CN110305990A - 一种分离提取植物秸秆中木糖以及木糖全糖粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离提取植物秸秆中木糖以及木糖全糖粉的方法，分离提取植物秸秆中木糖的方法包括如下步骤：(1)将粉碎后的秸秆加入水中，加热，固液分离；(2)将步骤(1)中得到的固体，加入无机酸溶液中，加热后固液分离，即得木糖粗液；(3)将步骤(2)中的木糖粗液依次经过渗透膜过滤、阴阳电极吸附、超滤、冷浓缩、蒸发浓缩，结晶即得结晶木糖，母液保存。本发明提供的分离提取植物秸秆中木糖的方法，在有效去除木糖粗液中色素和离子的同时不会造成木糖的损失，得到的木糖纯度高，操作简单，节约成本。
Description
技术领域
本发明属于秸秆处理领域，具体涉及一种分离提取植物秸秆中木糖以及木糖全糖粉的方法。
背景技术
木糖是木聚糖的一个组分，木聚糖广泛存在于植物中。木糖不会被消化吸收，没有能量值，木糖在食品、饮料中作为无热量甜味剂，适用于肥胖及糖尿病患者，木糖还可活化人体肠道内有益的双岐杆菌并促其生长，食用木糖能改善人体的微生物环境，提高机体的免疫能力，且具备膳食纤维的部分生理功能，可降低血清胆固醇的预防肠癌等，木糖与钙同时摄入，可以提高人体对钙的吸收率和保留率，还能防止便秘。
植物秸秆中富含半纤维素，作为原料可用于生产木糖，原料广泛易得、成本较低，但在制备过程中存在色素、金属阳离子和非金属阴离子等杂质，去除不彻底会影响木糖的纯度及应用。
如中国专利文献CN1515578A提供了一种从农作物秸秆中提取木糖及木糖醇的方法。以农作物秸秆为原料；将原料粉碎，加入原料重量4-6倍的水，在125-135℃温度下蒸煮1.5-2.5小时；用75-85℃的热水洗涤3-5次；加入原料重量2-4倍的浓度为0.65-0.75％的酸溶液，在105-115℃温度进行水解处理，至木糖浓度达到8-10％；过滤；采用树脂进行脱色；采用离子交换树脂进行离子交换处理；在0.09Mpa、小于等于75℃的条件下进行蒸发浓缩处理；冷却至60℃，喷雾干燥得到产品。该方法用树脂进行脱色，用离子交换树脂进行离子交换处理，会造成木糖一定的损失，且树脂有一定的处理量限度，需要用酸溶液或碱溶液进行再生处理，操作复杂，增加处理成本。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中水解分离植物秸秆中半纤维素制备木糖过程中，去除杂质时会导致木糖损失，操作复杂，处理成本较高的缺陷，从而提供一种分离提取植物秸秆中木糖以及木糖全糖粉的方法。
为此，本发明提供了一种分离提取植物秸秆中木糖的方法，包括如下步骤：
(1)将粉碎后的秸秆加入水中，加热，固液分离；
(2)将步骤(1)中得到的固体，加入无机酸溶液中，加热后固液分离，即得木糖粗液；
(3)将步骤(2)中的木糖粗液依次经过渗透膜过滤、阴阳电极吸附、超滤、冷浓缩、蒸发浓缩，结晶即得结晶木糖，母液保存。
所述的分离提取植物秸秆中木糖的方法，所述步骤(2)中所述无机酸为盐酸、硫酸、醋酸或草酸中的至少一种。
优选的，所述无机酸为盐酸。
所述的分离提取植物秸秆中木糖的方法，所述无机酸的质量浓度为0.3-0.6％，所述步骤(1)中得到的固体与无机酸溶液的质量比为1:3-6。
所述的分离提取植物秸秆中木糖的方法，所述步骤(2)中所述加热温度为95-125℃，加热时间为1-3h。
所述的分离提取植物秸秆中木糖的方法，所述无机酸为盐酸，所述步骤(3)中所述渗透膜为纳滤膜，所述纳滤膜的孔径为1-2nm。
所述的分离提取植物秸秆中木糖的方法，所述步骤(3)中阴阳电极吸附木糖粗液中的阴阳离子后，将阴阳电极置于净水中倒换极性，将吸附的阴阳离子去除。
所述的分离提取植物秸秆中木糖的方法，所述步骤(3)中所述冷浓缩为用反渗透膜过滤，所述反渗透膜的孔径为1-5nm。
所述的分离提取植物秸秆中木糖的方法，所述步骤(3)中所述结晶的方法为：在64℃下，加入溶液质量的1‰-5‰的木糖晶体，控制降温速度1℃/h，搅拌速度4-6r/min，36h后离心得到结晶木糖。
本发明还提供了一种分离提取植物秸秆中木糖全糖粉的方法，将上述方法结晶后的剩余母液干燥，制得木糖全糖粉。
本发明还提供了由上述方法直接所得的木糖及木糖全糖粉。
本发明技术方案，具有如下优点：
1、本发明提供的分离提取植物秸秆中木糖的方法，包括如下步骤：(1)将粉碎后的秸秆加入水中，加热，固液分离；(2)将步骤(1)中得到的固体，加入无机酸溶液中，加热后固液分离，即得木糖粗液；(3)将步骤(2)中的木糖粗液依次经过渗透膜过滤、阴阳电极吸附、超滤、冷浓缩、蒸发浓缩，结晶即得结晶木糖，母液保存。本发明提供的分离提取植物秸秆中木糖的方法，在有效去除木糖粗液中色素和离子的同时不会造成木糖的损失，得到的木糖纯度高，操作简单，节约成本。
2、本发明提供的分离提取植物秸秆中木糖的方法，用渗透膜去除色素，阴阳电极吸附去除离子，脱色和去离子效果好，同时脱色和去离子的过程中不会造成木糖损失，提取效率高。
3、本发明提供的分离提取植物秸秆中木糖的方法，阴阳电极吸附木糖粗液中的阴阳离子后，将阴阳电极置于净水中倒换极性，可将吸附的阴阳离子去除。
4、本发明提供的分离提取植物秸秆中木糖的方法，经过冷浓缩可去除溶液中大部分水，有效提高木糖溶液的浓度，减少蒸发浓缩时的蒸汽用量，节约能源。
5、本发明提供的分离提取植物秸秆中木糖全糖粉的方法，将木糖结晶后的剩余母液干燥，制得木糖全糖粉，对木糖结晶后剩余的母液进行利用制得木糖全糖粉，减少浪费。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明的实施方式，除非另外说明，本发明中所公开的实验方法均采用本技术领域常规技术，实施例中所用到的试剂和原料均可由市场购得。
实施例1
本实施例提供了一种分离提取植物秸秆中木糖以及木糖全糖粉的方法，包括如下步骤：
(1)将10kg粉碎后的秸秆加入水中，加热至125℃，保温2h，固液分离；
(2)将步骤(1)中得到的固体，加入5倍固体质量的质量浓度为0.5％的盐酸溶液中，加热至110℃后保温2h，固液分离，即得木糖粗液；
(3)将步骤(2)中的木糖粗液依次经过孔径为1nm的纳滤膜过滤去除色素，阴阳电极吸附去除离子，超滤，经过孔径为3nm的反渗透膜冷浓缩，进行蒸发浓缩，然后在64℃下，加入溶液质量的3‰的木糖晶体，控制降温速度1℃/h，搅拌速度5r/min，36h后离心得到2.76kg结晶木糖，结晶后的剩余母液干燥，制得木糖全糖粉227g。
本实施例中结晶木糖收率为92.4％，纯度为98.7％。
实施例2
本实施例提供了一种分离提取植物秸秆中木糖以及木糖全糖粉的方法，包括如下步骤：
(1)将10kg粉碎后的秸秆加入水中，加热至140℃，保温1h，固液分离；
(2)将步骤(1)中得到的固体，加入3倍固体质量的质量浓度为0.3％的硫酸溶液中，加热至95℃后保温3h，固液分离，即得木糖粗液；
(3)将步骤(2)中的木糖粗液依次经过孔径为2nm的纳滤膜过滤去除色素，阴阳电极吸附去除离子，超滤，经过孔径为5nm的反渗透膜冷浓缩，进行蒸发浓缩，然后在64℃下，加入溶液质量的1‰的木糖晶体，控制降温速度1℃/h，搅拌速度6r/min，36h后离心得到结晶木糖2.68kg，结晶后的剩余母液干燥，制得木糖全糖粉279g。
本实施例中结晶木糖收率为90.6％，纯度为94.3％。
实施例3
本实施例提供了一种分离提取植物秸秆中木糖以及木糖全糖粉的方法，包括如下步骤：
(1)将10kg粉碎后的秸秆加入水中，加热至110℃，保温3h，固液分离；
(2)将步骤(1)中得到的固体，加入6倍固体质量的质量浓度为0.6％的醋酸溶液中，加热至125℃后保温1h，固液分离，即得木糖粗液；
(3)将步骤(2)中的木糖粗液依次经过孔径为1nm的纳滤膜过滤去除色素，阴阳电极吸附去除离子，超滤，经过孔径为1nm的反渗透膜冷浓缩，进行蒸发浓缩，然后在64℃下，加入溶液质量的5‰的木糖晶体，控制降温速度1℃/h，搅拌速度4r/min，36h后离心得到结晶木糖1.79kg，结晶后的剩余母液干燥，制得木糖全糖粉206g。
本实施例中结晶木糖收率为89.7％，纯度为96.5％。
实施例4
本实施例提供了一种分离提取植物秸秆中木糖以及木糖全糖粉的方法，包括如下步骤：
(1)将10kg粉碎后的秸秆加入水中，加热至120℃，保温2.5h，固液分离；
(2)将步骤(1)中得到的固体，加入4倍固体质量的质量浓度为0.4％的草酸溶液中，加热至100℃后保温2.5h，固液分离，即得木糖粗液；
(3)将步骤(2)中的木糖粗液依次经过孔径为1nm的纳滤膜过滤去除色素，阴阳电极吸附去除离子，超滤，经过孔径为4nm的反渗透膜冷浓缩，进行蒸发浓缩，然后在64℃下，加入溶液质量的2‰的木糖晶体，控制降温速度1℃/h，搅拌速度5r/min，36h后离心得到结晶木糖2.48kg，结晶后的剩余母液干燥，制得木糖全糖粉219g。
本实施例中结晶木糖收率为91.9％，纯度为90.2％。
实施例5
本实施例提供了一种分离提取植物秸秆中木糖以及木糖全糖粉的方法，包括如下步骤：
(1)将10kg粉碎后的秸秆加入水中，加热至130℃，保温1.5h，固液分离；
(2)将步骤(1)中得到的固体，加入5倍固体质量的质量浓度为0.4％的草酸溶液中，加热至120℃后保温1.5h，固液分离，即得木糖粗液；
(3)将步骤(2)中的木糖粗液依次经过孔径为1nm的纳滤膜过滤去除色素，阴阳电极吸附去除离子，超滤，经过孔径为4nm的反渗透膜冷浓缩，进行蒸发浓缩，然后在64℃下，加入溶液质量的4‰的木糖晶体，控制降温速度1℃/h，搅拌速度4r/min，36h后离心得到结晶木糖2.17kg，结晶后的剩余母液干燥，制得木糖全糖粉189g。
本实施例中结晶木糖收率为92.0％，纯度为97.4％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种分离提取植物秸秆中木糖的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将粉碎后的秸秆加入水中，加热，固液分离；
(2)将步骤(1)中得到的固体，加入无机酸溶液中，加热后固液分离，即得木糖粗液；
(3)将步骤(2)中的木糖粗液依次经过渗透膜过滤、阴阳电极吸附、超滤、冷浓缩、蒸发浓缩，结晶即得结晶木糖，母液保存。
2.根据权利要求1所述的分离提取植物秸秆中木糖的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述无机酸为盐酸、硫酸、醋酸或草酸中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的分离提取植物秸秆中木糖的方法，其特征在于，所述无机酸的质量浓度为0.3-0.6％，所述步骤(1)中得到的固体与无机酸溶液的质量比为1:3-6。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的分离提取植物秸秆中木糖的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述加热温度为95-125℃，加热时间为1-3h。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的分离提取植物秸秆中木糖的方法，其特征在于，所述无机酸为盐酸，所述步骤(3)中所述渗透膜为纳滤膜，所述纳滤膜的孔径为1-2nm。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的分离提取植物秸秆中木糖的方法，其特征在于，所述步骤(3)中阴阳电极吸附木糖粗液中的阴阳离子后，将阴阳电极置于净水中倒换极性，将吸附的阴阳离子去除。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的分离提取植物秸秆中木糖的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述冷浓缩为用反渗透膜过滤，所述反渗透膜的孔径为1-5nm。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的分离提取植物秸秆中木糖的方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述结晶的方法为：在64℃下，加入溶液质量的1‰-5‰的木糖晶体，控制降温速度1℃/h，搅拌速度4-6r/min，36h后离心得到结晶木糖。
9.一种分离提取植物秸秆中木糖全糖粉的方法，其特征在于，将权利要求1-8任一所述方法结晶后的剩余母液干燥，制得木糖全糖粉。
10.由权利要求1-9任一所述方法直接所得的木糖及木糖全糖粉。
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