CN110294670A - 一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法 - Google Patents

一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机化工技术领域,尤其涉及一种使用微反应器连续生产2,2‑二羟甲基丁酸的工艺方法,包括如下步骤:S1、用计量泵计量定量的甲醛、丁醛和三乙胺放置于混合器中进行强制混合,然后进入微反应器中进行缩合反应,得到主要含有2,2‑二羟甲基丁醛的反应液;S2、取S1所得主要含有2,2‑二羟甲基丁醛的反应液经过薄膜旋转蒸发器连续蒸馏浓缩,低沸物回收套用,本发明中原料要经过混合器进行强制混合后再进入微反应器,这样对反应有利,减少副反应发生,尤其是三羟甲基丙烷的产生,而且使用三乙胺做催化剂,这样整个生产过程中没有金属离子参与,后期处理中就不需要除盐过程,减少步骤,便于操作。

Description

一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法
技术领域
本发明涉及有机化工技术领域,尤其涉及一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法。
背景技术
2,2-二羟甲基丁醛是生产2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)的唯一中间体,而2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)是近几年新开发的一种新型羧酸型亲水扩链剂。与目前使用普遍的二羟甲基丙酸(DMPA)相比,因其具有特殊的分子结构、熔点低、在有机溶剂中有更好的溶解性,因而使用它不仅可以不用溶剂,产品更环保,而且可以缩短反应时间,降低能耗,合成出的水性聚氨酯乳液胶膜力学性能更优,因此被普遍认为是目前己知性能最优的亲水基化合物,深受水性聚氨酯工作者的青睐。
现有的2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法在进行2,2-二羟甲基丁酸的制备时,生产工艺复杂,收率低,后期处理困难,工业化生产难度大,其主要难度在于2,2-二羟甲基丁醛的合成,因而大大限制了其在更广泛领域的使用,目前国内外合成2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)主要是两步合成法,其中羟醛缩合反应是两步法的关键,其碱性催化剂多采用碱金属和碱土金属的氢氧化物、碳酸盐,以及有机三级胺、碱性树脂等。由于缩合反应过程中伴随着中间体脱水以及康尼扎罗等副反应发生,致使反应的副产物过多,产品收率低等问题,不管是前期生产中,还是实验室中研发,2,2-二羟甲基丁醛都是使用间歇式反应合成的,反应复杂,能耗高,副产物多,自动化程度低,劳动强度大,不符合现在化工行业的发展方向;现有的制作工艺中的微反应器是特殊制作的,而且没用混合器,通道较大的时候不利于混合完全,对反应不利,同时如果采用无机物做催化剂,还会导致产品中金属离子含量过高,对产品在使用过程中有不利影响,所以在生产后处理期间还要进行除盐过程,增加工序,减少收率。
公开号为CN108658754A的专利“一种连续生产2,2-二羟甲基丁酸的装置及工艺”,该专利虽然使用了微反应器来合成2.2-二羟甲基丁酸,但是使用的微反应器是特殊制作的,而且没用混合器,通道较大的时候不利于混合完全,对反应不利,该工艺缩合反应后需要中和才能浓缩氧化,后处理方面,该工艺因为用无机碱催化,需要除盐,工艺过程复杂。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在反应复杂、能耗高、副产物多的缺点,而提出的一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法,包括如下步骤:
S1、用计量泵计量定量的甲醛、丁醛和三乙胺放置于混合器中进行强制混合,然后进入微反应器中进行缩合反应,得到主要含有2,2-二羟甲基丁醛的反应液;
S2、取S1所得主要含有2,2-二羟甲基丁醛的反应液经过薄膜旋转蒸发器连续蒸馏浓缩,低沸物回收套用,得到2,2-二羟甲基丁醛浓缩液;
S3、再向盛有二羟甲基丁醛浓缩液的微反应器中通过计量泵定量泵入双氧水进行氧化反应,得2,2-二羟甲基丁酸反应液;
S4、取S3中所得2,2-二羟甲基丁酸反应液置于浓缩釜中进行浓缩,得2,2-二羟甲基丁酸浓缩液,再用甲基异丁基酮对2,2-二羟甲基丁酸浓缩液进行提取三次,合并提取液,常压浓缩,然后冷冻降温,析出的产品经过离心干燥得到2,2-二羟甲基丁酸产品。
优选的,所述三乙胺和双氧水可以通过低沸进行回收,甲基异丁基酮可以溶剂回收。
优选的,所述三乙胺,甲醛,正丁醛的流量分别为250ml/分钟、2000ml/分钟、1100ml/分钟,三乙胺,甲醛,正丁醛的流速均为0.1m-0.5m/秒,反应温度为50-120℃,压力为0-0.6MPa,反应停留时间60-180秒。
优选的,所述氧化反应双氧水流量为1200ml/分钟,停留时间360秒,压力0-0.5MPa。
优选的,所述混合器连接有三个计量泵和一个微反应器。
优选的,所述混合器和微反应器的材质可以是玻璃、不锈钢、树脂及碳化硅其中的任何一种或者多种。
优选的,所述微反应器可以是一台或者多台串联使用。
优选的,所述微反应器内部安装有换热器。
本发明的有益效果是:
1、本发明中原料要经过混合器进行强制混合后再进入微反应器,这样对反应有利,减少副反应发生,尤其是三羟甲基丙烷的产生,而且使用三乙胺做催化剂,这样整个生产过程中没有金属离子参与,后期处理中就不需要除盐过程,减少步骤,便于操作。
2、本发明中缩合反应后不需要经过中和过程,可以直接进行浓缩,这样反应的催化剂三乙胺可以回收,经过处理后可以再用,同时也减少了后处理中甲酸三乙胺盐的产生,且氧化反应同样在微反应器中进行,更加安全可靠。
3、本发明中氧化液用甲基异丁基酮提取,可以更好的控制产品中金属离子含量,更有利于进行结晶离心操作,发明中的进料、缩合反应、氧化反应过程全部采用自动化控制,减少操作人员,更加安全可靠,由于使用微反应器合成,大大缩短了反应时间,也减少了废水排放,使得生产过程更加安全高效。
附图说明
图1为本发明提出的一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例1,一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法,包括如下步骤:
S1、用计量泵计量定量的甲醛、丁醛和三乙胺放置于混合器中进行强制混合,然后进入微反应器中进行缩合反应,三乙胺,甲醛,正丁醛的流量分别为250ml/分钟、2000ml/分钟、1100ml/分钟,三乙胺,甲醛,正丁醛的流速均为0.1m/秒,反应温度为50℃,压力为0.2MPa,反应停留时间70秒,混合器连接有三个计量泵和一个微反应器,混合器和微反应器的材质可以是玻璃、不锈钢、树脂及碳化硅其中的任何一种或者多种,微反应器可以是一台或者多台串联使用,微反应器内部安装有换热器,得到主要含有2,2-二羟甲基丁醛的反应液;
S2、取S1所得主要含有2,2-二羟甲基丁醛的反应液经过薄膜旋转蒸发器连续蒸馏浓缩,低沸物回收套用,得到2,2-二羟甲基丁醛浓缩液;
S3、再向盛有二羟甲基丁醛浓缩液的微反应器中通过计量泵定量泵入双氧水进行氧化反应,氧化反应双氧水流量为1200ml/分钟,停留时间360秒,压力0.2MPa,得2,2-二羟甲基丁酸反应液;
S4、取S3中所得2,2-二羟甲基丁酸反应液置于浓缩釜中进行浓缩,得2,2-二羟甲基丁酸浓缩液,再用甲基异丁基酮对2,2-二羟甲基丁酸浓缩液进行提取三次,三乙胺和双氧水可以通过低沸进行回收,甲基异丁基酮可以溶剂回收,合并提取液,常压浓缩,然后冷冻降温,析出的产品经过离心干燥得到合格的2,2-二羟甲基丁酸产品。
实施例2,一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法,包括如下步骤:
S1、用计量泵计量定量的甲醛、丁醛和三乙胺放置于混合器中进行强制混合,然后进入微反应器中进行缩合反应,三乙胺,甲醛,正丁醛的流量分别为250ml/分钟、2000ml/分钟、1100ml/分钟,三乙胺,甲醛,正丁醛的流速均为0.2m/秒,反应温度为80℃,压力为0.4MPa,反应停留时间100秒,混合器连接有三个计量泵和一个微反应器,混合器和微反应器的材质可以是玻璃、不锈钢、树脂及碳化硅其中的任何一种或者多种,微反应器可以是一台或者多台串联使用,微反应器内部安装有换热器,得到主要含有2,2-二羟甲基丁醛的反应液;
S2、取S1所得主要含有2,2-二羟甲基丁醛的反应液经过薄膜旋转蒸发器连续蒸馏浓缩,低沸物回收套用,得到2,2-二羟甲基丁醛浓缩液;
S3、再向盛有二羟甲基丁醛浓缩液的微反应器中通过计量泵定量泵入双氧水进行氧化反应,氧化反应双氧水流量为1200ml/分钟,停留时间360秒,压力0.3MPa,得2,2-二羟甲基丁酸反应液;
S4、取S3中所得2,2-二羟甲基丁酸反应液置于浓缩釜中进行浓缩,得2,2-二羟甲基丁酸浓缩液,再用甲基异丁基酮对2,2-二羟甲基丁酸浓缩液进行提取三次,三乙胺和双氧水可以通过低沸进行回收,甲基异丁基酮可以溶剂回收,合并提取液,常压浓缩,然后冷冻降温,析出的产品经过离心干燥得到合格的2,2-二羟甲基丁酸产品。
实施例3,一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法,包括如下步骤:
S1、用计量泵计量定量的甲醛、丁醛和三乙胺放置于混合器中进行强制混合,然后进入微反应器中进行缩合反应,三乙胺,甲醛,正丁醛的流量分别为250ml/分钟、2000ml/分钟、1100ml/分钟,三乙胺,甲醛,正丁醛的流速均为0.5m/秒,反应温度为50℃,压力为0.6MPa,反应停留时间120秒,混合器连接有三个计量泵和一个微反应器,混合器和微反应器的材质可以是玻璃、不锈钢、树脂及碳化硅其中的任何一种或者多种,微反应器可以是一台或者多台串联使用,微反应器内部安装有换热器,得到主要含有2,2-二羟甲基丁醛的反应液;
S2、取S1所得主要含有2,2-二羟甲基丁醛的反应液经过薄膜旋转蒸发器连续蒸馏浓缩,低沸物回收套用,得到2,2-二羟甲基丁醛浓缩液;
S3、再向盛有二羟甲基丁醛浓缩液的微反应器中通过计量泵定量泵入双氧水进行氧化反应,氧化反应双氧水流量为1200ml/分钟,停留时间360秒,压力0.4MPa,得2,2-二羟甲基丁酸反应液;
S4、取S3中所得2,2-二羟甲基丁酸反应液置于浓缩釜中进行浓缩,得2,2-二羟甲基丁酸浓缩液,再用甲基异丁基酮对2,2-二羟甲基丁酸浓缩液进行提取三次,三乙胺和双氧水可以通过低沸进行回收,甲基异丁基酮可以溶剂回收,合并提取液,常压浓缩,然后冷冻降温,析出的产品经过离心干燥得到合格的2,2-二羟甲基丁酸产品。
分别对实施例1、2、3进行产品纯度检测,得到数据如下:
序号 摩尔收率
实施例1 68.9%
实施例2 69.5%
实施例3 68.2%
从实验数据可以看出在新工艺流程中加入三乙胺作催化剂和在氧化反应中加入甲基异丁基酮作为溶剂,可以有效提高制品的纯度。
对比例
一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法,包括如下步骤:
S1、用计量泵计量定量的甲醛、丁醛和无机碱置于微反应器中进行缩合反应,无机碱可以是氢氧化钠,碳酸钾,氢氧化钙,无机碱,甲醛,正丁醛的流量分别为250ml/分钟、2000ml/分钟、1100ml/分钟,无机碱,甲醛,正丁醛的流速均为0.1m/秒,反应温度为50℃,压力为0.2MPa,反应停留时间70秒,混合器连接有三个计量泵和一个微反应器,微反应器可以是一台或者多台串联使用,微反应器内部安装有换热器,得到主要含有2,2-二羟甲基丁醛的反应液;
S2、取S1所得主要含有2,2-二羟甲基丁醛的反应液经过薄膜旋转蒸发器连续蒸馏浓缩,低沸物回收套用,得到2,2-二羟甲基丁醛浓缩液;
S3、再向盛有二羟甲基丁醛浓缩液的微反应器中通过计量泵定量泵入双氧水进行氧化反应,氧化反应双氧水流量为1200ml/分钟,停留时间360秒,压力0.2MPa,得2,2-二羟甲基丁酸反应液;
S4、取S3中所得2,2-二羟甲基丁酸反应液置于浓缩釜中进行浓缩,得2,2-二羟甲基丁酸浓缩液,直接常压浓缩,然后冷冻降温,析出的产品经过离心干燥得到2,2-二羟甲基丁酸产品。
分别对实施例1和对比例进行产品纯度检测和除盐时间测定,得到数据如下:
序号 除盐时间(min) 摩尔收率
实施例1 0 68.9%
对比例 20 58.5%
从实验数据可以看出在新工艺流程中加入三乙胺作催化剂和在氧化反应中加入甲基异丁基酮作为溶剂,使用混合器进行强制混合,可以有效提高制品的纯度,且能够省去除盐过程,节约生产时间。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、用计量泵计量定量的甲醛、丁醛和三乙胺放置于混合器中进行强制混合,然后进入微反应器中进行缩合反应,得到主要含有2,2-二羟甲基丁醛的反应液;
S2、取S1所得主要含有2,2-二羟甲基丁醛的反应液经过薄膜旋转蒸发器连续蒸馏浓缩,低沸物回收套用,得到2,2-二羟甲基丁醛浓缩液;
S3、再向盛有二羟甲基丁醛浓缩液的微反应器中通过计量泵定量泵入双氧水进行氧化反应,得2,2-二羟甲基丁酸反应液;
S4、取S3中所得2,2-二羟甲基丁酸反应液置于浓缩釜中进行浓缩,得2,2-二羟甲基丁酸浓缩液,再用甲基异丁基酮对2,2-二羟甲基丁酸浓缩液进行提取三次,合并提取液,常压浓缩,然后冷冻降温,析出的产品经过离心干燥得到2,2-二羟甲基丁酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法,其特征在于,所述三乙胺和双氧水可以通过低沸进行回收,甲基异丁基酮可以溶剂回收。
3.根据权利要求1所述的一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法,其特征在于,所述三乙胺,甲醛,正丁醛的流量分别为250ml/分钟、2000ml/分钟、1100ml/分钟,三乙胺,甲醛,正丁醛的流速均为0.1m-0.5m/秒,反应温度为50-120℃,压力为0-0.6MPa,反应停留时间60-180秒。
4.根据权利要求1所述的一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法,其特征在于,所述氧化反应双氧水流量为1200ml/分钟,停留时间360秒,压力0-0.5MPa。
5.根据权利要求1所述的一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法,其特征在于,所述混合器连接有三个计量泵和一个微反应器。
6.根据权利要求1所述的一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法,其特征在于,所述混合器和微反应器的材质可以是玻璃、不锈钢、树脂及碳化硅其中的任何一种或者多种。
7.根据权利要求1所述的一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法,其特征在于,所述微反应器可以是一台或者多台串联使用。
8.根据权利要求1所述的一种使用微反应器连续生产2,2-二羟甲基丁酸的工艺方法,其特征在于,所述微反应器内部安装有换热器。
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