CN110280273A - 一种AuPd/ZnIn2S4复合纳米片材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极材料的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明首先配制ZnIn2S4纳米片生长溶液，再采用水热法制备ZnIn2S4纳米片片光电极；然后配制氯金酸溶液和氯化钯溶液，采用光还原的方法制备AuPd二元合金，制备AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极材料。本发明所获得的AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极，经各种测试后，光电流较ZnIn2S4纳米片光电极提高400%，且本发明提供的制备方法简单易操作，具有实际的可行性，制备的AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极成本低，光电催化分解水性能良好。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种AuPd/ZnIn2S4复合纳米片材料的制备方法。
背景技术
利用光催化分解水将太阳能转化为化学能，受到全世界科研工作者的广泛关注。半导体催化剂光催化分解水的过程中主要有三个步骤：第一，半导体光催化剂吸收光子，形成电子-空穴对；第二，光生电荷的分离及在催化剂界面处的迁移；第三，光生电荷在复合光催化剂表面处的化学反应，从而析出氧气和氢气。目前，光催化技术发展面临量子效率低、太阳能利用低等难题。从根本上解决上述问题要从光催化技术的过程作用机理入手，研究高效光催化剂的构效关系，进而构筑结构新型、性能优异的复合光催化体系。
因此，如何设计和制备高效、高稳定性光催化材料是光催化领域的重要科学问题。光催化的核心是光催化剂。近年来，新型光催化剂的研究取得重要进展，科研工作者采用多种先进的方法和手段，设计并制备出稳定高效率的新型光催化剂，拓展了光催化剂的多元性和应用可选择性。
在多种新型光催化材料中，通过微观控制将AuPd二元合金纳米晶与ZnIn2S4二维纳米片耦合，构筑AuPd二元合金/ ZnIn2S4二维纳米材料。相对于单一金属纳米颗粒，AuPd二元合金纳米晶表面原子发生重排，合金元素之间产生“协同效应”，使其光生电荷界面定向转移的驱动力具有可调变性。在ZnIn2S4纳米片中，由于其电子被限制在二维的环境中，因此二维纳米材料表现出独特的物理、电子和化学特性。以物理化学性质可调的AuPd二元合金纳米晶为助催化剂，以ZnIn2S4二维纳米材料为光催化剂，设计和构筑AuPd二元合金/ ZnIn2S4二维纳米材料，从而制备出高效的AuPd/ ZnIn2S4光催化性能的光电极。
发明内容
为提高光催化效率，本发明提出了一种AuPd/ ZnIn2S4复合纳米片光电极材料的制备方法。本发明以物理化学性质可调的AuPd二元合金纳米晶为助催化剂，以ZnIn2S4二维纳米材料为光催化剂，设计和构筑AuPd二元合金/ ZnIn2S4二维纳米材料，从而制备出高效的AuPd/ ZnIn2S4光催化性能的光电极。
发明人经过大量试验和不懈努力，最终获得了一种AuPd/ ZnIn2S4复合纳米片光电极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：制备ZnIn2S4复合纳米片光电极；
（1）配制ZnIn2S4纳米片生长溶液：将氯化锌、氯化铟、无水乙醇混合，搅拌10-60分钟；再向上述溶液中加入硫代乙酰胺，在继续搅拌10-60分钟，得到ZnIn2S4纳米片生长溶液；
（2）采用水热法制备ZnIn2S4纳米片片光电极：将洁净的FTO导电玻璃的导电膜向下，倾斜30-60º放入水热釜中，加入步骤一（1）中制得的ZnIn2S4纳米片生长溶液，在140-200 ℃下水热生长8-24 小时，自然冷却至室温、真空烘干，得到FTO导电玻璃的ZnIn2S4复合纳米片光电极；
步骤二：制备AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极；
（1）配制Au反应液、Pd反应液：将四水氯金酸溶解于水中；将氯化钯、稀盐酸溶液溶解于水中，分别搅拌10-60分钟，超声10-30分钟，得到Au反应液和Pd反应液；分别量取Au、Pd反应液溶液并放置在同一个烧杯中，用去离子水稀释5-10倍，得到Au、Pd反应的混合液；
所述Au反应液中四水氯金酸的摩尔浓度1mmol/L
所述Pd反应液中氯化钯的摩尔浓度1mM ，稀盐酸的摩尔浓度为1 mol/L；
所述Au反应液、Pd的混合液中，Au反应液与Pd反应液的体积比为1:1；
（2）采用光还原的方法在步骤一（2）中的ZnIn2S4复合纳米片光电极上反应生长AuPd纳米颗粒，制备AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极：将步骤一（2）制备的ZnIn2S4纳米片光电极放置在表面皿中，导电面向上，在光电极正上方放置没有加滤光片、功率为100-500W的氙灯，将步骤二（1）中的Au、Pd混合液倒入表面皿中10-50毫升，打开氙灯照射30-300秒，表面皿拿出，并在烘箱40-80℃烘干，得到AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极。
优选地，如上所述的一种AuPd/ ZnIn2S4复合纳米片光电极材料的制备方法，所述步骤二（1）中的稀盐酸的浓度为1mol/L。
本发明的作用机理是：AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极中，相对于单一Au和Pd纳米晶，AuPd二元合金纳米晶表面原子发生重排，两种合金元素之间产生“协同效应”，使其光生电荷界面定向转移的驱动力具有可调变性。在ZnIn2S4纳米片中，由于其电子被限制在二维的环境中，二维纳米材料表现出独特的物理、电子和化学特性。由于AuPd二元合金具有可见光下的表面共振等离子体效应，产生的光生电子可以传递到ZnIn2S4纳米片上，从而使得光生电子和空穴的有效分离，减少了光生载流子的复合。此外，在FTO导电玻璃上水热生长的ZnIn2S4纳米片具有良好的电子传输能力，能够直接将光生电子迅速转移到外部电极。因此，AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极光电催化分解水产氢的效率会进一步提高。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明所获得的AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极，经各种测试后，光电流值较ZnIn2S4纳米片提高400%。
（2）本发明提供的制备方法简单易操作，具有实际的可行性，且制备的AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极成本低，光电催化分解水性能良好。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极的电镜扫描图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种AuPd/ ZnIn2S4复合纳米片光电极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：制备ZnIn2S4复合纳米片光电极；
（1）配制ZnIn2S4纳米片生长溶液：将0.0817g氯化锌、0.3518g氯化铟、130ml的无水乙醇混合，搅拌30分钟；向上述溶液中加入0.3606g硫代乙酰胺，在继续搅拌30分钟，得到ZnIn2S4纳米片生长溶液。
（2）采用水热法制备ZnIn2S4纳米片片光电极：将洁净的FTO导电玻璃的导电膜向下，倾斜60º放入水热釜中，加入ZnIn2S4纳米片生长溶液，在160℃下水热生长20小时，自然冷却至室温、真空烘干，可得到FTO导电玻璃的ZnIn2S4复合纳米片光电极。
步骤二：制备AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极；
（1）配制Au反应液、Pd反应液：将1g的四水氯金酸溶解于170毫升水中，将1g的氯化钯、2毫升1摩尔每升的稀盐酸溶液溶解于260毫升水中，分别搅拌30分钟，超声10分钟，得到Au反应液、Pd反应液。把所制备的Au、Pd反应液，分别取出5毫升/5毫升溶液，放置在同一个烧杯中，并用去离子水稀释10倍，得到Au、Pd反应的混合液。
（2）采用光还原的方法在步骤一（2）中的ZnIn2S4复合纳米片光电极上反应生长AuPd纳米颗粒，制备AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极：将制备ZnIn2S4纳米片光电极放置在表面皿中，导电面向上，在光电极正上方放置没有加滤光片、功率为300W的氙灯，将Au、Pd混合液倒入表面皿中20毫升，打开氙灯照射50秒，拿出并在烘箱60℃烘干，可得到AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极。
本实施例制备的AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极的电镜扫描图见附图1。
实施例2
一种AuPd/ ZnIn2S4复合纳米片光电极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：制备ZnIn2S4纳米片光电极
（1）配制ZnIn2S4纳米片生长溶液：将0.1g氯化锌、0.3g氯化铟、100ml的无水乙醇混合，搅拌30分钟。向上述溶液中加入0.4g硫代乙酰胺，在继续搅拌30分钟，得到ZnIn2S4纳米片生长溶液。
（2）采用水热法制备ZnIn2S4纳米片片光电极：将洁净的FTO导电玻璃的导电膜向下，倾斜40º放入水热釜中，加入ZnIn2S4纳米片生长溶液，在180℃下水热生长10小时，自然冷却至室温、真空烘干，可得到FTO导电玻璃的ZnIn2S4复合纳米片光电极。
步骤二：制备AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极
（1）配制Au反应液、Pd反应液：将1g的四水氯金酸溶解于200毫升水中，将1g的氯化钯、1毫升1摩尔每升的稀盐酸溶液溶解于300毫升水中，分别搅拌10分钟，超声20分钟，得到Au反应液、Pd反应液。把所制备的Au、Pd反应液，分别取出8毫升/2毫升溶液，放置在同一个烧杯中，并用去离子水稀释10倍，得到Au、Pd反应的混合液。
（2）采用光还原的方法在步骤一（2）中的ZnIn2S4复合纳米片光电极上反应生长AuPd纳米颗粒，制备AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极：将制备ZnIn2S4纳米片光电极放置在表面皿中，导电面向上，在光电极正上方放置没有加滤光片、功率为300W的氙灯，将Au、Pd混合液倒入表面皿中40毫升，打开氙灯照射200秒，拿出并在烘箱40℃烘干，可得到AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (2)
1.一种AuPd/ ZnIn2S4复合纳米片光电极材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤一：制备ZnIn2S4复合纳米片光电极；
（1）配制ZnIn2S4纳米片生长溶液：将0.6mmol氯化锌、1.2mmol氯化铟、60-140ml无水乙醇混合，搅拌10-60分钟；再向上述溶液中加入2.4-4.8mmol硫代乙酰胺，再继续搅拌10-60分钟，得到ZnIn2S4纳米片生长溶液；
（2）采用水热法制备ZnIn2S4纳米片片光电极：将洁净的FTO导电玻璃的导电膜向下，倾斜30-60º放入水热釜中，加入步骤一（1）制得的ZnIn2S4纳米片生长溶液，在140-200 ℃下水热生长8-24 小时，自然冷却至室温、真空烘干，得到FTO导电玻璃的ZnIn2S4复合纳米片光电极；
步骤二：制备AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极；
（1）配制Au反应液、Pd反应液：将四水氯金酸溶解于水中；将氯化钯、稀盐酸溶液溶解于水中，分别搅拌10-60分钟，超声10-30分钟，分别得到Au反应液、Pd反应液；然后分别量取Au、Pd反应液溶液并放置在同一个烧杯中，用去离子水稀释5-10倍，得到Au、Pd反应的混合液；
所述Au反应液中四水氯金酸的摩尔浓度1mmol/L
所述Pd反应液中氯化钯的摩尔浓度1mM ，稀盐酸的摩尔浓度为1 mol/L；
所述Au反应液、Pd的混合液中，Au反应液与Pd反应液的体积比为1:1；
（2）制备AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极：将步骤一（2）制备的ZnIn2S4纳米片光电极放置在表面皿中，导电面向上，在光电极正上方放置没有加滤光片、功率为100-500W的氙灯，将步骤二（1）中的Au、Pd混合液倒入表面皿中，打开氙灯照射30-300秒，拿出表面皿并在烘箱40-80℃烘干，得到AuPd/ZnIn2S4复合纳米片光电极。
2.如权利要求1所述的一种AuPd/ ZnIn2S4复合纳米片光电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二（1）中的稀盐酸的浓度为1mol/L。
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