CN110277307B - 一种制备单面高亮度酸腐片的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备单面高亮度酸腐片的工艺方法，包括如下步骤：(1)单面剪切磨削：采用磨削砂轮对双面研磨片的其中一个表面进行剪切磨削，磨削去除量为10‑20μm，得到单面磨削片；(2)酸腐蚀：使用酸腐蚀液对步骤(1)得到的单面磨削片进行酸腐蚀，得到单面高亮度酸腐片。本发明与传统工艺路线相比增加了单面剪切磨削这一工序，单面剪切磨削实现了酸腐片正反两面亮度不同，酸腐蚀后制备出单面光泽度大于360Gs、反射率大于98％，粗糙度较小的酸腐片，保证了使用要求，替代抛光片，节约了成本。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料硅单晶及硅片等产片的加工技术领域，尤其是涉及一种制备硅单晶单面高亮度腐蚀片的工艺方法。
背景技术
当前硅基半导体材料的高端应用中多以硅抛光片为主，制备抛光片的主要步骤为：单晶棒、切断、滚圆、切片、倒角、研磨、腐蚀、抛光和清洗、包装等。其中抛光后硅片表面具有高的平面度和洁净性，其晶格完整，能够应用在各类高新技术产业中，满足了不同类型的半导体材料和器件的需要。但是，抛光过程对设备的精度、加工环境、抛光液、抛光布、化学品纯度包装盒和包装袋等均有较高的工艺要求，具有制作成本高和生产周期长的特点，一般情况下抛光加工成本约是化学腐蚀成本的6-10倍左右。
研磨片和抛光片的中间产品—腐蚀片以其较研磨片更优的性能、较抛光片更低的成本和加工产业链短等特点应用越来越广泛。在晶闸管、可控硅等领域为了实现自动化生产，或者光刻聚焦时降低能耗，对硅片表面亮度(反射率)和粗糙度(注：本文所说粗糙度均指粗糙度Ra)有特殊要求，但是对硅片表面的其他参数要求并不高，如果使用抛光片则成本较高，使用普通硅片又很难满足使用要求。
随着硅单晶片加工技术进步，行业内少数几家公司能实现酸腐片表面光泽度大于320GS的稳定量产。但是，用于晶闸管领域的硅单晶腐蚀片的光泽度达到360GS以上(反射率98％)时才能满足生产的自动化需要，依靠传统的研磨和腐蚀工艺稳定达到360Gs(反射率大于98％)以上的表面光泽度仍存在很大难度，传统的工艺方法几乎无法实现稳定量产。并且，在晶闸管领域，一般只对硅片正面(工作面)有严格要求，对硅片背面一般没有特殊要求，但是传统的酸腐蚀加工方式多为双面腐蚀。
因此，从生产成本和加工工艺流程等方面考虑，开发单面的光泽度达到360Gs(反射率大于98％)以上的腐蚀片，成为腐蚀片替代抛光片应用于晶闸管自动化生产领域的关键问题。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种制备单面高亮度酸腐片的工艺方法，提供一种新型工艺路线：切片—研磨—单面剪切磨削—酸腐蚀，该工艺路线与传统工艺路线相比增加单面剪切磨削这一工序，单面剪切磨削实现了酸腐片正反两面亮度不同，酸腐蚀后制备出单面光泽度大于360Gs、反射率大于98％，粗糙度较小的酸腐片，保证了使用要求，替代抛光片，节约了成本。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种制备单面高亮度酸腐片的工艺方法，包括如下步骤：
(1)单面剪切磨削：采用磨削砂轮对双面研磨片的其中一个表面进行剪切磨削，磨削去除量为10-20μm，得到单面磨削片；
(2)酸腐蚀：使用酸腐蚀液对步骤(1)得到的单面磨削片进行酸腐蚀，得到单面高亮度酸腐片。
具体地，剪切磨削是指磨削砂轮旋转，用于固定放置研磨片的工作台带动研磨片旋转，两者的旋转方向相反来磨削。增加单面剪切磨削对研磨片的其中一个表面进行单面机械减薄后，研磨片表面状态发生变化，产品外观原来是硅灰色，表面光泽度小于10Gs，粗糙度在0.25-0.35μm之间。经过单面剪切磨削这一工序后研磨片的其中一个表面变得光亮，光泽度可以达到370Gs，粗糙度在0.05-0.1μm。完成单面剪切磨削后进行酸腐蚀，通过以上方法可以制备出正反两面表面状态不同的酸腐片。通过调整单面剪切磨削的工艺参数和酸腐蚀工艺参数，可以稳定地制备单面光泽度可以达到360Gs，粗糙度小于0.1μm的高反射率酸腐片，而且可以将单面剪切磨削的痕迹去除，在荧光灯下基本不可见。
进一步的，步骤(1)中所述磨削砂轮的目数为2000#-8000#，研磨片的旋转速度为150-250rpm，磨削砂轮的旋转速度为1800-2200rpm。
进一步的，步骤(1)中所述磨削去除量为13-17μm。
进一步的，步骤(2)中所述酸腐蚀液为混合酸溶液，所述混合酸溶液由HF溶液、HNO3溶液、CH3COOH溶液混合制成，HF溶液的浓度为40-50wt％，HNO3溶液的浓度为65-70wt％，CH3COOH溶液的浓度为95-99.5wt％，HF溶液、HNO3溶液、CH3COOH溶液的体积比为(1-1.2)：(3.6-4)：(1.8-2)。
进一步的，步骤(2)中所述酸腐蚀液寿命为最高处理5万片单面磨削片。
进一步的，步骤(2)中所述酸腐蚀的温度为28℃-32℃，时间为60-80s，酸腐蚀去除量为40-60μm/双面。
进一步的，步骤(2)得到的酸腐片的光泽度达360Gs以上，粗糙度为0.02-0.1μm。
进一步的，在步骤(1)之前依次进行硅单晶切片和研磨。
采用上述技术方案，将硅单晶进行切割，然后进行研磨得研磨片。然后将硅片进行单面剪切磨削，单面剪切磨削后进行清洗，然后进行酸腐蚀，通过以上方法可以制备出正背面表面状态不同的酸腐片。
进一步的，在每步加工后，加入清洗及干燥工序。
本发明的主要作用原理为：
获得较好的酸腐片表面光泽度，除了对腐蚀工艺参数有较高要求外，酸腐蚀前的硅片表面粗糙度、损伤层、光泽度等表面状态参数对酸腐蚀后硅片表面状态有直接影响，因此如何获得比研磨片表面粗糙度、损伤层和光泽度更好的硅片表面是稳定生产表面光泽度大于360Gs(反射率大于98％)产品的关键。
硅片研磨过程中研磨砂粒依靠磨盘的压力垂直作用在硅片表面，研磨片的表面损伤层在10-15μm/单面，与研磨砂粒的粒径相当；在垂直作用下研磨片表层变成破碎的结晶层，表面光泽度小于10Gs，表面粗糙度在0.25-0.4μm之间，损伤层和粗糙度都较高。
单面剪切磨削过程是使用高速旋转的2000#磨削砂轮对硅片表面磨削，作用在研磨片表面的力是横向剪切力。研磨片的其中一个表面在经过剪切磨削13-17μm后将硅片研磨过程中形成的表面损伤层移除，硅片表面变得光亮，光泽度达到370Gs，粗糙度在0.02-0.1μm范围内，经过剪切磨削后的硅片表面损伤层为1-2μm/单面；经过剪切磨削后硅片的表面参数明显优于研磨片的表面参数，有利于生产表面光泽度大于360Gs(反射率大于98％)的产品。
相对于现有技术，本发明所述的一种制备单面高亮度酸腐片的工艺方法具有以下优势：
1、本发明通过单面剪切磨削和酸腐蚀，制备出了单面高亮度酸腐片，实现了酸腐片正反两面亮度不同，工艺简单，不仅省去抛光及后续清洗步骤，还规避了双面高亮度的质量过剩，节约了成本和工时，而且产品加工性能得到保证，能够实现稳定量产。
2、本发明得到的酸腐片达到高亮度的镜面状态，光泽度大于360Gs(反射率大于98％)、粗糙度为0.02-0.1μm，光泽度和粗糙度指标优于传统的高亮度酸腐片。
3、本发明采用单面剪切磨削，降低了硅片表面损伤层的厚度，酸腐蚀去除量为40-60μm/双面，而传统的高亮度产品的酸腐蚀去除量为90μm/双面，本发明节约硅单晶主料成本和化学品消耗，延长酸腐蚀液寿命。
附图说明
图1为酸腐片光泽度与酸腐蚀液寿命的关系图；
图2为酸腐片粗糙度与酸腐蚀液寿命的关系。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规化学试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例
工艺准备：
1、实验片准备：6寸区熔双面研磨片，直径150±0.2mm，厚度：550±5μm，电阻率：60-80Ω·cm，数量：300片，将300片双面研磨片分成5组，每组60片。
2、测试设备：光泽度仪、千分表、荧光灯、显微镜；
3、主要加工设备和工装：磨削机、2000#磨削砂轮、酸腐机、清洗机；
4、酸腐蚀液：氢氟酸溶液：硝酸溶液：醋酸溶液＝1：4：1.8(体积比)；其中氢氟酸溶液中HF含量为49％wt，硝酸溶液中HNO3含量为70％wt，醋酸溶液中CH3COOH含量为99.5％wt。
5、酸腐蚀温度：30±2℃；
制备单面高亮度酸腐片的工艺方法过程如下：
1)单面剪切磨削，磨削去除量为13-17μm，研磨片的的旋转速度为150rpm，磨削砂轮的旋转速度为1800rpm；
2)五组硅片分别在5种酸腐蚀液寿命条件下进行酸腐蚀，酸腐蚀去除量为40μm/双面，时间为60s，制得酸腐片。
五种酸腐蚀液寿命分别为：加工硅片数量小于1000片，记为酸1；加工硅片数量为10000±500片，记为酸2；加工硅片数量为30000±500片，记为酸3；加工硅片数量为50000±500片，记为酸4；加工硅片数量为70000±500片，记为酸5。
3)每组分2次进行酸腐蚀，每次腐蚀30片，并分别选取第1片，第15片，第30片酸腐片进行光泽度和粗糙度的测试。每组共计测试6片酸腐片的数据，分别记录为1#，2#，3#，4#，5#，6#。
试验例
光泽度测试：采用MN-60光泽度仪测试酸腐片高亮度那一面的光泽度，测试点分别为中心点、距离边缘10mm处4点，然后取5点平均值；
粗糙度测试：采用VK-9700显微镜在20倍条件下测试酸腐片高亮度那一面的粗糙度，测试点分别为中心点，距离边缘10mm处4点，取5点平均值；
测试结果：
五组双面研磨片分别在5种酸腐工艺条件下制得的酸腐片的光泽度数据如表1所示。
表1酸腐片的光泽度与酸腐蚀液寿命的数据表
五组双面研磨片分别在5种酸腐工艺条件下制得的酸腐片的光泽度数据如表1所示。
表2酸腐片的粗糙度与酸腐蚀液寿命的数据表
将每组的6片酸腐片的光泽度和粗糙度数据取平均值，其中光泽度与酸腐蚀液寿命的关系见图1，粗糙度与酸腐蚀液寿命的关系见图2。由图1、图2可知，随着酸腐蚀液寿命的增加，光泽度从369.83Gs逐渐降低到352.33Gs，粗糙度从0.030μm升高到0.069μm，也就是说，随着酸腐蚀液寿命逐渐变长，酸腐片的质量逐渐下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种制备单面高亮度酸腐片的工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)单面剪切磨削：采用磨削砂轮对双面研磨片的其中一个表面进行剪切磨削，得到单面磨削片；
(2)酸腐蚀：使用酸腐蚀液对步骤(1)得到的单面磨削片进行酸腐蚀，得到单面高亮度酸腐片；
步骤(1)中所述磨削去除量为13-17μm；
步骤(1)中所述磨削砂轮的目数为2000#-8000#，研磨片的旋转速度为150-250rpm，磨削砂轮的旋转速度为1800-2200rpm；
步骤(2)中所述酸腐蚀的温度为28℃-32℃，时间为60-80s，酸腐蚀去除量为40-60μm/双面。
2.根据权利要求1所述的一种制备单面高亮度酸腐片的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中所述酸腐蚀液为混合酸溶液，所述混合酸溶液由HF溶液、HNO3溶液、CH3COOH溶液混合制成，HF溶液的浓度为40-50wt％，HNO3溶液的浓度为65-70wt％，CH3COOH溶液的浓度为95-99.5wt％，HF溶液、HNO3溶液、CH3COOH溶液的体积比为(1-1.2)：(3.6-4)：(1.8-2)。
3.根据权利要求1所述的一种制备单面高亮度酸腐片的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中所述酸腐蚀液寿命为最高处理5万片单面磨削片。
4.根据权利要求1所述的一种制备单面高亮度酸腐片的工艺方法，其特征在于：步骤(2)得到的酸腐片的光泽度达360Gs以上，粗糙度为0.02-0.1μm。
5.根据权利要求1所述的一种制备单面高亮度酸腐片的工艺方法，其特征在于：在步骤(1)之前依次进行硅单晶切片和研磨。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种制备单面高亮度酸腐片的工艺方法，其特征在于：在每步加工后，加入清洗及干燥工序。
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