CN110301483A - 富勒烯类化合物的用途以及富勒烯微囊粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及富勒烯领域,公开了一种富勒烯类化合物的用途以及富勒烯微囊粉及其制备方法和应用。所述富勒烯微囊粉含有富勒烯类化合物、营养复配油、食用乳化剂和壁材。本发明提供的富勒烯微囊粉具有较好的稳定性,能够有效克服富勒烯类化合物以及富勒烯油溶液不易保存、容易氧化等缺陷,并且还能够提高免疫力,具有保健功效。
Description
本申请要求享受于2018年3月27日提交的申请号为201810259287.8、名称为“富勒烯被用于制备成富勒烯微囊粉的用途”的优先权,并将该专利申请的全部内容引入本文中作为参考。
技术领域
本发明属于富勒烯领域,具体涉及富勒烯类化合物的用途以及富勒烯微囊粉及其制备方法和应用。
背景技术
富勒烯是继金刚石、石墨和线性碳之后碳元素的第四种晶体形态。富勒烯包括C60、C70及其衍生物。其中,C60是富勒烯家族里最具代表性的成员,其分子具有芳香性,溶于苯呈酱红色。C60可用电阻加热石墨棒或电弧法使石墨蒸发等方法制得。C60具有润滑性,可能成为超级润滑剂。金属惨杂的C60具有超导性,是一种有发展前途的超导材料。
富勒烯因具有抗病毒、抗氧化、抗菌等生物活性,在我们日常生活以及社会生产中应用广泛,如化妆品、药物载体、医药诊断等众多领域。2011年法国Fathi Moussa研究小组发表在Biomaterials上的文章公布了他们的重大发现:将C60分散到橄榄油后喂食小鼠,发现C60没有慢性毒性,可以使得小鼠的寿命延长90%以上。在对老年痴呆、帕金森综合症等这些由于淀粉样纤维的沉积引起的神经退行性疾病的研究中也发现,富勒烯可以有效阻止淀粉样纤维的形成。在对肝癌的研究也发现,通过腹腔注射富勒烯水溶性衍生物同抗癌药CTX、cisplatin比较,发现在注射了富勒烯衍生物后,肿瘤被大大抑制,且浓度增高效果也提升,其量为CTX的1/500时效果和CTX相当;与抗癌药cisplatin相比,富勒烯衍生物的效果好许多。
富勒烯在大部分溶剂中的溶解度都很差,通常需要用芳香性溶剂甲苯、氯苯,或者非芳香性溶剂二硫化碳溶解,在一般条件下难溶于水的特性制约了其应用于适合机体应用的各个领域,特别是应用于健康产业方面和现代农业方面。此外,虽然富勒烯油溶液可以制作成胶囊,携带方便,但是由于其不稳定、油脂需避光低温保存及存在口感上不被大众所能接受等问题。此外,富勒烯不溶于水的特性也限制了其开发应用。在富勒烯运用中,主要是将富勒烯制成水溶性的衍生物,如水合富勒烯、富勒醇、富勒烯-维生素C、金属富勒烯等。鉴于富勒烯在对肝癌、肾癌、神经退行性疾病等方面的治疗有突出表现,为了充分发挥富勒烯的以上性能,急需寻找一种能够提高富勒烯稳定性并使其能够应用于适合机体应用的各个领域的技术方法。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种新的富勒烯类化合物的用途以及富勒烯微囊粉及其制备方法和应用。
具体地,本发明提供了富勒烯类化合物被用于制备成富勒烯微囊粉的用途。
优选地,所述富勒烯微囊粉含有富勒烯类化合物、营养复配油、食用乳化剂和壁材。
优选地,以所述富勒烯微囊粉的总重量为基准,所述富勒烯类化合物和营养复配油的总重量含量为10%-80%且所述富勒烯类化合物的重量含量为0.1‰-5‰,所述食用乳化剂的重量含量为0.01%-5%,所述壁材的重量含量为0.01%-80%。
优选地,以所述富勒烯微囊粉的总重量为基准,所述富勒烯类化合物的重量含量为1‰-5‰,所述营养复配油的重量含量为50%-70%,所述食用乳化剂的重量含量是营养复配油中的脂肪重量含量的4-6%,所述壁材的重量含量为29%-49%。
优选地,所述富勒烯类化合物可以为C60及其衍生物、C70及其衍生物、富勒烯金属衍生物、富勒烯含氧衍生物、经有机化合物修饰或包合的富勒烯、经有机化合物修饰或包合的富勒烯衍生物中的至少一种。其中,所述富勒烯含氧衍生物中的氧原子与富勒烯骨架上的碳原子相连或者与亚烷基链键合。所述经有机化合物修饰或包合的富勒烯和富勒烯衍生物中的有机物可以为现有的各种能够形成包含物或络合物的有机低聚物,例如可以为环糊精和/或冠醚。
所述营养复配油选自食用油、油溶性维生素、烃类、脂肪酸类、高级醇类和酯类中的至少一种。其中,所述食用油包括植物油和动物油。所述植物油优选选自大豆油、菜籽油、棕榈油、橄榄油、葵花籽油、文冠果油、沙棘籽油、玉米油、红花油、紫苏籽油、茶籽油、油茶籽油、棉籽油、椰子油、芝麻油、亚麻籽油、南瓜籽油、牡丹籽油、沙棘果油、核桃油、红松仁油、月见草油、红花籽油、琉璃苣油、火麻籽油、色拉油、小麦胚芽油、鳄梨油和沙棘油中的至少一种。所述动物油优选选自猪油、牛油、羊油、鱼油、马油和海龟油中的至少一种。所述烃类优选为角鲨烷和/或角鲨烯。所述脂肪酸类优选选自油酸、亚油酸、亚麻酸、共轭亚油酸、DHA、硬脂酸、月桂酸、花生四烯酸和EPA中的至少一种。所述高级醇类优选选自辛基十二烷醇、月桂醇、植物甾醇、胆固醇和硬脂醇中的至少一种。所述酯类优选为共轭亚油酸甘油三酯和/或亚油酸甘油酯。最优选地,所述营养复配油为亚麻籽油、红花籽油、紫苏籽油、油茶籽油、葵花籽油、大豆油、橄榄油、南瓜籽油、月见草油、琉璃苣油、沙棘果油、沙棘籽油、牡丹籽油、核桃油、文冠果油、沙棘油、火麻油、亚油酸、亚麻酸、亚油酸甘油三酯、共轭亚油酸、共轭亚油酸甘油三酯中的两种以上的组合。
所述食用乳化剂可以为现有的各种分子结构内具有亲水性又有亲油性,因两亲性而具有表面活性的物质,可以为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂或者两性表面活性剂。所述食用乳化剂的具体实例包括但不限于:蔗糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、酪蛋白酸钠、卵磷脂、硬脂酸钠、单甘油有机酸脂肪酸酯、甜菜碱、氨基酸盐、琥珀酸甘油脂肪酸酯、硬脂酰乳酸钠、吐温-80、司盘-80、聚甘油酯、丙二醇脂肪酸脂和聚山梨醇脂肪酸酯中的至少一种;或者,所述食用乳化剂为A,或A和B的混合物,A为低聚果糖、抗性糊精、脱脂奶粉中的一种或者两种,B为酪蛋白酸钠、单,双甘油脂肪酸酯、辛烯基琥珀酸淀粉钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、磷脂、天然维生素E、三聚磷酸钠和抗坏血酸棕榈酸酯中的一种。
所述壁材的作用为形成具有一定强度的膜,并提高微胶囊化效率。所述壁材优选为水溶性高分子材料,具体可以选自麦芽糊精(DE18或DE20)、大豆分离蛋白(SPI)、***胶(GA)、β-环糊精、淀粉(玉米淀粉、改性淀粉、多孔淀粉、甲基羟丙基淀粉)、乳清浓缩蛋白(WPC)、糊精、玉米糖浆、明胶、羧甲基纤维素钠(CMC)、黄原胶、琼脂、卡拉胶、壳聚糖、辛烯基琥珀酸淀粉酯、瓜尔豆胶、海藻胶、海藻酸盐、乳蛋白、酪蛋白、面筋蛋白、麦醇溶蛋白、代可可脂、酪蛋白酸(SC)、植物蛋白、乳糖、蔗糖、麦芽糖、甲基纤维素、乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、结晶纤维素和水溶性膳食纤维中的至少一种。优选地,所述壁材为大豆分离蛋白、黄原胶、变性淀粉、明胶、羧甲基纤维素、麦芽糊精中的两种或者三种以上混合而成。
优选地,所述营养复配油的油脂脂肪酸比例为饱和脂肪酸:单不饱和脂肪酸:多不饱和脂肪酸重量比为1:(0.5-2):(0.5-2),所述多不饱和脂肪酸中亚油酸:亚麻酸重量比为1:(0.5-2)。
优选地,所述营养复配油的油脂脂肪酸比例为饱和脂肪酸:单不饱和脂肪酸:多不饱和脂肪酸重量比为1:(0.5-1.5):(0.5-1.5),所述多不饱和脂肪酸中亚油酸:亚麻酸重量比为1:(0.5-1.5)。
更优选地,所述营养复配油的油脂脂肪酸比例为饱和脂肪酸:单不饱和脂肪酸:多不饱和脂肪酸重量比为1:1:1,所述多不饱和脂肪酸中亚油酸:亚麻酸重量比为1:1。
优选地,所述富勒烯微囊粉还含有稳定剂和/或助流剂。
优选地,以所述富勒烯微囊粉的总重量为基准,所述稳定剂的重量含量为0.01-20%,所述助流剂的重量含量为0.01-2%。
所述稳定剂可以为现有各种能够使得富勒烯胶囊性能稳定的物质,可以为具有螯合作用的有机酸或其盐,其具体实例包括但不限于:异抗坏血酸及其盐、没食子酸及其衍生物、葡萄糖酸、三聚磷酸钠、复合磷酸盐、磷酸氢二钾、聚磷酸钠、偏磷酸钠、羧甲基纤维素钠和琼脂中的至少一种。
所述助流剂能够赋予形成富勒烯胶囊的组分更好的流动性以便于成型。所述助流剂的具体实例包括但不限于:硅酸盐、硬脂酸盐、铁盐、磷酸盐、多聚糖、滑石粉、碳酸钙和二氧化锌中的至少一种。其中,所述硅酸盐可以选自二氧化硅、硅酸钙、硅酸铝钠、硅酸镁和硅铝酸钠中的至少一种。所述硬脂酸盐可以选自硬脂酸钠、硬脂酸钙、硬脂酸铝和硬脂酸锌中的至少一种。所述铁盐可以为柠檬酸铵铁和/或氰铁钠。所述磷酸盐可以为磷酸钙和/或磷酸镁。所述多聚糖可以为解聚淀粉和/或微晶解聚纤维素。
优选地,所述富勒烯微囊粉采用以下方式(1)或者方式(2)制备得到:
方式(1):
油相制备:按脂肪酸比例配制所述营养复配油,然后将所述富勒烯类化合物灭菌后溶解到营养复配油中,成复配油复合物,之后将所述食用乳化剂溶解到复配油复合物中,得到油相;
水相制备:将所述壁材溶于热水中得到水相;优选地,热水的温度为60-80℃;
混合灭菌:将所得水相与油相混合搅拌均匀,然后杀菌;
均质、喷雾干燥:均质、喷雾干燥得到富勒烯微囊粉;
方式(2):
将所述富勒烯类化合物溶于所述营养复配油中,得到富勒烯油溶液;
将所述壁材、食用乳化剂以及选择性含有的稳定剂和助流剂混合、溶解、分散、均质,制成乳状液,将所得乳液进行均质,之后将均质乳液进行喷雾干燥。
优选地,方式(1)和方式(2)中,所述乳化在剪切条件下进行,且所述乳化的条件包括温度为50-80℃,剪切速率为10000-15000rpm,时间为2-10min。
优选地,所述均质的压力为30-35MPa,次数为2-5次。
优选地,所述喷雾干燥的条件包括进风温度为180-240℃,出风温度为75-85℃。
本发明还提供了一种富勒烯微囊粉,其中,所述富勒烯微囊粉含有富勒烯类化合物、营养复配油、食用乳化剂和壁材。
优选地,以所述富勒烯微囊粉的总重量为基准,所述富勒烯类化合物和营养复配油的总重量含量为10%-80%且所述富勒烯类化合物的重量含量为0.1‰-5‰,所述食用乳化剂的重量含量为0.01%-5%,所述壁材的重量含量为0.01%-80%。
优选地,以所述富勒烯微囊粉的总重量为基准,所述富勒烯类化合物的重量含量为1‰-5‰,所述营养复配油的重量含量为50%-70%,所述食用乳化剂的重量含量是营养复配油中的脂肪重量含量的4-6%,所述壁材的重量含量为29%-49%。
优选地,所述富勒烯微囊粉还含有稳定剂和/或助流剂。
优选地,以所述富勒烯微囊粉的总重量为基准,所述稳定剂的重量含量为0.01-20%,所述助流剂的重量含量为0.01-2%。
所述富勒烯类化合物、营养复配油、食用乳化剂、壁材、稳定剂和助流剂的种类已经在上文中有所描述,对此不作赘述。
优选地,所述富勒烯微囊粉的粒径为5-500μm。
本发明提供的富勒烯微囊粉的制备方法包括:
方式(1):
油相制备:按脂肪酸比例配制所述营养复配油,然后将所述富勒烯类化合物灭菌后溶解到营养复配油中,成复配油复合物,之后将所述食用乳化剂溶解到复配油复合物中,得到油相;
水相制备:将所述壁材溶于热水中得到水相;优选地,热水的温度为60-80℃;
混合灭菌:将所得水相与油相混合搅拌均匀,然后杀菌;
均质、喷雾干燥:均质、喷雾干燥得到富勒烯微囊粉;
方式(2):
将所述富勒烯类化合物溶于所述营养复配油中,得到富勒烯油溶液;
将所述富勒烯油溶液、壁材、食用乳化剂以及选择性含有的稳定剂和助流剂混合、溶解、分散、均质,制成乳状液,将所得乳液进行均质,之后将均质乳液进行喷雾干燥。
其中,所述乳化、均质以及喷雾干燥的条件已经在上文中有所描述,在此不作赘述。
此外,本发明还提供了所述富勒烯微囊粉在用于制备饮料、食品、美容品以及用于预防和治疗肝癌、神经退行性疾病(如帕金森、老年痴呆)和肿瘤的药物中的应用。
所述富勒烯类化合物无法全部溶解在油脂中,添加量增大与溶解度不成正比。如果溶解的特别少,工艺上简单,成本低,但是摄入的微囊粉量会相应增大,相应地,摄入的油脂量也会增大,不符合人体营养学要求;如果溶解的量高,工艺复杂,技术难度大,且富勒烯的成本会增加很多。当本发明所述富勒烯的添加量为0.1‰-5‰时,可以用简单的搅拌方式溶解;当添加量大于5‰时,搅拌无法全部溶解,不溶解的富勒烯要通过离心处理出来,且残留的富勒烯不好清洗。本申请人的发明人通过艰苦卓绝的劳动发现,当将富勒烯类化合物配以营养复配油、壁材、食用乳化剂以及任选的稳定剂和助流剂制成微囊粉之后,能够在较低的富勒烯用量(0.1‰-5‰)下达到良好的抗氧化效果。同时通过对其效果方面的实验,发现富勒烯摄入量为8mg/日/人,就可以表现出显著的抗氧化效果,这样相当于摄入富勒烯微胶囊量为20g/日/人。
当所述营养复配油的添加量低于50%时,所含有的营养成分油脂就少,口感差;当营养复配油的添加量高于70%时,油脂容易破壁,包埋效果不好,会影响冲泡,生产的微囊粉容易结块、结团。
将富勒烯制成微囊粉后可以以食品的方式摄入,在口感和摄入方式上更加灵活多样。将其制成微囊粉可大大提高其应用领域。本发明所述富勒烯微囊粉,采用食品原料为包裹材料,将其改造成方便食用、风味多样的营养饮品,可短期或长期服用,具有抗衰老、抑制癌症的保健功效,具有极高的推广价值。
本发明通过将富勒烯类化合物、营养复配油、壁材、食用乳化剂以及任选的稳定剂和助流剂配合使用,能够有效克服富勒烯类化合物以及富勒烯油溶液不易保存、容易氧化、会加速色素的变色或褪色、易使蛋白质硬化、消化率减低、维生素受到破坏、易致使营养成分发生分解、产生有毒物质等的一些弊病,由此可以显著提高富勒烯类化合物的稳定性并能够使得富勒烯类化合物充分发挥其活性。此外,本发明提供的富勒烯微胶囊具有入水即溶、稳定性高、便于运输、易保存及作为食品或药品原料在口感和摄取方式上更加灵活多样化等优点。
本发明提供的富勒烯微胶囊克服了以往技术的局限,使富勒烯及其衍生物能够应用于具有机体适应性的领域,提供了一种新的负载方式---微囊化。
采用本发明提供的富勒烯微胶囊将大大扩宽富勒烯类化合物在各个领域中的应用,比如在健康产业方面的应用,可以将富勒烯微胶囊调配成含富勒烯微囊粉的固体饮料特别是中老年固体饮料、含富勒烯微囊粉的特医食品、含富勒烯微囊粉的美容养生产品、含富勒烯微囊粉的解酒产品;在生物医药方面的应用,可以用于制备治疗肝癌、神经退行性疾病(如帕金森、老年痴呆)、肿瘤等方面疾病的药物。
附图说明
图1为本发明提供的富勒烯微胶囊的微观结构示意图;
图2为富勒烯微胶囊和富勒烯油溶液的POV值随时间的变化曲线图;
图3为富勒烯微胶囊和富勒烯油溶液中富勒烯含量随时间的变化曲线图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
制备例1:富勒烯油溶液的制备
准确称100g营养复配油(橄榄油、亚麻籽油、文冠果油重量比为5:3:2)和0.3g富勒烯C60,将以上原料倒入球磨罐中进行球磨,将球磨后的产品转移到离心瓶中进行8000r/min离心1h,将离心后的产物通过过滤设备(0.5μm)进行除菌处理,除菌后所得产品即为富勒烯营养复配油溶液。
制备例2:富勒烯油溶液的制备
准确称100g橄榄油和0.15g富勒烯C60,将以上原料倒入球磨罐中进行球磨,将球磨后的产品转移到离心瓶中进行7000r/min离心1.5h,将离心后的产物通过过滤设备(0.5μm)进行除菌处理,除菌后所得产品即为富勒烯橄榄油溶液。
制备例3:富勒烯油溶液的制备
准确称100g沙棘籽油和0.12g富勒烯C70,将以上原料倒入球磨罐中进行球磨,将球磨后的产品转移到离心瓶中进行6500r/min离心2h,将离心后的产物通过过滤设备(0.5μm)进行除菌处理,除菌后所得产品即为富勒烯沙棘油溶液。
制备例4:富勒烯油溶液的制备
准确称100g大豆油和0.08g富勒烯C70,将以上原料倒入球磨罐中进行球磨,将球磨后的产品转移到离心瓶中进行6000r/min离心2.5h,将离心后的产物通过过滤设备(0.5μm)进行除菌处理,除菌后所得产品即为富勒烯大豆油溶液。
实施例1-4中富勒烯微胶囊的配方如表1所示:
表1实施例1-4中各原材料用量(wt%)
项目 | 富勒烯油溶液 | 壁材 | 食用乳化剂 | 稳定剂 | 助流剂 |
实施例1 | 50 | 46 | 2 | 1 | 1 |
实施例2 | 33.3 | 62.7 | 2 | 1 | 1 |
实施例3 | 25 | 71 | 2 | 1 | 1 |
实施例4 | 50 | 47 | 1 | 0.5 | 1.5 |
实施例1:富勒烯微囊粉的制备
原材料:见表1
制备方法:60℃条件下,将46wt%的麦芽糊精(壁材)、2wt%的酪蛋白酸钠(食用乳化剂)、1wt%的磷酸氢二钾(稳定剂)和1wt%的二氧化硅(助流剂)加蒸馏水混合搅拌溶解,并加入50wt%的富勒烯营养复配油溶液(由制备例1得到)配成乳状液。在60℃条件下,在11200rpm下剪切乳化5min。将剪切后的乳液立即用高压均质机进行高压均质3次,均质压力在30-35MPa,将均质后的乳液进行喷雾干燥,进风温度为200℃,出风温度为82℃,获得富勒烯微胶囊,其微观形貌图1所示。从图1的结果可以看出,该富勒烯微胶囊的颗粒粒径为5-20μm,其内部为空心的球形或椭圆形,这是由于产品外壳在快速形成时颗粒内部出现了气泡,当颗粒的温度超过周围水分的汽化温度、颗粒内部的蒸汽压力超过周围环境的压力时,外壳就会膨胀。此外,该富勒烯微胶囊外形呈球形或椭圆形,表面光滑、致密、无裂纹,有些颗粒表面稍有凹陷和皱缩,这是喷雾干燥加工工艺所特有的。
实施例2:富勒烯微囊粉的制备
原材料:见表1
制备方法:60℃条件下,将62.7wt%的麦芽糊精(壁材)、2wt%的酪蛋白酸钠(食用乳化剂)、1wt%的磷酸氢二钾(稳定剂)和1wt%的二氧化硅(助流剂)加蒸馏水混合搅拌溶解,并加入33.3wt%的富勒烯橄榄油溶液(由制备例2得到)配成乳状液。在60℃条件下,在11200rpm下剪切乳化5min。将剪切后的乳液立即用高压均质机进行高压均质3次,均质压力在30-35MPa,将均质后的乳液进行喷雾干燥,进风温度为200℃,出风温度为82℃,获得富勒烯微胶囊,其粒径为100-200μm。
实施例3:富勒烯微囊粉的制备
原材料:见表1
制备方法:60℃条件下,将71wt%的麦芽糊精(壁材)、2wt%的酪蛋白酸钠(食用乳化剂)、1wt%的磷酸氢二钾(稳定剂)和1wt%的二氧化硅(助流剂)加蒸馏水混合搅拌溶解,并加入25wt%的富勒烯沙棘籽油溶液(由制备例3得到)配成乳状液。在60℃条件下,在11200rpm下剪切乳化5min。将剪切后的乳液立即用高压均质机进行高压均质3次,均质压力在30-35MPa,将均质后的乳液进行喷雾干燥,进风温度为200℃,出风温度为82℃,获得富勒烯微胶囊,其粒径为225-305μm。
实施例4:富勒烯微囊粉的制备
原材料:见表1
制备方法:将9.4wt%大豆分离蛋白(壁材)以蒸馏水溶解,温控磁力搅拌器80℃处理30min后,冷却;0.5wt%的羧甲基纤维素钠(稳定剂)和1.5wt%的二氧化硅(助流剂)用蒸馏水溶解,然后将37.6%麦芽糊精(壁材)与上述大豆分离蛋白溶液、羧甲基纤维素钠和二氧化硅的混合溶液搅拌混匀,往50wt%的富勒烯大豆油溶液(由制备例4得到)中加入1%的卵磷脂(食用乳化剂),用玻璃棒搅拌使卵磷脂充分溶解,将以上料液进行混合,并在11200rpm下进行剪切乳化5min。将剪切后的乳液立即用高压均质机进行高压均质3次,均质压力在35Mpa,将均质后的乳液进行喷雾干燥,进风温度为220℃,出风温度为80℃,获得富勒烯微胶囊,其粒径为310-400μm。
实施例5-8中富勒烯微胶囊的配方如表2所示:
表2实施例5-8中各原材料用量(wt%)
项目 | 无菌富勒烯 | 食用乳化剂 | 营养复配油 | 壁材 |
实施例5 | 1‰ | 3.0% | 50% | 46.90% |
实施例6 | 5‰ | 3.5% | 70% | 26.00% |
实施例7 | 2.5‰ | 2.5% | 50% | 47.25% |
实施例8 | 3‰ | 3.0% | 60% | 36.70% |
注:实施例5-8的营养复配油中,饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸与多不饱和脂肪酸的重量比为1:1:1,多不饱和脂肪酸中亚油酸与亚麻酸的重量比为1:1。
实施例5:富勒烯微囊粉的制备
原材料:见表2。
制备方法:
(1)按脂肪酸比例配制营养复配油;
(2)将富勒烯灭菌后溶解到营养复配油中,形成复配油复合物;
(3)将食用乳化剂溶解到复配油复合物中,得到油相;
(4)将壁材溶于60-80℃热水中得到水相;
(5)将所得水相与油相混合搅拌均匀,然后杀菌;
(6)均质、喷雾、干燥得到富勒烯微囊粉。
制备得到的富勒烯微囊粉通过体外β-胡萝卜素氧化法测定其抗氧化能力是维生素C的125倍。
实施例6:富勒烯微囊粉的制备
原材料:见表2。
制作工艺,同实施例5。制备得到的富勒烯微囊粉通过体外β-胡萝卜素氧化法测定其抗氧化能力是维生素C的125倍。
实施例7:富勒烯微囊粉的制备
原材料:见表2。
制作工艺,同实施例5。制备得到的富勒烯微囊粉通过体外β-胡萝卜素氧化法测定其抗氧化能力是维生素C的125倍。
实施例8:富勒烯微囊粉的制备
原材料:见表2。
制作工艺,同实施例5。制备得到的富勒烯微囊粉通过体外β-胡萝卜素氧化法测定其抗氧化能力是维生素C的125倍。
测试例1
(1)稳定性试验
采用Schhal烘箱法测试富勒烯微胶囊的氧化稳定性及富勒烯微胶囊中的富勒烯含量,具体地,每组取12个干燥洁净的50mL容量的螺口瓶,各加入1/2容积的富勒烯微囊粉,存放于60±2℃、60%湿度的烘箱中进行加速贮藏,每隔5d取出一个试瓶,测定其中样品的POV值和富勒烯含量,60d后结束试验。
对照试验:相应的富勒烯油溶液采用上述方法进行贮藏及稳定性测试。
A、富勒烯微胶囊中POV值的测定
样品前处理:以甲苯为溶剂,采用超声波振荡破壁提油,称取5g样品于50mL比色管中,加25mL甲苯,置于超声波清洗器水槽内,超声振荡30分钟,取出,过滤,并用甲苯充分洗涤,合并滤液(重复上述操作两次),旋转蒸发仪回收甲苯,水浴加热,充分发挥甲苯,置于真空干燥箱内,50℃进一步除去甲苯,备用。
按照《GB/T5538-2005动植物油脂过氧化值测定》中规定的方法测定其中的POV值。
图2为高温贮藏期间,由实施例1所得的富勒烯微胶囊与对应的富勒烯油溶液的POV值随时间的变化曲线。参照国际食品法典委员会规定的食用油脂过氧化值卫生标准(≦10meq/kg),从图2可以看出,富勒烯微胶囊在60℃下,保证被氧化程度在可接受范围内的保存时间为35d,而同条件下的富勒烯油溶液只能保存20d。
B、富勒烯含量的检测
样品前处理:以甲苯为溶剂,采用超声波振荡破壁提油,称取5g样品于50mL比色管中,加25mL甲苯,置于超声波清洗器水槽内,超声振荡30分钟,取出,过滤,并用甲苯充分洗涤,合并滤液(重复上述操作两次),旋转蒸发仪回收甲苯,水浴加热,成分发挥甲苯,置于真空干燥箱内,50℃进一步除去甲苯,备用。
将富勒烯微胶囊样品经前处理后获得的富勒烯油溶液及对照组富勒烯油溶液过滤后取1mL加入3mL甲苯溶液稀释溶解。用高效液相色谱仪进行色谱柱分析,标准溶液的浓度为0.3mg/mL。对照峰面积:21296401mAU*min。
数据:浓度=A样*C标*4/A标
其中:A样——样品的峰面积mAU*min;
A标——标准品的峰面积mAU*min。
C标——标准品的浓度mg/mL。
高效液相色谱检测条件:
色谱柱:5Pye Waters4.6*250mm
波长:320nm
流速:1mL/min
柱温:30℃
流动相:甲苯
检测器:紫外检测器
图3为高温贮藏期间,由实施例1所得的富勒烯微胶囊与对应的富勒烯油溶液中富勒烯含量随时间的变化曲线。图3的结果表明,随着时间的推移,一开始实验组和对照组中富勒烯的含量都保持不变,在第10d时,富勒烯油溶液中的富勒烯含量开始在呈降低趋势,而富勒烯微胶囊中的富勒烯含量在第15d才开始有所下降。这说明富勒烯微胶囊对富勒烯能够起到保护作用,不易被氧化。
(2)免疫性能试验
试验动物和试验分组:选取健康、体重均匀、公母比例一致、日龄相近的肥猪40头,随机分成4组,每组10头,一组实验组,一组对照组,各重复1组,进行饲养试验。
试验设计:试验饲粮分为2组处理,对照组和实验组,对照组添加基础日粮,实验组在对照组的基础上添加1wt%富勒烯微胶囊。试验时间从2018年3月30日到5月30日,共计60天。
饲养管理:试验全期60d,40头试验猪饲养于同一栋猪舍,每组分圈饲养,每圈10头猪,保持良好通风,温度适宜,按猪场防疫程序定期消毒免疫,***式饮水器提供充足清洁饮水,试验猪每日饲喂3次,自由采食和饮水。观察猪的采食、饮水、粪便颜色和发病等情况,并做好日常记录,其他管理按照猪场正常管理进行。
1、免疫球蛋白测定:饲养结束后,每个重复选取体重接近处理平均体重的1头猪,前腔静脉采血,采用普通真空采血管采血5mL(3500r/min,离心5min,分离血清,保存在-20℃冰箱中),用于测定猪血清中的免疫球蛋白,免疫球蛋白采用免疫比浊法进行测定。
2、血常规测定:饲养结束后,每个重复选取体重接近处理平均体重的1头猪,前腔静脉采血,将血采出后迅速倒入加有抗凝剂的抗凝采血管中,利用全自动动物血细胞分析仪测定全血中红细胞总数、白细胞总数、淋巴细胞数、中间细胞数和粒细胞数。
数据处理:采用Excel进行整理和初步计算后,用SPSS统计软件一般线性模型进行单因素方差分析,Duncan氏法多重比较。其中,数据以平均值±标准误表示,以P<0.05作为差异显著性判断标准,利用回归分析进行分析。
试验结果:由实施例1所得的富勒烯微胶囊对猪中血清生理指标的影响见表3。结果表明,与对照组相比,实验组显著增加了(P<0.05)血液淋巴细胞数量,且极显著提高了(P<0.01)粒细胞数量,但对白细胞总数、中间细胞数、红细胞总数和血红蛋白没有显著影响(P>0.05)。
由实施例1所得的富勒烯微胶囊对猪血清中免疫球蛋白的影响见表4。结果表明,实验组能显著提高(P<0.05)猪血清中IgM的含量,但对IgA和IgG没有显著影响(P>0.05)。
本试验研究发现,添加富勒烯微胶囊与不添加相比,显著提高了猪血液中淋巴细胞数和粒细胞数,而对其他血液生理指标和免疫球蛋白没有显著影响。综上,富勒烯微胶囊可促进猪免疫器官的发育,并促进淋巴细胞和粒细胞的生成,从而能够提高免疫力。
表3富勒烯微胶囊对猪血清生理指标的影响
组别 | 对照组 | 试验组 |
白细胞数,×10<sup>9</sup>/L | 18.10±0.69 | 20.16±1.20 |
淋巴细胞数,×10<sup>9</sup>/L | 7.50<sup>a</sup>±1.35 | 8.65<sup>ab</sup>±1.24 |
中间细胞,×10<sup>9</sup>/L | 2.57±0.87 | 3.26±0.62 |
粒细胞,×10<sup>9</sup>/L | 7.28<sup>b</sup>±1.03 | 11.16<sup>a</sup>±0.98 |
红细胞,×10<sup>9</sup>/L | 5.45±0.21 | 5.69±0.65 |
血红蛋白,g/L | 92.1±3.10 | 96.33±4.02 |
表4富勒烯微胶囊对猪血清中免疫球蛋白的影响
组别 | 对照组 | 试验组 |
免疫球蛋白IgA | 0.68±0.01 | 0.70±0.08 |
免疫球蛋白IgG | 5.61±0.34 | 5.57±0.28 |
免疫球蛋白IgM | 0.56<sup>b</sup>±0.05 | 0.78<sup>a</sup>±0.10 |
测试例2:富勒烯微囊粉的提高免疫力的效果实验
实施例5-8任一所得的富勒烯微囊粉5g,花青素1g,维生素C500mg,制成粉末或压制成片剂,长期服用具有提高免疫力的作用。
测试例3:富勒烯微囊粉用于保健的效果实验
实施例5-8任一所得的富勒烯微囊粉20g。一人一日一次以直接冲泡的形式长期食用,可预防癌症、延缓神经退行性疾病如帕金森、老年痴呆等。同时病人反映富勒烯微囊粉在口感和食用方式上比单纯的富勒烯橄榄油更让人接受。
测试例4:含富勒烯微囊粉的解酒产品及效果验证实验
实施例5-8任一所得的富勒烯微囊粉2g,葛根1g,枳椇子1g,茯苓0.25g,蜂蜜1g,将其制成粉末或者固体颗粒,在饮酒前服用具有缓解酒后宿醉,头痛呕吐的症状。
解酒实验:
本发明产品安全性测定:
取健康清洁型昆明小鼠20只(体重18-22g),雌雄各半,随机配对分为两组,每组10只,给药组:0.33ml/20gBW(相当于人服用量的10倍)(计算方法:人有效剂量5.25g(按人体重65kg换算),换算成20g小鼠10倍剂量约为0.0165;取解酒产品0.5g溶于10ml水,0.33ml含有0.0165g,即小鼠灌胃所需量为0.33ml/20g),对照组:给予0.33ml/20gBW等量生理盐水。两组均连续喂养7d,观察小鼠生长状态及不良反应和死亡情况。第8天处死小鼠,肉眼及镜下观察各脏器异常情况。观察结果显示:小鼠均未出现不良反应,镜下观察各脏器也无异常发现。
预实验:
参照有关文献,以0.26ml/20g、0.28ml/20g、0.30ml/20g、0.32ml/20g、0.34ml/20g、0.36ml/20g酒溶液(56度红星二锅头),分别对6组小鼠进行灌胃,每组6只。观察使小鼠出现翻正反射消失而无小鼠死亡的所需酒量。实验结果如表5:选择灌胃0.30ml/20g酒溶液做后续实验。
表5对小鼠酒精中毒死亡率的影响表
组别 | 总数n | 酒精(ml/20g) | 死亡n(%) | 存活n(%) | 醉酒n(%) |
A | 10 | 0.26 | 0 | 100 | 30 |
B | 10 | 0.28 | 0 | 100 | 50 |
C | 10 | 0.30 | 0 | 100 | 100 |
D | 10 | 0.32 | 20 | 80 | 100 |
E | 10 | 0.34 | 60 | 40 | 100 |
F | 10 | 0.36 | 90 | 10 | 100 |
给药对急性酒精中毒小鼠醉酒时间、解酒时间和醉酒率的影响:
小鼠随机分为4组:模型组(灌服等容积生理盐水)、低剂量组(灌胃0.1ml/20g)、中剂量组(灌胃0.2ml/20g)、高剂量(灌胃0.3ml/20g),每组10只。各组小鼠禁食12h,一次性给药。30min后各组均以15ml/kg(与预实验数据为依据)体重56℃北京二锅头酒灌胃,观察记录小鼠醉酒时间(从清醒到反正反射消失的时间),计算24h内的醉酒率。小鼠醉酒与否,以翻正反射是否消失为标准:小鼠灌酒后将其背向下,轻轻放入鼠笼,若小鼠背向下的姿势保持30s以上,则认为翻正反射消失,即为醉酒。观察记录小鼠醒酒时间(从翻正反射消失到清醒的时间),计算24h内的死亡率。结果如表6-7,可以看出,本发明提供的富勒烯微胶囊具有很好的解酒效果。
表6不同实验组的剂量表
组别 | 数量 | 给药量(ml/20g) | 相当于人体量(mg/kg) |
对照组 | 20 | 0.1 | - |
低剂量组 | 20 | 0.04 | 150 |
中剂量组 | 20 | 0.08 | 300 |
高剂量组 | 20 | 0.1 | 450 |
10点开始灌胃酒。
注:其中对照组给药是给的dH2O。
表7不同组灌胃酒后的结果表
项目 | 对照组 | 低剂量组 | 中剂量组 | 高剂量组 |
醉酒时间 | 10:30 | 11:00 | 11:20 | 12:00 |
醒酒时间 | 15:30 | 15:00 | 15:00 | 15:30 |
醉酒时长 | 5h | 4h | 3h40min | 3h30min |
24h内死亡数 | 0 | 0 | 0 | 0 |
从表6-7可知,低剂量组、中剂量组、高剂量组与对照比,醉酒时长明显缩短,且随着剂量的增加,时长缩短,说明服用含有富勒烯微囊粉的解酒产品,具有明显的解酒效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (13)
1.富勒烯类化合物被用于制备成富勒烯微囊粉的用途。
2.根据权利要求1所述的富勒烯类化合物被用于制备成富勒烯微囊粉的用途,其特征在于,所述富勒烯微囊粉含有富勒烯类化合物、营养复配油、食用乳化剂和壁材;
优选地,以所述富勒烯微囊粉的总重量为基准,所述富勒烯类化合物和营养复配油的总重量含量为10%-80%且所述富勒烯类化合物的重量含量为0.1‰-5‰,所述食用乳化剂的重量含量为0.01%-5%,所述壁材的重量含量为0.01%-80%;
优选地,以所述富勒烯微囊粉的总重量为基准,所述富勒烯类化合物的重量含量为1‰-5‰,所述营养复配油的重量含量为50%-70%,所述食用乳化剂的重量含量是营养复配油中的脂肪重量含量的4-6%,所述壁材的重量含量为29%-49%。
3.根据权利要求2所述的富勒烯类化合物被用于制备成富勒烯微囊粉的用途,其特征在于,所述富勒烯类化合物选自C60及其衍生物、C70及其衍生物、富勒烯金属衍生物、富勒烯含氧衍生物、经有机化合物修饰或包合的富勒烯、经有机化合物修饰或包合的富勒烯衍生物中的至少一种;优选地,所述富勒烯含氧衍生物中的氧原子与富勒烯骨架上的碳原子相连或者与亚烷基链键合,所述经有机化合物修饰或包合的富勒烯和富勒烯衍生物中的有机物化合物为环糊精和/或冠醚;
所述营养复配油选自食用油、油溶性维生素、烃类、脂肪酸类、高级醇类和酯类中的至少一种;优选地,所述食用油包括植物油和动物油,所述植物油选自大豆油、菜籽油、棕榈油、橄榄油、葵花籽油、文冠果油、沙棘籽油、玉米油、红花油、紫苏籽油、茶籽油、油茶籽油、棉籽油、椰子油、芝麻油、亚麻籽油、南瓜籽油、牡丹籽油、沙棘果油、核桃油、红松仁油、月见草油、红花籽油、琉璃苣油、火麻籽油、色拉油、小麦胚芽油、鳄梨油和沙棘油中的至少一种,所述动物油选自猪油、牛油、羊油、鱼油、马油和海龟油中的至少一种;优选地,所述烃类为角鲨烷和/或角鲨烯;优选地,所述脂肪酸类选自油酸、亚油酸、亚麻酸、共轭亚油酸、DHA、硬脂酸、月桂酸、花生四烯酸和EPA中的至少一种;优选地,所述高级醇类选自辛基十二烷醇、月桂醇、植物甾醇、胆固醇和硬脂醇中的至少一种;优选地,所述酯类为共轭亚油酸甘油三酯和/或亚油酸甘油酯;优选地,所述营养复配油为亚麻籽油、红花籽油、紫苏籽油、油茶籽油、葵花籽油、大豆油、橄榄油、南瓜籽油、月见草油、琉璃苣油、沙棘果油、沙棘籽油、牡丹籽油、核桃油、文冠果油、沙棘油、火麻油、亚油酸、亚麻酸、亚油酸甘油三酯、共轭亚油酸、共轭亚油酸甘油三酯中的两种以上的组合;
所述食用乳化剂选自蔗糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、酪蛋白酸钠、卵磷脂、硬脂酸钠、单甘油有机酸脂肪酸酯、甜菜碱、氨基酸盐、琥珀酸甘油脂肪酸酯、硬脂酰乳酸钠、吐温-80、司盘-80、聚甘油酯、丙二醇脂肪酸脂和聚山梨醇脂肪酸酯中的至少一种;或者,所述食用乳化剂为A,或A和B的混合物,A为低聚果糖、抗性糊精、脱脂奶粉中的一种或者两种,B为酪蛋白酸钠、单,双甘油脂肪酸酯、辛烯基琥珀酸淀粉钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、磷脂、天然维生素E、三聚磷酸钠和抗坏血酸棕榈酸酯中的一种;
所述壁材选自麦芽糊精、大豆分离蛋白、***胶、β-环糊精、淀粉、乳清浓缩蛋白、糊精、玉米糖浆、明胶、羧甲基纤维素钠、黄原胶、琼脂、卡拉胶、壳聚糖、辛烯基琥珀酸淀粉酯、瓜尔豆胶、海藻胶、海藻酸盐、乳蛋白、酪蛋白、面筋蛋白、麦醇溶蛋白、代可可脂、酪蛋白酸、植物蛋白、乳糖、蔗糖、麦芽糖、甲基纤维素、乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、结晶纤维素和水溶性膳食纤维中的至少一种;优选地,所述壁材为大豆分离蛋白、黄原胶、变性淀粉、明胶、羧甲基纤维素、麦芽糊精中的两种或者三种以上混合而成。
4.根据权利要求2或3所述的富勒烯类化合物被用于制备成富勒烯微囊粉的用途,其特征在于,所述营养复配油的油脂脂肪酸比例为饱和脂肪酸:单不饱和脂肪酸:多不饱和脂肪酸重量比为1:(0.5-2):(0.5-2),所述多不饱和脂肪酸中亚油酸:亚麻酸重量比为1:(0.5-2);
优选地,所述营养复配油的油脂脂肪酸比例为饱和脂肪酸:单不饱和脂肪酸:多不饱和脂肪酸重量比为1:(0.5-1.5):(0.5-1.5),所述多不饱和脂肪酸中亚油酸:亚麻酸重量比为1:(0.5-1.5);
更优选地,所述营养复配油的油脂脂肪酸比例为饱和脂肪酸:单不饱和脂肪酸:多不饱和脂肪酸重量比为1:1:1,所述多不饱和脂肪酸中亚油酸:亚麻酸重量比为1:1。
5.根据权利要求2-4中任意一项所述的富勒烯类化合物被用于制备成富勒烯微囊粉的用途,其特征在于,所述富勒烯微囊粉还含有稳定剂和/或助流剂;
优选地,以所述富勒烯微囊粉的总重量为基准,所述稳定剂的重量含量为0.01-20%,所述助流剂的重量含量为0.01-2%;
优选地,所述稳定剂选自异抗坏血酸及其盐、没食子酸及其衍生物、葡萄糖酸、三聚磷酸钠、复合磷酸盐、磷酸氢二钾、聚磷酸钠、偏磷酸钠、羧甲基纤维素钠和琼脂中的至少一种;
优选地,所述助流剂选自硅酸盐、硬脂酸盐、铁盐、磷酸盐、多聚糖、滑石粉、碳酸钙和二氧化锌中的至少一种;优选地,所述硅酸盐选自二氧化硅、硅酸钙、硅酸铝钠、硅酸镁和硅铝酸钠中的至少一种,所述硬脂酸盐选自硬脂酸钠、硬脂酸钙、硬脂酸铝和硬脂酸锌中的至少一种,所述铁盐为柠檬酸铵铁和/或氰铁钠,所述磷酸盐为磷酸钙和/或磷酸镁,所述多聚糖为解聚淀粉和/或微晶解聚纤维素。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的富勒烯类化合物被用于制备成富勒烯微囊粉的用途,其特征在于,所述富勒烯微囊粉采用以下方式(1)或者方式(2)制备得到:
方式(1):
油相制备:按脂肪酸比例配制所述营养复配油,然后将所述富勒烯类化合物灭菌后溶解到营养复配油中,成复配油复合物,之后将所述食用乳化剂溶解到复配油复合物中,得到油相;
水相制备:将所述壁材溶于热水中得到水相;优选地,热水的温度为60-80℃;
混合灭菌:将所得水相与油相混合搅拌均匀,然后杀菌;
均质、喷雾干燥:均质、喷雾干燥得到富勒烯微囊粉;
方式(2):
将所述富勒烯类化合物溶于所述营养复配油中,得到富勒烯油溶液;
将所述富勒烯油溶液、壁材、食用乳化剂以及选择性含有的稳定剂和助流剂混合、溶解、分散、均质,制成乳状液,将所得乳液进行均质,之后将均质乳液进行喷雾干燥;
优选地,方式(1)和方式(2)中,所述乳化在剪切条件下进行,且所述乳化的条件包括温度为50-80℃,剪切速率为10000-15000rpm,时间为2-10min;所述均质的压力为30-35MPa,次数为2-5次;所述喷雾干燥的条件包括进风温度为180-240℃,出风温度为75-85℃。
7.一种富勒烯微囊粉,其特征在于,所述富勒烯微囊粉含有富勒烯类化合物、营养复配油、食用乳化剂和壁材;
优选地,以所述富勒烯微囊粉的总重量为基准,所述富勒烯类化合物和营养复配油的总重量含量为10%-80%且所述富勒烯类化合物的重量含量为0.1‰-5‰,所述食用乳化剂的重量含量为0.01%-5%,所述壁材的重量含量为0.01%-80%;
优选地,以所述富勒烯微囊粉的总重量为基准,所述富勒烯类化合物的重量含量为1‰-5‰,所述营养复配油的重量含量为50%-70%,所述食用乳化剂的重量含量是营养复配油中的脂肪重量含量的4-6%,所述壁材的重量含量为29%-49%。
8.根据权利要求7所述的富勒烯微囊粉,其特征在于,
所述富勒烯类化合物包括C60及其衍生物、C70及其衍生物、富勒烯金属衍生物、富勒烯含氧衍生物、经有机化合物修饰或包合的富勒烯、经有机化合物修饰或包合的富勒烯衍生物中的至少一种;优选地,所述富勒烯含氧衍生物中的氧原子与富勒烯骨架上的碳原子相连或者与亚烷基链键合,所述经有机化合物修饰或包合的富勒烯和富勒烯衍生物中的有机物化合物为环糊精和/或冠醚;
所述营养复配油选自食用油、油溶性维生素、烃类、脂肪酸类、高级醇类和酯类中的至少一种;优选地,所述食用油包括植物油和动物油,所述植物油选自大豆油、菜籽油、棕榈油、橄榄油、葵花籽油、文冠果油、沙棘籽油、玉米油、红花油、紫苏籽油、茶籽油、油茶籽油、棉籽油、椰子油、芝麻油、亚麻籽油、南瓜籽油、牡丹籽油、沙棘果油、核桃油、红松仁油、月见草油、红花籽油、琉璃苣油、火麻籽油、色拉油、小麦胚芽油、鳄梨油和沙棘油中的至少一种,所述动物油选自猪油、牛油、羊油、鱼油、马油和海龟油中的至少一种;优选地,所述烃类为角鲨烷和/或角鲨烯;优选地,所述脂肪酸类选自油酸、亚油酸、亚麻酸、共轭亚油酸、DHA、硬脂酸、月桂酸、花生四烯酸和EPA中的至少一种;优选地,所述高级醇类选自辛基十二烷醇、月桂醇、植物甾醇、胆固醇和硬脂醇中的至少一种;优选地,所述酯类为共轭亚油酸甘油三酯和/或亚油酸甘油酯;优选地,所述营养复配油为亚麻籽油、红花籽油、紫苏籽油、油茶籽油、葵花籽油、大豆油、橄榄油、南瓜籽油、月见草油、琉璃苣油、沙棘果油、沙棘籽油、牡丹籽油、核桃油、文冠果油、沙棘油、火麻油、亚油酸、亚麻酸、亚油酸甘油三酯、共轭亚油酸、共轭亚油酸甘油三酯中的两种以上的组合;
所述食用乳化剂选自蔗糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、酪蛋白酸钠、卵磷脂、硬脂酸钠、单甘油有机酸脂肪酸酯、甜菜碱、氨基酸盐、琥珀酸甘油脂肪酸酯、硬脂酰乳酸钠、吐温-80、司盘-80、聚甘油酯、丙二醇脂肪酸脂和聚山梨醇脂肪酸酯中的至少一种;或者,所述食用乳化剂为A,或A和B的混合物,A为低聚果糖、抗性糊精、脱脂奶粉中的一种或者两种,B为酪蛋白酸钠、单,双甘油脂肪酸酯、辛烯基琥珀酸淀粉钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、磷脂、天然维生素E、三聚磷酸钠和抗坏血酸棕榈酸酯中的一种;
所述壁材选自麦芽糊精、大豆分离蛋白、***胶、β-环糊精、淀粉、乳清浓缩蛋白、糊精、玉米糖浆、明胶、羧甲基纤维素钠、黄原胶、琼脂、卡拉胶、壳聚糖、辛烯基琥珀酸淀粉酯、瓜尔豆胶、海藻胶、海藻酸盐、乳蛋白、酪蛋白、面筋蛋白、麦醇溶蛋白、代可可脂、酪蛋白酸、植物蛋白、乳糖、蔗糖、麦芽糖、甲基纤维素、乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素、羧甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素、结晶纤维素和水溶性膳食纤维中的至少一种;优选地,所述壁材为大豆分离蛋白、黄原胶、变性淀粉、明胶、羧甲基纤维素、麦芽糊精中的两种或者三种以上混合而成。
9.根据权利要求7或8所述的富勒烯微囊粉,其特征在于,所述营养复配油的油脂脂肪酸比例为饱和脂肪酸:单不饱和脂肪酸:多不饱和脂肪酸重量比为1:(0.5-2):(0.5-2),所述多不饱和脂肪酸中亚油酸:亚麻酸重量比为1:(0.5-2);
优选地,所述营养复配油的油脂脂肪酸比例为饱和脂肪酸:单不饱和脂肪酸:多不饱和脂肪酸重量比为1:(0.5-1.5):(0.5-1.5),所述多不饱和脂肪酸中亚油酸:亚麻酸重量比为1:(0.5-1.5);
更优选地,所述营养复配油的油脂脂肪酸比例为饱和脂肪酸:单不饱和脂肪酸:多不饱和脂肪酸重量比为1:1:1,所述多不饱和脂肪酸中亚油酸:亚麻酸重量比为1:1。
10.根据权利要求7-9中任意一项所述的富勒烯微囊粉,其特征在于,所述富勒烯微囊粉还含有稳定剂和/或助流剂;
优选地,以所述富勒烯微囊粉的总重量为基准,所述稳定剂的重量含量为0.01-20%,所述助流剂的重量含量为0.01-2%;
优选地,所述稳定剂选自异抗坏血酸及其盐、没食子酸及其衍生物、葡萄糖酸、三聚磷酸钠、复合磷酸盐、磷酸氢二钾、聚磷酸钠、偏磷酸钠、羧甲基纤维素钠和琼脂中的至少一种;
优选地,所述助流剂选自硅酸盐、硬脂酸盐、铁盐、磷酸盐、多聚糖、滑石粉、碳酸钙和二氧化锌中的至少一种;优选地,所述硅酸盐选自二氧化硅、硅酸钙、硅酸铝钠、硅酸镁和硅铝酸钠中的至少一种,所述硬脂酸盐选自硬脂酸钠、硬脂酸钙、硬脂酸铝和硬脂酸锌中的至少一种,所述铁盐为柠檬酸铵铁和/或氰铁钠,所述磷酸盐为磷酸钙和/或磷酸镁,所述多聚糖为解聚淀粉和/或微晶解聚纤维素。
11.根据权利要求7-10中任意一项所述的富勒烯微囊粉,其特征在于,所述富勒烯微囊粉的粒径为5-500μm。
12.权利要求7-11中任意一项所述的富勒烯微囊粉的制备方法,其特征在于,该方法包括:
方式(1):
油相制备:按脂肪酸比例配制所述营养复配油,然后将所述富勒烯类化合物灭菌后溶解到营养复配油中,成复配油复合物,之后将所述食用乳化剂溶解到复配油复合物中,得到油相;
水相制备:将所述壁材溶于热水中得到水相;优选地,热水的温度为60-80℃;
混合灭菌:将所得水相与油相混合搅拌均匀,然后杀菌;
均质、喷雾干燥:均质、喷雾干燥得到富勒烯微囊粉;
方式(2):
将所述富勒烯类化合物溶于所述营养复配油中,得到富勒烯油溶液;
将所述富勒烯油溶液、壁材、食用乳化剂以及选择性含有的稳定剂和助流剂混合、溶解、分散、均质,制成乳状液,将所得乳液进行均质,之后将均质乳液进行喷雾干燥;
优选地,方式(1)和方式(2)中,所述乳化在剪切条件下进行,且所述乳化的条件包括温度为50-80℃,剪切速率为10000-15000rpm,时间为2-10min;所述均质的压力为30-35MPa,次数为2-5次;所述喷雾干燥的条件包括进风温度为180-240℃,出风温度为75-85℃。
13.权利要求7-11中任意一项所述的富勒烯微囊粉在用于制备饮料、食品、美容产品、解酒产品以及用于预防和治疗肝癌、神经退行性疾病和肿瘤的药物中的应用。
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