CN110302752A - 一种氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料制备方法。该制备方法首先制备出由众多单晶Fe3O4纳米粒子组成的Fe3O4纳米簇，然后在其表面沉积一层SiO2，再通过在其表面引入聚二烯丙基二甲基氯化铵，诱导氧化石墨烯牢固地包覆于Fe3O4纳米簇的表面。该制备方法制备氧化石墨烯复合材料，氧化石墨烯的包覆效果好，稳定性高，对亚甲基蓝的表现出了良好的吸附性能，且吸附过程简单、绿色环保，在处理有机物废水等领域有着广泛的应用前景。

Description

一种氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料及其制备方法
技术领域
本发明设计一种氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料及其制备方法。属于炭材料技术领域。
背景技术
石墨烯材料由于其独特的结构和优异性能，目前是材料、凝聚态等领域研究的热点。氧化石墨烯作为一种石墨烯的一种衍生材料，其表面含有丰富的各种含氧功能团，如环氧基、羧基、羰基、氢氧基，这些基团往往能够和金属离子发生螯合等作用，同时其又含有由SP2杂化形成正六边形芳香结构的碳原子层结构，这种结构和有机染料等往往会π-π作用，此外，它还具有比表面积大、开放的孔结构、化学性能稳定等特点，因此，氧化石墨烯作为水处理吸附材料的研究引起了越来越多研究人员的重视。
已经有研究证明了氧化石墨烯作为吸附材料，对重金属离子、有机染料及蛋白质等污染物具有优异的吸附性能，但氧化石墨烯材料在溶液中往往会发生片层的聚集而降低其性能，同时氧化石墨烯吸附污染物后难以从溶液中分离。
Fe3O4材料是一种绿色环保材料且容易制备，更重要的是它具有磁性分离快速和简便的特点，这刚好弥补了石墨烯材料难分离的缺点，氧化石墨烯-Fe3O4复合材料由于引入了具有超顺磁性的Fe3O4纳米粒子，只需置于外加磁场中就可轻易实现分离。此外，氧化石墨烯-Fe3O4复合材料还能阻止Fe3O4纳米粒子在溶液的团聚，化学稳定性大大增强，同时，氧化石墨烯也因Fe3O4的阻隔而不会重新形成堆积结构。
目前已经有报道采用多种方法如如溶剂热还原法、水热还原法、一步法、自组装法来制备石墨烯磁性复合材料。在这些复合材料中，Fe3O4纳米粒子大都是沉积在石墨烯的层面上，存在Fe3O4从石墨烯脱落的问题，该类复合材料中的Fe3O4并不是很稳定。采用氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米粒子能够有效解决其不稳定的问题。最近，有报道有人制备出了氧化石墨烯包覆Fe3O4复合材料（一种核壳型四氧化三铁/氧化石墨烯复合型纳米催化剂的制备方法，申请号：201610310844.5）。但该复合材料中Fe3O4存在较严重的团聚现象，包覆效果不是太理想。本申请发明专利，先制备出Fe3O4纳米簇，该纳米簇由很多微小的Fe3O4纳米粒子组成，粗糙表面，因而其比表面积较大，通过沉积SiO2，再在其表面引入具有正电荷的聚二烯丙基二甲基氯化铵，通过其诱导氧化石墨烯，从而在Fe3O4纳米簇表面均匀包覆一层氧化石墨烯片。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料的制备方法，该复合材料中氧化石墨烯紧密完整包覆于改性的Fe3O4纳米簇，该复合材料对亚甲基蓝具有良好的吸附性能，且性能稳定可以循环使用。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的：
提供一种氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1. 将六水合三氯化铁溶解于乙二醇中，搅拌得到澄清溶液，然后再加入醋酸钠和聚乙二醇，在40℃下搅拌使之至完全溶解。将混合溶液转移至100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将高压反应釜加热至200℃并保持一定时间，冷却至室温，洗涤干燥，得到Fe3O4纳米簇粒子；
S2. 将步骤S1得到的Fe3O4纳米簇粒子超声分散到无水乙醇、蒸馏水和氨水的混合液中。然后将正硅酸乙酯逐滴加入到上述混合液中，室温下反应一段时间，将所得产物进行磁性分离，洗涤干燥，得到表面包覆了SiO2的Fe3O4纳米簇粒子Fe3O4@ SiO2；
S3. 将步骤S2得到的Fe3O4@SiO2超声分散在蒸馏水中，然后加入聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）的水溶液，将该混合物溶液在室温搅拌反应一定时间以获得PDDA改性的Fe3O4@SiO2，将其通过磁性分离，直接保存在蒸馏水中;
S4. 将氧化石墨（GO）超声分散在蒸馏水中，然后将步骤S3得到的保存在蒸馏水中的PDDA改性的Fe3O4@SiO2超声分散，逐滴加入到GO分散液中，室温下搅拌反应一段时间，之后磁性分离，用蒸馏水洗涤后冷冻干燥，得到氧化石墨烯包覆的Fe3O4纳米簇复合材料Fe3O4@GO。
优选地，步骤S1、S2中所述洗涤干燥过程中使用蒸馏水和无水乙醇交通洗涤，然后在60℃下真空干燥。
优选地，步骤S1所述聚乙二醇的分子量为3000~5000，聚乙二醇与乙二醇质量比10~30：1，醋酸钠的质量是六水合三氯化铁质量的1.5~3.0倍，六水合三氯化铁的质量是聚乙二醇质量的1~2倍。
优选地，步骤S1高压反应釜在200℃反应时间为8~12h。
优选地，步骤S2所述混合溶液中Fe3O4纳米簇粒子的浓度为1~5g/L，所述氨水浓度为28wt%，所述无水乙醇与蒸馏水的体积比为2~5：1，无水乙醇与氨水体积比为30~150：1，无水乙醇与正硅酸乙酯的体积比为20~100：1。
优选地，步骤S2所述将正硅酸乙酯加入到混合液中后反应6~8h；步骤S3中所述在室温搅拌反应6~8h。
优选地，步骤S3所用Fe3O4@SiO2与PDDA的质量比为0.05~0.3：1。
优选地，步骤S4氧化石墨在蒸馏水中分散，形成的GO分散液浓度为0.05~1g/L，GO与Fe3O4@SiO2室温搅拌反应时间为6~8h。
相对现有技术，本发明具有如下的优点和效果：
（1）本发明采用先制备出Fe3O4纳米簇粒子，该粒子具有粗糙的表面，比表面积大的特点，通过沉积SiO2和PDDA改性，有益于提高包覆的效果。本发明制备的氧化石墨烯复合材料，氧化石墨烯能牢固、均匀、全面地包覆Fe3O4纳米簇粒子，包覆效果好。
（2）本发明制备氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料对亚甲基蓝表现出了优异的吸附性能，稳定性好，且在外加磁场下可回收利用。
（3）本发明制备工艺简单、制备原理清晰，合成效率高、反应过程容易控制，可通过各工艺参数来控制复合材料的组织结构。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的（a）Fe3O4纳米簇和（b）氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料的扫面电子显微镜照片。
图2是本发明实施例1制备的（a）氧化石墨（GO）、（b）Fe3O4纳米簇（Fe3O4 NCs）及氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料（MC@GO）的X射线衍射谱图。
图3是本发明实施例1制备的氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料的对亚甲基蓝等温吸附曲线（30℃）。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。下述实施例仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制，实施例中使用的原材料和设备为本领域常规使用的原材料和设备。
S1. 将3.0 g的FeCl3•H2O溶解于80g的乙二醇中，搅拌得到澄清溶液，然后再加入6.7 g醋酸钠和2g聚乙二醇，在40℃下搅拌使之至完全溶解。将混合溶液转移至100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将高压反应釜加热至200℃并保持8h，冷却至室温，所得产物用乙醇和水交替洗涤各3次，在60℃下真空干燥，得到Fe3O4纳米簇粒子；
S2. 称取上述Fe3O4纳米簇粒子2g，将其加入到由100ml无水乙醇、30ml蒸馏水和1.5ml浓氨水的混合液中，超声分散1h。然后将正硅酸乙酯逐滴缓慢加入到上述混合液中，室温下搅拌反应8h，将所得产物进行磁性分离，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤3次，再在60℃下真空干燥，得到表面包覆了SiO2的Fe3O4纳米簇粒子Fe3O4@ SiO2；
S3. 将0.2g Fe3O4@SiO2超声分散在80ml蒸馏水中，然后加150ml浓度为1wt.%的聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）的水溶液，将该混合物溶液在室温搅拌反应，得到PDDA改性的Fe3O4@SiO2，将其通过磁性分离，直接保存在50ml蒸馏水中；
S4. 将25 mg氧化石墨（GO）超声分散在125ml蒸馏水中，然后将步骤S3得到的保存在蒸馏水中的PDDA改性的50ml Fe3O4@SiO2超声分散后逐滴加入到GO分散液中，室温下搅拌反应8h，之后磁性分离，用蒸馏水洗涤后3次后冷冻干燥，得到氧化石墨烯包覆的Fe3O4纳米簇复合材料Fe3O4@GO。
试验结果分析参见图1~图3：
图1是本试验制备的（a）Fe3O4纳米簇和（b）氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料的扫描电子显微镜照片。从图1中可以清楚地看到Fe3O4粒子的平均大小在~500 nm，其表面比较粗糙，仔细观察，可以发现这些Fe3O4粒子是由更加细小的粒子（大小在30-50 nm）聚合而成，从而构成了Fe3O4纳米簇粒子；而和氧化石墨烯复合后，氧化石墨烯全面地、牢固均匀地包覆于SiO2改性了的Fe3O4纳米簇的表面，构成了氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料，该结构有利于对有机污染物的吸附。
图2是本试验制备的（a）氧化石墨烯、（b）Fe3O4纳米簇和（c）氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料的X射线衍射图，根据谢乐公式（（311晶面）），构成Fe3O4纳米簇单晶大小为~45 nm，这与图1中观察到构成Fe3O4纳米簇的Fe3O4纳米粒子大小一致。
图3是本发明制备的氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料对亚甲基蓝的吸附平衡等温线（30℃），其最大吸附能力达到了~110 mg/g，表现出了良好的吸附性。
实施例2
实施例2的制备方法与实施例1基本相同，不同之处如下所示：
实施例2与实施例1不同之处在于：在步骤S4中，将20 mg氧化石墨超声分散在125ml蒸馏水中，然后将步骤S3得到的保存在蒸馏水中的PDDA改性的50ml Fe3O4@SiO2超声分散后逐滴加入到GO分散液中，室温下搅拌反应8h，之后磁性分离，用蒸馏水洗涤后3次后冷冻干燥，得到氧化石墨烯包覆的Fe3O4纳米簇复合材料。
实施例2制备的氧化石墨烯包覆的Fe3O4纳米簇复合材料在30℃其对亚甲基蓝的最大平衡吸附能力为~100 mg/g。

Claims (9)

1.一种氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，Fe3O4纳米簇是由众多Fe3O4单晶纳米粒子聚合而成，包括以下步骤：
S1. 将六水合三氯化铁溶解于乙二醇中，搅拌得到澄清溶液，然后再加入醋酸钠和聚乙二醇，在40℃下搅拌使之至完全溶解，将得到的混合溶液转移至100ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将高压反应釜加热至200℃并保持一定时间，冷却至室温，洗涤干燥，得到Fe3O4纳米簇粒子；
S2. 将步骤S1得到的Fe3O4纳米簇粒子超声分散到无水乙醇、蒸馏水和氨水的混合液中，然后将正硅酸乙酯逐滴加入到上述混合液中，室温下反应一段时间，将所得产物进行磁性分离，洗涤干燥，得到表面包覆了SiO2的Fe3O4纳米簇粒子Fe3O4@ SiO2；
S3. 将步骤S2得到的Fe3O4@SiO2超声分散在蒸馏水中，然后加入聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)的水溶液，将该混合物溶液在室温搅拌反应一定时间以获得PDDA改性的Fe3O4@SiO2，将其通过磁性分离，直接保存在蒸馏水中；将氧化石墨（GO）超声分散在蒸馏水中，然后将步骤S3得到的保存在蒸馏水中的PDDA改性的Fe3O4@SiO2超声分散，逐滴加入到GO分散液中，室温下搅拌反应一段时间，之后磁性分离，用蒸馏水洗涤后冷冻干燥，得到氧化石墨烯包覆的Fe3O4纳米簇复合材料Fe3O4@GO。
2.根据权利要求1所述氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1、S2中所述洗涤干燥过程中使用蒸馏水和无水乙醇交通洗涤，然后在60℃下真空干燥。
3.根据权利要求1所述氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述聚乙二醇的分子量为3000~5000，聚乙二醇与乙二醇质量比10~30：1，醋酸钠的质量是六水合三氯化铁质量的1.5~3.0倍，六水合三氯化铁的质量是聚乙二醇质量的1~2倍。
4.根据权利要求1所述氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1高压反应釜在200℃反应时间为8~12h。
5.根据权利要求1所述氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述混合溶液中Fe3O4纳米簇粒子的浓度为1~5g/L，所述氨水浓度为28wt%，所述无水乙醇与蒸馏水的体积比为2~5：1，无水乙醇与氨水体积比为30~150：1，无水乙醇与正硅酸乙酯的体积比为20~100：1。
6.根据权利要求1所述氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述将正硅酸乙酯加入到混合液中后反应6~8h；步骤S3中所述在室温搅拌反应6~8h。
7.根据权利要求1所述氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3所用Fe3O4@SiO2与PDDA的质量比为0.05~0.3：1。
8.根据权利要求1所述氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4氧化石墨在蒸馏水中分散，形成的GO分散液浓度为0.1~1g/L，GO与Fe3O4@SiO2室温搅拌反应时间为6~8h。
9.一种根据权利要求1~8任意一项所述制备方法制备得到的氧化石墨烯包覆Fe3O4纳米簇复合材料。
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