CN110283479B - 一种超白复合绢云母及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种超白复合绢云母产品,它包括作为基材或核的绢云母以及在绢云母表面上依次包覆的二氧化钛层、氧化镁层和二氧化硅层。还提供从低白度的灰色绢云母制备该超白复合绢云母产品的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种从低白度的天然绢云母(例如灰色绢云母)制备超白复合绢云母及其制备方法,属无机非金属新材料领域。
背景技术
绢云母是一类以层状或片状产出的钾铝硅酸盐矿物,是白云母矿的一个亚种,是以微细粒产出的白云母,它是有白云母的所有物理化学特性:优异的绝缘性,良好的化学稳定性(常温不溶于酸,也不溶于碱),耐高温性(800℃以上才脱水,变得不透明),径厚比大,表面光洁,手感细腻爽滑松软,具有明亮的丝滑光泽,单体粒度在2-10um之间,呈细鳞片状。其分散性好,遮盖率好,粒度适中,具有类似高岭土的特性;细而滑感强,附着力强,又具有滑石特性,因此,绢云母具有广泛的用途。细腻爽滑,良好的肤感,并是有紫外屏蔽功能而用于化妆品填料;片状结构,具有增强作用而用于塑料增强改性,能大幅提高塑料制品的刚性和抗弯曲性能;片状结构,从而具有良好的水汽阻隔性能而用于防腐涂料;具有补强作用,可部分代替炭黑、白炭黑用于橡胶补强;光泽明亮细腻、抗黄变而用于纸张涂布;富钾,可有效降低熔点,而用于陶瓷,电焊条等等,不足而一,虽然所这些用途,利用了绢云母的不同用特性,但对绢云母都有一个共同要求——白度,要求白度越高越好,一般要求白度大于75,而绢云母作为一种自然生成的矿物,成矿环境条件千差万别,伴生有致色矿物或浸染了致色离子的绢云母呈现灰色,俗称灰色绢云母,自然白度一般都只有60左右,这类矿石的储量巨大,由于白度过低而无应用价值。因此,提高灰色绢云母的白度,实现低值或无应用价值的绢云母矿石资源高附加值化,是该行业的关键核心技术难题。目前尚未发现有专门文献或技术专利来解决该类问题。
发明内容
针对现有技术的不足,发明人进行了深入的研究,结果发现,通过在灰色绢云母粉表面包覆多层白度高、遮盖力好、化学性能稳定的氧化物,得到一种超白的复合绢云母。
本发明的目的是利用低白度的绢云母例如灰色绢云母制备高白度的超白复合绢云母。
根据本发明的第一个实施方案,提供超白复合绢云母,它包括作为基材或核的绢云母(例如天然绢云母或天然灰色绢云母)以及在绢云母表面上依次包覆的二氧化钛层、氧化镁层和二氧化硅层。
一般,作为基材或核来使用的绢云母(例如天然绢云母或天然灰色绢云母)原料的粉料的平均粒径为0.5-60μm,优选0.8-50μm,更优选1-40μm,更优选1.5-35μm,更优选1.8-30μm,更优选2-20μm,更优选2-15μm。
优选,在本发明中作为基材或核使用的绢云母原料是白度较低(例如白度低于60,例如,白度在20-60范围,例如白度为30、35、40或55)的天然绢云母(例如灰色绢云母)的粉料。
优选,在本发明的超白复合绢云母中,二氧化钛层相对于绢云母(例如灰色绢云母)粉基材的重量而言的的重量比是3-30%,优选5-25%、10-28%,更优选15-20%。
优选,在本发明的超白复合绢云母中,氧化镁层相对于绢云母(例如灰色绢云母)粉基材的重量而言的的重量比是5-50%,优选10-40%、15-35%,更优选20-30%;和/或
优选,在本发明的超白复合绢云母中,二氧化硅层相对于绢云母(例如灰色绢云母)粉基材的重量而言的的重量比是0.1-10%,优选0.5-9.0%、1-8%,更优选1.5-7%。
根据本发明的第二个实施方案,还提供制备上述超白复合绢云母的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将绢云母原料基材与去离子水搅拌混合,获得绢云母悬浮液;
(2)利用与二氧化钛对应的钛盐溶液对绢云母悬浮液中的绢云母包覆二氧化钛层;
(3)利用与氧化镁对应的镁盐溶液对于步骤(2)获得的悬浮液中的绢云母进一步包覆氧化镁层;
(4)利用与二氧化硅对应的硅酸盐或偏硅酸盐的溶液对于步骤(3)获得的悬浮液中的绢云母进一步包覆二氧化硅层;和
(5)对步骤(4)获得的悬浮液进行过滤、洗涤、烘干和煅烧,得到具有超白效果的超白复合绢云母粉。
更具体地说,本发明提供一种制备上述超白复合绢云母的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将100重量份的绢云母原料基材与去离子水搅拌混合,获得固液比为1:(4-35),优选1:(5-30),更优选1:(7-25),更优选1:(10-20)的绢云母悬浮液;
(2)将步骤(1)的悬浮液升温至40-100℃(优选50-90℃,优选60-85℃,更优选为70-80℃)的温度,和用酸调节悬浮液的pH值在0.5-5.5范围,优选在1-5范围,更优选在1.5-4范围,更优选在1.5-3.5范围;然后,向悬浮液中添加与二氧化钛对应的钛盐溶液进行反应并且在钛盐溶液加料结束之后继续搅拌该悬浮液(例如3分钟-5小时,如30-40分钟),以便获得含有一种在表面上包覆了二氧化钛层的绢云母的悬浮液;其中,钛盐溶液的添加量应该使得在超白复合绢云母产品中二氧化钛层相对于绢云母(例如灰色绢云母)粉基材的重量而言的的重量比是3-30%(优选5-25%、10-28%,更优选15-20%);优选的是,在上述加料和反应过程中用碱保持悬浮液的pH稳定或基本稳定,例如保持pH值稳定在0.5-5.5范围(优选在1-5范围,更优选在1.5-4范围,更优选在1.5-3.5范围);
(3)在将步骤(2)所获得的悬浮液保持在40-100℃(优选50-90℃,优选60-85℃,更优选为70-80℃)范围内的温度下,用碱将悬浮液的pH调节至4.5-14.0(优选5.5-13.0、更优选为6.0-12.5、更优选为7.0-12.0、更优选为8.0-11.0),然后向悬浮液中添加与氧化镁对应的镁盐溶液进行反应并且在镁盐溶液加料结束之后继续搅拌该悬浮液(例如3分钟-5小时,如30-40分钟),以便获得含有一种在绢云母的二氧化钛包覆层上进一步包覆了氧化镁层的绢云母的悬浮液;其中,镁盐溶液的添加量应该使得在超白复合绢云母产品中氧化镁层相对于绢云母(例如灰色绢云母)粉基材的重量而言的的重量比是5-50%(优选10-40%、15-35%,更优选20-30%);优选的是,在上述加料和反应过程中分别用碱和酸保持悬浮液的pH稳定或基本稳定,例如保持pH值稳定在4.5-14.0(优选5.5-13.0、更优选为6.0-12.5、更优选为7.0-12.0、更优选为8.0-11.0);
(4)在将步骤(3)所获得的悬浮液保持在40-100℃(优选50-90℃,优选60-85℃,更优选为70-80℃)范围内的温度下,用酸或碱将该悬浮液的pH调节至4.5-12.0(优选5.0-11.5、更优选为6.0-11、更优选为6.5-10.0、更优选为7.0-9.0);然后向悬浮液中添加与二氧化硅对应的硅酸盐或偏硅酸盐的溶液进行反应,其中,硅酸盐或偏硅酸盐的溶液的添加量应该使得在超白复合绢云母产品中二氧化硅层相对于绢云母(例如灰色绢云母)粉基材的重量而言的的重量比是0.1-10%(优选0.5-9.0%、1-8%,更优选1.5-7%),优选的是,在该加料和反应过程中分别用碱和酸保持悬浮液的pH稳定或基本稳定,例如保持pH值稳定在4.5-12.0(优选5.0-11.5、更优选为6.0-11、更优选为6.5-10.0、更优选为7.0-9.0);以及,在硅酸盐或偏硅酸盐的溶液的添加结束之后,通过用碱调节悬浮液的pH值在7.5-11(优选8.0-10、更优选8.5-9.5)范围内继续搅拌该悬浮液(例如3分钟-5小时,如30-40分钟),以便获得含有一种在绢云母的氧化镁包覆层上进一步包覆了二氧化硅层的绢云母的悬浮液;和
(5)对步骤(4)获得的悬浮液进行过滤、洗涤、烘干和煅烧,得到具有超白效果的超白复合绢云母粉产品。该超白复合绢云母粉产品的白度高于75,更优选高于80,更优选高于84。
优选,用于调节pH的酸是以溶液形式使用,所述酸溶液是选自于盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液或硝酸溶液中的一种或多种。
优选,用于调节pH的碱是以溶液形式使用,所述碱溶液是选自于氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氨水溶液中的一种或多种。
优选,与二氧化钛对应的钛盐溶液是由选自于TiCl4、Ti2(SO4)3和TiOSO4中的一种或多种钛盐所形成的溶液。
优选,与氧化镁对应的镁盐溶液是由选自于MgSO4、MgCl2和Mg(NO3)2中的一种或多种钛盐所形成的溶液。
优选,与二氧化硅对应的硅酸盐或偏硅酸盐溶液是由选自于Na2SiO3、K2SiO3和MgSiO3中的一种或多种盐所形成的溶液。
优选,在上述方法中,烘干是在80-180℃(优选100-150℃、更优选110-130℃)的温度下干燥1小时-6小时、更优选3-5小时。
优选,煅烧是在500℃-900℃(优选600-800℃、更优选650-750℃)的温度下煅烧5分钟~30min,更优选10-15分钟。
在本申请中,“保持悬浮液的pH稳定或基本稳定”是指:保持悬浮液的pH值稳定在设定pH值的±1范围内,更优选稳定在设定pH值的±0.5范围内。
本发明提供一种超白复合绢云母,其特征是以绢云母为核,在其表面依次包覆二氧化钛、氧化镁、二氧化硅,白度大于等于75,具有较好的遮盖、稳定的化学性能、明亮而柔和的光泽以及较好的紫外线屏蔽功能。
其中灰色绢云母粉的粒径有1-10μm、1-15μm、10-30μm、10-60μm,优选1-10μm、1-15μm、10-30μm的灰色绢云母粉,更优选1-15μm的灰色绢云母粉作为基材。
其中二氧化钛、氧化镁、二氧化硅氧化物层的各自重量如下:
二氧化钛相对于灰色绢云母粉基材的重量为3-30%,优选5-25%、10-28%,更优选15-20%;
氧化镁相对于灰色绢云母粉基材的重量为5-50%,优选10-40%、15-35%,更优选20-30%。
二氧化硅相对于灰色绢云母粉基材的重量为0.1-10%,优选0.5-9.0%、1-8%,更优选1.5-7%;
本发明的另一目的是提供一种制备超白复合绢云母的制备方法,步骤如下:
(1)将100份基材与去离子水混合,形成固液比为1:(5~25),优选1:(5~20),更优选1:(10~20)的悬浮液,搅拌均匀。
(2)升温至60-90℃,优选65-85℃,更优选为70-80℃。用酸溶液将悬浮液的pH调节至0.5-5.0、优选1.0-4.0、更优选为1.5-3.5,加入浓度为2mol/L的与二氧化钛对应的钛盐溶液,加到二氧化钛相对于基材的比重为15-20%,即可停止加料,用碱溶液保持pH值恒定。停止加料后恒温搅拌(例如5分钟~1小时,优选约40分钟,更优选为30分钟);
(3)保持上述温度不变,用碱溶液将悬浮液的pH调节至4.0-14.0、优选6.0-12.0、更优选为8.0-11,向溶液中滴加质量分数为5%-35%、优选10%-30%、更优选15-25%的与氧化镁对应的镁盐溶液,加到氧化镁相对于基材的比重为20-30%,即可停止加料,用碱溶液和酸溶液同时保持溶液pH值恒定。反应至所需超白的色相,停止加料后恒温搅拌30分钟。
(4)用酸或碱溶液将悬浮液的pH调节至5.0-11.0、优选6.0-10.0、更优选为7.0-9.0,加入质量分数为5%-35%、优选10%-30%、更优选15-25%的与二氧化硅对应的硅盐溶液,用碱溶液和酸溶液保持pH值恒定,加料完毕后,用碱溶液调节pH为8.0~10.0,恒温搅拌(例如5分钟~1小时,优选约35分钟);
(5)对步骤(4)获得的的溶液进行过滤、洗涤、烘干、煅烧,得到具有超白效果的超白复合绢云母粉。
其中,所述的酸溶液可选盐酸、硫酸和/或它们的任意组合的溶液;
所述碱溶液中的碱可选氢氧化钠、氨水、碳酸钠,和/或它们的任意组合的溶液,例如碱溶液是氢氧化钠或氨水或碳酸钠的水溶液,如5-30%碳酸钠溶液,或5~30%的氨水。
所述的二氧化钛对应的钛盐溶液可以是TiCl4、Ti2(SO4)3、TiOSO4和/或它们的任意组合的溶液。
所述的氧化镁对应的镁盐溶液可以是MgSO4、MgCl2、Mg(NO3)2和/或它们的任意组合的溶液。
所述的二氧化硅对应的硅盐溶液可以是Na2SiO3、K2SiO3、MgSiO3和/或它们的任意组合的溶液。
烘干例如是在80-180℃,优选约100-150℃下干燥1小时~6小时,更优选在110-130℃下干燥约3-5小时。
煅烧例如是在500℃~900℃下,优选约600-800℃下煅烧5分钟~30min,更优选约650-750℃下煅烧10分钟。
本发明所制备的超白复合绢云母的粉料的白度≥75,优选≥78,更优选≥80。
本发明的有益技术效果:
本发明制备的超白复合绢云母粉是在灰色绢云母粉表面依次包覆二氧化钛、氧化镁、二氧化硅层氧化物而得,通过改变包覆层的厚度,可以改变白度效果,这种超白复合绢云母具有极好的柔滑性,触感好,遮盖力强,稳定的化学性能、明亮而柔和的光泽以及较好的紫外线屏蔽功能,可广泛应用于汽车涂料、化妆品、纤维和布料、陶瓷和搪瓷、家居用品、合成革、电子和电器设备、船舶等领域当中。
本发明的超白复合绢云母粉将灰色绢云的白度从60左右提高到75以上,使得无应用价值的灰色绢云母实现了高附加值化。特别是多层氧化物的包覆得到的这种产品,具有更好的紫外屏蔽效果,特别适用于化妆品。
具体实施方式
本发明通过如下实施例对技术方案作进一步详细说明,但本发明不限于这些实施例。
实施例1
(1)称取100g克干重的粒径为1-15μm灰色绢云母粉,投入到容积为2L的反应釜中,加入1200毫升去离子水,搅拌使之均匀分散成悬浮液;
(2)将此悬浮液在恒温水浴锅中加热,升温至70℃。用盐酸溶液将悬浮液的pH调节至2.0,加入浓度为2mol/L的TiCl4溶液110ml(对应的TiO2相对于基材灰色绢云母粉的比重为15%),即可停止加料,用液碱溶液保持pH值恒定。停止加料后恒温搅拌30分钟;
(3)保持上述温度不变,用液碱溶液将悬浮液的pH调节至11,向溶液中滴加质量分数为15%的MgCl2·6H2O溶液840.8ml(对应MgO相对于基材灰色绢云母粉的比重为20%),用液碱溶液和盐酸溶液同时保持溶液pH值恒定。停止加料后恒温搅拌30分钟。
(4)用盐酸溶液将悬浮液的pH调节至8.5,加入质量分数为15%Na2SiO3·9H2O溶液97.76ml(对应SiO2相对于基材灰色绢云母粉的比重为3%),用液碱溶液和盐酸溶液保持pH值恒定,加料完毕后,用液碱溶液调节pH为10.0,恒温搅拌35分钟);
(5)对步骤(4)获得的的溶液进行过滤、洗涤,在120℃干燥3小时,在700℃温度下煅烧10分钟,得到具有超白效果的超白复合绢云母粉。
所得样品包覆率:
其中TiO2%=15%,MgO%=20%,SiO2%=3%,
所得样品白度为:78(原灰色绢云母粉基材的白度为:50)
实施例2
(1)称取100g克干重的粒径为1-15μm灰色绢云母粉,投入到容积为2L的反应釜中,加入1200毫升去离子水,搅拌使之均匀分散成悬浮液;
(2)将此悬浮液在恒温水浴锅中加热,升温至70℃。用盐酸溶液将悬浮液的pH调节至2.0,加入浓度为2mol/L的TiCl4溶液156.3ml(对应的TiO2相对于基材灰色绢云母粉的比重为20%),即可停止加料,用液碱溶液保持pH值恒定。停止加料后恒温搅拌30分钟;
(3)保持上述温度不变,用液碱溶液将悬浮液的pH调节至11,向溶液中滴加质量分数为15%的MgCl2·6H2O溶液1120.9ml(对应MgO相对于基材灰色绢云母粉的比重为25%),用液碱溶液和盐酸溶液同时保持溶液pH值恒定。停止加料后恒温搅拌30分钟。
(4)用盐酸溶液将悬浮液的pH调节至8.5,加入质量分数为15%Na2SiO3·9H2O溶液131.50ml(对应SiO2相对于基材灰色绢云母粉的比重为4%),用液碱溶液和盐酸溶液保持pH值恒定,加料完毕后,用液碱溶液调节pH为10.0,恒温搅拌35分钟);
(5)对步骤(4)获得的的溶液进行过滤、洗涤,在120℃干燥3.5小时,在700℃温度下煅烧10分钟,得到具有超白效果的超白复合绢云母粉。
所得样品包覆率:
其中TiO2%=20%,MgO%=25%,SiO2%=4%,
所得样品白度为:80(原灰色绢云母粉基材的白度为:50)
实施例3
(1)称取100g克干重的粒径为1-15μm灰色绢云母粉,投入到容积为2L的反应釜中,加入1200毫升去离子水,搅拌使之均匀分散成悬浮液;
(2)将此悬浮液在恒温水浴锅中加热,升温至70℃。用盐酸溶液将悬浮液的pH调节至2.0,加入浓度为2mol/L的TiCl4溶液156.3ml(对应的TiO2相对于基材灰色绢云母粉的比重为20%),即可停止加料,用液碱溶液保持pH值恒定。停止加料后恒温搅拌30分钟;
(3)保持上述温度不变,用液碱溶液将悬浮液的pH调节至11,向溶液中滴加质量分数为15%的MgSO4·7H2O溶液1747.5ml(对应MgO相对于基材灰色绢云母粉的比重为30%),用液碱溶液和盐酸溶液同时保持溶液pH值恒定。停止加料后恒温搅拌30分钟。
(4)用盐酸溶液将悬浮液的pH调节至8.5,加入质量分数为15%Na2SiO3·9H2O溶液165.88ml(对应SiO2相对于基材灰色绢云母粉的比重为5%),用液碱溶液和盐酸溶液保持pH值恒定,加料完毕后,用液碱溶液调节pH为10.0,恒温搅拌35分钟);
(5)对步骤(4)获得的的溶液进行过滤、洗涤,在120℃干燥4小时,在750℃温度下煅烧10分钟,得到具有超白效果的超白复合绢云母粉。
所得样品包覆率:
其中TiO2%=20%,MgO%=30%,SiO2%=5%,
所得样品白度为:84(原灰色绢云母粉基材的白度为:50)
表1
由上表1可以看出,在原灰色绢云母粉的基础上依次包覆了TiO2、MgO、SiO2后,白度增加,且随包覆率增加,白度也增加。
Claims (19)
1.超白复合绢云母,它包括作为基材的绢云母以及在绢云母表面上依次包覆的二氧化钛层、氧化镁层和二氧化硅层;
在超白复合绢云母中,二氧化钛层相对于绢云母粉基材的重量而言的重量比是3-30%;
在超白复合绢云母中,氧化镁层相对于绢云母粉基材的重量而言的重量比是5-50%;
在超白复合绢云母中,二氧化硅层相对于绢云母粉基材的重量而言的重量比是0.1-10%;
其中,所述超白复合绢云母的粉料的白度≥75。
2.根据权利要求1所述的超白复合绢云母,其特征在于,作为基材来使用的绢云母原料的粉料的平均粒径为0.5-60 µm。
3.根据权利要求1所述的超白复合绢云母,其特征在于,作为基材来使用的绢云母原料的粉料的平均粒径为1-40 µm。
4.根据权利要求1所述的超白复合绢云母,其特征在于,作为基材来使用的绢云母原料的粉料的平均粒径为2-15µm。
5.根据权利要求1或2所述的超白复合绢云母,其特征在于,绢云母原料是白度低于60的灰色绢云母的粉料。
6.根据权利要求1或2所述的超白复合绢云母,其特征在于,绢云母原料是白度在20-60的灰色绢云母的粉料;和/或
所述超白复合绢云母的粉料的白度≥80。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的超白复合绢云母,其特征在于,在超白复合绢云母中,二氧化钛层相对于绢云母粉基材的重量而言的重量比是5-25%;
在超白复合绢云母中,氧化镁层相对于绢云母粉基材的重量而言的重量比是10-40%;
在超白复合绢云母中,二氧化硅层相对于绢云母粉基材的重量而言的重量比是0.5-9.0%。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的超白复合绢云母,其特征在于,在超白复合绢云母中,二氧化钛层相对于绢云母粉基材的重量而言的重量比是10-28%;
在超白复合绢云母中,氧化镁层相对于绢云母粉基材的重量而言的重量比是15-35%;
在超白复合绢云母中,二氧化硅层相对于绢云母粉基材的重量而言的重量比是1-8%。
9.根据权利要求1-4中任一项所述的超白复合绢云母,其特征在于,在超白复合绢云母中,二氧化钛层相对于绢云母粉基材的重量而言的重量比是15-20%;
在超白复合绢云母中,氧化镁层相对于绢云母粉基材的重量而言的重量比是20-30%;
在超白复合绢云母中,二氧化硅层相对于绢云母粉基材的重量而言的重量比是1.5-7%。
10.制备根据权利要求1-9中任一项的超白复合绢云母的方法,该方法包括以下步骤:
(1) 将绢云母原料基材与去离子水搅拌混合,获得绢云母悬浮液;
(2) 利用与二氧化钛对应的钛盐溶液对绢云母悬浮液中的绢云母包覆二氧化钛层;
(3) 利用与氧化镁对应的镁盐溶液对于步骤(2)获得的悬浮液中的绢云母进一步包覆氧化镁层;
(4) 利用与二氧化硅对应的硅酸盐或偏硅酸盐的溶液对于步骤(3)获得的悬浮液中的绢云母进一步包覆二氧化硅层;和
(5) 对步骤(4)获得的悬浮液进行过滤、洗涤、烘干和煅烧,得到具有超白效果的超白复合绢云母粉。
11.根据权利要求10所述的方法,该方法包括以下步骤:
(1) 将100重量份的绢云母原料基材与去离子水搅拌混合,获得固液比为1 : 4-35的绢云母悬浮液;
(2) 将步骤(1)的悬浮液升温至40-100℃的温度,和用酸调节悬浮液的pH值在0.5-5.5范围;然后,向悬浮液中添加与二氧化钛对应的钛盐溶液进行反应并且在钛盐溶液加料结束之后继续搅拌该悬浮液,以便获得含有一种在表面上包覆了二氧化钛层的绢云母的悬浮液;
(3) 在将步骤(2)所获得的悬浮液保持在40-100℃范围内的温度下,用碱将悬浮液的pH调节至4.5-14.0,然后向悬浮液中添加与氧化镁对应的镁盐溶液进行反应并且在镁盐溶液加料结束之后继续搅拌该悬浮液,以便获得含有一种在绢云母的二氧化钛包覆层上进一步包覆了氧化镁层的绢云母的悬浮液;
(4) 在将步骤(3)所获得的悬浮液保持在40-100℃范围内的温度下,用酸或碱将该悬浮液的pH调节至4.5-12.0;然后向悬浮液中添加与二氧化硅对应的硅酸盐或偏硅酸盐的溶液进行反应;以及,在硅酸盐或偏硅酸盐的溶液的添加结束之后,通过用碱调节悬浮液的pH值在7.5-11范围内继续搅拌该悬浮液,以便获得含有一种在绢云母的氧化镁包覆层上进一步包覆了二氧化硅层的绢云母的悬浮液;和
(5) 对步骤(4)获得的悬浮液进行过滤、洗涤、烘干和煅烧,得到具有超白效果的超白复合绢云母粉。
12.根据权利要求11所述的方法,其中步骤(1)中获得固液比为1 : 5-30的绢云母悬浮液,步骤(2)中将步骤(1)的悬浮液升温至60-85℃的温度和用酸调节悬浮液的pH值在1.5-4范围,在步骤(4)中将步骤(3)所获得的悬浮液保持在60-85℃范围内的温度下,用酸或碱将该悬浮液的pH调节至6.5-10,以及在硅酸盐或偏硅酸盐的溶液的添加结束之后,通过用碱调节悬浮液的pH值在8.0-10范围内继续搅拌该悬浮液。
13.根据权利要求11所述的方法,其中步骤(1)中获得固液比为1 :10-20的绢云母悬浮液,步骤(2)中将步骤(1)的悬浮液升温至70-80℃的温度和用酸调节悬浮液的pH值在1.5-3.5范围,在步骤(4)中将步骤(3)所获得的悬浮液保持在70-80℃范围内的温度下,用酸或碱将该悬浮液的pH调节至7.0-9.0,以及在硅酸盐或偏硅酸盐的溶液的添加结束之后,通过用碱调节悬浮液的pH值在8.5-9.5范围内继续搅拌该悬浮液。
14.根据权利要求11所述的方法,其中在步骤(2)中,在加料和反应过程中用碱保持悬浮液的pH值稳定在0.5-5.5范围;和/或
其中在步骤(3)中,在加料和反应过程中分别用碱和酸保持悬浮液的pH值稳定在4.5-14.0;和/或
其中在步骤(4)中,在加料和反应过程中分别用碱和酸保持悬浮液的pH值稳定在4.5-12.0。
15.根据权利要求14所述的方法,其中在步骤(2)中,在加料和反应过程中用碱保持悬浮液的pH值稳定在1.5-4范围;和/或
其中在步骤(3)中,在加料和反应过程中分别用碱和酸保持悬浮液的pH值稳定在7.0-12.0;和/或
其中在步骤(4)中,在加料和反应过程中分别用碱和酸保持悬浮液的pH值稳定在6.5-10.0。
16.根据权利要求14所述的方法,在步骤(2)中,在加料和反应过程中用碱保持悬浮液的pH值稳定在1.5-3.5范围;和/或
其中在步骤(3)中,在加料和反应过程中分别用碱和酸保持悬浮液的pH值稳定在8.0-11.0;和/或
其中在步骤(4)中,在加料和反应过程中分别用碱和酸保持悬浮液的pH值稳定在7.0-9.0。
17.根据权利要求11所述的方法,其中用于调节pH的酸是以溶液形式使用,所述酸溶液是选自于盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液或硝酸溶液中的一种或多种;和/或
其中用于调节pH的碱是以溶液形式使用,所述碱溶液是选自于氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氨水溶液中的一种或多种。
18.根据权利要求10或11所述的方法,其中:
与二氧化钛对应的钛盐溶液是由选自于TiCl4、Ti2(SO4)3和TiOSO4中的一种或多种钛盐所形成的溶液;和/或
与氧化镁对应的镁盐溶液是由选自于MgSO4、MgCl2和Mg(NO3)2中的一种或多种钛盐所形成的溶液;和/或
与二氧化硅对应的硅酸盐或偏硅酸盐溶液是由选自于Na2SiO3、K2SiO3和MgSiO3中的一种或多种盐所形成的溶液。
19.根据权利要求10所述的方法,其中烘干是在80-180℃的温度下干燥1小时-6小时;和/或
其中煅烧是在500℃-900℃的温度下煅烧5分钟-30分钟。
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Denomination of invention: A super white composite sericite and its preparation method Effective date of registration: 20230926 Granted publication date: 20210525 Pledgee: Sichuan Danling Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Sichuan Saixin Material Science and Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980059093 |
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