CN110268503A - 清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于清洗供在超高真空中使用的部件的方法。该方法可包括以下步骤：将待清洗部件置于真空炉室中；在大于约80℃的温度下等离子体清洗该部件；以及将室排空到小于约10E‑5 mbar的压力。还提供了用于执行此类方法的设备和包括所述部件的套件。

Description

清洗方法
技术领域
本发明涉及用于清洗供在超高真空（UHV）中使用的部件的方法和设备。
背景技术
当将表面置于真空下时，气体自其表面释出。通过该过程的气体产生被称为除气。一旦室被粗略降低到0.1 mbar以下，除气就变成总气体负荷的逐步显著的部分。对于超高真空***（10-7 mbar或更小），除气是影响脱气和达到极限压力的时间的最重要因素。
能够通过以下方式来减少除气：从真空泵中消除弹性体、烃油和脂；避免已知具有不良除气性能的其他材料，诸如低碳钢或多孔表面；在真空下烘烤部件；以及使用清洁室技术以避免污染。
即使采用此类方法，仍然会发生烃污染。在不受理论约束的情况下，认为在金属部件的铸造和机加工期间可能引入不想要的烃类（例如，切削液）。目前，使用溶剂来减少烃污染；然而，通过此类方法完全消除此类污染在目前是不可能的。因此，UHV设备制造商或用户在真空泵能够达到极限压力之前可能不得不使真空泵运行72小时或更长时间。此类延迟是昂贵且不方便的。此外，任何残余的烃污染在诸如质谱分析的特定UHV应用中会特别成问题，其中它们的存在可毁坏装备或提供错误的结果。
因此，需要用于清洗超高真空部件的改进的方法和设备，所述方法和设备解决了现有技术的这些和其他问题。
发明内容
因此，在第一方面中，本发明提供了一种用于清洗供在超高真空中使用的部件且特别是超高真空泵的一个或多个部件的方法。
该方法可包括以下步骤：将待清洗部件置于真空炉室中；在大于约80℃、优选地从约80℃到约125℃、更优选地从约100℃到约120℃的温度下等离子体清洗该部件；以及将室排空到小于约10E-5 mbar、优选地小于10E-6 mbar的压力。
在实施例中，该方法可包括以下步骤：在等离子体清洗步骤开始之前，将室排空到小于约10E-5 mbar、优选地到10E-6 mbar或更小的压力，优选地，室既在等离子体清洗步骤之前又在等离子体清洗步骤之后被排空到如此程度。初始排空步骤是有利的，因为它确保了等离子体形成气体不会显著地受到大气气体的污染。
方法步骤将通常在单个真空炉内顺序地执行。优选地，真空炉将本身位于清洁室内。通常，样品可直到方法完成才离开真空炉。
当等离子体清洗步骤结束时，部件的升高温度（例如，至少80℃）导致加速从部件的除气。因此，在零件被冷却时将室排空到极限压力（例如，10E-6 mbar或以下）是有利的。附加地或替代地，可将部件保持在真空炉的极限压力下历时除气和冷却的延长的时段。在实施例中，取决于部件的尺寸，这可花费约2小时到约4小时。
附加地或替代地，该方法还可包括反复进行等离子体清洗以及排空室，通常可执行约5次到约25次循环，更优选地约8次到12次循环。一个示例是10次循环。所执行的循环的次数决定了部件的清洁度。因此，部件的用途可决定所采用的循环次数。例如，如果用户需要基本上不含烃污染的部件以供在具有近似10E-6 mbar的极限压力的真空中使用，则可仅采用一次循环。替代地，如果用户需要适合在能够达到10E-11 mbar的极限压力的真空泵中使用的部件，则可采用10次循环，其中每一次循环包括2小时或更长时间的在极限压力下的除气和缓慢冷却。使用后一种方法处理的部件既基本上不含烃，又得以非常好地脱气。
已发现，与当采用未处理的部件时相比，根据本发明的方法处理部件显著减少了烃污染并且允许超高真显著更快地达到极限压力。
出于本发明的目的，部件包括多个部件。通常，部件将是当在使用中时暴露于超高真空或者用于产生超高真空的部件，包括超高真空组件的真空室、真空泵和/或真空计的部件。真空组件的部件可选自由定子、转子、带叶片的盘、定距环、主体、外壳、端口等等组成的组。附加地或替代地，部件可以是意图用于在超高真空内使用的部件。意图用于在真空组件中使用的部件可选自由管道、集管、室；阀等等组成的组。通常，部件将是金属的，例如钛合金、铝合金或不锈钢。
此外，该方法可包括预清洗步骤，在将部件置于真空炉中之前，在该预清洗步骤中用溶剂清洗部件。有利地，这去除了来自制造过程的任何灰尘和/或大部分的任何污染物，诸如切削液，并且在表面上仅留下非常薄的膜（一个或两个分子层）的残余物。
等离子清洗具有其通常的含义。也就是说，通过将表面暴露于由气态物质产生的等离子体，从该表面去除杂质和污染物。在等离子体清洗步骤中，通常，用于形成等离子体的气体进入室。通常，气体选自由氧气、空气、氮气、氦气和氩气组成的组。氧气是特别优选的，因为它和在等离子体中产生的氧形式有效地破坏烃污染物的大多数有机键（例如，C-H、C-C、C=C、C-O和C-N），且特别是分解高分子量污染物。等离子体中形成的氧形式与有机污染物反应以形成包括H2O、CO、CO2和较低分子量烃类的产物。
通常，等离子体发生器提供从约1 kHz到约50 kHz、优选地从约20 kHz到约40 kHz的电压频率。
等离子体清洗的产物可在整个等离子体清洗步骤中被不断地去除和/或在排空步骤期间从室中排空。如果部件包括容易氧化的材料，则可使用氦气或氩气。
通常，用于形成等离子体的气体（即，工作气体）被引入约0.1 mbar到约1 mbar的压力，优选地约0.5 mbar的压力。通常，气体以小于约100 sccm、优选地小于约50 sccm、优选地从约5 sccm到约20 sccm、优选地约10 sccm的流速被引入。可在整个等离子体清洗中保持流速和压力，其中真空泵从室中去除气体，包括等离子体清洗的产物。为避免疑义，sccm是标准立方厘米/分钟。
除非另有陈述，否则在如273.15°K（0°C，32°F）的温度和恰好100 kPa（1 bar）的绝对压力的标准温度和压力（STP）下进行测量。
通常，真空炉室具有从约200升到约1000升、优选地从约250升到约500升、优选地约300升的体积。这种尺寸的室是有利的，因为它们允许批量清洗多个部件，并且允许等离子体和反应产物容易在整个室中流动。然而，将了解，在不脱离本发明的情况下，可使用显著更小或更大的室。
附加地或替代地，真空炉室配备有泵，该泵能够保持小于约10E-6 mbar、更优选地小于约10E-7 mbar的压力。泵可以是任何合适的真空泵，包括涡轮分子泵。优选地，真空炉室是气密的，达到小于约10E-8 mbar的压力。
通常，在排空步骤后面是冷却步骤，在该冷却步骤中冷却部件和/或真空炉室，并将干燥的氮气引入到真空炉室中，通常在室温度下降到约50℃以下之前将氮气引入到室中。用氮气吹扫真空炉室有利地保持了干燥气氛，从而防止冷凝并避免形成蒸汽雾。通常，一旦真空炉室处于环境温度（例如，约20℃），就可从真空炉室中取出部件。
附加地或替代地，当过程包括多个等离子体清洗循环时，可在温度冷却到50℃以下之前开始后续循环的等离子体清洗步骤，由此避免需要在每个循环之间用氮气吹扫真空炉。
在实施例中，真空炉室包括用于加热和冷却部件的两个装置，使得在过程的每个步骤期间能够将温度保持在125℃或以下。高于125°C，铝部件可能会削蚀，并且在没有用于冷却部件的装置的情况下，在等离子体清洗期间温度可升高到该温度以上。合适的加热手段可选自由等离子体加热或来自室表面的辐射加热组成的组。附加地或替代地，合适的冷却手段可选自由搁板冷却（例如，通过闭式油路）或吹扫通过真空炉室的气流组成的组。
通常，该方法将是自动化的。也就是说，该方法将包括预定数量的等离子体清洗和排空步骤（例如，10个），和/或等离子体清洗和/或排空步骤的长度是预定的。所需的步骤数量和长度能够通过常规实验确定，这些常规实验测量所排空的气体中存在的有机物质的量和/或达到包含被清洗的部件的真空的极限压力所花费的时间。该方法通常用于在首次使用之前对未使用的部件进行清洗。
通常，等离子体清洗持续不到约1小时，优选地不到约45分钟，更优选地从约15分钟到约35分钟。清洗方法可从开始到结束总共持续不到约1小时，优选地不到约45分钟，更优选地从约15分钟到约40分钟。
在另外的方面中，本发明提供一种用于清洗供在超高真空中使用的部件的真空炉，该真空炉包括：真空室，其包括被构造成保持小于约10E-6 mbar的压力的真空泵；以及等离子体发生器。优选地，真空炉被构造成将待清洗部件保持在大于约80℃、优选地从约80℃到约125℃的温度，同时将该部件暴露于室中产生的等离子体。
真空炉可被构造成在等离子体清洗阶段和第二排空阶段之间切换，在该等离子体清洗阶段中待清洗部件被暴露于等离子体，在该第二排空阶段中真空泵降低室中的压力，优选地降低到小于约10E-6 mbar的压力。
室可包含氧气等离子体、空气等离子体、氮气等离子体、氦气等离子体或氩气等离子体，优选地包含氧气等离子体。
真空炉室可具有大于200升、优选地从约200升到约1000升、优选地从约250升到约400升的体积。
在另外的方面中，本发明提供一种用于组装成真空泵的套件，该套件包括多个未组装的未使用的真空泵部件，其中，已根据本发明的方法对所述部件中的一个或多个进行清洗。此类套件有利地允许基本上不含烃污染物并且与以其他方式清洗的泵相比能够在显著减少的时间内达到其极限压力的真空泵的组装。
本发明还提供等离子体在真空炉中在大于约80℃、优选地从约80℃到约125℃的温度下清洗真空的部件的用途。
在另外的方面中，本发明提供一种超高真空组件，其中，在其首次使用时，组件的极限压力在不到48小时内实现。通常，超高真空组件具有约10E-7 mbar或更小、优选地10E-8 mbar或更小、优选地从约10E-7 mbar到约10E-11 mbar的极限压力。
在另外的方面中，本发明提供一种超高真空组件，其中，在其首次使用时，C4H7的分压在不到30分钟之后小于1.00E-11 Torr。通常，如在残余气体分析仪（RGA）[例如，HidenAnalytical HAL201]上测得的，获得10E-8 mbar的超高真空。优选地，其中，在其首次使用时，AMU55（C4H7）在2小时时的分压小于约1.00E-12 Torr。
附加地或替代地，本发明提供一种超高真空泵，其中，在其首次使用时，AMU55（C4H7）在4小时时的分压小于约1.00E-13 Torr，优选地为1.00E-14 Torr或更小。
附图说明
现在将参考附图通过示例来描述本发明的优选特征，在附图中：
图1公开了根据本发明的真空炉。
图2公开了根据本发明的真空炉。
图3提供了根据本发明处理的样品和未处理的样品之间的比较。
图4提供了根据本发明处理的样品和未处理的样品之间的另一比较。
具体实施方式
本发明提供一种用于清洗供在超高真空中使用的部件的方法。该方法包括以下步骤：将待清洗部件置于真空炉室中；在大于约80℃、优选地从约80℃到约125℃的温度下等离子体清洗该部件；以及将室排空到小于约10E-5 mbar、优选地小于约10E-6 mbar的压力。本发明还提供一种用于在该方法中使用的真空炉。
为了本发明的目的，真空炉是温控真空室。如在本申请中其他地方所讨论的，室可包括加热和冷却元件两者，使得室和/或待清洗部件能够保持在预定的温度或在预定的温度范围内。加热通常由等离子体本身提供，而冷却通常在过程结束时被使用以便于从真空炉中取出部件。真空炉室的温度可通过具有可更换辐射吸收器的探针来监测，而保持部件的在室内的每个装备也可使其温度通过光缆来监测。通常，当达到期望的温度时，将自动停止加热。室表面也可通过单独的温度探针来监测。
图1和图2示出了根据本发明的两个真空炉（1、2）的前视图和后视图。真空炉（1、2）位于清洁室中。每个真空炉包括真空室（3、4）、涡轮分子泵（5、6）和等离子体发生器（7、8）。旋转泵（9）连接到涡轮分子泵（6），以用于在室（4）被排空到超真空压力之前，在排空步骤期间将室（4）快速抽气到大致真空。合适的涡轮分子泵可从Edwards Vacuums™获得。合适的真空炉可从Termobit™获得。真空炉还包括：温度探针，其用于监测室内的温度；以及加热和冷却元件（未示出），其用于控制真空炉内的温度，特别是在等离子体清洗步骤期间。
所图示的真空室还包括观察窗（10、11）用于在本发明的过程期间查看室（3、4）的内容物。第二真空炉（2）包含搁架单元（12），部件置于该搁架单元上以进行清洗。真空室（3、4）是气密的，达到小于约10E-8 mbar的压力。
所图示的真空炉还包括显示器（13、14）用于控制真空炉（1、2）和/或指示在清洗过程期间真空炉（1、2）的进展。通常，真空炉（1、2）自动执行清洗过程，其中以预定的顺序执行每个步骤一段预定的时间长度。通常，用户将进行单次“开始”输入以启动该过程。然后，真空炉将执行清洗过程并通过视觉和/或听觉信号向用户指示过程完成。然后，可在超高真空中采用清洗过的部件。足够地清洗特定部件所需的步骤的长度和顺序能够通过实验确定，并且可取决于等离子体功率和流量、温度、排空压力、烃污染的初始量和/或所需的清洁度水平而变化。
用于形成等离子体的工作气体（例如，氧气）通过流量控制孔口（未示出）进入室。一旦排空步骤完成，用于吹扫真空炉的氮气就通过单独的孔口（未示出）进入。
现在将参考示例来描述本发明，该示例并不旨在为限制性的。
示例
组装根据本发明的特制真空炉。真空炉包括300升的真空室[Termobit™]、涡轮分子泵[Edwards™等离子体净化器300 Twin]、等离子体发生器和温度控制***。
在清洁室中，使用CHEMACID 5000; USF3清洗四个Edwards™ nEXT™涡轮分子泵的先前未使用的转子和定子，以去除灰尘、切削剂和其他表面污染物。
然后，将这些涡轮分子泵中的两个的部件置于真空炉内部。将室密封并排空到10E-6 mbar以从室中去除空气。然后，用工作气体（氧气）将室填充到0.5 mbar的压力，并且在80℃的升高温度下以10 sscm的流速等离子体清洗样品30分钟，同时等离子体发生器被设定到35 kHz的频率和3 kW的功率。
在等离子体清洗之后，将室排空到1E-06 mbar以去除工作气体。一旦室被如此排空，就冷却样品并将氮气引入到室中，之后将室的温度下降到约50℃以下。当室处于大气压力和室温时，打开真空室并取出清洗过的部件。
然后，组装Edwards™ nEXT™涡轮分子泵：一些具有等离子清洗过的部件，另一些具有未处理的部件。所有都被连接到单独的真空室，这些真空室是气密的，达到10E-8mbar。
在这些涡轮分子泵中，两个（一个是等离子体清洗过的，一个是未处理的）然后各自被连接到单独的气相色谱仪/质谱仪（GCMS）[2010 Plus和2010 Ultra]，并且其余两个各自被连接到单独的残余气体分析仪（RGA）[Hiden Analytical HAL201]。然后，启动这些涡轮分子泵，并且获得10E-8 mbar的超高真空。当对泵进行脱气时，GCMS和RGA监测这些泵的输出。
如在示出RGA结果的图3中所示，在等离子体清洗过的涡轮分子泵的情况下，AMU55（C4H7）的峰值在不到2小时内达到设备的最小检测极限（即，1.00E-14 Torr），而未处理的设备花费了近似18个小时。
同样地，如图4中所示，等离子体清洗过的涡轮分子泵在近似4小时之后得到了充分清洗以供在质谱分析中使用，而未处理的泵花费了大约48小时的热运行才得到相似的清洁。
背靠背测试超过30个真空组件以确认结果。与标准未处理的部件相比，所有等离子体清洗过的真空组件都大大减少了除气时间。
将了解，在不脱离如由根据专利法解释的所附权利要求限定的本发明的精神和范围的情况下，可对所示的实施例进行各种修改。

Claims (24)

1.一种用于清洗供在超高真空中使用的部件的方法，所述方法包括以下步骤：
a)将待清洗部件置于真空炉室中；
b)在大于约80℃、优选地从约80℃到约125℃的温度下等离子体清洗所述部件；以及
c)将所述真空炉室排空到小于约10E-5 mbar、优选地小于约10E-06 mbar的压力。
2. 根据权利要求1所述的方法，其还包括以下步骤：在步骤a)之后但在步骤b)之前，将所述真空炉室排空到小于约10E-5 mbar、优选地小于约10E-6 mbar的压力。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其还包括以下步骤：重复步骤b)至c)，优选地约2次到约12次。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，用于形成等离子体的气体选自由氧气、空气、氮气、氦气和氩气组成的组。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述气体是氧气。
6. 根据任一前述权利要求所述的方法，其中，用于形成等离子体的气体被引入约0.1E+00 mbar到约1E+00 mbar的压力，和/或在小于约50 sccm、优选地从约5 sccm到约20 sccm的流速下被引入。
7.根据任一前述权利要求所述的方法，其中，所述真空炉室具有大于200升、优选地从约200升到约1000升、优选地从约250升到约350升的体积。
8.根据任一前述权利要求所述的方法，其中，在步骤c)之后，冷却所述部件并将氮气引入到所述真空炉室中。
9. 根据任一前述权利要求所述的方法，其中，以通常为约20 kHz到约40 kHz、优选地为约35 kHz的电压频率，使用等离子体发生器。
10.根据任一前述权利要求所述的方法，其中，步骤b)持续不到约1小时，优选地不到约45分钟，更优选地从约15分钟到约35分钟，例如30分钟。
11.根据任一前述权利要求所述的方法，其中，所述清洗方法持续不到约1小时，优选地不到约45分钟，更优选地从约15分钟到约40分钟。
12.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中，步骤c)持续超过约1小时，优选地从约2小时到约4小时。
13.根据任一前述权利要求所述的方法，其中，在将所述部件置于所述真空炉室中之前，用溶剂清洗所述部件。
14. 一种用于清洗供在超高真空中使用的部件的真空炉，所述真空炉包括：真空炉室；在所述真空炉室中的真空泵，所述真空泵被构造成保持小于约10E-5 mbar、优选地小于约10E-6 mbar的压力；以及等离子体发生器，并且其中，所述真空炉被构造成将待清洗部件保持在大于约80℃、优选地从约80℃到约125℃的温度，同时将所述部件暴露于等离子体。
15.根据权利要求14所述的真空炉，其中，所述真空炉室包含氧气等离子体、空气等离子体、氮气等离子体、氦气等离子体或氩气等离子体，优选地包含氧气等离子体。
16.根据权利要求14或15所述的真空炉，其中，所述真空炉室具有大于200升、优选地从约200升到约1000升、优选地从约250升到约350升的体积。
17.一种用于组装成真空泵的套件，所述套件包括多个未组装的未使用的真空泵部件，其中，按照根据权利要求1至13所述的方法对所述部件中的一个或多个进行清洗。
18.等离子体在真空炉中在大于约80℃、优选地从约80℃到约125℃的温度下清洗真空的部件的用途。
19.根据权利要求18所述的用途，其中，所述等离子体是氧气等离子体。
20.一种超高真空组件，其中，在其首次使用时，所述组件的极限压力在不到48小时内实现。
21. 根据权利要求20所述的组件，其中，所述组件具有从约10E-7 mbar到约10E-11mbar的极限压力。
22. 一种超高真空组件，其中，在其首次使用时，C4H7的分压在不到30分钟之后小于1.00E-11 Torr。
23. 根据权利要求22所述的超高真空泵，其中，在其首次使用时，C4H7在2小时时的分压小于约1.00E-12 Torr。
24. 一种超高真空泵，其中，在其首次使用时，C4H7在4小时时的分压小于约1.00E-13Torr，优选地为1.00E-14 Torr或更小。
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