CN110306045A - 中重稀土氯化物溶液中的有机杂质的去除方法 - Google Patents

中重稀土氯化物溶液中的有机杂质的去除方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中重稀土氯化物溶液中的有机杂质的去除方法，该方法包括如下步骤：(1)将萃取分离工艺得到的中重稀土氯化物溶液通过树脂柱脱除有机杂质，得到除杂后的中重稀土氯化物溶液；(2)将除杂后的中重稀土氯化物溶液、萃取剂和稀释剂混合，在萃取段分离有机相和水相；将萃取段得到的有机相依次进入洗涤段和反萃段。本发明的方法可以有效消除萃取段、洗涤段和反萃段萃取槽中有机杂质富集的现象。

Description

中重稀土氯化物溶液中的有机杂质的去除方法
技术领域
本发明涉及一种中重稀土氯化物溶液中的有机杂质的去除方法。
背景技术
中重稀土资源主要分布在我国，无论是其资源量还是元素种类与配分形式都是世界上任何国家无法比拟的。中重稀土资源在冶金铸造工业、发光材料、永磁材料、环保材料及其他高新技术和前沿科学领域发挥着轻稀土和其它材料不可替代的作用。
在稀土精矿的生产过程中会使用到羟肟酸类的捕收剂。羟肟酸在高温或者强酸作用下会发生重排反应生成异氰酰酯或胺类化合物，这些有机杂质会进入到稀土氯化物溶液中，对萃取分离，特别是对中重稀土的萃取分离产生不利的影响。中重稀土萃取分离长期连续生产，各个萃取槽中有机相和水相中溶解的有机杂质已达到饱和状态，并不断在槽体中析出有机杂质，在平衡酸度较高的反萃段和洗涤段，槽体中会出现沥青状的有机物，在平衡酸度较低的萃取段中，萃取槽中会出现黑褐色固体颗粒，这些沥青状的有机物和黑褐色固体颗粒极易堵塞有机相和水相的导流管，影响稀土萃取分离的效率。
CN101182597A公开了一种酸性萃取剂络合萃取分离稀土元素的方法：以二(2-乙基己基磷脂)或2-乙基己基磷酸单乙基己基脂为酸性磷型萃取剂，用煤油稀释作为萃取分离的有机相，向氯化稀土溶液中添加柠檬酸或柠檬酸盐配制成稀土氯化物-盐酸-柠檬酸混合溶液作为萃取分离的水相。萃取分离有机相和水相，使稀土元素分离。该方法直接对稀土氯化物溶液进行萃取分离，稀土氯化物没有经过预处理，无法消除萃取段、洗涤段和反萃段萃取槽中有机杂质富集的现象。
CN1455009A公开了一种长链脂肪酸萃取转型制备氯化稀土及其反萃取工艺：以稀土精矿焙烧水浸液或硫酸稀土为原料，萃取剂为长链脂肪酸，用混合醇或石油亚砜为助溶剂，用烷烃做稀释剂，萃取分离稀土氯化物。该方法直接对稀土料液进行萃取分离，稀土料液没有经过预处理，无法消除萃取段、洗涤段和反萃段萃取槽中有机杂质富集的现象。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供了一种中重稀土氯化物溶液中的有机杂质的去除方法，其可以有效去除萃取段、洗涤段和反萃段萃取槽中有机杂质富集的现象。
本发明提供一种中重稀土氯化物溶液中的有机杂质的去除方法，包括如下步骤：
(1)将萃取分离工艺得到的中重稀土氯化物溶液通过树脂柱脱除有机杂质，得到除杂后的中重稀土氯化物溶液；
(2)将除杂后的中重稀土氯化物溶液、萃取剂和稀释剂混合，在萃取段分离有机相和水相；将萃取段得到的有机相依次进入洗涤段和反萃段；
其中，所述的树脂柱为填充有交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的树脂柱；萃取分离工艺得到的中重稀土氯化物溶液的中重稀土选自钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)或钇(Y)中的多种。
根据本发明的方法，优选地，所述的萃取剂为酸性萃取剂。
根据本发明的方法，优选地，所述的稀释剂选自煤油、环乙烷、正己烷中的一种或多种。
根据本发明的方法，优选地，所述的反萃段的反萃液可以选自无机酸的水溶液。
根据本发明的方法，优选地，所述的交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的比表面积不小于900m2/g。
根据本发明的方法，优选地，所述的交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物湿视密度为0.50～0.90g/ml，且湿真密度为1.00～1.50g/ml。
根据本发明的方法，优选地，所述的交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为含有85％～100％的粒径在0.2～2.00mm内的树脂颗粒。
根据本发明的方法，优选地，萃取分离工艺得到的中重稀土氯化物溶液中的有机杂质的浓度为5～35mg/L。
根据本发明的方法，优选地，萃取分离工艺得到的中重稀土氯化物溶液通过树脂柱的流速为30～1000L/h。
根据本发明的方法，优选地，所述的树脂柱的直径与高度之比为1:3～20。
本发明采用交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物作为吸附剂能够有效地脱除中重稀土氯化物溶液中的有机杂质，消除了中重稀土萃取段、洗涤段和反萃段萃取槽中有机杂质富集的现象。根据本发明优选的技术方案，交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的比表面积不小于900m2/g，可以保证交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的吸附能力，增强对中重稀土氯化物溶液中有机杂质脱除效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明中的中重稀土为钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)和钇(Y)中的多种。
(Eu-Dy)Cl3溶液表示可能含有Eu、Gd、Tb和Dy的氯化物的溶液。
(Sm-Lu,Y)Cl3溶液表示可能含有Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y的氯化物的溶液。
本发明中重稀土氯化物溶液中的有机杂质的去除方法包括如下步骤：(1)除杂的步骤；(2)萃取分离的步骤。下面进行详细描述。
<除杂的步骤>
将萃取分离工艺得到的中重稀土氯化物溶液通过树脂柱脱除有机杂质，得到除杂后的中重稀土氯化物溶液。萃取分离工艺为中重稀土的萃取分离工艺，其采用本领域常规方法进行，得到中重稀土氯化物溶液。本发明对萃取分离工艺得到的中重稀土氯化物溶液进行进一步处理，从而去除有机杂质。
本发明的树脂柱为填充有交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的树脂柱。本发明中的交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物可以采用常规方法获得。例如，将苯乙烯、二乙烯基苯通过悬浮聚合的方法获得交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物。本发明的交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物不限于通过悬浮聚合获得，还可以通过溶液聚合、乳液聚合等常规的方法获得。
在本发明中，交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的比表面积不小于900m2/g。优选地，比表面积不小于1200m2/g。更优选地，比表面积不小于1500m2/g。这样可以保证聚合物的吸附能力，达到更好的除杂效果，从而消除萃取段、洗涤段和反萃段萃取槽中有机杂质富集的现象。
在本发明中，交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的湿视密度为0.50～0.90g/ml，且湿真密度为1.00～1.50g/ml。优选地，湿视密度为0.60～0.80g/ml。更优选地，湿视密度为0.65～0.75g/ml。优选地，湿真密度为1.00～1.30g/ml。更优选地，湿真密度为1.05～1.15g/ml。这样可以保证聚合物的吸附能力，达到更好的有机杂质的脱除效果，从而消除萃取段、洗涤段和反萃段萃取槽中有机杂质富集的现象。
在本发明中，交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为含有85％～100％的粒径在0.2～2.00mm内的树脂颗粒。优选地，交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为含有85％～100％的粒径在0.4～1.25mm内的树脂颗粒。更优选地，交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为含有95％～100％的粒径在0.4～1.25mm内的树脂颗粒。颗粒状的树脂其孔径更加均匀，有利于有机杂质的吸附，从而消除萃取段、洗涤段和反萃段萃取槽中有机杂质富集的现象。
在本发明中，树脂柱的直径与高度之比为1:3～20。优选地，树脂柱的直径与高度之比为1:5～15。更优选地，树脂柱的直径与高度之比为1:7～12。根据本发明一个具体的实施方式，树脂柱的直径与高度之比为1:10。这样既可以保证吸附的速率，又可以充分利用树脂，达到最大吸附量。
在本发明中，萃取分离工艺得到的中重稀土氯化物溶液通过树脂柱的流量为30～1000L/h。优选地，中重稀土氯化物溶液通过树脂柱的流量为50～800L/h。更优选地，中重稀土氯化物溶液通过树脂柱的流量为50～300L/h。这样既可以使中重稀土氯化物溶液中的有机杂质充分吸附、扩散，也可以保证中重稀土氯化物溶液有机杂质的脱除效率，从而消除萃取段、洗涤段和反萃段萃取槽中有机杂质富集的现象。
在本发明中的有机杂质包含羟肟酸生成的异氰酰胺或胺类化合物。萃取分离工艺得到的中重稀土氯化物溶液中有机杂质的浓度为5～35mg/L。优选地，有机杂质的浓度为10～30mg/L。更优选地，有机杂质的浓度为10～25mg/L。这样可以保证有机杂质的脱除效果，从而消除萃取段、洗涤段和反萃段萃取槽中有机杂质富集的现象。
在本发明中，萃取分离工艺得到的中重稀土氯化物溶液的氢离子浓度为0.05～0.9mg/L。优选地，萃取分离工艺得到的中重稀土氯化物溶液的氢离子浓度为0.1～0.8mg/L。更优选地，萃取分离工艺得到的中重稀土氯化物溶液的氢离子浓度为0.2～0.5mol/L。
在本发明中，萃取分离工艺得到的中重稀土氯化物溶液中的中重稀土氯化物的浓度为0.05～4mol/L。优选地，中重稀土氯化物的浓度为0.05～3mol/L。更优选地，中重稀土氯化物的浓度为1～2mol/L。这样可以保证中重稀土氯化物溶液中有机杂质的脱除效果，从而消除萃取段、洗涤段和反萃段萃取槽中有机杂质富集的现象。
<萃取分离的步骤>
将除杂后的中重稀土氯化物溶液、萃取剂和稀释剂混合，在萃取段分离有机相和水相；将萃取段得到的有机相依次进入洗涤段和反萃段。
在本发明中，萃取剂为酸性萃取剂。优选地，萃取剂为2-乙基己基磷酸单2-乙基己基脂或双(2-乙基己基)磷酸酯。更优选地，萃取剂为2-乙基己基磷酸单2-乙基己基脂。
在本发明中，稀释剂选自煤油、环己烷、正己烷中的一种或多种。优选地，稀释剂选自煤油或环己烷中的一种或多种。更优选地，稀释剂为煤油。
在本发明中，洗涤段所使用的洗涤液为水或无机酸的水溶液。所述的无机酸的水溶液可以选自盐酸的水溶液、硫酸的水溶液或硝酸的水溶液中的一种。优选地，洗涤液为水或盐酸的水溶液。更优选地，洗涤液为水。
在本发明中，反萃段所使用的反萃液可以为无机酸的水溶液。所述的无机酸的水溶液可以选自盐酸的水溶液、硝酸的水溶液或硫酸的水溶液中的一种。优选地，所述的无机酸的水溶液选自盐酸的水溶液或硫酸的水溶液中的一种。更优选地，所述的无机水的水溶液为盐酸的水溶液。
以下实施例中使用的交联苯乙烯-二乙烯基聚合物的性能参见下表。
表1
以下实施例的中重稀土氯化物溶液中有机杂质浓度采用如下方法进行测试：
采用《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2012)测定水中总油含量。在本标准规定的条件下，总油是指能够被四氯化碳萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
以下实施例和比较例的盐酸的水溶液中的HCl浓度为18-19wt％。
实施例1
将交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物装入树脂柱。树脂柱的直径为0.3米、高度为3米。
将含有(TbDy)Cl3的溶液(有机杂质浓度为30mg/L、氢离子浓度为0.8mol/L、(TbDy)Cl3浓度为1.2mol/L)在室温下，按照50L/h的流量通过树脂柱脱除有机杂质，得到除杂后的(TbDy)Cl3溶液。除杂后的(TbDy)Cl3溶液性能参见表2。
将除杂后的(TbDy)Cl3溶液、2-乙基己基磷酸单2-乙基己基脂与煤油在萃取段的混合室内混合，在萃取段分离有机相和水相；将萃取段得到的有机相先进入洗涤段，洗涤段所使用的洗涤液为水，再进入反萃段，反萃段所使用的反萃液为盐酸的水溶液。连续运转90天，观察萃取段萃取槽中是否出现黑褐色固体颗粒，洗涤段和反萃段萃取槽中是否出现沥青状有机物，观察结果见表2。
实施例2
将交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物装入树脂柱。树脂柱的直径为0.3米、高度为3米。
将含有(Eu-Dy)Cl3的溶液(有机杂质浓度为29.46mg/L、氢离子浓度为0.2mol/L、(Eu-Dy)Cl3浓度为1.5mol/L)在室温下，按照270L/h的流量通过树脂柱脱除有机杂质，得到除杂后的(Eu-Dy)Cl3溶液。除杂后的(Eu-Dy)Cl3溶液性能参见表2。
将除杂后的(Eu-Dy)Cl3溶液、2-乙基己基磷酸单2-乙基己基脂与煤油在萃取段的混合室内混合，在萃取段分离有机相和水相；将萃取段得到的有机相先进入洗涤段，洗涤段所使用的洗涤液为水，再进入反萃段，反萃段所使用的反萃液为盐酸的水溶液。连续运转90天，观察萃取段萃取槽中是否出现黑褐色固体颗粒，洗涤段和反萃段萃取槽中是否出现沥青状有机物，观察结果见表2。
实施例3
将交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物装入树脂柱。树脂柱的直径为0.3米、高度为3米。
将含有(EuGd)Cl3的溶液(有机杂质浓度为10.18mg/L、氢离子浓度为0.15mol/L、(EuGd)Cl3浓度为1.5mol/L)在室温下，按照210L/h的流量通过树脂柱脱除有机杂质，得到除杂后的(EuGd)Cl3溶液。除杂后的(EuGd)Cl3溶液性能参见表2。
将除杂后的(EuGd)Cl3溶液、2-乙基己基磷酸单2-乙基己基脂与煤油在萃取段的混合室内混合，在萃取段分离有机相和水相；将萃取段得到的有机相先进入洗涤段，洗涤段所使用的洗涤液为水，再进入反萃段，反萃段所使用的反萃液为盐酸的水溶液。连续运转90天，观察萃取段萃取槽中是否出现黑褐色固体颗粒，洗涤段和反萃段萃取槽中是否出现沥青状有机物，观察结果见表2。
实施例4
将交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物装入树脂柱。树脂柱的直径为0.3米、高度为3米。
将含有(Sm-Lu,Y)Cl3的溶液(有机杂质浓度为23.44mg/L、氢离子浓度为0.4mol/L、(Sm-Lu,Y)Cl3浓度为1.7mol/L)在室温下，按照800L/h的流量通过树脂柱脱除有机杂质，得到除杂后的(Sm-Lu,Y)Cl3的溶液。除杂后的(Sm-Lu,Y)Cl3溶液性能参见表2。
将除杂后的(Sm-Lu,Y)Cl3溶液、2-乙基己基磷酸单2-乙基己基脂与煤油在萃取段的混合室内混合，在萃取段分离有机相和水相；将萃取段得到的有机相先进入洗涤段，洗涤段所使用的洗涤液为水，再进入反萃段，反萃段所使用的反萃液为盐酸的水溶液。连续运转90天，观察萃取段萃取槽中是否出现黑褐色固体颗粒，洗涤段和反萃段萃取槽中是否出现沥青状有机物，观察结果见表2。
比较例
将含有(TbDy)Cl3的溶液(有机杂质浓度为30mg/L、氢离子浓度为0.8mol/L、(TbDy)Cl3浓度为1.2mol/L)、2-乙基己基磷酸单2-乙基己基脂与煤油在萃取段的混合室内混合，在萃取段分离有机相和水相；将萃取段得到的有机相先进入洗涤段，洗涤段所使用的洗涤液为水，再进入反萃段，反萃段所使用的反萃液为盐酸的水溶液。连续运转90天，观察萃取段萃取槽中是否出现黑褐色固体颗粒，洗涤段和反萃段萃取槽中是否出现沥青状有机物，观察结果见表2。
表2
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种中重稀土氯化物溶液中的有机杂质的去除方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将萃取分离工艺得到的中重稀土氯化物溶液通过树脂柱脱除有机杂质，得到除杂后的中重稀土氯化物溶液；
(2)将除杂后的中重稀土氯化物溶液、萃取剂和稀释剂混合，在萃取段分离有机相和水相；将萃取段得到的有机相依次进入洗涤段和反萃段；
其中，所述的树脂柱为填充有交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的树脂柱；萃取分离工艺得到的中重稀土氯化物溶液的中重稀土选自钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)或钇(Y)中的多种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的萃取剂为酸性萃取剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的稀释剂选自煤油、环己烷、正己烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反萃段的反萃液选自无机酸的水溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的比表面积不小于900m2/g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物湿视密度为0.50～0.90g/ml，且湿真密度为1.00～1.50g/ml。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的交联苯乙烯-二乙烯基苯聚合物为含有85％～100％的粒径在0.2～2.00mm内的树脂颗粒。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取分离工艺得到的中重稀土氯化物溶液中的有机杂质的浓度为5～35mg/L。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的中重稀土氯化物溶液通过树脂柱的流速为30～1000L/h。
10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述的树脂柱的直径与高度之比为1:3～20。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD259212A1 (de) * 1987-03-30 1988-08-17 Akad Wissenschaften Ddr Verfahren zur abtrennung von seltenen erdelementen aus calciumhaltigen fermentationsloesungen
JPH07100371A (ja) * 1993-10-01 1995-04-18 Shiro Matsumoto 希土類元素除去用吸着剤及びそれを用いた吸着分離法
CN102019192A (zh) * 2010-10-28 2011-04-20 内蒙古包钢和发稀土有限公司 一种用于汽车尾气净化催化剂无油碳酸铈的工艺方法
CN102676853A (zh) * 2012-05-28 2012-09-19 五矿（北京）稀土研究院有限公司 物料联动循环利用的稀土分离方法
CN104870380A (zh) * 2012-10-26 2015-08-26 西门子能量股份有限公司 用于处理废碱和再生介质的方法和***

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD259212A1 (de) * 1987-03-30 1988-08-17 Akad Wissenschaften Ddr Verfahren zur abtrennung von seltenen erdelementen aus calciumhaltigen fermentationsloesungen
JPH07100371A (ja) * 1993-10-01 1995-04-18 Shiro Matsumoto 希土類元素除去用吸着剤及びそれを用いた吸着分離法
CN102019192A (zh) * 2010-10-28 2011-04-20 内蒙古包钢和发稀土有限公司 一种用于汽车尾气净化催化剂无油碳酸铈的工艺方法
CN102676853A (zh) * 2012-05-28 2012-09-19 五矿（北京）稀土研究院有限公司 物料联动循环利用的稀土分离方法
CN104870380A (zh) * 2012-10-26 2015-08-26 西门子能量股份有限公司 用于处理废碱和再生介质的方法和***

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