CN110305445A - 一种黑色树脂组合物、预浸料和层压板 - Google Patents

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Abstract

本发明属于印刷线路板用树脂材料领域，具体涉及一种黑色树脂组合物、预浸料和层压板。其中，黑色树脂组合物，以重量份计，包含如下组分：环氧树脂100份；固化剂0.001～60份；固化促进剂0.001～5份；填料10～100份；改性黑色添加剂0.001～50份；添加剂0.001～50份。本发明的树脂组合物，通过改性黑色添加剂改善了树脂体系的难分散，预浸料和层压板遮光强度弱及粉尘吸附性大的缺点，具有良好的加工性。

Description

一种黑色树脂组合物、预浸料和层压板
技术领域
本发明属于印刷线路板用树脂材料领域，具体涉及一种黑色树脂组合物、预浸料和层压板。
背景技术
近年来，随着PCB行业的迅速发张，高性能覆铜板的市场需求日益增加，在追求材料的耐热性能与高Tg以满足多层板、HDI、LED光源等现今各类高端产品的应用的同时，还对其基板材料的遮光性及颜色也有所要求，而黑色板材的遮光性能及应用领域一般大于其它色泽。因此，黑色覆铜板已成为PCB行业的一大研究方向。
常规黑色板材，基本使用炭黑及黑色填料(例如，公开号为CN101851390A的专利文献)，或者使用其他黑色添加剂(例如，公开号为CN102190865A的专利文献)，达到染黑色的要求。众所周知，一般的炭黑及黑色填料基本成分都是石墨，其电导率大，颗粒粒径大，容易吸附粉料，造成调胶混合过程中难以分散甚至造成团聚现象，增加了产品在制造过程中的时长及难度，而且压合后的层压板的绝缘性能差，容易产生微短，甚至直接导电现象，严重限制了其在高端产品上的应用。
发明内容
基于现有技术存在的上述不足之处，本发明提供一种黑色树脂组合物、使用该树脂组合物制备的预浸料以及使用该预浸料制备的层压板。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种黑色树脂组合物，以重量份计，包含如下组分：
作为优选方案，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、酚醛改性环氧树脂、异氰酸酯改性环氧树脂、DCPD改性环氧树脂、多官能团改性环氧、脂环族类环氧树脂、联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、萘环型环氧树脂中的一种或几种的组合。
作为优选方案，所述固化剂为邻甲酚型酚醛树脂、线性酚醛树脂、双酚A型酚醛树脂、苯酚型酚醛树脂、芳香胺类固化剂、羧胺类固化剂、脂环胺类固化剂、多元胺类固化剂、芳香族酸酐固化剂、脂肪酸酐固化剂、卤化酸酐固化剂中的一种或几种的组合。
作为优选方案，所述固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、2-甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、十一烷基咪唑、三乙醇胺、二甲基苯胺、有机金属盐中的一种或几种的组合。
作为优选方案，所述黑色树脂组合物还包括阻燃剂，阻燃剂为卤系阻燃剂，可选自含氯阻燃剂、含溴阻燃剂、十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、四溴双酚A中的一种或几种的组合。
作为优选方案，所述填料为结晶型二氧化硅、熔融二氧化硅、球形二氧化硅、硅酸钙、碳化硅、碳酸钙、氧化铝、氢氧化铝、氮化铝、氮化硼、二氧化钛、钛酸钡、硫酸钡、滑石粉、聚四氟乙烯中的一种或几种的组合。
作为优选方案，所述改性黑色添加剂为苯胺类黑色添加剂、金属络合黑色添加剂、绝缘炭黑、酸性黑、阳离子硫BK、三氮添加剂中的一种或几种的组合。
作为优选方案，所述添加剂为偶联剂、分散剂、增韧剂、消泡剂、溶剂中的一种或几种的组合。
本发明还提供一种预浸料，包括增强材料及通过含浸干燥后附着于增强材料上如上任一项方案所述的黑色树脂组合物。
本发明还提供一种层压板，所述层压板包含金属箔和一层以上如上方案所述的预浸料。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
(1)本发明的树脂组合物，通过改性黑色添加剂改善了树脂体系的难分散，预浸料和层压板遮光强度弱及粉尘吸附性大的缺点，具有良好的加工性；
(2)本发明的预浸料固化后耐热性能佳，Tg高，电学性能优异，阻燃性能优异，耐吸水性好，黑度高，颜色一致性好，遮光性好。
(3)本发明的层压板综合性能优异，耐热性能佳，Tg高，绝缘性优异，阻燃性能优异，耐吸水性好，黑度高，颜色一致性好、遮光性好，具有优异的韧性并且PCB加工性能优异，非常适用于高黑度、高Tg且要求绝缘性能优异的多层印制电路。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
除非另作定义，本公开所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内有一般技能的人士所理解的通常意义。。
实施例所用部分原材料：
环氧树脂1：双酚A型环氧树脂；
环氧树脂2：脂环族类环氧树脂；
环氧树脂3：异氰酸酯改性环氧树脂；
固化剂1：邻甲酚型酚醛树脂；
固化剂2：脂环胺类固化剂；
固化促进剂：2-乙基-4-甲基咪唑；
填料1：结晶型二氧化硅；
填料2：二氧化钛；
偶联剂：硅烷偶联剂；
改性黑色添加剂1：苯胺黑；
改性黑色添加剂2：酸性黑；
黑色添加剂3：绝缘炭黑。
实施例1：
一、制备黑色树脂组合物
按重量份计，取45份环氧树脂1、15份环氧树脂2、10份环氧树脂3、0份固化剂1、8份固化剂2、0.05份固化促进剂、0.5份改性黑色添加剂1、0份改性黑色添加剂2、0份黑色添加剂3、0.2份硅烷偶联剂、15份填料1、20份填料2，用有机溶剂溶解，搅拌均匀，调节树脂组合物的固含量为60wt％，制得黑色树脂组合液。
二、制备预浸料
将上述黑色树脂组合液浸渍或充分均匀涂覆于增强材料上，增强材料例如E型玻璃布，并在150℃烘箱中烘烤制得预浸料。
三、制备覆铜箔层压板
取上述制得的预浸料六片叠合在一起，上下各放一张铜箔(1OZ)，置于真空热压机中压制得到覆铜箔层压板。其中，具体的压制工艺为：在2MPa压力下，180℃温度下压合1小时。
实施例2～3与比较例4～7的黑色树脂组合物、预浸料及覆铜箔层压板的制备方法同实施例1，具体组分比例见表1。
表1
对各实施例及对比例制得的覆铜箔层压板的性能进行检测，具体的检测指标及检测标准如下：
(1)凝胶时间，测试方法按照IPC-TM-650 2.3.18；
(2)High Pot，测试方法按照IPC-TM-650 2.5.7，采用1000V，保持30s；
(3)剥离强度，测试方法按照IPC-TM-650 2.4.9；
(4)玻璃化转变温度(Tg)，测试方法差示扫描量热法(DSC)；
(5)热分层时间(T288)，测试方法采用热机械分析法(TMA)；
(6)燃烧性，依据美国UL94垂直燃烧法测定；
(7)黑度，透光度，依据塑胶透光及白度之检测标准。
具体结果见表2。
表2
从表2可以看出，实施例1、2为本发明制得预浸料具有良好的绝缘性以及优良的High Pot性能，制得的覆铜箔层压板综合性能优异，其覆铜箔层压板耐热性能好，Tg高，绝缘性优异，阻燃性能优异，耐吸水性好，黑度高，颜色一致性好、遮光性好，具有优异的韧性并且PCB加工性能优异，非常适用于高黑度高Tg且要求绝缘性能优异的多层印制电路。而且，本发明的树脂组合物，通过改性黑色添加剂改善了树脂体系的难分散，预浸料和层压板遮光强度弱及粉尘吸附性大的缺点，具有良好的加工性；本发明的预浸料固化后耐热性能佳，Tg高，电学性能优异，阻燃性能优异，耐吸水性好，黑度高，颜色一致性好，遮光性好。
在上述实施例及其替换方案中，环氧树脂1、环氧树脂2、环氧树脂3在实施例1所含的之外，还可以在双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、酚醛改性环氧树脂、异氰酸酯改性环氧树脂、DCPD改性环氧树脂、多官能团改性环氧、脂环族类环氧树脂、联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、萘环型环氧树脂中任意选择，且不限于三种环氧树脂，例如，一种、两种、三种、四种，甚至上述全部环氧树脂的组合。
在上述实施例及其替换方案中，固化剂1、固化剂2在实施例1所含的之外，还可以在邻甲酚型酚醛树脂、线性酚醛树脂、双酚A型酚醛树脂、苯酚型酚醛树脂、芳香胺类固化剂、羧胺类固化剂、脂环胺类固化剂、多元胺类固化剂、芳香族酸酐固化剂、脂肪酸酐固化剂、卤化酸酐固化剂中任意选择，且不限于两种固化剂，还可以为一种、两种、三种、四种，甚至上述全部固化剂的组合。
在上述实施例及其替换方案中，固化促进剂在实施例1所含的之外，还可以为2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、2-甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、十一烷基咪唑、三乙醇胺、二甲基苯胺、有机金属盐中的一种或多种的组合。
在上述实施例及其替换方案中，黑色树脂组合物还可以添加阻燃剂，阻燃剂为卤系阻燃剂，可选自含氯阻燃剂、含溴阻燃剂、十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、四溴双酚A中的一种或多种的组合。
在上述实施例及其替换方案中，填料1和填料2在实施例1所含的之外，还可以在结晶型二氧化硅、熔融二氧化硅、球形二氧化硅、硅酸钙、碳化硅、碳酸钙、氧化铝、氢氧化铝、氮化铝、氮化硼、二氧化钛、钛酸钡、硫酸钡、滑石粉、聚四氟乙烯中任意选择，且不限于两种填料，还可以为一种、两种、三种、四种，甚至上述全部填料的组合。
在上述实施例及其替换方案中，改性黑色添加剂1和改性黑色添加剂2在实施例1所含的之外，还可以在苯胺类黑色添加剂、金属络合黑色添加剂、绝缘炭黑、酸性黑、阳离子硫BK、三氮添加剂中任意选择，且不限于两种改性黑色添加剂，还可以为一种、两种、三种、四种，甚至上述全部改性黑色添加剂的组合。
在上述实施例及其替换方案中，添加剂在实施例1所含的之外，还可以包括偶联剂、分散剂、增韧剂、消泡剂、溶剂中的一种或多种的组合。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围内。

Claims (10)

1.一种黑色树脂组合物，其特征在于，以重量份计，包含如下组分：
2.根据权利要求1所述的一种黑色树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、酚醛改性环氧树脂、异氰酸酯改性环氧树脂、DCPD改性环氧树脂、多官能团改性环氧、脂环族类环氧树脂、联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、萘环型环氧树脂中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种黑色树脂组合物，其特征在于，所述固化剂为邻甲酚型酚醛树脂、线性酚醛树脂、双酚A型酚醛树脂、苯酚型酚醛树脂、芳香胺类固化剂、羧胺类固化剂、脂环胺类固化剂、多元胺类固化剂、芳香族酸酐固化剂、脂肪酸酐固化剂、卤化酸酐固化剂中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种黑色树脂组合物，其特征在于，所述固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、2-甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、十一烷基咪唑、三乙醇胺、二甲基苯胺、有机金属盐中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种黑色树脂组合物，其特征在于，所述黑色树脂组合物还包括阻燃剂，阻燃剂为卤系阻燃剂，可选自含氯阻燃剂、含溴阻燃剂、十溴二苯醚、十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、四溴双酚A中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的一种黑色树脂组合物，其特征在于，所述填料为结晶型二氧化硅、熔融二氧化硅、球形二氧化硅、硅酸钙、碳化硅、碳酸钙、氧化铝、氢氧化铝、氮化铝、氮化硼、二氧化钛、钛酸钡、硫酸钡、滑石粉、聚四氟乙烯中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种黑色树脂组合物，其特征在于，所述改性黑色添加剂为苯胺类黑色添加剂、金属络合黑色添加剂、绝缘炭黑、酸性黑、阳离子硫BK、三氮添加剂中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种黑色树脂组合物，其特征在于，所述添加剂为偶联剂、分散剂、增韧剂、消泡剂、溶剂中的一种或几种的组合。
9.一种预浸料，其特征在于，包括增强材料及通过含浸干燥后附着于增强材料上如权利要求1-8任一项所述的黑色树脂组合物。
10.一种层压板，其特征在于，所述层压板包含金属箔和一层以上如权利要求9所述的预浸料。
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