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Abstract

本发明属于复合材料领域，具体涉及一种石墨烯协效阻燃抑烟材料及其制备方法，使用球磨机将聚氨酯预聚体、扩链剂以及GO/Mg‑AL LDHs负载物按比例进行球磨反应，取出，得到纳米镁铝双氢氧化物/石墨烯负载型阻燃剂/热塑性聚氨酯阻燃抑烟材料。采用原位法制备热塑性聚氨酯阻燃抑烟材料，具有填料分散均匀、烟密度低，反应过程简单，易控制等优点。制备得到的阻燃抑烟材料，由于石墨烯与镁铝双氢氧化物的协效作用，提高了热塑性弹性体TPU炭层的致密和完整度。

Description

一种石墨烯协效阻燃抑烟材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种石墨烯协效阻燃抑烟材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是在富勒烯、多壁碳纳米管发现之后的一种由二维蜂窝状晶体结构组成的单层碳原子纳米材料。由于其自身巨大的比表面积、优异的导电性以及良好的光学性能等，使其在复合材料、催化、能源、光学探测等多个领域得到了广泛的研究与应用。目前有很多报道已经证实石墨烯在聚合物的燃烧过程中能够起到有效抑制其热降解的作用。主要是因为石墨烯具有巨大的延伸面积和优良的耐热性能，可以提高高分子聚合物基体的燃点，并且减少烟气的释放。
目前，石墨烯掺杂其他物质也是一个研究的热点，镁铝的双氢氧化物是一种无卤添加型阻燃剂，具有绿色环保、生烟小、组成多样性、合成成本低等优点。关于纳米镁铝双氢氧化物/石墨烯负载型阻燃剂的制备目前国内外的制备相对研究较少，目前现有的纳米镁铝双氢氧化物/石墨烯负载型阻燃剂主要是采用共沉淀法、离子交换法、焙烧还原法、水热合成法等，但是在制备的过程中，存在制备工艺复杂，会使得镁铝氢氧化物的层状结构发生重建等问题。
原位法是一种利用适合的聚合物基体与无机粒子之间的相互作用，在聚合物基体提供的受控环境下，通过一定的化学反应在聚合物中原位生成无机物的方法。该方法的反应过程简单，易控制，有利于形成均匀分散体系的阻燃体系，主要是因为聚合物长链的阻隔作用，以及聚合物链上特有的官能团，如羟基、羧基、氨基等可以与元素离子可以形成离子键、配位键等键合作用，降低粒子间相互碰撞的概率，防止颗粒的过渡聚集，实现填料的均匀分散。
发明内容
本发明提供了一种石墨烯协效阻燃抑烟材料及其制备方法，制得的阻燃抑烟材料具有填料分散均匀、烟密度低，反应过程简单，易控制等优点。
本发明提供的石墨烯协效阻燃抑烟材料按照重量份数计算，其组成包括：
上述的聚氨酯预聚体是由多异氰酸酯和多元醇制得的可反应性半成品，如常见的HC-5665、HC-9975、HC-5185等
上述的扩链剂是一种含羟基或者氨基的低分子质量多官能团的醇类或者胺类化合物，常见的醇类扩链剂1，4-丁二醇(BDO)、1，6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇(DEG)、三甘醇、新戊二醇(NPG)、山梨醇、二乙氨基乙醇(DEAE)等。胺类扩链剂有MOCA和用甲醛改性制得的液体MOCA、乙二胺(DA)、N，N-二羟基(二异丙基)苯胺(HPA)等。还有氢醌-二(β一羟乙基)醚(HQEE)，用作聚氨酯胶黏剂的扩链剂，其产品耐热性、硬度及弹性都高于一般所用的扩链剂。
上述的石墨烯是一种二维蜂窝状晶体结构组成的单层碳原子纳米材料，可以作为纳米镁铝双氢氧化物的阻燃协效剂。
上述的镁前驱体，是一种含镁元素的化合物，主要是氯化镁、乙酸镁、草酸镁、酒石酸镁、硬脂酸镁、柠檬酸镁等含镁化合物。
上述的铝前驱体是，一种含铝元素的化合物，主要是氯化铝、三烷基铝、一烷基铝、三烷基三氯化铝、乙酸铝等含铝化合物。
本发明还提供了一种石墨烯协效阻燃抑烟材料的制备方法，其具体工艺如下：
(1)纳米镁铝双氢氧化物/石墨烯负载型阻燃剂的制备；
(2)石墨烯协效阻燃抑烟材料的制备。
步骤(1)所述的纳米镁铝双氢氧化物/石墨烯负载型阻燃剂的制备方法具体步骤如下：
第一步：将镁前驱体与铝前驱体按照配方的比例，加水配置成浓度0.5～1mol/L的金属盐溶液。向该溶液中加入GO粉末，进行分散搅拌成浓度为1～2mol/L的均质溶液，记溶液为A液；
第二步：将氢氧化钠与碳酸钠加水配制成浓度为1～2mol/L的碱液，记溶液为B液；
第三步：在50-60℃下，将A液和B液同时缓慢滴入反应器皿中，同时加以剧烈搅拌(搅拌速度为500r/min-600r/min)，控制溶液的滴加速度(50滴/min-60滴/min)使体系的PH维持在8-10之间。待滴加结束后，将产物继续搅拌30-40min，取出后静置倒去上清液并不断加水洗至PH＝7左右，粉末烘干得到GO/Mg-AL LDHs负载物。
步骤(2)所述的石墨烯协效阻燃抑烟材料的制备方法为：
使用球磨机将聚氨酯预聚体、扩链剂以及GO/Mg-AL LDHs负载物按照配方比例进行球磨反应1-3h，球磨速度150-200r/min，取出，得到纳米镁铝双氢氧化物/石墨烯负载型阻燃剂/热塑性聚氨酯阻燃抑烟材料。
常规的热塑性聚氨酯和无机粒子进行共混的时候，常常面临着聚氨酯粘度太大，无法有效分散的问题；此外，由于聚氨酯的合成是一个缩聚反应，本发明发现有水存在的情况下，会影响聚氨酯的生成，且影响生成聚氨酯的聚合度，会对生成物的分子量产生影响，因而降低材料的物理性能。而本发明采用原位球磨法直接合成聚氨酯，能够有效的提高无机粒子的分散状态，在达到同样的性能的前提下，能够有效的降低无机物粒子的填充量。
本发明专利的技术优点主要体现在以下几个方面：
(1)本发明提供了一种石墨烯协效阻燃抑烟材料的制备方法，具有填料分散均匀、烟密度低，反应过程简单，易控制等优点。
(2)本发明所制备得到的纳米镁铝双氢氧化物/石墨烯负载型阻燃剂，石墨烯作为阻燃协效剂，可以有效的降低材料在燃烧过程中产生的剧毒性有机物的挥发，烟密度有效降低，且石墨烯的加入能够与镁铝双氢氧化物协效提高热塑性弹性体TPU的炭层的致密和完整度。
附图说明
图1为实施例1样品的SEM断面图；其中，(a)GO放大10000倍的SEM图像；(b)GO放大3000倍的SEM图像；(c)Mg-AI-LDHs放大5000倍的SEM图像；(d)GO/Mg-AI-LDHs放大20000倍的SEM图像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
阻燃抑烟材料按照重量分数计算，包括：
纳米镁铝双氢氧化物/石墨烯负载型阻燃剂的制备：
第一步：将镁前驱体、与铝前驱体按照比例加水配置成金属盐溶液，浓度为0.5mol/L。向该溶液中加入GO粉末，进行分散搅拌成均质溶液，浓度为1mol/L，记溶液为A液；
第二步：将氢氧化钠与碳酸钠加水配制成浓度为1mol/L碱液，记溶液为B液；
第三步：在50℃下，将A液和B液同时缓慢滴入反应器皿中，同时加以剧烈搅拌，控制溶液的滴加速度使体系的PH维持在8-10之间。待滴加结束后，将产物继续搅拌30min，取出后静置倒去上清液并不断加水洗至PH＝7左右，粉末烘干得到GO/Mg-AL LDHs负载物。
石墨烯协效阻燃抑烟材料的制备
使用球磨机将聚氨酯预聚体、扩链剂以及GO/Mg-AL LDHs负载物按照比例进行球磨反应1h，150r/min。得到纳米镁铝双氢氧化物/石墨烯负载型阻燃剂/热塑性聚氨酯阻燃抑烟材料。
从图1可以看出：Mg-AI-LDHs(c)及GO/Mg-AI-LDHs(d)杂化材料的SEM图像，从这两幅图可以看出，在5000的放大倍数下，Mg-AI-LDHs的结构呈块状，尺寸较均匀，结晶度较高，分散性较差。而GO/Mg-AI-LDHs(d)杂化材料尺寸变小，分散性增强，说明了GO的掺杂，使镁铝双金属氢氧化物成核和晶体生长的场所变多，结晶性能变强。
实施例2
阻燃抑烟材料按照重量分数计算，包括：
纳米镁铝双氢氧化物/石墨烯负载型阻燃剂的制备
第一步：将镁前驱体、与铝前驱体按照比例加水配置成金属盐溶液，浓度为0.6mol/L。向该溶液中加入GO粉末，进行分散搅拌成均质溶液，浓度为1.5mol/L，记溶液为A液；
第二步：将氢氧化钠与碳酸钠加水配制成浓度为1.5mol/L碱液，记溶液为B液；
第三步：在60℃下，将A液和B液同时缓慢滴入反应器皿中，同时加以剧烈搅拌，控制溶液的滴加速度使体系的PH维持在8之间。待滴加结束后，将产物继续搅拌35min，取出后静置倒去上清液并不断加水洗至PH＝7左右，粉末烘干得到GO/Mg-AL LDHs负载物。
石墨烯协效阻燃抑烟材料的制备
使用球磨机将聚氨酯预聚体、扩链剂以及GO/Mg-AL LDHs负载物按照比例进行球磨反应1.5h，100r/min。得到纳米镁铝双氢氧化物/石墨烯负载型阻燃剂/热塑性聚氨酯阻燃抑烟材料。
实施例3
阻燃抑烟材料按照重量分数计算，包括：
纳米镁铝双氢氧化物/石墨烯负载型阻燃剂的制备
第一步：将镁前驱体、与铝前驱体按照比例加水配置成金属盐溶液，浓度为1mol/L。向该溶液中加入GO粉末，进行分散搅拌成均质溶液，浓度为2mol/L，记溶液为A液；
第二步：将氢氧化钠与碳酸钠加水配制成浓度为2mol/L碱液，记溶液为B液；
第三步：在50℃下，将A液和B液同时缓慢滴入反应器皿中，同时加以剧烈搅拌，控制溶液的滴加速度使体系的PH维持在8～10之间。待滴加结束后，将产物继续搅拌40min，取出后静置倒去上清液并不断加水洗至PH＝7左右，粉末烘干得到GO/Mg-AL LDHs负载物。
石墨烯协效阻燃抑烟材料的制备
使用球磨机将聚氨酯预聚体、扩链剂以及GO/Mg-AL LDHs负载物按照一定比例进行球磨反应3h，100r/min。取出，得到纳米镁铝双氢氧化物/石墨烯负载型阻燃剂/热塑性聚氨酯阻燃抑烟材料。
对比实施例1
阻燃抑烟材料按照重量分数计算，包括：
纳米镁铝双氢氧化物阻燃剂的制备
第一步：将镁前驱体、与铝前驱体按照比例加水配置成金属盐溶液，浓度为0.6mol/L。向该溶液中加入GO粉末，进行分散搅拌成均质溶液，浓度为1.5mol/L，记溶液为A液；
第二步：将氢氧化钠与碳酸钠加水配制成浓度为1.5mol/L碱液，记溶液为B液；
第三步：在50℃下，将A液和B液同时缓慢滴入反应器皿中，同时加以剧烈搅拌，控制溶液的滴加速度使体系的PH维持在8～10之间。待滴加结束后，将产物继续搅拌40min，取出后静置倒去上清液并不断加水洗至PH＝7左右，粉末烘干得到Mg-AL LDHs阻燃剂。
纳米镁铝双氢氧化物阻燃剂/热塑性聚氨酯阻燃抑烟材料的制备
使用球磨机将聚氨酯预聚体、扩链剂以及GO/Mg-AL LDHs负载物按照比例进行球磨反应1h，150r/min,得到纳米镁铝双氢氧化物阻燃剂/热塑性聚氨酯阻燃抑烟材料。
对比实施例2
阻燃抑烟材料按照重量分数计算，包括：
HC-5665 100份
1，4一丁二醇(BDO) 1份
石墨烯 1份
使用球磨机将聚氨酯预聚体、扩链剂以及GO按照比例进行球磨反应1h，150r/min。得到石墨烯/热塑性聚氨酯阻燃抑烟材料。
表1为实施例1-3以及对比实施例1-2的热分解温度、阻燃级别以及拉伸性能数据。
表1
实施例 热分解温度/℃ UL94等级 拉伸强度/MPa
实施例1 400 V-0 28.6
实施例2 401 V-0 28.1
实施例3 398 V-0 27.5
对比实施例1 350 V-1 26.1
对比实施例1 355 V-1 25.4

Claims (8)

1.一种石墨烯协效阻燃抑烟材料，其特征在于：所述材料按照重量份数计算，其组成为：
2.如权利要求1所述的石墨烯协效阻燃抑烟材料，其特征在于：所述聚氨酯预聚体为由多异氰酸酯和多元醇制得的可反应性半成品，具体为HC-5665、HC-9975、HC-5185。
3.如权利要求1所述的石墨烯协效阻燃抑烟材料，其特征在于：所述扩链剂为含羟基或者氨基的低分子量多官能团的醇类或者胺类化合物。
4.如权利要求3所述的石墨烯协效阻燃抑烟材料，其特征在于：所述醇类扩链剂为1，4-丁二醇(BDO)、1，6-己二醇、甘油、三羟甲基丙烷、二甘醇(DEG)、三甘醇、新戊二醇(NPG)、山梨醇、二乙氨基乙醇(DEAE)；所述胺类扩链剂为莫卡(MOCA)、乙二胺(DA)、N，N-二羟基(二异丙基)苯胺(HPA)或氢醌-二(β一羟乙基)醚(HQEE)。
5.如权利要求1所述的石墨烯协效阻燃抑烟材料，其特征在于：所述镁前驱体为氯化镁、乙酸镁、草酸镁、酒石酸镁、硬脂酸镁、柠檬酸镁；所述铝前驱体为氯化铝、三烷基铝、一烷基铝、三烷基三氯化铝、乙酸铝。
6.一种如权利要求1-5任意所述的石墨烯协效阻燃抑烟材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体工艺如下：
(1)纳米镁铝双氢氧化物/石墨烯(GO/Mg-AL LDHs)负载型阻燃剂的制备；
(2)石墨烯协效阻燃抑烟材料的制备。
7.如权利要求6所述的石墨烯协效阻燃抑烟材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述纳米镁铝双氢氧化物/石墨烯负载型阻燃剂的制备方法为：
1)、将镁前驱体与铝前驱体按照质量比配制成金属盐溶液，向该溶液中加入GO粉末，进行分散搅拌成均质溶液，记溶液为A液；
2)将氢氧化钠与碳酸钠配制成碱液，记溶液为B液；
3)在50～60℃下，将A液和B液同时缓慢滴入反应器皿中，同时加以剧烈搅拌，控制溶液的滴加速度使体系的PH维持在8-10之间；待滴加结束后，将产物继续搅拌，取出后静置倒去上清液并不断加水洗至PH＝7，粉末烘干得到GO/Mg-AL LDHs负载物。
8.如权利要求6所述的石墨烯协效阻燃抑烟材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述石墨烯协效阻燃抑烟材料的制备方法为：使用球磨机将聚氨酯预聚体、扩链剂以及GO/Mg-AL LDHs负载型阻燃剂按照质量比进行球磨反应1-3h，取出，得到石墨烯协效阻燃抑烟材料。
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