CN110280764A - 一种基于slm成型件的马氏体时效钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于SLM成型件的马氏体时效钢及其制备方法，首先，以马氏体时效钢的粉末为原料，采用SLM成型，得到SLM成型件；然后，对SLM成型件进行表面处理，得到致密的SLM成型件；最后，对致密的SLM成型件进行固溶处理、时效处理或直接时效处理，得到选区激光熔化成型件的马氏体时效钢；本发明通过采用固溶处理、时效处理或直接时效处理对SLM成型件进行热处理，有效提高了SLM成型件的力学强度及SLM的韧性；扩大了SLM成型件的适用范围，更好地满足工业设计制造需求；基于SLM成型件的马氏体时效钢的显微硬度为400‑430HV，拉伸强度为900‑1000Mpa。

Description

一种基于SLM成型件的马氏体时效钢及其制备方法
技术领域
本发明属于钢材料技术领域，特别涉及一种基于SLM成型件的马氏体时效钢及其制备方法。
背景技术
马氏体时效钢是一种超高强度、高韧性刚，自问世以来其被广泛用于航空航天、精密齿轮和精密模具等诸多领域。马氏体时效钢强度高的原因是纳米尺寸的Ni3(Mo、Ti)和Fe2Mo金属间化合物颗粒在热处理过程中沉淀。上述颗粒将通过抑制位错的移动性而显着增强显微硬度和强度。马氏体时效钢制造加工容易，焊接性能优良等诸多的优点胜于其他超高强钢，在当今开发的所有材料中，它是强韧性最高的钢种。
选区激光熔化成型件(SLM成型件)是通过使用激光束的逐层方法制造出相对高密度的金属部件，其在航空航天，汽车，医疗和工业领域具有广阔的应用前景；SLM成型体逐层成型时，熔池非常小，凝固速率非常迅速约为104-106，熔池非常高。由于缺乏足够的晶粒生长时间，获得了晶粒间距小于1μm的等轴晶体和柱状晶体结构，SLM成型件的力学性能取决于组织状态，SLM成型件的沉积态零部件性能一般情况下达不到锻件的国家标准要求，往往通过热处理工艺，改变其组织状态，进而改变其使用性能。
由于SLM成型的特殊微观结构和性能，采用传统的热处理方式，获得的SLM成型件马氏体时效钢的显微组织、成分均匀度和显微偏析，与采用相同方式热处理得到的铸造件马氏体时效钢的性能存在较大差异。
发明内容
针对上述现有技术中的不足，本发明提供一种基于SLM成型件的马氏体时效钢及其制备方法，以解决现有技术中基于SLM成型件马氏体时效钢性能较差，适用范围较小，无法满足工业设计需求的技术问题。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
本发明提供了一种基于SLM成型件的马氏体时效钢的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、以马氏体时效钢的粉末为原料，采用SLM成型，得到SLM成型件；
步骤2、对步骤1中的SLM成型件进行表面处理；
步骤3、对步骤2中经过表面处理后的SLM成型件进行固溶处理、时效处理或直接时效处理，得到基于SLM成型件的马氏体时效钢。
进一步的，按质量百分数计，所述马氏体时效钢粉末，包括Ni：18.2％-20.0％、Co：10％-13％、Mo：4％-9％、Ti：0.5％-1.0％、Al：0.1％-0.3％、C：0.2％-0.5％及Fe：余量。
进一步的，按质量百分数计，所述马氏体时效钢粉末，包括Ni：18.2％、Co：9％、Mo：5.3％、Ti：0.8％、Al：0.1％、C：0.2％及Fe：余量。
进一步的，步骤1中马氏体时效钢的粉末采用18Ni-300钢粉，18Ni-300钢粉钢粉的球形颗粒直径为15-45μm；18Ni-300钢粉采用气体雾化法制备得到。
进一步的，步骤1中，采用SLM成型，制备SLM成型件的过程中，采用在保护性气体氛围下；激光扫描速度为400-600mm/s，激光功率为160-180W；每层铺粉厚度为0.03-0.05mm，激光扫描间距为0.05-0.07mm。
进一步的，步骤2中SLM成型件采用喷砂工艺进行表面处理。
进一步的，步骤3中，对经过表面处理的SLM成型件进行固溶处理时，具体为：在真空环境或保护性气体氛围下，将经过表面处理的SLM成型件在1h-2h内升温至920-960℃，并在920-960℃条件下保温1.5-2.5h，之后空冷到室温。
进一步的，步骤3中，对经过表面处理的SLM成型件进行时效处理时，具体为：在真空环境或保护性气体氛围下，将经过表面处理的SLM成型件在1h-2h内升温至900-920℃；并在900-920℃条件下保温2-2.5h；然后以10-15℃/min降温至540-560℃，并保温4-6h，之后空冷到室温。
进一步的，步骤3中，对经过表面处理的SLM成型件进行直接时效处理时，具体为：在真空环境或保护性气体氛围下，将经过表面处理的SLM成型件在0.6h-0.8h内升温至400-450℃；并在400-450℃条件下保温4-6h，之后空冷到室温。
本发明还提供了一种基于SLM成型件的马氏体时效钢，所述的基于SLM成型件的马氏体时效钢的显微硬度为400-712HV，拉伸强度为900-2120Mpa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种基于SLM成型件的马氏体时效钢的制备方法，通过采用固溶处理、时效处理或直接时效处理对SLM成型件进行热处理；采用对SLM成型件进行加热升温，促进SLM晶粒充满间隙，微量元素实现均匀扩散，确保内部残余应力消失，有效提高了SLM成型件的力学强度及SLM的韧性；扩大了SLM成型件的适用范围，更好地满足工业设计制造需求。
进一步的，马氏体失效钢粉末采用Ni、Co、Mo、Ti、Al、C及Fe的组合形式，其含碳量较低，马氏体的强度增加，通过加入Ni，保证了SLM成型件淬火后能够获得单一的马氏体；其次，Ni对Mo作用时形成强化相Ni3Mo，Ti、Al、Mo等均为微量元素，实现了硬化作用；所述的马氏体失效钢粉末具有良好的冷热加工性能，SLM成型件具有高强度、高韧性。
进一步的，马氏体失效钢粉末采用18Ni-300钢，18Ni-300钢为典型的马氏体时效钢，具有优良的物理力学性能、耐腐蚀性、焊接性和热处理特性，利用SLM成型技术，能够成型结构复杂，尺寸精密，寿命长的零件和模具，采用18Ni-300钢成型的SLM成型件，在不同的热处理下，SLM成型件表现出来的性能也有所差别，极大拓展了马氏体时效钢的应用前景。
进一步的，采用SLM技术进行零件成型时，制造的成型件致密度可达到99％，相比与传统的铸造工艺，可实现制造结构复杂的零件、产品生产，且不需要模具。
进一步的，由于SLM成型件会有半熔粉末和浮粉黏附在表面，通过采用喷砂工艺对SLM成型件的表面进行处理；通过喷砂磨料对SLM成型零件表面的冲击和切削作用，确保SLM成型件表面的浮粉脱落，确保SLM成型件表面粗糙度降低，提高了SLM成型件的抗疲劳性。
进一步的，通过对SLM成型件采用固溶处理时，将SLM成型件的温度升高至920-960℃，使其晶粒充分生长充满间隙，微量元素扩散于整个机体，内部残余应力基本完全消失，奥氏体晶粒生长转化为更大的马氏体板条，无白色晶界，晶粒均匀分布，错位的晶粒数减少，显微硬度相比时效处理降低，拉伸硬度降低，拉伸率增加，适用于制作齿轮基体。
进一步的，通过对SLM成型件采用时效处理，使得大部分奥氏体升温转化为马氏体，微量元素均匀扩散，板条状马氏体快速生长；到冷却至540-560℃时，持续保温4-6h，因得到更多的能量，马氏体继续增长，边界隐约可见，得到零件显微硬度为670-712HV，拉伸强度为1022-1200MPa；其强度高、刚性好适用于齿轮牙、精密机床。
进一步的，通过对SLM成型件采用直接时效处理时，由于温度的限制，机体内的奥氏体无法转化为马氏体，奥氏体和沉淀的微量其他元素结合，产生的错位晶粒增多，整体表现为拉伸强度增大，显微硬度增加，拉伸率降低，成型件具有很高的机械性能，其显微硬度为653-700HV，极限抗拉强度为2000-2120MPa。
本发明还提供了一种基于SLM成型件的马氏体时效钢，SLM成型件的马氏体时效钢的显微硬度为400-712HV，拉伸强度为900-2120Mpa；采用不同热处理方式得到的SLM成型件的马氏体时效钢，可应用于不同工况环境，扩大了SLM成型件的适用范围。
附图说明
图1为本发明中SLM成型件的表面微观图；
图2为本发明中所述的SLM成型件三种热处理的烧结温度变化曲线图；
图3为本发明中实施例1中得到的SLM成型件的马氏体时效钢的金相组织图；
图4为本发明中实施例2中得到的SLM成型件的马氏体时效钢的金相组织图；
图5为本发明中实施例3中得到的SLM成型件的马氏体时效钢的金相组织图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合附图对本发明实施例做进一步详细说明。在此，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明提供了一种基于SLM成型件的马氏体时效钢的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、以马氏体时效钢的粉末为原料，采用SLM成型，得到SLM成型件；
步骤2、对步骤1中的SLM成型件进行表面处理；
步骤3、对步骤2中经过表面处理的SLM成型件进行固溶处理、时效处理或直接时效处理，得到选区激光熔化成型件的马氏体时效钢。
实施例1
一种基于SLM成型件的马氏体时效钢的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、以马氏体时效钢的粉末为原料，采用SLM成型，得到SLM成型件；
采用SLM成型技术制备SLM成型件时，打印开始前，在粉料缸内加入足量马氏体时效钢粉末；由于常用的3D打印机的成型缸和粉料缸大小相等，因此，加入马氏体时效钢粉末的量不低于成型零件高度的二倍；打印开始前，向打印仓内通入惰性保护气体，确保打印仓内的氧含量低于0.05％，然后开始打印成型；整个打印成型过程中，惰性保护气体的流量大于1.2Lpm；具体打印参数为：激光扫描速度为400-600mm/s，激光功率为160-180W；每层铺粉厚度为0.03-0.05mm，激光扫描间距为0.05-0.07mm；制备得到的SLM成型件表面光滑，不易发生翘曲变形，通过阿基米德排水法测量零件致密度，实验证明该打印参数可以使得零件的致密度达到99.17％，已经达到精密铸造零件的技术水平。
马氏体时效钢粉末，按质量分数计，包括Ni：18.0％-20.0％、Co：10％-13％、Mo：4％-9％、Ti：0.5％-1.0％、Al：0.1％-0.3％、C：0.2％-0.5％及Fe：余量；
优选的，马氏体时效钢粉末，按质量分数计，包括Ni：18.2％、Co：9％、Mo：5.3％、Ti：0.8％、Al：0.1％、C：0.2％及Fe：余量。
优选的，马氏体时效钢粉末采用气体雾化法制造的18Ni-300刚粉，球形颗粒直径大约为15μm-45μm。
步骤2、对步骤1中的SLM成型件进行表面处理；
由于SLM成型件表面存在未熔粉末和浮粉，采用喷砂工艺进行表面处理促进SLM成型件表面未融粉末和浮粉脱落；喷砂工艺具体为：采用压缩空气为动力，以形成的高速喷射束将喷料高速喷射到待处理的SLM成型件表面，由于喷料对SLM成型件表面的冲击和切削作用，使SLM成型件表面的未融粉末和浮粉脱落，零件表面粗糙度降低，提高了工件的抗疲劳性；其中，喷料采用石英砂，石英砂的粒径为0.2-2.0mm，喷砂压力为0.7-1MPa；喷砂处理完成后SLM成型件的表面粗糙度为1.6-3.2μm。
步骤3、对步骤2中经过表面处理的SLM成型件进行固溶处理，固溶处理具体为：在真空环境或保护性气体氛围下，将经过表面处理的SLM成型件在1h-2h内升温至920-960℃，并在920-960℃条件下保温1.5-2.5h，之后空冷到室温；得到SLM成型件的马氏体时效钢。
附图1给出了实施例1中制备得到的致密的SLM成型件的微观表面图，从附图1上可以看出，采用SLM成型技术，得到的SLM成型件表面光滑平整，顺着激光打印方向呈现出水波纹，单道之间搭接良好，没有出现过烧气孔等缺陷。
附图3给出了实施例1中通过固溶处理得到SLM成型件的马氏体时效钢，从附图3中可以看出，SLM成型件经过固溶处理后，其晶粒充分生长充满间隙，微量元素扩散于整个机体，内部残余应力基本完全消失，奥氏体晶粒生长转化为更大的马氏体板条，错位的晶粒数减少，没有白色晶界，晶粒均匀分布，显微硬度相比时效处理降低，拉伸硬度降低，拉伸率增加。
实施例1中得到的SLM成型件的马氏体时效钢的显微硬度和拉伸强度均明显下降，显微硬度为400-430HV，拉伸强度为900-1000Mpa，此时得到的SLM成型件的马氏体时效钢具有高的屈服强度，拉伸性能得到提高，适用于齿轮基体等。
如附图2所示，实施例1中采用固溶处理+空冷的处理方式对SLM成型件进行热处理，热处理过程中随着温度从572-600℃到872-920℃的上升，依次出现ε，ω，Fe2Mo和Ni3(Ti，Mo)；当温度在670℃的时候，出现α相马氏体到γ相奥氏体，由BCC-体立方中心至FCC-面立方中心的相变；可以得到SLM马氏体时效刚的时效温度范围为500-670℃；随着固溶处理温度的升高，γ相奥氏体在840℃逐渐减少转化为α相全马氏体基体，溶液温度为840-900℃；考虑SLM零件的样品微观偏析明显，晶粒之间微量元素的扩散需要更高的温度，确保固溶处理效果明显，因此，本发明将固溶处理的温度设置为920-960℃，保温1.5-2.5h。
实施例2
实施例2与实施例1的制备原理基本相同，不同之处在于实施例2的步骤3中对经过表面处理SLM成型件进行时效处理，得到SLM成型件的马氏体时效钢；时效处理具体为：在真空环境或保护性气体氛围下，将经过表面处理的SLM成型件在1h-2h内升温至900-920℃；并在900-920℃条件下保温2-2.5h；然后以10-15℃/min降温至540-560℃，并保温4-6h，之后空冷到室温。
实施例2中得到的SLM成型件的马氏体时效刚的显微硬度为670-712HV，拉伸强度为1022-1200Mpa；SLM成型件的马氏体时效钢具有较高的显微硬度和拉伸强度，具有更好的工程应用潜力。
如附图2所示，实施例2中采用对于时效处理+最终空冷，当时效处理的温度为780℃时，可以观察到奥氏体晶界和白色颗粒。随着温度和保温时间的增加，熔体轨道边界逐渐溶解。样品中微观结构由板条马氏体组成；当温度达到540-560℃保温时间达到4-6小时，板条马氏体消失并被白色和深色组织取代，马氏体时效钢中奥氏体的消除。
附图4给出了实施例2中通过固溶处理得到SLM成型件的马氏体时效钢，从附图4中可以看出，当温度达到840℃时，熔化轨道边界全部消失；使得大部分奥氏体升温转化为马氏体，微量元素均匀扩散，板条状马氏体快速生长，到冷却至540℃时，持续保温4h，因得到更多的能量，马氏体继续增长，边界隐约可见。
实施例3
实施例3与实施例1的制备原理基本相同，不同之处在于实施例3的步骤3中，对经过表面处理后的SLM成型件进行直接时效处理时，得到SLM成型件的马氏体时效钢；直接时效处理具体为：在真空环境或保护性气体氛围下，将经过表面处理的SLM成型件在0.6h-0.8h内升温至400-450℃；并在400-450℃条件下保温4-6h，之后空冷到室温。
实施例3中得到的SLM成型件的马氏体时效钢具有很高的机械性能，其显微硬度为653-700HV，极限强度为2000-2120MPa，得到的SLM成型件的马氏体时效钢适用于齿轮牙、精密机床等。
如附图2所示，实施例3中采用直接时效处理+空冷方式对致密的SLM成型件进行热处理，热处理过程中SLM成型件的显微组织中，α相含量为93.8％，γ相的含量为6.2％；在400-450℃直接保温6-8小后，γ相含量增加到6.9％，α相含量相应减少。随着时效温度的升高，γ相的含量逐渐增加，时效温度促进了奥氏体的转变。当温度升至520-560℃时，γ相的含量增加至17.9％。
附图5给出了实施例3中通过直接时效处理得到SLM成型件的马氏体时效钢，从附图5中可以看出，由于温度的限制，机体内的奥氏体无法转化为马氏体，奥氏体和沉淀的微量其他元素结合，产生的错位晶粒增多，整体表现为拉伸强度增大，显微硬度增加，拉伸率降低，白色的晶界边界主要是Mo和Ti元素，由于低温不能完全溶解，在直接时效处理期间沉积形成不连续的金属间相，这些金属间相大幅提高的基体的硬度和抗拉强度。
本发明提供了一种基于SLM成型件的马氏体时效钢的制备方法，通过固溶处理、时效处理或直接时效处理方式，不仅进一步提高SLM成型零件的力学强度，而且还能提高成型零件的韧性，使SLM成型件的适用范围扩大，更好地满足工业设计制造的需求。
本发明所述的基于SLM成型件的马氏体时效刚的制备方法，由于SLM成型件的微观金相成分与传统铸造和机加工零件有很大不同，所以，SLM马氏体时效刚的时效温度范围不同，固溶温度不同，如果用目前传统的热处理方式，第一会造成能量的浪费，第二得不到最佳的零件性能。本发明所述的三种热处理方式，是基于大量实验所得，主要针对SLM成型件的马氏体时效刚的性能探究，得出SLM成型零件的热处理工艺。
本发明中马氏体时效钢粉末采用18Ni-300钢粉，其通过气体雾化法制造，外观呈球状，直径范围在15μm-45μm之间，并且呈正态分布；该粉末在选区激光熔化技术下成型设计的零件，整个成型过程中通入氩气保护。本发明中SLM成型件的沉积态的显微组织，其组织主要由呈外延生长的粗大柱状晶组成，单个柱状晶贯穿几层甚至几十层不等。
SLM成型技术是一个快速凝固的过程，熔池的凝固是从固相基底开始向液相熔池进行，前一层凝固层成为下一层的固相基底，越靠近成形底部的位置，温度梯度越大，热量将沿朝凝固基体方向散失，从而使激光选区熔化成形的柱状晶呈现典型的外延生长特点。SLM成型所具有的这种外延生长特性，也使得SLM成型的微观组织在很大程度上被基材的晶体取向所影响。随着激光束的推移,金属熔液的热传导方向垂直于凝固前缘，也垂直于周围已凝固层。宏观组织呈现黑白交替生长的现象是由于组织内的结晶取向不同所致。
本发明三种不同的热处理方法，使得SLM成型件的微观组织产生了重要影响；有助于消除SLM成型件的表面应力和内应力；使得合金微量元素进一步均匀处在金相组织中，晶粒微细化，综合性能提高；针对SLM成型件的特殊性，本发明提出的三种热处理方式，得到了三种性能不同的马氏体时效钢，可以应运于不同工况环境，扩大了SLM成型的使用范围。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于SLM成型件的马氏体时效钢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、以马氏体时效钢的粉末为原料，采用SLM成型，得到SLM成型件；
步骤2、对步骤1中的SLM成型件进行表面处理；
步骤3、对步骤2中经过表面处理后的SLM成型件进行固溶处理、时效处理或直接时效处理，得到基于SLM成型件的马氏体时效钢。
2.根据权利要求1所述的一种基于SLM成型件的马氏体时效钢的制备方法，其特征在于，按质量百分数计，所述马氏体时效钢粉末，包括Ni：18.2％-20.0％、Co：10％-13％、Mo：4％-9％、Ti：0.5％-1.0％、Al：0.1％-0.3％、C：0.2％-0.5％及Fe：余量。
3.根据权利要求1所述的一种基于SLM成型件的马氏体时效钢的制备方法，其特征在于，按质量百分数计，所述马氏体时效钢粉末，包括Ni：18.2％、Co：9％、Mo：5.3％、Ti：0.8％、Al：0.1％、C：0.2％及Fe：余量。
4.根据权利要求1所述的一种基于SLM成型件的马氏体时效钢的制备方法，其特征在于，步骤1中马氏体时效钢的粉末采用18Ni-300钢粉，18Ni-300钢粉钢粉的球形颗粒直径为15-45μm；18Ni-300钢粉采用气体雾化法制备得到。
5.根据权利要求1所述的一种基于SLM成型件的马氏体时效钢的制备方法，其特征在于，步骤1中，采用SLM成型，制备SLM成型件的过程中，采用在保护性气体氛围下；激光扫描速度为400-600mm/s，激光功率为160-180W；每层铺粉厚度为0.03-0.05mm，激光扫描间距为0.05-0.07mm。
6.根据权利要求1所述的一种基于SLM成型件的马氏体时效钢的制备方法，其特征在于，步骤2中SLM成型件采用喷砂工艺进行表面处理。
7.根据权利要求1所述的一种基于SLM成型件的马氏体时效钢的制备方法，其特征在于，步骤3中，对经过表面处理的SLM成型件进行固溶处理时，具体为：在真空环境或保护性气体氛围下，将经过表面处理的SLM成型件在1h-2h内升温至920-960℃，并在920-960℃条件下保温1.5-2.5h，之后空冷到室温。
8.根据权利要求1所述的一种基于SLM成型件的马氏体时效钢的制备方法，其特征在于，步骤3中，对经过表面处理的SLM成型件进行时效处理时，具体为：在真空环境或保护性气体氛围下，将经过表面处理的SLM成型件在1h-2h内升温至900-920℃；并在900-920℃条件下保温2-2.5h；然后以10-15℃/min降温至540-560℃，并保温4-6h，之后空冷到室温。
9.根据权利要求1所述的一种基于SLM成型件的马氏体时效钢的制备方法，其特征在于，步骤3中，对经过表面处理的SLM成型件进行直接时效处理时，具体为：在真空环境或保护性气体氛围下，将经过表面处理的SLM成型件在0.6h-0.8h内升温至400-450℃；并在400-450℃条件下保温4-6h，之后空冷到室温。
10.一种基于SLM成型件的马氏体时效钢，其特征在于，利用权利要求1-9任意一项所述的一种基于SLM成型件的马氏体时效钢的制备方法制备得到；所述的基于SLM成型件的马氏体时效钢的显微硬度为400-712HV，拉伸强度为900-2120Mpa。
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