自衡水帝亿石油化工有限公司。
进一步地，本发明所述的热敏电阻复合材料采用表面生长碳纳米管的碳纤维粉末(图1是表面生长碳纳米管的碳纤维扫描电子显微镜图片)作为导电填料，碳纤维在复合材料中提供了棒型导电骨架(图2是表面生长碳纳米管的碳纤维在复合材料内的棒型导电骨架图)，碳纤维表面生长的碳纳米管互相接近或接触，这大大缩短了碳纤维间的导电路径，形成了多条新的导电网络(图3是表面生长碳纳米管的碳纤维表面导电网络形成示意图)，这使得在较少导电填料量下，导电效果显著，电阻率低。随着温度的升高，复合材料的电阻率缓慢升高，但在结晶性高分子材料的熔点附近，电阻发生突然升高，在此过程中，原本互相接近或接触的碳纤维表面生长的碳纳米管，在高分子熔点附近，距离被高分子链拉开，导电网络被大量破坏(图4是表面生长碳纳米管的碳纤维在升温过程中导电网络破坏的示意图)，从而使电阻发生突变式增加，发生正温度系数(NTC)效应，最终获得了较大的正温度系数强度。所述热敏电阻复合材料在熔融以后，因所述超高分子量聚乙烯的加入，复合材料粘度(复合材料的粘度范围是2.96x106Pa·s-8.43x106Pa·s)大大增加，导电网络不会自动重新形成，使得电阻率不会发生降低所带来负温度系数(NTC)效应。
进一步地，本发明所述的热敏电阻复合材料电阻率低、正温度系数(PTC)强度高、无负温度系数(NTC)效应。
进一步地，所述正温度系数热塑性热敏电阻复合材料由以下步骤制得(称取质量参照配比)：
(1)将导电填料(表面生长碳纳米管的碳纤维粉末)与偶联剂在50℃至100℃下混合均匀，干燥，得到混合物A；所述干燥温度为50-100℃，更具体地60-80℃，例如60℃、70℃、80℃；所述干燥时间为10-60min，更具体地15-30min，例如15min、20min、30min；
(2)将热塑性高分子材料和超高分子量聚乙烯与混合物A常温机械搅拌混合，得到混合物B；
(3)将混合物B与抗氧剂、紫外光吸收剂、环烷油常温混合均匀后在双螺杆挤出机内挤出，冷却，烘干并造粒，得到热塑性热敏电阻复合材料；所述冷却可以为水浴冷却，冷却温度为5℃至30℃，更具体地20℃至30℃，例如20℃、25℃、30℃；烘干温度为50-200℃，例如90℃。
相比于现有技术，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用表面生长碳纳米管的碳纤维粉末作为导电填料，在碳纤维导电网络形成的同时，碳纳米管的导电网络使得热敏电阻复合材料的导电性进一步增强，实现导电填料少、电阻率低；
(2)本发明的热敏电阻复合材料在熔融点附近，产生了大的电阻突跃，形成了较高的正温度系数强度；
(3)本发明的热敏电阻复合材料使用了超高分子量聚乙烯，复合材料在熔融之后，由于超高分子量聚乙烯带来的高粘度效果，导电网络不会重新形成，即没有出现负温度系数效应；
(4)本发明的热敏电阻复合材料制作方法简单、成本低、可批量生产。
附图说明
图1是表面生长碳纳米管的碳纤维扫描电子显微镜图片；
图2是表面生长碳纳米管的碳纤维在复合材料内的棒型导电骨架图；
图3是表面生长碳纳米管的碳纤维表面导电网络形成示意图；
图4是表面生长碳纳米管的碳纤维在升温过程中导电网络破坏的示意图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例做进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
实施例1
一种正温度系数热塑性热敏电阻复合材料，按重量百分比计，包括以下组分：
一种正温度系数热塑性热敏电阻复合材料由以下步骤制得：
(1)将表面生长碳纳米管的碳纤维粉末与KH-550混合均匀，干燥，得到混合物A；所述干燥温度为50℃，干燥时间为60min；
(2)将热塑性高分子材料和超高分子量聚乙烯与混合物A常温机械搅拌混合，得到混合物B；
(3)将混合物B与抗氧剂1010、UV-P、环烷油常温混合均匀后在双螺杆挤出机内挤出，冷却，烘干造粒，得到热塑性热敏电阻复合材料；所述冷却温度为30℃。
实施例2
一种正温度系数热塑性热敏电阻复合材料，按重量百分比计，包括以下组分：
一种正温度系数热塑性热敏电阻复合材料由以下步骤制得：
(1)将表面生长碳纳米管的碳纤维粉末与KH560混合均匀，干燥，得到混合物A；所述干燥温度为100℃，干燥时间为10min；
(2)将热塑性高分子材料和超高分子量聚乙烯与混合物A常温机械搅拌混合，得到混合物B；
(3)将混合物B与抗氧剂168、UV-326、环烷油常温混合均匀后在双螺杆挤出机内挤出，冷却，烘干造粒，得到热塑性热敏电阻复合材料；所述冷却温度为5℃。
实施例3
一种正温度系数热塑性热敏电阻复合材料，按重量百分比计，包括以下组分：
一种正温度系数热塑性热敏电阻复合材料由以下步骤制得：
(1)将表面生长碳纳米管的碳纤维粉末与KH570混合均匀，干燥，得到混合物A；所述干燥温度为90℃，干燥时间为50min；
(2)将热塑性高分子材料和超高分子量聚乙烯与混合物A常温机械搅拌混合，得到混合物B；
(3)将混合物B与抗氧剂264、UV-531、环烷油常温混合均匀后在双螺杆挤出机内挤出，冷却，烘干造粒，得到热塑性热敏电阻复合材料；所述冷却温度为20℃。
实施例4
一种正温度系数热塑性热敏电阻复合材料，按重量百分比计，包括以下组分：
一种正温度系数热塑性热敏电阻复合材料由以下步骤制得：
(1)将表面生长碳纳米管的碳纤维粉末与KH560混合均匀，干燥，得到混合物A；所述干燥温度为60℃，干燥时间为40min；
(2)将热塑性高分子材料和超高分子量聚乙烯与混合物A常温机械搅拌混合，得到混合物B；
(3)将混合物B与UV-327、抗氧剂168、环烷油常温混合均匀后在双螺杆挤出机内挤出，冷却，烘干造粒，得到热塑性热敏电阻复合材料；所述冷却温度为15℃。
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

Claims (10)

1.一种正温度系数热塑性热敏电阻复合材料，其特征在于，按重量百分比计，包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述导电填料为表面生长碳纳米管的碳纤维粉末。
3.根据权利要求2所述的复合材料，其特征在于，所述表面生长碳纳米管的碳纤维粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将单向碳纤维进行高温预处理，然后置于硝酸镍溶液中浸泡1-5h，挥发水分，得到单向碳纤维预制体；
(2)将单向碳纤维预制体放入N2气氛中加热至300-600℃，去除NO3，再升温到400-800℃，通入H2进行还原，得到催化剂Ni颗粒；
(3)继续升温至650-1000℃，停止通N2，同时通入CO与H2的混合气体，保温；
(4)反应完毕后，关闭CO和H2，再通N2冷却到室温，得到表面生长碳纳米管的碳纤维粉末。
4.根据权利要求2所述的复合材料，其特征在于，所述表面生长碳纳米管的碳纤维粉末的碳纳米管长度为10-30微米，直径为10-200纳米，电阻率为1.3x10-4-3.4x10-4ohm·cm。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯作为负温度系数效应的消除剂，所述热塑性高分子材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚偏二氟乙烯、聚酰胺、聚苯硫醚、热塑性聚酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述偶联剂是硅烷类偶联剂，所述偶联剂包括：KH-550、KH560、KH570中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述抗氧剂包括：抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂264中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述紫外光吸收剂包括：UV-P、UV-326、UV-531、UV-327、UV-770、UV-328、UV-329、BP-21中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述环烷油的沸点大于300摄氏度。
10.一种权利要求1-9中任一项所述的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将导电填料与偶联剂在50℃至100℃下混合均匀，并干燥10-60min，得到混合物A；
(2)将热塑性高分子材料和超高分子量聚乙烯与混合物A常温机械搅拌混合，得到混合物B；
(3)将混合物B与抗氧剂、紫外光吸收剂、环烷油常温混合均匀后在双螺杆挤出机内挤出，冷却，烘干造粒，得到热塑性热敏电阻复合材料；所述冷却温度为5℃至30℃。
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